CN107162031A - 一种六角星状氢氧化铝纳米粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种六角星状氢氧化铝纳米粉体的制备方法，包括步骤：S1、将Al细粉置于乙二醇‑水的混合溶液中，得到第一混合体系；其中，Al细粉中Al的粒径为0.5μm～30μm；S2、向第一混合体系中加入空间位阻剂并搅拌均匀，获得第二混合体系；S3、将第二混合体系在搅拌下于60℃～100℃的温度下反应40h～80h，获得第三混合体系；S4、将第三混合体系进行固液分离，所得固相经洗涤、干燥获得六角星状氢氧化铝纳米粉体。根据本发明的制备方法能够获得具有良好分散性的六角星状氢氧化铝纳米粉体，且该六角星状氢氧化铝纳米粉体中主要晶相为γ型Al(OH)3，次要晶相为γ型AlOOH。
Description
技术领域
本发明属于纳米粉体材料制备技术领域，具体地讲，涉及一种六角星状氢氧化铝纳米粉体的制备方法。
背景技术
近年来，鉴于纳米氧化铝粉体在化工、陶瓷、电池等行业中的广泛应用前景，随着逐年渐增的市场应用需求，如何制备高分散的纳米氧化铝粉体备受各界人士密切关注。纳米氧化铝粉体通常由铝质前驱体如水合氧化铝(即氢氧化铝，包括一水氧化铝AlOOH及三水氧化铝Al(OH)3)、醇铝等经过高温焙烧后制得；然而，决定纳米氧化铝粉体应用方向和性能的分散性、晶型结构、结晶程度、粒径大小、粒径分布等因素均与其铝质前驱体的形貌、晶体结构、纯度、分散性和表面特性等息息相关。
目前，已经投入到实际生产中的铝质前驱体的制备方法包括凝胶-溶胶法、沉淀法、醇盐水解法等。然而，溶胶-凝胶法制备铝质前驱体的过程中会产生设备要求高、原料昂贵、不易储存等问题；沉淀法制备铝质前驱体的过程中则存在产物粒径大小不均一、不可控等问题。醇盐水解法是一种利用金属醇盐溶于有机溶剂，其遇水易分解成相应的氧化物或者水合氧化物，即通过金属醇盐在水中分解来获得氢氧化铝的方法，虽然该法较通用于超细粉体的制备，但是存在成本高，不适合于批量、大规模生产的弊端；除此之外，采用该法制备的铝质前驱体的分散性较差，需要进一步采用硅烷偶联剂等修饰剂进行表面修饰来提高其分散性。
与此同时，国际及国内常用的方法还有采用铝盐进行直接水解/醇解来制备氢氧化铝，但是该法存在环境污染、成本高、工艺复杂、粒径不可控等问题。除此之外，也有直接采用铝粉水解制备氢氧化铝的相关报道和应用，这种方法不仅直接规避了上述难点，还可以生成如H2等高附加值的副产物，渐渐成为研究界新宠之一；然而，由于铝粉是较为活跃的金属，采用该法制备氢氧化铝的过程中存在粒径增长不可控、结晶过快、分散性差等问题，需要投注于许多后续改性手段来解决这些问题。因此，如何实现铝粉水解制备氢氧化铝的可控制备是目前普遍较为关注的研究热点之一。
发明内容
为解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种六角星状氢氧化铝纳米粉体的制备方法，该制备方法能够获得具有良好分散性的六角星状氢氧化铝纳米粉体，且该六角星状氢氧化铝纳米粉体中主要晶相为γ型Al(OH)3，次要晶相为γ型AlOOH。
为了达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种六角星状氢氧化铝纳米粉体的制备方法，包括步骤：
S1、将Al细粉置于乙二醇-水的混合溶液中，得到第一混合体系；其中，所述Al细粉中Al的粒径为0.5μm～30μm；
S2、向所述第一混合体系中加入空间位阻剂并搅拌均匀，获得第二混合体系；
S3、将所述第二混合体系在搅拌下于60℃～100℃的温度下反应40h～80h，获得第三混合体系；
S4、将所述第三混合体系进行固液分离，所得固相经洗涤、干燥获得六角星状氢氧化铝纳米粉体。
进一步地，在所述步骤S1中，所述Al细粉与所述乙二醇-水混合溶液的质量之比为0.01:1～0.25:1。
进一步地，在所述步骤S1中，所述Al细粉与所述乙二醇-水的混合溶液的质量之比为0.06:1～0.08:1。
进一步地，在所述步骤S1中，所述乙二醇-水混合溶液中，乙二醇与水的体积之比为1:8～1:3。
进一步地，在所述步骤S1中，所述乙二醇-水混合溶液中，乙二醇与水的体积之比为1:5～1:4。
进一步地，在所述步骤S2中，所述第二混合体系中所述空间位阻剂的浓度为0.0001g/mL～0.03g/mL。
进一步地，在所述步骤S2中，所述第二混合体系中所述空间位阻剂的浓度为0.01g/mL～0.02g/mL。
进一步地，在所述步骤S2中，所述空间位阻剂选自聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的至少一种。
进一步地，所述空间位阻剂的聚合度为1000～10000。
进一步地，所述步骤S4的具体方法包括：将所述第三混合体系进行离心分离，获得所述固相；用去离子水将所述固相清洗至呈中性后，再用无水乙醇清洗1～2遍；将无水乙醇清洗后的固相置于真空干燥箱中，于70℃～90℃下干燥10h～12h，获得所述六角星状氢氧化铝纳米粉体。
本发明通过选择合适组成的醇水混合溶液，以使其中的乙二醇作为Al细粉水解反应的反应缓和剂及水解抑制剂，同时结合空间位阻剂的作用，使得制备获得六角星状氢氧化铝纳米粉体呈现良好的六角星状形貌、较高的纯度以及良好的分散性，且获得的六角星状氢氧化铝纳米粉体均为γ型，而非α型；另外，通过合理控制水解反应时间，使得获得的六角星状氢氧化铝纳米粉体中主体晶相为γ型Al(OH)3，次要晶相为γ型AlOOH，且γ型Al(OH)3的质量百分数约占80％～85％，避免了过多的γ型AlOOH而造成的分散性较差的问题，进一步保证了良好的分散性。
附图说明
通过结合附图进行的以下描述，本发明的实施例的上述和其它方面、特点和优点将变得更加清楚，附图中：
图1是根据本发明的实施例1的六角星状氢氧化铝纳米粉体的制备方法获得的产物的XRD图片；
图2是根据本发明的实施例1的六角星状氢氧化铝纳米粉体的制备方法获得的产物的FE-SEM图片；
图3是根据本发明的实施例2的六角星状氢氧化铝纳米粉体的制备方法获得的产物的XRD图片；
图4是根据本发明的实施例2的六角星状氢氧化铝纳米粉体的制备方法获得的产物的FE-SEM图片；
图5是根据本发明的实施例3的六角星状氢氧化铝纳米粉体的制备方法获得的产物的XRD图片；
图6是根据本发明的实施例3的六角星状氢氧化铝纳米粉体的制备方法获得的产物的FE-SEM图片；
图7是根据本发明的对比例1获得的对比产物1的XRD图片；
图8是根据本发明的对比例1获得的对比产物1的FE-SEM图片；
图9是根据本发明的对比例2获得的对比产物2的XRD图片；
图10是根据本发明的对比例2获得的对比产物2的FE-SEM图片。
具体实施方式
以下，将参照附图来详细描述本发明的实施例。然而，可以以许多不同的形式来实施本发明，并且本发明不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本发明的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本发明的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。
将理解的是，尽管在这里可使用术语“第一”、“第二”等来描述各种物质，但是这些物质不应受这些术语的限制。这些术语仅用于将一个物质与另一个物质区分开来。
本发明提供了一种六角星状氢氧化铝纳米粉体的制备方法，其包括下述步骤：
步骤S1、将Al细粉置于乙二醇-水的混合溶液中，得到第一混合体系。
此处Al细粉是指其中Al的粒径为0.5μm～30μm的铝粉。
具体来讲，Al细粉与乙二醇-水的混合溶液的质量之比为0.01:1～0.25:1，这是由于一般当Al细粉与乙二醇-水的混合溶液的质量之比超过0.25:1时，将导致Al细粉难以在乙二醇-水的混合溶液中良好分散，而当上述质量之比低于0.01:1时，Al细粉用量过少，反应产物收量太低，优选地，控制Al细粉与乙二醇-水的混合溶液的质量之比为0.06:1～0.08:1；且在乙二醇-水混合溶液中，乙二醇与水的体积之比为1:8～1:3，优选为1:5～1:4。
步骤S2、向第一混合体系中加入空间位阻剂并搅拌均匀，获得第二混合体系。
具体来讲，控制第二混合体系中空间位阻剂的浓度为0.0001g/mL～0.03g/mL、优选为0.01g/mL～0.02g/mL即可，并且在室温下搅拌1h左右即可混合均匀，获得该第二混合体系。
更为具体地，空间位阻剂可以选择聚乙二醇(简称PEG)、聚乙烯吡咯烷酮(简称PVP)、聚乙烯醇(简称PVA)中的至少一种，这些空间位阻剂在制备六角星状氢氧化铝纳米粉体的过程中，不仅可以利用其空间位阻效应，控制目标产物的生长形状，而且还起到了表面活性剂的作用；并且，这些空间位阻剂的聚合度一般控制为1000～10000即可满足制备要求。
S3、将第二混合体系在搅拌下于60℃～100℃的温度下反应40h～80h，获得第三混合体系。
S4、将第三混合体系进行固液分离，所得固相经洗涤、干燥获得六角星状氢氧化铝纳米粉体。
具体来讲包括下述步骤：(1)将第三混合体系进行离心分离，获得固相；(2)用去离子水将固相清洗至呈中性后，再用无水乙醇清洗1～2遍；(3)将无水乙醇清洗后的固相置于真空干燥箱中，于70℃～90℃下干燥10h～12h，获得六角星状氢氧化铝纳米粉体。
以下将通过具体的实施例对本发明的上述六角星状氢氧化铝纳米粉体的制备方法进行具体的描述，显然，上述制备方法并不限于下述实施例1-3的具体参数。
表1实施例1-3的制备方法的工艺参数对比
对实施例1获得的产物分别进行了X射线衍射测试(简称XRD)和场发射扫描电子显微镜测试(简称FE-SEM)，其XRD图片和FE-SEM图片分别如图1和图2所示。
从图1中可以看出，在2θ为18.2°,20.2°,26.8°,28.1°,36.7°,37.8°,39.3°,40.1°,44.1°,47.3°,50.4°,52.2°,63.7°处出现了代表单斜晶系氢氧化铝γ-Al(OH)3(JCPDS Card No.:01-0259)的(002),(110),(202),(112),(021),(311),(312),(022),(313),(105),(015),(024),(133)晶面的衍射峰，而仅在2θ为14.4°出现代表正交晶系勃姆石AlOOH(JCPDS Card No.:01-12830)的(020)晶面的强度较弱的“馒头”峰；表明采用该方法制备的氢氧化铝粉末中的主晶相为γ-Al(OH)3，夹杂有极少量的勃姆石γ-AlOOH。
从图2中可以看出，采用该方法制备的产物具有非常好的分散性，并且氢氧化铝粉体呈现六角星状片层形貌，该六角星的横向尺寸大约为5μm，厚度大约为100nm；该种氢氧化铝粉体由于具有典型的微纳结构，因此可成功解决纳米材料过滤难、分散性差等问题，并且由于其二维形貌还可赋予一些新的应用性能。
对实施例2获得的产物分别进行了XRD和FE-SEM测试，其XRD图片和FE-SEM图片分别如图3和图4所示。
如图3可知，与图1相比可知，在该条件下所得到氢氧化铝粉体是γ-Al(OH)3和γ-AlOOH的混合体，并且采用该方法制备的氢氧化铝粉末中的主晶相为γ-Al(OH)3，夹杂有极少量的勃姆石γ-AlOOH。如图4所示，在该条件下制备的氢氧化铝粉体呈现六角星状。
对实施例3获得的产物分别进行了XRD和FE-SEM测试，其XRD图片和FE-SEM图片分别如图5和图6所示。
如图5所示，空间位阻剂PEG 10000的添加并没有对产物的成分和组成等造成影响；如图6所示，产物呈现二维片状形貌。
为了说明根据本发明的制备方法中各反应原料及其用量、反应温度、反应时间的选择与控制的重要性，进行了下述对比实验。
对比例1
对比例1旨在通过与实施例1进行对比，以说明实施例1中空间位阻剂对该制备方法的重要性。
在对比例1的制备方法中，与实施例1的制备方法的相同之处在此不再赘述，只描述与实施例1的不同之处。对比例1的制备方法与实施例1的制备方法的不同之处在于，对比例1的制备方法中无需向第一混合体系添加空间位阻剂，而是直接对第一混合体系进行上述如步骤S3的操作，其余参照实施例1中所述，获得对比产物1。
采用与实施例1中相同的表征手段对对比产物1进行了测试分析，其XRD图片和FE-SEM图片分别如图7和图8所示。
从图7中可以看出，在2θ为18.2°,20.2°,26.8°,28.1°,36.7°,37.8°,39.3°,40.1°,44.1°,47.3°,50.4°,52.2°,63.7°处出现了代表单斜晶系氢氧化铝γ-Al(OH)3(JCPDS Card No.:01-0259)的(002),(110),(202),(112),(021),(311),(312),(022),(313),(105),(015),(024),(133)晶面的衍射峰，且在2θ为14.4°处也出现了代表正交晶系勃姆石γ-AlOOH(JCPDS Card No.:01-1283)的(020)晶面的强度较弱的“馒头”峰，表明该对比产物1中的主要成分是γ-Al(OH)3，并含有少量γ-AlOOH。
从图8中可以看出，对比产物1也呈现明显的二维六角星片状形貌，横向和纵向尺寸分别是5μm和100nm左右，但是该样品有较明显的叠加团聚现象，分散程度明显不如实施例1中制备的样品。由此说明，根据本发明的制备方法中空间位阻剂的选择对于能够获得具有良好分散效果的六角星状氢氧化铝纳米粉体是非常重要的。
对比例2
对比例2旨在通过与实施例1进行对比，以说明实施例1中乙二醇-水的混合溶液对该制备方法的重要性。
在对比例2的制备方法中，与实施例1的制备方法的相同之处在此不再赘述，只描述与实施例1的不同之处。对比例2的制备方法与实施例1的制备方法的不同之处在于，对比例2的制备方法中以等量的乙醇替代了实施例1中的乙二醇-水的混合溶液中的乙二醇，即以等量且同等比例组成的乙醇-水的混合溶液替代了乙二醇-水的混合溶液；其余参照实施例1中所述，获得对比产物2。
采用与实施例1中相同的表征手段对对比产物2进行了测试分析，其XRD图片和FE-SEM图片分别如图9和图10所示。
如图9所示，反应体系中不添加乙二醇所得样品的成分和晶体结构较实施例1中的产物有很大区别；首先，在2θ为18.2°,20.2°,37.7°处出现的三个特征衍射峰验证了单斜晶系氢氧化铝γ-Al(OH)3(JCPDS Card No.:01-0259)的存在，而2θ为14.4°,27.9°,33.1°,38.2°,40.6°,44.9°,48.8°,53.1°,57.6°,59.7°,63.8°等处分别代表勃姆石γ-AlOOH(JCPDS Card No.:01-1283)的(020),(120),(011),(140),(111),(200),(240),(211),(231)晶面的特征衍射峰，由此表明该样品是γ-Al(OH)3和γ-AlOOH的混合体，并且勃姆石γ-AlOOH的含量较高。另外，对比图1，图3和图5可知，在反应体系中乙二醇溶剂的添加对于限制勃姆石晶相的生长具有非常重要的意义。
如图10所示，在乙醇-水的混合溶液的体系中制备的对比产物2的粒径较大，大约为10μm，呈不规则形貌；由此可知，反应体系中乙二醇的选择对于制备高分散、六角星状氢氧化铝纳米粉体具有关键作用。
虽然已经参照特定实施例示出并描述了本发明，但是本领域的技术人员将理解：在不脱离由权利要求及其等同物限定的本发明的精神和范围的情况下，可在此进行形式和细节上的各种变化。
Claims (10)
1.一种六角星状氢氧化铝纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1、将Al细粉置于乙二醇-水的混合溶液中，得到第一混合体系；其中，所述Al细粉中Al的粒径为0.5μm～30μm；
S2、向所述第一混合体系中加入空间位阻剂并搅拌均匀，获得第二混合体系；
S3、将所述第二混合体系在搅拌下于60℃～100℃的温度下反应40h～80h，获得第三混合体系；
S4、将所述第三混合体系进行固液分离，所得固相经洗涤、干燥获得六角星状氢氧化铝纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述Al细粉与所述乙二醇-水的混合溶液的质量之比为0.01:1～0.25:1。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述Al细粉与所述乙二醇-水的混合溶液的质量之比为0.06:1～0.08:1。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述乙二醇-水混合溶液中，乙二醇与水的体积之比为1:8～1:3。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述乙二醇-水混合溶液中，乙二醇与水的体积之比为1:5～1:4。
6.根据权利要求1-5任一所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，所述第二混合体系中所述空间位阻剂的浓度为0.0001g/mL～0.03g/mL。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，所述第二混合体系中所述空间位阻剂的浓度为0.01g/mL～0.02g/mL。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，所述空间位阻剂选自聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述空间位阻剂的聚合度为1000～10000。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4的具体方法包括：
将所述第三混合体系进行离心分离，获得所述固相；
用去离子水将所述固相清洗至呈中性后，再用无水乙醇清洗1～2遍；
将无水乙醇清洗后的固相置于真空干燥箱中，于70℃～90℃下干燥10h～12h，获得所述六角星状氢氧化铝纳米粉体。
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