CN101575110A - 一种氧化铝粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化铝粉体的制备方法,其特征在于:采用金属铝与季铵碱水溶液,在热水浴中进行反应,制备得到氢氧化铝沉淀,将沉淀过滤、洗涤、干燥、高温煅烧、粉碎后得到α-和γ-相氧化铝粉体;滤液则仍然为季铵碱水溶液,可循环使用。所述的季铵碱是指结构通式为R1R2R3R4N+OH-的有机碱,其中R1、R2、R3、R4可为相同(或不同)的烷基(或芳香基团)。本发明具有工艺条件要求低、环境友好、成本低廉、产品重复性好的优点,特别适合大规模生产。如果采用高纯铝片为铝源,可以制备得到高纯超细氧化铝粉体,应用于高压钠灯管、长余辉发光材料、三基色荧光粉、高级研磨材料以及人工晶体等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化铝粉体的制备方法,属于无机非金属材料粉体制备领域。具体的讲,本发明涉及一种采用金属铝与季铵碱水溶液反应制备得到氢氧化铝,然后煅烧得到氧化铝粉体的制备方法。
背景技术
氧化铝是一种具有广泛用途的无机非金属材料,它可应用于各种陶瓷、稀土发光材料、磨料、填料、催化剂载体等领域。普通的氧化铝是从矿用铝土矿中得到的,但是这样获得的氧化铝在很多用途中不能满足质量要求。为了改善氧化铝的性能,人们开发了其他具有工业化价值的氧化铝生产方法,主要有以下几种:(1)改良拜尔法。如中国专利200410023998.3和200410021968.9,以工业氢氧化铝为原料,通过碱溶、除杂、碳分或种分、脱钠、煅烧等步骤后可得到高纯氧化铝粉,但该方法工艺路线长,并且在生产过程中需要处理大量废水。(2)硫酸铝铵或碳酸铝铵热解法。中国专利文献93110316.9涉及一种高纯超细氧化铝生产工艺及装置,硫酸铝铵热分解后制得氧化铝粉体,煅烧过程中产生腐蚀性气体,具有很大的环境问题。(3)醇铝水解法。金属铝在非水条件下与醇反应生成醇铝,醇铝与水反应生成氢氧化铝,中国专利91111373.8和97103240.8公开了一种通过低碳醇铝水解反应制备超细高纯氧化铝的方法,能得到纯度大于99.99%,粒度均匀的氧化铝产品。该方法需要易燃的低碳醇为原料,在生产过程中存在一定的危险性。(4)胆碱法。中国专利02108991.4公开了一种高纯氧化铝的制备方法,采用胆碱与高纯金属铝反应生成胆碱化铝,胆碱化铝水解生成氢氧化铝和胆碱,将氢氧化铝洗涤过滤析出,煅烧研磨后得到高纯的氧化铝。该方法具有产品质量高、工艺条件要求低、无环境污染、成本低廉的特点。
尽管胆碱法具有诸多优势,但是胆碱(分子式[(CH3)3N(CH2CH2OH)]OH)合成制备较为困难,较难得到高纯产品,这限制了其应用,并且胆碱中的醇羟基会与生成的氢氧化铝作用,从而影响氧化铝产品的形貌及性能。基于以上缺点,本发明选用了一类易于合成、廉价易得的季铵碱作为碱源,并且分子结构中不含有任何醇羟基,减少了有机碱与氢氧化铝的作用。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧化铝粉体制备方法,其特征在于采用金属铝与季铵碱水溶液反应一步制得氢氧化铝沉淀,经过滤、洗涤、干燥、煅烧、粉碎后得到氧化铝粉体。
本发明制备氧化铝粉体的原理是:
其中R+OH-为季铵碱分子式R1R2R3R4N+OH-的简写。
本发明的具体工艺过程如下:
(1)将金属铝加入到0.2-2.0mol/L的季铵碱水溶液中,控制水浴加热温度在50-80℃,搅拌反应2-15小时;
(2)将步骤(1)得到的反应液通过孔径为120-150微米的筛网去除未反应金属铝,然后过滤,并用去离子水洗涤滤饼,得到氢氧化铝固体;
(3)将步骤(2)所得氢氧化铝固体脱水干燥后,得到干燥氢氧化铝粉体;
(4)将步骤(3)所得氢氧化铝在500-1200℃煅烧后,得到氧化铝粉体;
(5)将步骤(4)所得氧化铝粉体置于气流磨中粉碎、过筛得到不同粒径的氧化铝粉体;
所采用的金属铝可根据氧化铝产品纯度的要求选择不同纯度的金属铝片、铝箔、铝粉中的一种或多种,其纯度范围为99%-99.9999%。
所采用的季铵碱是指结构通式为R1R2R3R4N+OH-的有机碱(见下图),其中R1、R2、R3、R4可为相同(或不同)的烷基(或芳香基团),如:(CH3)4N+OH-,(CH3CH2)4N+OH-,(CH3CH2CH2)4N+OH-,(CH3CH2CH2CH2)4N+OH-,C6H5CH2(CH3)3N+OH-,C15H31CH2(CH3)3N+OH-。在本发明中,季铵碱是以循环方式使用,其损耗主要是由于反应过程中的热分解以及氢氧化铝的微量吸附造成的。
反应过程中所使用的季铵碱可以通过电解法或阴离子交换树脂交换法获得,其水溶液的浓度为0.2-2.0mol/L,优选范围:0.35-0.50mol/L。
反应温度控制在50-80℃,优选范围60-75℃为宜,温度太低,则反应太慢;温度过高,则会导致季铵碱的分解,从而减少其循环使用的次数。
反应过程中金属铝与季铵碱水溶液体积的比例为:4-8克/100毫升,优选范围5-6克/100毫升。超出这个范围,当用铝量少时,效率低,每次制备的氢氧化铝量少;当用铝量大时,生成氢氧化铝的浓度大会使后期的反应速度减慢。控制在此比例范围内,每次的反应时间可在2-15小时内完成,实际操作过程中,可视金属铝是否消耗完为判断依据。
为了调控氧化铝的形貌及性能,反应过程中在季铵碱水溶液中可以加入聚乙烯醇、乙二醇或聚吡络烷酮,添加质量与金属铝的质量比为0.03∶1-0.20∶1。
反应生成的氢氧化铝反应液需要过孔径为120-150微米的筛网去除未反应金属铝,然后减压过滤,实现氢氧化铝与季铵碱水溶液的固液分离,过滤后,用适量去离子水洗涤滤饼,来减少氢氧化铝吸附造成的季铵碱损失。如果滤液达不到再循环使用要求,可以低温减压浓缩后再使用。
所得的氢氧化铝滤饼经过减压干燥或喷雾干燥或常压100-140℃焙烧后,得到晶相为拜耳石的氢氧化铝干燥粉体。
干燥后的氢氧化铝在500-1200℃煅烧,可以得到α-和γ-相氧化铝粉体。进一步置于气流磨中粉碎、过筛得到不同粒径的氧化铝粉体。
本发明提供氧化铝粉体制备工艺的特点是:
(1)生产工艺要求低,操作简单。
(2)生产过程环境友好,无有毒、有害气体排放。
(3)成本低廉,制备过程中所用季铵碱水溶液可以循环使用。
(4)本方法制备的氧化铝粉体特别适用于稀土发光材料、三基色荧光粉、
高级研磨材料以及精细陶瓷等领域。
具体实施方式
实施例1
将称量好的6.5克99.7%金属铝片放入500毫升的烧杯中,然后加入100毫升0.45mol/L的四丙基氢氧化铵(分子式(CH3CH2CH2)4N+OH-)水溶液,控制水浴加热温度在75℃,振动搅拌5小时后,将反应液过孔径为150微米的白钢筛网,筛出少量未反应的铝屑,进而减压过滤并用20毫升去离子水洗涤得氢氧化铝滤饼,滤液保留循环使用。将滤饼在120℃干燥2小时后,得到干燥的氢氧化铝,进一步将氢氧化铝在1080℃煅烧6小时,得到α-相氧化铝粉体11.6克。
实施例2
将称量好的4.5克99.9%金属铝箔放入500毫升的烧杯中,然后加入100毫升0.25mol/L的四乙基氢氧化铵(分子式(CH3CH2)4N+OH-)水溶液,控制水浴加热温度在65℃,振动搅拌8小时后,将反应液过孔径为120微米的白钢筛网,筛出少量未反应的铝屑,进而减压过滤并用20毫升去离子水洗涤得氢氧化铝滤饼,滤液保留循环使用。将滤饼在70℃,-0.08MPa压力下减压干燥1.5小时后,得到干燥的氢氧化铝,进一步将氢氧化铝在500℃煅烧6小时,得到γ-相氧化铝粉体8.3克。
实施例3
将称量好的7.0克99.99%金属铝粉放入500毫升的烧杯中,然后加入100毫升1.5mol/L的苄基三甲基氢氧化铵(分子式C6H5CH2(CH3)3N+OH-)水溶液,控制水浴加热温度在70℃,振动搅拌2小时后,将反应液过孔径为120微米的白钢筛网,筛出少量未反应的铝屑,进而减压过滤并用20毫升去离子水洗涤得氢氧化铝滤饼,滤液保留循环使用。将滤饼在120℃干燥2小时后,得到干燥的氢氧化铝,进一步将氢氧化铝在600℃煅烧6小时,得到γ-相氧化铝粉体13.1克。
实施例4
将称量好的7.0克99.999%金属铝片放入500毫升的烧杯中,然后加入100毫升1.35mol/L的四丁基氢氧化铵(分子式(CH3CH2CH2CH2)4N+OH-)水溶液,再加入0.7克聚乙烯醇,控制水浴加热温度在70℃,振动搅拌13小时后,将反应液过孔径为125微米的白钢筛网,筛出少量未反应的铝屑,进而减压过滤并用20毫升去离子水洗涤得氢氧化铝滤饼,滤液保留循环使用。将滤饼在120℃干燥2小时后,得到干燥的氢氧化铝,进一步将氢氧化铝在1140℃煅烧6小时,得到α-相氧化铝粉体13.1克。
实施例5
将称量好的6.0克99%金属铝箔放入500毫升的烧杯中,然后加入100毫升0.35mol/L的四甲基氢氧化铵(分子式(CH3)4N+OH-)水溶液,再加入0.5克乙二醇,控制水浴加热温度在55℃,振动搅拌3.5小时后,将反应液过孔径为150微米的白钢筛网,筛出少量未反应的铝屑,进而减压过滤并用20毫升去离子水洗涤得氢氧化铝滤饼,滤液保留循环使用。将滤饼在120℃干燥2小时后,得到干燥的氢氧化铝,进一步将氢氧化铝在1200℃煅烧6小时,得到α-相氧化铝粉体11.0克。
实施例6
将称量好的5.5克99.96%金属铝片放入500毫升的烧杯中,然后加入100毫升1.0mol/L的十六烷基三甲基氢氧化铵(分子式C15H31CH2(CH3)3N+OH-)水溶液,再加入0.7克聚吡络烷酮,控制水浴加热温度在80℃,振动搅拌4小时后,将反应液过孔径为150微米的白钢筛网,筛出少量未反应的铝屑,进而减压过滤并用20毫升去离子水洗涤得氢氧化铝滤饼,滤液保留循环使用。将滤饼喷雾干燥后,得到干燥的氢氧化铝,进一步将氢氧化铝在800℃煅烧6小时,得到γ-相氧化铝粉体10.0克。
实施例7
将称量好的5.0克99.99%金属铝箔放入500毫升的烧杯中,然后加入100毫升回收的0.45mol/L的四丙基氢氧化铵滤液,控制水浴加热温度在70℃,振动搅拌3小时后,将反应液过孔径为125微米的白钢筛网,筛出少量未反应的铝屑,进而减压过滤并用20毫升去离子水洗涤得氢氧化铝滤饼,滤液保留循环使用。将滤饼喷雾干燥后,得到干燥的氢氧化铝,进一步将氢氧化铝在1180℃煅烧6小时,得到中位粒径为12.5微米的α-相氧化铝粉体9.1克,进一步经过气流粉碎后得到中位粒径为0.7微米的α-相氧化铝粉体。
实施例8
将称量好的8.0克99.99%金属铝粉放入500毫升的烧杯中,然后加入100毫升回收的1.8mol/L的四丙基氢氧化铵滤液,控制水浴加热温度在80℃,振动搅拌6小时后,将反应液过孔径为125微米的白钢筛网,筛出少量未反应的铝屑,进而减压过滤并用20毫升去离子水洗涤得氢氧化铝滤饼,滤液保留循环使用。将滤饼喷雾干燥后,得到干燥的氢氧化铝,进一步将氢氧化铝在700℃煅烧6小时,得到中位粒径为10.5微米的γ-相氧化铝粉体14.9克,进一步经过气流粉碎后得到中位粒径为0.65微米的γ-相氧化铝粉体。
实施例9
将称量好的4.0克99.7%金属铝箔放入500毫升的烧杯中,然后加入100毫升回收的0.85mol/L的四甲基氢氧化铵滤液,控制水浴加热温度在50℃,振动搅拌15小时后,将反应液过孔径为150微米的白钢筛网,筛出少量未反应的铝屑,进而减压过滤并用20毫升去离子水洗涤得氢氧化铝滤饼,滤液保留循环使用。将滤饼在110℃干燥后,得到干燥的氢氧化铝,进一步将氢氧化铝在900℃煅烧6小时,得到γ-相氧化铝粉体7.4克。
Claims (10)
1、一种氧化铝粉体的制备方法,其特征在于采用金属铝与季铵碱水溶液反应,生成氢氧化铝沉淀,然后过滤、洗涤、干燥、高温煅烧后制得,该方法包括以下步骤:
(1)将金属铝加入到0.2-2.0mol/L的季铵碱水溶液中,控制水浴加热温度在50-80℃,搅拌反应2-15小时;
(2)将步骤(1)得到的反应液通过孔径为120-150微米的筛网去除未反应金属铝,然后过滤,并用去离子水洗涤滤饼,得到氢氧化铝固体;
(3)将步骤(2)所得氢氧化铝固体脱水干燥后,得到干燥氢氧化铝粉体;
(4)将步骤(3)所得氢氧化铝粉体在500-1200℃煅烧后,得到氧化铝粉体;
(5)将步骤(4)所得氧化铝粉体置于气流磨中粉碎、过筛得到不同粒径的氧化铝粉体。
2、根据权利要求1所述的氧化铝粉体的制备方法,其特征在于所述的金属铝为纯度是99%-99.9999%的金属铝片、铝箔或铝粉中的一种或多种。
3、根据权利要求1所述的氧化铝粉体的制备方法,其特征在于所述的季铵碱为有机碱,它的结构通式为R1R2R3R4N+OH-,其中R1、R2、R3、R4可为相同或不同的烷基或芳香基团。
4、根据权利要求1所述的氧化铝粉体的制备方法,其特征在于所述的季铵碱水溶液的浓度可以为0.35-0.50mol/L。
5、根据权利要求1所述的氧化铝粉体的制备方法,其特征在于金属铝质量与季铵碱水溶液体积的比例为4克/100毫升-8克/100毫升。
6、根据权利要求1所述的氧化铝粉体的制备方法,其特征在于金属铝质量与季铵碱水溶液体积的比例为5克/100毫升-6克/100毫升。
7、根据权利要求1所述的氧化铝粉体的制备方法,其特征在于所述的水浴加热温度为60-75℃。
8、根据权利要求1所述的氧化铝粉体的制备方法,其特征在于季铵碱水溶液中可以加入聚乙烯醇、乙二醇或聚吡络烷酮,添加量与金属铝的质量比为0.03∶1-0.20∶1。
9、根据权利要求1所述的氧化铝粉体的制备方法,其特征在于氢氧化铝的干燥可以采用常规减压干燥、喷雾干燥或常压100-140℃干燥。
10、根据权利要求1所述的氧化铝粉体的制备方法,其特征在于干燥后的氢氧化铝在500-1200℃煅烧后,可以得到α-和γ-相氧化铝粉体。
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