CN104787792A - 一种制备γ-氧化铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备γ-氧化铝的方法，包括：将氢氧化铝在1-6h内升温至700-790℃；调整焙烧温度为700-790℃，并维持此温度煅烧2-6h；在2-6h内缓慢降温至100-200℃。按照本发明的方法得到的γ-氧化铝具有纯度高的特点，其粒径为18-22微米，其晶相而言纯度为100％，并且不含其他晶相的氧化铝。
Description
技术领域
本发明属于金属氧化物制备领域，具体涉及一种γ-氧化铝的制备方法。
背景技术
γ-氧化铝为低温氧化铝的一种形态，其通常采用纯度高的氢氧化铝高温烘干形成。γ-氧化铝一般通过煅烧氢氧化铝制备获得，但需要烧结炉达到800-850℃时才能全部转化为γ-氧化铝粉，所需电能消耗大，成本增加，不利于大规模的生产。且该过程对温度控制要求严格，否则产品中不仅含有γ相还有部分θ相，对于后续处理过程存在很大的影响。
专利文献CN1341559A公开了一种高纯纳米级氧化铝的制备方法，采用高纯度有机醇铝参加水解反应，在45℃～90℃温度下，无机酸或有机酸的存在下，生成中间产物氢氧化铝；将氢氧化铝在105℃温度下干燥、400℃～950℃温度下焙烧，制得晶粒尺寸为8nm～20nm、形貌呈球状、纯度大于99.99％的γ-氧化铝，但是该制备过程必须采用特定步骤制备的氢氧化铝，而对于普通的氢氧化铝，采用前述的条件无法获得高纯度的产品。
专利文献CN1065255公开了以盐酸为溶出介质，将经焙烧处理的含铝矿物加盐酸进行反应，得到碱式铝盐，经分离脱硅。将分离后的碱式铝盐进行蒸浓、焙烧至700～800℃，生产出γ－氧化铝。但是该方法仅可以获得工业纯度的氧化铝，无法满足更高纯度的氧化铝的制备。
专利文献CN103241754A公开了一种高纯度氧化铝的生产方法，包括制备硫酸铝铵、硫酸铝铵重结晶、生产高纯氧化铝和尾气收集及硫酸铵的再生，其先通过氢氧化铝和硫酸制取硫酸铝铵，再对硫酸铝铵进行重结晶制取高纯硫酸铝铵，然后通过低温脱水及中温分解煅烧生成γ－Al2O3，分解脱出全部的氨气、三氧化硫和水蒸气，再将γ－Al2O3破碎后筛分，经压型机装模压型后送高温炉烧结得到α－Al2O3。但是利用该方法很难获得高纯度(99.999％)的氧化铝。
目前，对于氢氧化铝制备氧化铝时晶相的转变，学术界不存在统一的观点。如《沉淀法制备的水合氧化铝在不同温度下的晶相变化》认为γ-氧化铝的存在温度为800-900℃，而其他人研究表明γ-氧化铝在500或者600℃后出现，但是应当注意的是，氧化铝有8种结晶态：χ-、η-、γ-、δ-、κ-、θ-、ρ-、α-Al2O3。在工业上作为催化剂使用的氧化铝主要是多孔性氧化铝(如η-、γ-、θ-Al2O3)之一种或其混合物。除非通过专门途径制备，工业氧化铝很少有单一结晶态的(如η-、γ-Al2O3中就常含θ-Al2O3)，不同氧化铝之间的相变不仅与温度有关，也受杂质含量影响。
一般认为η-Al2O3转θ-Al2O3温度为480℃；χ-Al2O3转κ-Al2O3为～500℃；γ-Al2O3转δ-Al2O3为820℃；δ-Al2O3转θ-Al2O3为～980℃；所有结晶态氧化铝超过1200℃均转为α-Al2O3。发明人通过实验也发现按照现有技术的方法制备获得的氧化铝中含有其他晶相的氧化铝，纯度无法满足需求。
发明内容
本发明的目的在于提出一种节能、高效率、保持纯度且相变转化率为100％新型烧结γ-氧化铝粉的方法。
本发明的方法包括：
1)将氢氧化铝在1-6h内升温至700-790℃；
2)调整焙烧温度为700-790℃，并维持此温度煅烧2-6h；
3)在2-6h内缓慢降温至100-200℃。
优选的，所述步骤1)升温速率为180-200℃/h，此升温速率下可以制备获得粒径为18-19微米的氧化铝，尤其的，当升温速率为200℃/h时可以制取粒径为18-18.5微米的氧化铝，当升温速率为180℃/h时可以制取粒径为18.5-19微米的氧化铝。
优选的，所述步骤1)升温速率为130-175℃/h，此升温速率下可以制备获得粒径为19-20微米的氧化铝。更优选地，步骤1)升温速率为140℃/h。
优选的，所述步骤1)升温速率为100-125℃/h，此升温速率下可以制备获得粒径为21-22微米的氧化铝。更优选地，步骤1)升温速率为120℃/h。
优选的，所述步骤2)煅烧温度为720-770℃。
优选的，所述步骤1)升温步骤包括将氢氧化铝升温至450-600℃，然后升温至步骤2)所使用的焙烧温度。
优选的，所述氢氧化铝纯度≥99.99％，粒径在10-30um，湿度≤25％。
具体的，可将高纯氢氧化铝粉分批置于烧结舟内，盖好舟盖，再将烧结舟放置在已经准备好温度曲线和定好转速的辊道窑首侧，炉膛内的温度曲线可分为升温区300-600℃、保温区分为几个不同温区700-790℃以及没有加热体的降温区790-100℃，烧结舟从辊道窑的首侧传送到尾侧，出炉。
按照本发明的方法得到的γ-氧化铝具有纯度高的特点，其粒径为18-22微米，就其晶相而言纯度为100％，并且不含其他晶相的氧化铝。
具体实施方式
如下为本发明的优选实施例，其仅用作对本申请的解释而并非限制。
将高纯氢氧化铝粉分批置于烧结舟内，盖好舟盖，再将烧结舟放置在已经准备好温度曲线和定好转速的辊道窑首侧，升温除去产品中的水分，在700-790℃时对产品恒温烧结，恒温烧结完成后，在经过降温区时烧结舟温度开始下降，传送至尾侧时烧结舟的温度已达到可控范围，出炉可得到全部转化为γ-氧化铝粉。其晶相均为γ-氧化铝。
表1为实施例1-8相应的升温步骤及制备获得的产品参数。
表1、实施例1-8焙烧参数以及产品性能
Claims (6)
1.一种制备γ-氧化铝的方法，包括：
1)将氢氧化铝在1-6h内升温至700-790℃；
2)调整焙烧温度为700-790℃，并维持此温度煅烧2-6h；
3)在2-6h内降温至100-200℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)升温步骤包括将氢氧化铝梯度升温至450-600℃，然后升温至步骤2)所使用的焙烧温度。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤1)升温速率为180-200℃/h。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤1)升温速率为130-175℃/h。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤1)升温速率为100-125℃/h。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，其特征在于，所述步骤2)煅烧温度为720-770℃。
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