CN115353134B - 一种高纯大晶粒勃姆石的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种高纯大晶粒勃姆石的制备方法,包括以下步骤:1)将Al2O3含量为61‑65%的氢氧化铝粉加入磨机内进行研磨,得到颗粒粒径为2‑10um的氢氧化铝粉;2)将研磨后的氢氧化铝粉加入耙式干燥机中,搅拌并加入氢氧化铝粉重量的0.1‑1.0%的有机酸分散剂,并通入蒸汽,蒸汽压力为90Kpa‑1Mpa,加热至250‑300℃的温度,控制系统压力在0.8‑1.2Mpa进行高温反应,经2‑6小时反应后将反应产物放出,去离子水洗涤后烘干,得到高纯大晶粒勃姆石;本发明制得勃姆石晶体尺寸与纯度高,成本低,工艺简单。

Description

一种高纯大晶粒勃姆石的制备方法
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域,具体讲是一种高纯大晶粒勃姆石的制备方法。
背景技术
勃姆石又称一水铝石或薄水铝石,是铝土矿的主要成分,纯净的勃姆石为白色晶体,由于天然产物中含有杂质,通常带有黄色、绿色、棕色或红色斑点,并呈现玻璃或珍珠光泽。勃姆石的分子式为γ-AlOOH,属于正交晶系,具有类似于石墨烯的层状结构。勃姆石的孔隙率大、比表面积大,分散及胶溶性好,耐热度好且硬度低。
勃姆石作为添加剂也可用于涂料、陶瓷、纺织、造纸等行业中,并可作为电池隔膜涂层、催化剂载体、阻燃剂,提高橡胶、塑料的耐高温性和阻燃性。
国内制备高纯勃姆石多以高纯铝粉,异丙醇铝及铝盐等作为原料,加入有机酸碱作为助剂,在高压釜中水热反应制得,如专利号CN201710367476.2介绍了一种以纯水和高纯铝粉按一定比例混合,形成分散液;将有机碱缓慢加入到上述分散液中,在130-250℃条件下,水热处理3-12h,然后经过滤、干燥既得到勃姆石。也有部分从工业氧化铝或氢氧化铝出发制备纳米级的勃姆石,如专利号CN201810073336.9以普通工业氧化铝粉体(γ-氧化铝)为原料来制备纳米勃姆石粉的生产工艺,其将工业氧化铝粉(D=10μm左右)与水按一定比例混合搅拌均匀后转移到反应釜中,调节反应釜内压力,保压1h后在保压的压力下将浆料直接放出,冷却到室温后进行抽滤,水洗,烘干,得到粒度小于100nm的勃姆石纳米粉。专利号CN201710534602.9介绍了将氢氧化铝粉体置于水中,调节体系的pH值为6-10,于不低于170℃的温度下水热反应7h~10h,冷却并固液分离,所得固相经洗涤、干燥获得勃姆石纳米晶。
现有技术生产勃姆石的方法,所制备的勃姆石晶体尺寸不高,纯度低,成本较高,工艺较复杂。
发明内容
本发明旨在至少部分地克服现有技术中存在的上述和/或其他潜在的问题:提供一种制得勃姆石晶体尺寸与纯度高,成本低,工艺简单的高纯大晶粒勃姆石的制备方法。
本发明的技术解决方案如下:一种高纯大晶粒勃姆石的制备方法,包括以下步骤:
1)将Al2O3含量为61-65%的氢氧化铝粉加入磨机内进行研磨,得到颗粒粒径为2-10um的氢氧化铝粉;
2)将研磨后的氢氧化铝粉加入耙式干燥机中,搅拌并加入氢氧化铝粉重量的0.1-1.0%的有机酸分散剂,并通入蒸汽,蒸汽压力为90Kpa-1Mpa,加热至250-300℃的温度,控制系统压力在0.8-1.2Mpa进行高温反应,经2-6小时反应后将反应产物放出,去离子水洗涤后烘干,得到高纯大晶粒勃姆石。
作为优化,步骤1)中,磨机的入口温度150-200℃,进料压力0.2-0.3Mpa,研磨压力在0.6-1.0Mpa。
作为优化,步骤1)中,磨机的入口温度200℃,进料压力0.2Mpa,研磨压力在1.0Mpa。
作为优化,步骤2)中,将研磨后的氢氧化铝粉加入耙式干燥机中,搅拌并加入氢氧化铝粉重量的1.0%的有机酸分散剂,并通入压力为1Mpa蒸汽,加热至300℃的温度下,控制压力在1.2Mpa的条件下进行高温反应,经6小时高温反应后放出。
作为优化,所述有机酸分散剂为C1-C9有机酸分散剂。
作为优化,所述有机酸分散剂为甲酸、醋酸、丙酸、正丁酸、异丁酸、正戊酸、异戊酸、己酸、庚酸、辛酸与壬酸中的一种或多种。
本发明的有益效果是:本发明提供一种新的高纯大晶粒勃姆石的制造方法, 适合于工业化生产的一步法制高纯大晶粒勃姆石产品。工艺简单,易实现工业化生产,摒弃液相法合成,采取氢铝直接加热,并通入蒸汽,实现勃姆石的转相及合成,加入C1-C9有机酸分散剂,抑制杂相生成,避免粒径变粗,对设备投入要求较低,减少了洗涤用水,节约了成本,有利于节能环保;制备的晶体尺寸高达80nm,纯度高达99.9%。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
图2为实施例3制备的产品XRD图。
具体实施方式
下面用具体实施例对本发明做进一步详细说明,但本发明不仅局限于以下具体实施例。
实施例1
如图1工艺流程图所示,将Al2O3含量为61%的氢氧化铝粉加入磨机内进行研磨,控制磨机入口温度200℃,进料压力0.2Mpa,研磨压力1.0Mpa,得到颗粒尺寸为4um的氢氧化铝粉;
将10千克研磨后的氢氧化铝粉加入耙式干燥机中,搅拌过程中喷入10克正丁酸,并通入压力为90Kpa蒸汽,加热至250℃的温度下,控制压力在0.8Mpa的条件下进行高温反应,经2小时高温反应后放出,去离子水洗涤,烘干,得到晶体尺寸在40nm,纯度99.5%的勃姆石产品,收集包装。
实施例2
如图1工艺流程图所示,将Al2O3含量为61%的氢氧化铝粉加入磨机内进行研磨,控制磨机入口温度150℃,进料压力0.2Mpa,研磨压力0.6Mpa,得到颗粒尺寸为10um的氢氧化铝粉;
将10千克研磨后的氢氧化铝粉加入耙式干燥机中,搅拌过程中喷入100克异丁酸,并通入压力为1Mpa蒸汽,加热至280℃的温度下,控制压力在1Mpa的条件下进行高温反应,经6小时高温反应后放出,去离子水洗涤,烘干,得到晶体尺寸在61nm,纯度99.7%的勃姆石产品,收集包装。
实施例3
如图1工艺流程图所示,将Al2O3含量为64%的氢氧化铝粉加入磨机内进行研磨,控制磨机入口温度200℃,进料压力0.2Mpa,研磨压力1.0Mpa,得到颗粒尺寸为2um的氢氧化铝粉;
将10千克研磨后的氢氧化铝粉加入耙式干燥机中,搅拌过程中喷入100克正戊酸,并通入压力为1Mpa蒸汽,加热至300℃的温度下,控制压力在1.2Mpa的条件下进行高温反应,经6小时高温反应后放出,去离子水洗涤,烘干,得到晶体尺寸在80nm,纯度99.9%的勃姆石产品,收集包装;产品XRD图见附图2。
实施例4
如图1工艺流程图所示,将Al2O3含量为64%的氢氧化铝粉加入磨机内进行研磨,控制磨机入口温度200℃,进料压力0.3Mpa,研磨压力1.0Mpa,得到颗粒尺寸为7um的氢氧化铝粉;
将10千克研磨后的氢氧化铝粉加入耙式干燥机中,搅拌过程中喷入20克有正戊酸,并通入压力为0.2Mpa蒸汽,加热至250℃的温度下,控制压力在1.2Mpa的条件下进行高温反应,经6小时高温反应后放出,去离子水洗涤,烘干,得到晶体尺寸在47nm,纯度99.5%的勃姆石产品,收集包装。
实施例5
如图1工艺流程图所示,将Al2O3含量为64%的氢氧化铝粉加入磨机内进行研磨,控制磨机入口温度200℃,进料压力0.3Mpa,研磨压力1.0Mpa,得到颗粒尺寸为5um的氢氧化铝粉;
将10千克研磨后的氢氧化铝粉加入耙式干燥机中,搅拌过程中喷入50克壬酸,并通入压力为0.2Mpa蒸汽,加热至290℃的温度下,控制压力在1Mpa的条件下进行高温反应,经6小时高温反应后放出,去离子水洗涤,烘干,得到晶体尺寸在76nm,纯度99.8%的勃姆石产品,收集包装。
对比例1
将Al2O3含量为64%的氢氧化铝粉加入磨机内进行研磨,控制磨机入口温度200℃,进料压力0.2Mpa,研磨压力1.0Mpa,得到颗粒尺寸为2um的氢氧化铝粉;
将10千克研磨后的氢氧化铝粉加入耙式干燥机中,并通入压力为1Mpa蒸汽,加热至300℃的温度下,控制压力在1.2Mpa的条件下进行高温反应,经6小时高温反应后放出,去离子水洗涤,烘干,得到晶体尺寸在80nm,纯度99.0%的勃姆石产品,收集包装。
以上仅是本发明的特征实施范例,对本发明保护范围不构成任何限制。凡采用同等交换或者等效替换而形成的技术方案,均落在本发明权利保护范围之内。

Claims (4)

1.一种高纯大晶粒勃姆石的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将Al2O3含量为61-65%的氢氧化铝粉加入磨机内进行研磨,得到颗粒粒径为2-10um的氢氧化铝粉;
2)将研磨后的氢氧化铝粉加入耙式干燥机中,搅拌并加入氢氧化铝粉重量的0.1-1.0%的有机酸分散剂,并通入蒸汽,蒸汽压力为90Kpa-1Mpa,加热至250-300℃的温度,控制系统压力在0.8-1.2Mpa进行高温反应,经2-6小时反应后将反应产物放出,去离子水洗涤后烘干,得到高纯大晶粒勃姆石;
步骤1)中,磨机的入口温度150-200℃,进料压力0.2-0.3Mpa,研磨压力在0.6-1.0Mpa;
所述有机酸分散剂为C1-C9有机酸分散剂。
2.根据权利要求1所述的高纯大晶粒勃姆石的制备方法,其特征在于,步骤1)中,磨机的入口温度200℃,进料压力0.2Mpa,研磨压力在1.0Mpa。
3.根据权利要求1所述的高纯大晶粒勃姆石的制备方法,其特征在于,步骤2)中,将研磨后的氢氧化铝粉加入耙式干燥机中,搅拌并加入氢氧化铝粉重量的1.0%的有机酸分散剂,并通入压力为1Mpa蒸汽,加热至300℃的温度下,控制压力在1.2Mpa的条件下进行高温反应,经6小时高温反应后放出。
4.根据权利要求1所述的高纯大晶粒勃姆石的制备方法,其特征在于,所述有机酸分散剂为甲酸、醋酸、丙酸、正丁酸、异丁酸、正戊酸、异戊酸、己酸、庚酸、辛酸与壬酸中的一种或多种。
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