CN108569713A - 碱法制备片状勃姆石的方法以及片状勃姆石 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及新材料领域，公开了一种碱法制备片状勃姆石的方法以及片状勃姆石，其中，该方法包括以下步骤：(1)将氢氧化铝与水的混合物球磨成氢氧化铝浆液，并配置成悬浊液；(2)将所述悬浊液与形貌调控剂混合，并将混合后的浆液调至碱性；(3)将步骤(2)得到的混合物进行水热处理。该方法反应时间短，能耗低，可在碱性环境下进行，对设备腐蚀性小，整个工艺中滤液可以循环利用，对环境友好，且能够制备出分散性好、粒度分布好、形貌均一、纯度高、结晶度高的片状勃姆石。

Description

碱法制备片状勃姆石的方法以及片状勃姆石
技术领域
本发明涉及新材料领域，具体涉及一种碱法制备片状勃姆石的方法以及片状勃姆石。
背景技术
勃姆石又称软水铝石，分子式是γ-AlOOH，在催化剂载体、抛光磨料、阻燃材料等方面都有广泛的应用。而片状勃姆石由于其优良的性能，近几年开始应用于覆铜板与锂电池隔膜等多个领域。
目前片状勃姆石的制备方法很多，普遍存在形貌不均一，粒度分布宽，团聚严重等特点。
CN104944454A公开了一种粒度可控的勃姆石制备方法，其中，该方法为：将Al(OH)3与水混合形成浓度20-60％(质量分数)的悬浊液，调节pH为2-9，在温度为170-240℃、压强1.0-1.7MPa的条件下处理24-40小时，再通过过滤、烘干、打散，即可得到单分散的勃姆石。该方法制备的3μm以下的勃姆石主要在酸性环境下制备，对设备的腐蚀较为严重，而且该方法的反应时间长，能耗高，大大提高了生产成本。
因此，如何降低生产成本，且制备出纯度高，结晶度高，形貌规则、粒度分布窄片状勃姆石具有重要的实际意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的上述问题，提供一种碱法制备片状勃姆石的方法以及片状勃姆石，该方法能够制备出分散性好、粒度分布好、形貌均一、纯度高、结晶度高的片状勃姆石；以及该方法反应时间短，大大降低了能耗，并且，本发明在碱性环境下进行对设备腐蚀性小，整个工艺中滤液可以循环利用，对环境友好。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供了一种碱法制备片状勃姆石的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将氢氧化铝与水的混合物球磨成氢氧化铝浆液，并配置成悬浊液；
(2)将所述悬浊液与形貌调控剂混合，并将混合后的浆液调至碱性；
(3)将步骤(2)得到的混合物进行水热处理。
本发明的第二方面提供了一种片状勃姆石，其中，所述片状勃姆石的中位粒径为0.2-2μm且D90<2.5μm，比表面积为4-8m2/g，纯度大于或等于99.95％，结晶度为>94％。
通过上述技术方案，本发明以氢氧化铝为原料，经球磨后配置成悬浊液，加入形貌调控剂，然后用无机碱调整pH后，将其移入高压反应釜中进行水热反应，待水热反应结束后，将反应物冷却至室温，再经过滤、洗涤、干燥和解聚处理后，得到单分散的片状勃姆石。
附图说明
附图是为了提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为本发明实施例1制备的勃姆石的XRD谱图；
图2为本发明实施例1制备的勃姆石的粒度分布图；
图3为本发明实施例2制备的勃姆石的粒度分布图；
图4为本发明实施例3制备的勃姆石的粒度分布图；
图5为本发明实施例1制备的勃姆石的SEM图；
图6为本发明实施例2制备的勃姆石的SEM图；
图7为本发明实施例3制备的勃姆石的SEM图。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供了一种碱法制备片状勃姆石的方法，其中，该方法包括以下步骤：
(1)将氢氧化铝与水的混合物球磨成氢氧化铝浆液，并配置成悬浊液；
(2)将所述悬浊液与形貌调控剂混合，并将混合后的浆液调至碱性；
(3)将步骤(2)得到的混合物进行水热处理。
根据本发明，所述氢氧化铝可以为三水铝石，优选地，所述氢氧化铝的中位粒径为1.0-3μm。
根据本发明，将所述氢氧化铝浆液配置成固含量为100-200g/L的悬浊液。
根据本发明，所述氢氧化铝浆液中氢氧化铝的中位粒径可以为0.2-5μm，优选为0.3-3μm，更优选为0.4-1.8μm。
根据本发明，所述球磨可以在高速球磨机中进行，以及所述球磨的条件可以包括：球：料：水的重量比为9:1：1，时间为2-30min，所述球磨使用直径0.3-1mm的氧化锆和/或氧化铝研磨。在本发明中，所述球可以为氧化锆和/或氧化铝，其中，当所述球为氧化锆和氧化铝时，所述氧化锆和所述氧化铝的用量的体积比没有具体限定，优选为1：1；所述料为氢氧化铝。
根据本发明，所述形貌调控剂为乙酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、乙酸钾、硝酸钠、磷酸钠和硫酸钠中的一种或多种，优选为乙酸钠、碳酸钠和硝酸钠中的一种或多种。
根据本发明，相对1L的所述悬浊液，所述形貌调控剂的用量为1-10g，优选为3-6g。
根据本发明，在步骤(2)中，加入无机碱调至碱性，所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
根据本发明，在步骤(3)中，所述混合物的pH可以为11-14，优选为12-13。
根据本发明，在步骤(3)中，所述水热反应的条件可以包括：温度为170-210℃，优选为190-200℃，水热时间为1-12h，优选为2-9h。
根据本发明，该方法还可以包括将水热反应后的反应物进行洗涤、干燥和解聚处理。在本发明中，所述的洗涤可以采用蒸馏水进行冲洗，所述的干燥可以在烘箱中进行，例如，在温度为100-150℃的条件下进行干燥10-24小时，以及所述解聚处理可以采用高速粉碎机或者气流磨。
本发明的第二方面提供了一种片状勃姆石，其中，所述片状勃姆石的中位粒径为0.2-2μm且D90<2.5μm，比表面积为4-8m2/g，纯度大于或等于99.95％，结晶度为大于或等于94％。
优选地，比表面积为5-7m2/g，纯度为99.95-99.99％，结晶度为94-97％；更优选地，结晶度为94-96％；最优选地，结晶度为94.7-95.5％。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例中，氢氧化铝原料为洛阳中超新材料股份有限公司牌号为AH-01DG的市售品，该氢氧化铝的中位粒径为2.3μm。
实施例1
本实施例在于说明采用本发明的方法制备得到的片状勃姆石。
(1)将150g氢氧化铝加水在高速球磨机中球磨25min，得到中位粒径0.496μm的氢氧化铝浆液；
(2)将氢氧化铝浆液加水至1L配置悬浊液，加入形貌调控剂乙酸钠6g，搅拌分散然后加入无机碱氢氧化钠调整pH为13；
(3)将配好的混合物加入高压反应釜中，密封后于温度190℃下水热6h，冷却至室温后再经过过滤，洗涤，在温度为105℃条件下干燥处理12h，使用高速粉碎机进行解聚处理，最终通过SEM电镜，能够观察得到单分散片状勃姆石。
该勃姆石的比表面积为7.238m2/g；
图2为该片状勃姆石的粒度分布图，其中，标记为“a”的曲线代表每个粒度所占的百分比，对应横坐标(粒度)和左边纵坐标(体积百分比)；标记为“b”的曲线代表粒度的累积百分比，对应横坐标(粒度)和右边纵坐标(体积百分比)；从图中可以看出该勃姆石的中位粒径为0.397μm，粒度分布窄；
图1为本发明实施例1制备的片状勃姆石的XRD谱图，从中可以看出该勃姆石纯度高、结晶度高；具体地，纯度为99.97％，结晶度为94.7％。
图5为本发明实施例1制备的片状勃姆石的SEM图，从中可以看出该勃姆石为片状，形貌均一。
实施例2
本实施例在于说明采用本发明的方法制备得到的片状勃姆石。
(1)将200g氢氧化铝加水在高速球磨机中球磨15min，得到中位粒径1.083μm的氢氧化铝浆液；
(2)将氢氧化铝浆液加水至1L配置成固含量在200g/L的悬浊液，加入形貌调控剂碳酸钠5g，搅拌分散然后加入无机碱氢氧化钾调整pH为12.5；
(3)将配好的混合物加入高压反应釜中，密封后于温度200℃下水热5h，冷却至室温后再经过过滤，洗涤，在温度为105℃条件下干燥处理12h，使用高速粉碎机进行解聚处理，最终通过SEM电镜，能够观察得到单分散片状勃姆石。
该片状勃姆石的比表面积为5.723m2/g；以及根据该片状勃姆石的XRD谱图可知：纯度为99.97％，结晶度为95.2％；
图3为本发明实施例2制备的片状勃姆石的粒度分布图，其中，标记为“c”的曲线代表每个粒度所占的百分比，对应横坐标(粒度)和左边纵坐标(体积百分比)；标记为“d”的曲线代表粒度的累积百分比，对应横坐标(粒度)和右边纵坐标(体积百分比)；从图中可以看出该勃姆石的中位粒径在0.873μm，粒度分布窄；
图6为本发明实施例2制备的勃姆石的SEM图，从中可以看出该勃姆石为片状，形貌均一。
实施例3
本实施例在于说明采用本发明的方法制备得到的片状勃姆石。
(1)将200g氢氧化铝加水在高速球磨机中球磨5min，得到中位粒径1.746μm的氢氧化铝浆液；
(2)将氢氧化铝浆液加水至1L配置成固含量在200g/L的悬浊液，加入形貌调控剂硝酸钠3g，搅拌分散然后加入无机碱氢氧化钠调整pH为12；
(3)将配好的混合物加入高压反应釜中，密封后于温度210℃下水热4h，冷却至室温后再经过过滤，洗涤，在温度为105℃条件下干燥处理12h，使用高速粉碎机进行解聚处理，最终通过SEM电镜，能够观察得到单分散片状勃姆石。
该片状勃姆石的比表面积为4.332m2/g；以及根据该片状勃姆石的XRD谱图可知：纯度为99.95％，结晶度为95.3％；
图4为本发明实施例3制备的片状勃姆石的粒度分布图，，其中，标记为“e”的曲线代表每个粒度所占的百分比，对应横坐标(粒度)和左边纵坐标(体积百分比)；标记为“f”的曲线代表粒度的累积百分比，对应横坐标(粒度)和右边纵坐标(体积百分比)；从图中可以看出该勃姆石的中位粒径在1.496μm，粒度分布窄；
图7为本发明实施例3制备的片状勃姆石的SEM图，从中可以看出该勃姆石为片状，形貌均一。
对比例1
按照与实施例1相同的方法制备勃姆石，所不同之处在于：pH为7。
结果根据该勃姆石的SEM图可以看出该勃姆石呈大小不等的菱形块状结构；以及根据该勃姆石的粒度分布图可知：中位粒径2.132μm。
对比例2
按照与实施例1相同的方法制备勃姆石，所不同之处在于：(2)将氢氧化铝浆液配置成固含量在350g/L的悬浊液；
结果根据该勃姆石的SEM图可以看出该勃姆石呈大小不等，团聚严重的块状结构；以及根据该勃姆石的粒度分布图可知：中位粒径2.846μm。
对比例3
按照与实施例1相同的方法制备勃姆石，所不同之处在于：(2)加入形貌调控剂硝酸钠12g/L；
结果根据该勃姆石的SEM图可以看出该勃姆石呈团聚在一起的小碎片结构；以及根据该勃姆石的粒度分布图可知：中位粒径2.219μm。
对比例4
按照与实施例1相同的方法制备勃姆石，所不同之处在于：(3)将配好的混合物加入高压反应釜中，密封后于温度150℃下水热13h。
结果根据生成物的XRD谱图可知：未转化为勃姆石结构。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种碱法制备片状勃姆石的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将氢氧化铝与水的混合物球磨成氢氧化铝浆液，并配置成悬浊液；
(2)将所述悬浊液与形貌调控剂混合，并将混合后的浆液调至碱性；
(3)将步骤(2)得到的混合物进行水热处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中，氢氧化铝为三水铝石；
优选地，所述氢氧化铝浆液的中位粒径为0.2-5μm，优选为0.3-3μm；
优选地，所述悬浊液的固含量为100-200g/L。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中，所述球磨使用高速球磨机，所述球磨的条件包括：球：料：水的重量比为9：1：1，时间为2-30min，所述球磨使用直径0.3-1mm的氧化锆和/或氧化铝研磨。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中，所述形貌调控剂为乙酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、乙酸钾、硝酸钠、磷酸钠和硫酸钠中的一种或多种，优选为乙酸钠、碳酸钠和硝酸钠中的一种或多种。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其中，步骤(2)中，相对1L的所述悬浊液，所述形貌调控剂的用量为1-10g，优选为3-6g。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中，加入无机碱调至碱性，优选地，所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(3)中，所述混合物的pH为11-14，优选为12-13。
8.根据权利要求1或7所述的方法，其中，在步骤(3)中，所述水热反应的条件包括：温度为170-210℃，优选为190-200℃，水热时间为1-12h，优选为2-9h。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法，其中，该方法还包括将水热反应后的反应物进行过滤、洗涤、干燥和解聚处理。
10.权利要求1-9中任意一项所述的方法制备得到的片状勃姆石，其特征在于，所述片状勃姆石的中位粒径为0.2-2μm且D90<2.5μm，比表面积为4-8m2/g，纯度大于或等于99.95％，结晶度为大于或等于94％。
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