CN101597076B - 一种贝壳状勃姆石粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种贝壳状勃姆石粉体及其制备方法。其方案是先分别配制0.5～3mol/L的AlCl3溶液和1～3mol/L的氨水溶液待用，再按AlCl3溶液中AlCl3物质的量的0.1～0.3％将表面活性剂加入到AlCl3溶液中，搅拌0.5～1小时，在60～100℃和搅拌条件下，将加入表面活性剂后的AlCl3溶液加入到氨水溶液中，控制pH值为7.5～10.5，搅拌0.5～3小时，得到前躯体勃姆石沉淀；然后将该沉淀用纯净水抽滤得到滤饼，按勃姆石、纯净水的物质的量的比为1∶(9～49)将滤饼分散于去纯净水中，搅拌0.5～2小时得到勃姆石悬浊液，将该悬浊液干燥后得到贝壳状勃姆石粉体。本发明具有成本低、能耗少、工艺简单特点，所得粉体无团聚、粒度分布范围窄、外形均一、比表面积高。
Description
技术领域
本发明属于粉体制备技术领域。具体涉及一种贝壳状勃姆石粉体及其制备方法。
背景技术
通过现有的各种制造方法，可以制备出具有不同形貌特征的勃姆石粒子。这些被制备出来的粒子基本具有勃姆石(boehmite)结构或拟薄水铝石(pseudo boehmite)结构作为结晶结构的氧化铝水合物和也称为非晶体的不定形的氧化铝水合物，而且，对于其形状，已知有板状、饼状、带状、纺锤状、针状、纤维状等。
“一种纳米晶体勃姆石的制备方法”(CN101177290)阐述了一种纳米晶体勃姆石的制备方法，该方法以蒸馏水和异丙醇铝为原料，通过水解反应和水热反应制得纳米晶体勃姆石。该方法的主要缺点是：(1)该制备方法以异丙醇铝为原料，成本高，不适合工业生产；(2)该制备方法要在高压反应釜中进行，反应温度高，时间长，耗能较高。
“具有高α-转化温度的勃姆石氧化铝的制备方法”(CN1823009)阐述了一种在碱性水溶液中水解醇化铝来制备勃姆石氧化铝的方法。该方法的主要缺点有：(1)该制备方法所使用的仪器设备复杂而且操作要求高；(2)以醇化铝为原料，成本高，不适合工业生产。
“多种形貌纳米勃姆石的制备方法”(CN101279754)阐述了一种多形貌纳米勃姆石的制备方法，具体涉及纳米纤维、核壳体内球、实心球、空心球等纳米材料的制备方法。所使用的形貌控制剂为柠檬酸盐，酒石酸盐、草酸盐、乙二胺四乙酸二钠中的任一种，其加入量为0～20mmol。该方法中主要缺点是：需在水热釜中温度为160～250℃条件下反应2～60h，耗能高、制备周期长。
发明内容
本发明目的是提供一种成本低廉、操作方便、流程简单、无团聚、粒度范围窄、外形均一、比表面积高的贝壳状勃姆石粉体及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：先分别配制0.5～3mol/L的AlCl3溶液和1～3mol/L的氨水溶液待用；再将表面活性剂加入到AlCl3溶液中，表面活性剂的加入量为AlCl3溶液中AlCl3物质的量的0.1～0.3％，搅拌0.5～1小时；然后在60～100℃和搅拌条件下，将加入表面活性剂后的AlCl3溶液以10～30ml/min的速度加入到氨水溶液中，控制pH值为7.5～10.5，并持续搅拌0.5～3小时，得到前躯体勃姆石沉淀。
再将勃姆石沉淀用纯净水抽滤2～4次得到滤饼，按勃姆石、纯净水的摩尔比为1∶(9～49)将滤饼分散于纯净水中；然后以300～400r/min的转速搅拌0.5～2小时，得到勃姆石悬浊液；最后将该悬浊液进行干燥，得到贝壳状勃姆石粉体。
其中：表面活性剂或为聚乙二醇400、或为聚乙二醇2000、或为聚乙二醇400和聚乙二醇2000的混合物；干燥是采用喷雾干燥仪进行，喷口温度为200～250℃之间，泵速为4～15ml/min，喷嘴尺寸为0.5mm。
本发明采用的勃姆石粉体的制备方法与已有的制备方法相比有以下优点：使用无机铝盐为原料，成本低廉；反应温度低，能量消耗少；制备工艺简单；采用表面活性剂和喷雾干燥技术相结合，可以制备无团聚、粒度分布范围窄、外形均一、比表面积高的贝壳状勃姆石粉体。本发明所制备的勃姆石粉体可广泛应用于催化、耐火材料、陶瓷材料、化工等诸多领域。
附图说明
图1是本发明所制备的一种贝壳状勃姆石粉体的扫描电镜图片。
图2是本发明所制备的一种贝壳状勃姆石粉体的X射线衍射图谱。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步的说明，并非对本发明保护范围的限制：
实施例1
一种贝壳状勃姆石粉体的制备方法：先分别配制0.5～1mol/L的AlCl3溶液和1～1.5mol/L的氨水溶液待用；再将表面活性剂加入到AlCl3溶液中，表面活性剂的加入量为AlCl3溶液中AlCl3物质的量的0.1～0.2％，搅拌0.5～1小时；然后在60～80℃和搅拌条件下，将加入表面活性剂后的AlCl3溶液以10～15ml/min的速度加入氨水溶液中，控制pH值为7.5～8，并持续搅拌0.5～1.5小时，得到前躯体勃姆石沉淀。
再将勃姆石沉淀用纯净水抽滤2～3次得到滤饼，按勃姆石、纯净水的摩尔比为1∶(9～19)将滤饼分散于纯净水中；然后以300～400r/min的转速搅拌0.5～1小时，得到勃姆石悬浊液；最后将该悬浊液进行干燥，得到勃姆石粉体。
本实施例中：表面活性剂为聚乙二醇400；干燥是采用喷雾干燥仪进行，喷口温度为200～210℃之间，泵速为4～7ml/min，喷嘴尺寸为0.5mm。
实施例2
一种贝壳状勃姆石粉体的制备方法。表面活性剂为聚乙二醇2000，其余同实施例1。
实施例3
一种贝壳状勃姆石粉体的制备方法。表面活性剂为聚乙二醇400和聚乙二醇2000的混合溶液，其余同实施例1。
实施例4
一种贝壳状勃姆石粉体的制备方法。先分别配制1～1.5mol/L的AlCl3溶液和1.5～2mol/L的氨水溶液待用；再将表面活性剂加入到AlCl3溶液中，表面活性剂的加入量为AlCl3溶液中AlCl3物质的量的0.2～0.3％，搅拌0.5～1小时；然后在80～100℃和搅拌条件下，将加入表面活性剂后的AlCl3溶液以15～20ml/min的速度加入氨水溶液中，控制pH值为8～8.5，并持续搅拌1.5～3小时，得到前躯体勃姆石沉淀。
再将勃姆石沉淀用纯净水抽滤3～4次得到滤饼，按勃姆石、纯净水的摩尔比为1∶(19～29)将滤饼分散于纯净水中；然后以300～400r/min的转速搅拌1～2小时，得到勃姆石悬浊液；最后将该悬浊液进行干燥，得到勃姆石粉体。
其中：表面活性剂为聚乙二醇400；干燥是采用喷雾干燥仪进行，喷口温度为210～220℃之间，泵速为7～10ml/min，喷嘴尺寸为0.5mm。
实施例5
一种贝壳状勃姆石粉体的制备方法。表面活性剂为聚乙二醇2000，其余同实施例4。
实施例6
一种贝壳状勃姆石粉体的制备方法。表面活性剂为聚乙二醇400和聚乙二醇2000的混合溶液，其余同实施例4。
实施例7
一种贝壳状勃姆石粉体的制备方法。先分别配制1.5～2mol/L的AlCl3溶液和2～2.5mol/L的氨水溶液待用；再将表面活性剂加入到AlCl3溶液中，表面活性剂的加入量为AlCl3溶液中AlCl3物质的量的0.1～0.2％，搅拌0.5～1小时；然后在60～80℃和搅拌条件下，将加入表面活性剂后的AlCl3溶液以20～25ml/min的速度加入氨水溶液中，控制pH值为8.5～9，并持续搅拌0.5～1. 5小时，得到前躯体勃姆石沉淀。
再将勃姆石沉淀用纯净水抽滤2～3次得到滤饼，按勃姆石、纯净水的摩尔比为1∶(29～39)将滤饼分散于纯净水中；然后以300～400r/min的转速搅拌0.5～1小时，得到勃姆石悬浊液；最后将该悬浊液进行干燥，得到勃姆石粉体。
其中：表面活性剂为聚乙二醇400；干燥是采用喷雾干燥仪进行，喷口温度为220～230℃之间，泵速为10～12ml/min，喷嘴尺寸为0.5mm。
实施例8
一种贝壳状勃姆石粉体的制备方法。表面活性剂为聚乙二醇2000，其余同实施例7。
实施例9
一种贝壳状勃姆石粉体的制备方法。表面活性剂为聚乙二醇400和聚乙二醇2000的混合溶液，其余同实施例7。
实施例10
一种贝壳状勃姆石粉体的制备方法。先分别配制2～2.5mol/L的AlCl3溶液和2.5～3mol/L的氨水溶液待用；再将表面活性剂加入到AlCl3溶液中，表面活性剂的加入量为AlCl3溶液中AlCl3物质的量的0.2～0.3％，搅拌0.5～1小时；然后在80～100℃和搅拌条件下，将加入表面活性剂后的AlCl3溶液以25～30ml/min的速度加入氨水溶液中，控制pH值为9～9.5，并持续搅拌1.5～3小时，得到前躯体勃姆石沉淀。
再将勃姆石沉淀用纯净水抽滤3～4次得到滤饼，按勃姆石、纯净水的摩尔比为1∶(39～49)将滤饼分散于纯净水中；然后以300～400r/min的转速搅拌1～2小时，得到勃姆石悬浊液；最后将该悬浊液进行干燥，得到勃姆石粉体。
其中：表面活性剂为聚乙二醇400；干燥是采用喷雾干燥仪进行，喷口温度为230～240℃之间，泵速为12～15ml/min，喷嘴尺寸为0.5mm。
实施例11
一种贝壳状勃姆石粉体的制备方法。表面活性剂为聚乙二醇2000，其余同实施例10。
实施例12
一种贝壳状勃姆石粉体的制备方法。表面活性剂为聚乙二醇400和聚乙二醇2000的混合溶液，其余同实施例10。
实施例13
一种贝壳状勃姆石粉体的制备方法。先分别配制2.5～3mol/L的AlCl3溶液和1～2mol/L的氨水溶液待用；再将表面活性剂加入到AlCl3溶液中，表面活性剂的加入量为AlCl3溶液中AlCl3物质的量的0.2～0.3％，搅拌0.5～1小时；然后在60～80℃和搅拌条件下，将加入表面活性剂后的AlCl3溶液以15～20ml/min的速度加入氨水溶液中，控制pH值为9.5～10.5，并持续搅拌0.5～1.5小时，得到前躯体勃姆石沉淀。
再将勃姆石沉淀用纯净水抽滤2～3次得到滤饼，按勃姆石、纯净水的摩尔比为1∶(9～19)将滤饼分散于纯净水中；然后以300～400r/min的转速搅拌1～2小时，得到勃姆石悬浊液；最后将该悬浊液进行干燥，得到勃姆石粉体。
其中：表面活性剂为聚乙二醇400；干燥是采用喷雾干燥仪进行，喷口温度为240～250℃之间，泵速为4～7ml/min，喷嘴尺寸为0.5mm。
实施例14
一种贝壳状勃姆石粉体的制备方法。表面活性剂为聚乙二醇2000，其余同实施例13。
实施例15
一种贝壳状勃姆石粉体的制备方法。表面活性剂为聚乙二醇400和聚乙二醇2000的混合溶液，其余同实施例13。
通过BET比表面检测实施例1～15所制备粉体的比表面积在1 85.49～391.32m2/g之间。另外，图1是实施例1所制备的贝壳状勃姆石粉体的扫描电镜图，可以看出，所述贝壳状勃姆石粉体为直径在4～10μm的粒子，该粒子呈圆饼状、粉体颗粒中间有凹陷或中空；粉体无团聚、粒度分布范围窄、外形均一；图2是实施例1所制备的贝壳状勃姆石粉体的X射线衍射图谱，可以看出：通过该方法制备的粉体为具有一定结晶度的勃姆石。
本实施例1～15采用的勃姆石粉体的制备方法与已有的制备方法相比有以下优点：使用无机铝盐为原料，成本低廉；反应温度低，能量消耗少；制备工艺简单、所得粉体无团聚、粒度分布范围窄、外形均一、比表面积为185.49～391.32m2/g。本具体实施方式所制备的勃姆石粉体可广泛应用于催化、耐火材料、陶瓷材料和化工等诸多领域。
Claims (2)
1.一种贝壳状勃姆石粉体的制备方法，其特征在于先分别配制0.5～3mol/L的AlCl3溶液和1～3mol/L的氨水溶液待用；再将表面活性剂加入到AlCl3溶液中，表面活性剂的加入量为AlCl3溶液中AlCl3物质的量的0.1～0.3％，搅拌0.5～1小时；然后在60～100℃和搅拌条件下，将加入表面活性剂后的AlCl3溶液以10～30mL/min的速度加入氨水溶液中，控制pH值为7.5～10.5，并持续搅拌0.5～3小时，得到前驱体勃姆石沉淀；
再将勃姆石沉淀用纯净水抽滤2～4次得到滤饼，按勃姆石、纯净水的物质的量的比为1∶(9～49)将滤饼分散于纯净水中；然后以300～400r/min的转速搅拌0.5～2小时，得到勃姆石悬浊液；最后将该悬浊液进行干燥，得到贝壳状勃姆石粉体；
所述的表面活性剂或为聚乙二醇400、或为聚乙二醇2000、或为聚乙二醇400和聚乙二醇2000的混合物；
所述的干燥是采用喷雾干燥仪进行，喷口温度为200～250℃之间，泵速为4～15mL/min，喷嘴尺寸为0.5mm。
2.根据权利要求1所述的贝壳状勃姆石粉体的制备方法所制备的贝壳状勃姆石粉体。
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