CN104710169B - 一种镁铝尖晶石超细粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种镁铝尖晶石超细粉体及其制备方法。其技术方案是：按Al2O3︰MgO的物质的量比为(1~4)︰1将含镁物料与含铝物料混合，向混合物中加入水和添加剂，搅拌或研磨，制得浆料。将所述浆料洗涤，分离，得到前驱体胶体。然后向所得的前驱体胶体中加入无水乙醇洗涤2~3次，加入醇类分散剂分散，得到预处理后的胶体。最后将所述前驱体胶或将所述预处理后的胶体干燥，在400~1200℃热处理0.5~5.5小时，即得镁铝尖晶石超细粉体。本发明具有工艺简单和易于工业化生产的特点，所制备的镁铝尖晶石超细粉体粒度窄、尺寸均匀可控和形貌规整。
Description
技术领域
本发明属于尖晶石材料技术领域。具体涉及一种镁铝尖晶石超细粉体及其制备方法。
背景技术
镁铝尖晶石是一种高熔点耐火氧化物，不仅具有良好的力学性能，还具有优异的耐蚀、耐磨性及化学稳定性，且在紫外、可见光和红外光波段具有良好的透过率，在高温结构陶瓷、耐火材料工业、半导体工业和催化领域中有重要的应用。而制备高纯、超细、化学均匀性好和低温烧结性优良的镁铝尖晶石粉体是制备高性能尖晶石陶瓷材料的关键。
目前，制备镁铝尖晶石粉体通常采用高温固相反应法和液相法，其中高温固相反应主要是以高纯度的MgO或Mg(OH)2、Al2O3或Al(OH)3或勃姆石等为原料。如“一种高纯纳米级镁铝尖晶石的合成方法”（CN102936022A），采用高温固相合成镁铝尖晶石，然后机械研磨制得镁铝尖晶石粉体，该方法虽工艺简单，但制得的粉体粒度较大，且在机械研磨过程中会产生污染，使制得的粉体纯度相对较低。液相法主要包括溶胶-凝胶法、化学共沉淀法等。其中溶胶-凝胶法是利用镁铝的醇盐水解制得前驱体溶胶，然后经过干燥、煅烧制得尖晶石粉体（刘炜, 毋登辉. 醇盐水解法制备高纯镁铝尖晶石粉体[J]. 山东陶瓷，2009，(1): 33-35.）。该方法制得粉体粒度细、粒度分布窄和化学稳定性好，但该方法不仅工艺复杂，且在制备过程中大量使用有机试剂，成本较高。化学共沉淀法是使用MgCl2、AlCl3等可溶性无机镁盐，加入碱性沉淀剂生成氢氧化物沉淀，然后经过干燥、煅烧处理制备尖晶石粉体（李阳,李伟坚, 庄迎, 等. 超细镁铝尖晶石粉体制备及表征[J]. 过程工程学报，2009, (S1):177-180）。该方法工艺相对简单、成本也较低，但在沉淀过程中，由于Mg、Al的溶度积存在较大差异，Mg、Al离子会发生分步沉淀，且Mg2+难以完全沉淀，工艺条件难以控制。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种工艺简单和易于工业化生产的镁铝尖晶石超细粉体的制备方法，用该方法制备的镁铝尖晶石超细粉体粒度窄、尺寸均匀可控和形貌规整。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
（1）浆料制备
按Al2O3︰MgO的物质的量比为(1~4)︰1将含镁物料与含铝物料混合，得到混合料；然后在所述混合料中加入水和添加剂，在室温~150℃条件下搅拌或研磨0.5~5小时，制得浆料。
其中，水的加入量为混合料的1~20倍，添加剂的加入量为混合料的0~2wt%。
（2）除杂质
将所述浆料通过离心机洗涤分离3~5次或通过无机陶瓷膜洗涤分离3~5次，然后进行压滤或离心机分离，得到前驱体胶体。
（3）胶体预处理
向所述前驱体胶体中加入无水乙醇洗涤2~3次，无水乙醇的加入量为前驱体胶体的15~60wt%；然后加入醇类分散剂，醇类分散剂的加入量为前驱体胶体的0.5~10wt%，搅拌或研磨分散，得到预处理后的胶体。
（4）干燥
将所述前驱体胶体在80~200℃条件下干燥，得到微米级前驱体粉体；
或将所述预处理后的胶体在80~200℃条件下干燥，得到纳米级前驱体粉体。
（5）热处理
将所述的微米级前驱体粉体或纳米级前驱体粉体在400~1200℃热处理0.5~5.5小时，即得镁铝尖晶石超细粉体。
所述含镁物料为氯化镁、硫酸镁、硝酸镁、氯化镁水合物、硫酸镁水合物、硝酸镁水合物、氯化镁碱式化合物、硫酸镁碱式化合物、硝酸镁碱式化合物、含镁卤水、海水中的一种。
所述含铝物料为偏铝酸钠、偏铝酸钠与氢氧化钠的混合物、氢氧化铝与氢氧化钠的混合物、勃姆石与氢氧化钠的混合物、铝土矿与氢氧化钠的混合物、高岭土与氢氧化钠的混合物、含偏铝酸钠的浆料、含铝土矿与氢氧化钠的浆料、含高岭土与氢氧化钠的浆料中的一种。
所述添加剂为吐温80、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇、椰油酸二乙醇酰胺中的一种以上。
所述醇类分散剂为异丁醇、正丁醇、一缩二乙二醇、异丙醇中的一种以上。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
1、本发明使用的原料易得且价格低廉，具有较低的生产成本。
2、本发明对前驱体胶体进行预处理，保证了粉体在干燥及热处理后的分散性，能够有效降低粉体分散处理的成本。
3、本发明通过对反应温度、反应时间、添加剂进行调整，能制备具有不同尺寸的镁铝尖晶石超细粉体，所述粉体的粒度分布窄、形貌规整，粉体粒径均匀可控。
4、本发明在制备镁铝尖晶石超细粉体的过程中，各工艺均控制在较低温度下进行，有利于生产过程中的节能降耗。
5、采用该方法制备镁铝尖晶石超细粉体，工艺过程相对简单、生产过程易于控制，生产成本较低，便于大规模的工业化生产。
因此，本发明具有工艺简单和易于工业化生产的特点，所制备的镁铝尖晶石超细粉体粒度窄、尺寸均匀可控和形貌规整。
附图说明
图1为本发明制备的一种镁铝尖晶石超细粉体的XRD图谱；
图2为图1所示的镁铝尖晶石超细粉体的粒度分布图；
图3本发明制备的另一种镁铝尖晶石超细粉体的XRD图谱；
图4为图3所示的镁铝尖晶石超细粉体的SEM照片。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面通过附图和实施例进一步阐述本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种镁铝尖晶石超细粉体及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是：
（1）浆料制备
按Al2O3︰MgO的物质的量比为(1~1.8)︰1将含镁物料与含铝物料混合，得到混合料；然后在所述混合料中加入水，在室温~50℃条件下搅拌0.5~2小时，制得浆料。
其中，水的加入量为混合料的1~3倍。
（2）除杂质
将所述浆料通过离心机洗涤分离3~5次，然后进行压滤，得到前驱体胶体。
（3）胶体预处理
向所述前驱体胶体中加入无水乙醇洗涤2~3次，无水乙醇的加入量为前驱体胶体的15~20wt%；然后加入醇类分散剂，醇类分散剂的加入量为前驱体胶体的0.5~2wt%，搅拌分散，得到预处理后的胶体。
（4）干燥
将所述预处理后的胶体在80~200℃条件下干燥，得到纳米级前驱体粉体。
（5）热处理
将所述纳米级前驱体粉体在400~800℃热处理0.5~1.5小时，即得镁铝尖晶石超细粉体。
本实施例中：所述含镁物料为硫酸镁；所述含铝物料为偏铝酸钠；所述醇类分散剂为异丁醇。
实施例2
一种镁铝尖晶石超细粉体及其制备方法。除下述物料外，其余同实施例1。
本实施例中：所述含镁物料为硝酸镁水合物；所述含铝物料为氢氧化铝与氢氧化钠的混合物；所述醇类分散剂为异丁醇、正丁醇与异丙醇的混合物。
实施例3
一种镁铝尖晶石超细粉体及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是：
（1）浆料制备
按Al2O3︰MgO的物质的量比为(1.5~2.5)︰1将含镁物料与含铝物料混合，得到混合料；然后在所述混合料中加入水和添加剂，在50~80℃条件下研磨1.5~3小时，制得浆料。
其中，水的加入量为混合料的3~8倍，添加剂的加入量为混合料的0.1~0.5wt%。
（2）除杂质
将所述浆料通过无机陶瓷膜洗涤分离3~5次，然后进行离心机分离，得到前驱体胶体。
（3）胶体预处理
向所述前驱体胶体中加入无水乙醇洗涤2~3次，无水乙醇的加入量为前驱体胶体的20~35wt%；然后加入醇类分散剂，醇类分散剂的加入量为前驱体胶体的2~5wt%，研磨分散，得到预处理后的胶体。
（4）干燥
将所述预处理后的胶体在80~200℃条件下干燥，得到纳米级前驱体粉体。
（5）热处理
将所述的纳米级前驱体粉体在600~1000℃热处理1~3小时，即得镁铝尖晶石超细粉体。
本实施例中：所述含镁物料为硫酸镁碱式化合物；所述含铝物料为偏铝酸钠与氢氧化钠的混合物；所述添加剂为吐温80；所述醇类分散剂为正丁醇。
实施例4
一种镁铝尖晶石超细粉体及其制备方法。除下述物料外，其余同实施例3。
本实施例中：所述含镁物料为海水；所述含铝物料为勃姆石与氢氧化钠的混合物；所述添加剂为十二烷基硫酸钠；所述醇类分散剂为一缩二乙二醇和异丙醇的混合物。
实施例5
一种镁铝尖晶石超细粉体及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是：
（1）浆料制备
按Al2O3︰MgO的物质的量比为(2~3)︰1将含镁物料与含铝物料混合，得到混合料；然后在所述混合料中加入水和添加剂，在80~100℃条件下搅拌2.5~3小时，制得浆料。
其中，水的加入量为混合料的5~10倍，添加剂的加入量为混合料的0.4~1.0wt%。
（2）除杂质
将所述浆料通过无机陶瓷膜洗涤分离3~5次，然后进行压滤，得到前驱体胶体。
（3）胶体预处理
向所述前驱体胶体中加入无水乙醇洗涤2~3次，无水乙醇的加入量为前驱体胶体的30~40wt%；然后加入醇类分散剂，醇类分散剂的加入量为前驱体胶体的3~8wt%，研磨分散，得到预处理后的胶体。
（4）干燥
将所述预处理后的胶体在80~200℃条件下干燥，得到纳米级前驱体粉体。
（5）热处理
将所述的纳米级前驱体粉体在1000~1200℃热处理2~4小时，即得镁铝尖晶石超细粉体。
本实施例中：所述含镁物料为氯化镁水合物；所述含铝物料为铝土矿与氢氧化钠的混合物；所述添加剂为聚乙二醇；所述醇类分散剂为一缩二乙二醇。
实施例6
一种镁铝尖晶石超细粉体及其制备方法。除下述物料外，其余同实施例5。
本实施例中：所述含镁物料为硝酸镁碱式化合物；所述含铝物料为含铝土矿与氢氧化钠的浆料；所述添加剂为椰油酸二乙醇酰胺；所述醇类分散剂为异丁醇和异丙醇的混合物。
实施例7
一种镁铝尖晶石超细粉体及其制备方法。除下述物料外，其余同实施例5。
本实施例中：所述含镁物料为氯化镁水合物；所述含铝物料为铝土矿与氢氧化钠的混合物；所述添加剂为吐温80、十二烷基硫酸钠与聚乙二醇的混合物；所述醇类分散剂为异丁醇、正丁醇、一缩二乙二醇与异丙醇的混合物。
实施例8
一种镁铝尖晶石超细粉体及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是：
（1）浆料制备
按Al2O3︰MgO的物质的量比为(2.4~3.6)︰1将含镁物料与含铝物料混合，得到混合料；然后在所述混合料中加入水和添加剂，在100~120℃条件下研磨3~4小时，制得浆料。
其中，水的加入量为混合料的10~15倍，添加剂的加入量为混合料的1.0~1.5wt%。
（2）除杂质
将所述浆料通过无机陶瓷膜洗涤分离3~5次，然后进行离心机分离，得到前驱体胶体。
（3）胶体预处理
向所述前驱体胶体中加入无水乙醇洗涤2~3次，无水乙醇的加入量为前驱体胶体的40~50wt%；然后加入醇类分散剂，醇类分散剂的加入量为前驱体胶体的5~8wt%，搅拌分散，得到预处理后的胶体。
（4）干燥
将所述预处理后的胶体在80~200℃条件下干燥，得到纳米级前驱体粉体。
（5）热处理
将所述纳米级前驱体粉体在800~1000℃热处理4~5小时，即得镁铝尖晶石超细粉体。
本实施例中：所述含镁物料为硫酸镁水合物；所述含铝物料为高岭土与氢氧化钠的混合物；所述添加剂为吐温80和十二烷基硫酸钠的混合物；所述醇类分散剂为异丙醇。
实施例9
一种镁铝尖晶石超细粉体及其制备方法。除下述物料外，其余同实施例8。
本实施例中：所述含镁物料为氯化镁碱式化合物；所述含铝物料为含高岭土与氢氧化钠的浆料；所述添加剂为吐温80与聚乙二醇的混合物；所述醇类分散剂为正丁醇和一缩二乙二醇的混合物。
实施例10
一种镁铝尖晶石超细粉体及其制备方法。除下述物料外，其余同实施例8。
本实施例中：所述含镁物料为硫酸镁水合物；所述含铝物料为含高岭土与氢氧化钠的浆料；所述添加剂为吐温80、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇与椰油酸二乙醇酰胺的混合物；所述醇类分散剂为异丁醇、一缩二乙二醇与异丙醇的混合物。
实施例11
一种镁铝尖晶石超细粉体及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是：
（1）浆料制备
按Al2O3︰MgO的物质的量比为(3.5~4)︰1将含镁物料与含铝物料混合，得到混合料；然后在所述混合料中加入水和添加剂，在120~150℃条件下研磨4~5小时，制得浆料。
其中，水的加入量为混合料的15~20倍，添加剂的加入量为混合料的1.5~2wt%。
（2）除杂质
将所述浆料通过离心机洗涤分离3~5次，然后进行离心机分离，得到前驱体胶体。
（3）胶体预处理
向所述前驱体胶体中加入无水乙醇洗涤2~3次，无水乙醇的加入量为前驱体胶体的50~60wt%；然后加入醇类分散剂，醇类分散剂的加入量为前驱体胶体的8~10wt%，研磨分散，得到预处理后的胶体。
（4）干燥
将所述预处理后的胶体在80~200℃条件下干燥，得到纳米级前驱体粉体。
（5）热处理
将所述纳米级前驱体粉体在600~800℃热处理4.5~5.5小时，即得镁铝尖晶石超细粉体。
本实施例中：所述含镁物料为氯化镁；所述含铝物料为含偏铝酸钠的浆料；所述添加剂为吐温80、十二烷基硫酸钠与椰油酸二乙醇酰胺的混合物；所述醇类分散剂为正丁醇与异丙醇的混合物。
实施例12
一种镁铝尖晶石超细粉体及其制备方法。除下述物料外，其余同实施例11。
本实施例中：所述含镁物料为含镁卤水；所述含铝物料为铝土矿与氢氧化钠的混合物；所述添加剂为吐温80、聚乙二醇与椰油酸二乙醇酰胺的混合物；所述醇类分散剂为正丁醇、一缩二乙二醇与异丙醇的混合物。
实施例13
一种镁铝尖晶石超细粉体及其制备方法。除下述物料外，其余同实施例11。
本实施例中：所述含镁物料为硝酸镁；所述含铝物料为含偏铝酸钠的浆料；所述添加剂为聚乙二醇与十二烷基硫酸钠的混合物；所述醇类分散剂为异丁醇与正丁醇的混合物。
实施例14
一种镁铝尖晶石超细粉体及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是：
（1）浆料制备
按Al2O3︰MgO的物质的量比为(1~1.8)︰1将含镁物料与含铝物料混合，得到混合料；然后在所述混合料中加入水，在室温~50℃条件下搅拌0.5~2小时，制得浆料。
其中，水的加入量为混合料的1~3倍。
（2）除杂质
将所述浆料通过离心机洗涤分离3~5次，然后进行压滤，得到前驱体胶体。
（3）干燥
将所述前驱体胶体在80~200℃条件下干燥，得到微米级前驱体粉体。
（4）热处理
将所述的微米级前驱体粉体在400~800℃热处理0.5~1.5小时，即得镁铝尖晶石超细粉体。
本实施例中：所述含镁物料为硫酸镁；所述含铝物料为偏铝酸钠。
实施例15
一种镁铝尖晶石超细粉体及其制备方法。除下述物料外，其余同实施例14。
本实施例中：所述含镁物料为硝酸镁水合物；所述含铝物料为氢氧化铝与氢氧化钠的混合物。
实施例16
一种镁铝尖晶石超细粉体及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是：
（1）浆料制备
按Al2O3︰MgO的物质的量比为(1.5~2.5)︰1将含镁物料与含铝物料混合，得到混合料；然后在所述混合料中加入水和添加剂，在50~80℃条件下研磨1.5~3小时，制得浆料。
其中，水的加入量为混合料的3~8倍，添加剂的加入量为混合料的0.1~0.5wt%。
（2）除杂质
将所述浆料通过无机陶瓷膜洗涤分离3~5次，然后进行离心机分离，得到前驱体胶体。
（3）干燥
将所述前驱体胶体在80~200℃条件下干燥，得到微米级前驱体粉体。
（4）热处理
将所述的微米级前驱体粉体在600~1000℃热处理1~3小时，即得镁铝尖晶石超细粉体。
本实施例中：所述含镁物料为硫酸镁碱式化合物；所述含铝物料为偏铝酸钠与氢氧化钠的混合物；所述添加剂为吐温80。
实施例17
一种镁铝尖晶石超细粉体及其制备方法。除下述物料外，其余同实施例16。
本实施例中：所述含镁物料为海水；所述含铝物料为勃姆石与氢氧化钠的混合物；所述添加剂为十二烷基硫酸钠。
实施例18
一种镁铝尖晶石超细粉体及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是：
（1）浆料制备
按Al2O3︰MgO的物质的量比为(2~3)︰1将含镁物料与含铝物料混合，得到混合料；然后在所述混合料中加入水和添加剂，在80~100℃条件下搅拌2.5~3小时，制得浆料。
其中，水的加入量为混合料的5~10倍，添加剂的加入量为混合料的0.4~1.0wt%。
（2）除杂质
将所述浆料通过无机陶瓷膜洗涤分离3~5次，然后进行压滤，得到前驱体胶体。
（3）干燥
将所述前驱体胶体在80~200℃条件下干燥，得到微米级前驱体粉体。
（4）热处理
将所述的微米级前驱体粉体在1000~1200℃热处理2~4小时，即得镁铝尖晶石超细粉体。
本实施例中：所述含镁物料为氯化镁水合物；所述含铝物料为铝土矿与氢氧化钠的混合物；所述添加剂为聚乙二醇。
实施例19
一种镁铝尖晶石超细粉体及其制备方法。除下述物料外，其余同实施例18。
本实施例中：所述含镁物料为硝酸镁碱式化合物；所述含铝物料为含铝土矿与氢氧化钠的浆料；所述添加剂为椰油酸二乙醇酰胺。
实施例20
一种镁铝尖晶石超细粉体及其制备方法。除下述物料外，其余同实施例18。
本实施例中：所述含镁物料为氯化镁水合物；所述含铝物料为铝土矿与氢氧化钠的混合物；所述添加剂为吐温80、十二烷基硫酸钠与聚乙二醇的混合物。
实施例21
一种镁铝尖晶石超细粉体及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是：
（1）浆料制备
按Al2O3︰MgO的物质的量比为(2.4~3.6)︰1将含镁物料与含铝物料混合，得到混合料；然后在所述混合料中加入水和添加剂，在100~120℃条件下研磨3~4小时，制得浆料。
其中，水的加入量为混合料的10~15倍，添加剂的加入量为混合料的1.0~1.5wt%。
（2）除杂质
将所述浆料通过无机陶瓷膜洗涤分离3~5次，然后进行离心机分离，得到前驱体胶体。
（3）干燥
将所述前驱体胶体在80~200℃条件下干燥，得到微米级前驱体粉体。
（4）热处理
将所述的微米级前驱体粉体在800~1000℃热处理4~5小时，即得镁铝尖晶石超细粉体。
本实施例中：所述含镁物料为硫酸镁水合物；所述含铝物料为高岭土与氢氧化钠的混合物；所述添加剂为吐温80和十二烷基硫酸钠的混合物。
实施例22
一种镁铝尖晶石超细粉体及其制备方法。除下述物料外，其余同实施例21。
本实施例中：所述含镁物料为氯化镁碱式化合物；所述含铝物料为含高岭土与氢氧化钠的浆料；所述添加剂为吐温80与聚乙二醇的混合物。
实施例23
一种镁铝尖晶石超细粉体及其制备方法。除下述物料外，其余同实施例21。
本实施例中：所述含镁物料为硫酸镁水合物；所述含铝物料为含高岭土与氢氧化钠的浆料；所述添加剂为吐温80、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇与椰油酸二乙醇酰胺的混合物。
实施例24
一种镁铝尖晶石超细粉体及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是：
（1）浆料制备
按Al2O3︰MgO的物质的量比为(3.5~4)︰1将含镁物料与含铝物料混合，得到混合料；然后在所述混合料中加入水和添加剂，在120~150℃条件下研磨4~5小时，制得浆料。
其中，水的加入量为混合料的15~20倍，添加剂的加入量为混合料的1.5~2wt%。
（2）除杂质
将所述浆料通过离心机洗涤分离3~5次，然后进行离心机分离，得到前驱体胶体。
（3）干燥
将所述前驱体胶体在80~200℃条件下干燥，得到微米级前驱体粉体。
（4）热处理
将所述的微米级前驱体粉体在600~800℃热处理4.5~5.5小时，即得镁铝尖晶石超细粉体。
本实施例中：所述含镁物料为氯化镁；所述含铝物料为含偏铝酸钠的浆料；所述添加剂为吐温80、十二烷基硫酸钠与椰油酸二乙醇酰胺的混合物。
实施例25
一种镁铝尖晶石超细粉体及其制备方法。除下述物料外，其余同实施例24。
本实施例中：所述含镁物料为含镁卤水；所述含铝物料为铝土矿与氢氧化钠的混合物；所述添加剂为吐温80、聚乙二醇与椰油酸二乙醇酰胺的混合物。
实施例26
一种镁铝尖晶石超细粉体及其制备方法。除下述物料外，其余同实施例24。
本实施例中：所述含镁物料为硝酸镁；所述含铝物料为含偏铝酸钠的浆料；所述添加剂为聚乙二醇与十二烷基硫酸钠的混合物。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
1、本具体实施方式使用的原料易得且价格低廉，具有较低的生产成本。
2、本具体实施方式对前驱体胶体进行预处理，保证了粉体在干燥及热处理后的分散性，能够有效降低粉体分散处理的成本。
3、本具体实施方式通过对反应温度、反应时间、添加剂进行调整，能制备具有不同尺寸的镁铝尖晶石超细粉体。如附图所示，图1为实施例20制备的一种镁铝尖晶石超细粉体的XRD图谱；图2为图1所示的镁铝尖晶石超细粉体的粒度分布图。从图1和图2中可以看出，制得的镁铝尖晶石粉体与镁铝尖晶石的标准图谱保持一致，制得的粉体粒度分布窄，平均粒径1~3μm。图3为实施例3制备的一种镁铝尖晶石超细粉体的XRD图谱；图4为图3所示的镁铝尖晶石超细粉体的SEM照片，从图3和图4可以看出，制得的粉体为纯相的镁铝尖晶石纳米粉体，粒度分布均匀、形貌规整。所述粉体粒径均匀可控。
4、本具体实施方式在制备镁铝尖晶石超细粉体的过程中，各工艺均控制在较低温度下进行，有利于生产过程中的节能降耗。
5、采用该方法制备镁铝尖晶石超细粉体，工艺过程相对简单、生产过程易于控制，生产成本较低，便于大规模的工业化生产。
因此，本具体实施方式具有工艺简单和易于工业化生产的特点，所制备的镁铝尖晶石超细粉体粒度窄、尺寸均匀可控和形貌规整。
Claims (3)
1.一种镁铝尖晶石超细粉体的制备方法，其特征在于所述制备方法的具体步骤是：
(1)浆料制备
按Al2O3︰MgO的物质的量比为(1～4)︰1将含镁物料与含铝物料混合，得到混合料；然后在所述混合料中加入水和添加剂，在室温～150℃条件下搅拌或研磨0.5～5小时，制得浆料；
其中，水的加入量为混合料的1～20倍，添加剂的加入量为混合料的0～2wt％；
(2)除杂质
将所述浆料通过离心机洗涤分离3～5次或通过无机陶瓷膜洗涤分离3～5次，然后进行压滤或离心机分离，得到前驱体胶体；
(3)胶体预处理
向所述前驱体胶体中加入无水乙醇洗涤2～3次，无水乙醇的加入量为前驱体胶体的15～60wt％；然后加入醇类分散剂，醇类分散剂的加入量为前驱体胶体的0.5～10wt％，搅拌或研磨分散，得到预处理后的胶体；
(4)干燥
将所述前驱体胶体在80～200℃条件下干燥，得到微米级前驱体粉体；
或将所述预处理后的胶体在80～200℃条件下干燥，得到纳米级前驱体粉体；
(5)热处理
将所述的微米级前驱体粉体或纳米级前驱体粉体在400～1200℃热处理0.5～5.5小时，即得镁铝尖晶石超细粉体；
所述含镁物料为氯化镁、硫酸镁、硝酸镁、氯化镁水合物、硫酸镁水合物、硝酸镁水合物、氯化镁碱式化合物、硫酸镁碱式化合物、硝酸镁碱式化合物、含镁卤水、海水中的一种；
所述含铝物料为偏铝酸钠、偏铝酸钠与氢氧化钠的混合物、氢氧化铝与氢氧化钠的混合物、勃姆石与氢氧化钠的混合物、铝土矿与氢氧化钠的混合物、高岭土与氢氧化钠的混合物、含偏铝酸钠的浆料、含铝土矿与氢氧化钠的浆料、含高岭土与氢氧化钠的浆料中的一种。
2.根据权利要求1所述镁铝尖晶石超细粉体的制备方法，特征在于所述添加剂为吐温80、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇、椰油酸二乙醇酰胺中的一种以上。
3.根据权利要求1所述镁铝尖晶石超细粉体的制备方法，特征在于所述醇类分散剂为异丁醇、正丁醇、一缩二乙二醇、异丙醇中的一种以上。
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