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一种制备小粒径氧化铝粉的方法 Download PDF

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Abstract

一种制备小粒径氧化铝粉的方法为：1)用去离子水分别配制铝盐溶液，使其中Al离子的浓度为0.3～3.5mol/L，pH值为1～5；2)配制碳酸氢铵溶液，浓度1～3mol/L，用氨水将pH值调节为8～10之间；3)在碳酸氢铵溶液中加入添加剂；4)将碳酸氢铵溶液加热至20～80℃，将铝盐溶液加入碳酸氢铵溶液，同时进行搅拌，通过加入氨水保持沉淀体系的pH值为8～10之间；5)所有铝盐溶液加完后，继续搅拌1～5小时；6)停止搅拌，静置或离心沉淀，倒掉上清液，将沉淀物用去离子水或酒精洗涤1～3遍，脱水，烘干，得到蓬松粉末；7)将干燥后的粉末在900至1400℃的温度下灼烧至少一次5分钟至10小时，即得到分散的α-氧化铝粉末。

Description

一种制备小粒径氧化铝粉的方法
技术领域
本发明涉及一种制备小粒径氧化铝粉的方法。属于荧光粉原料、陶瓷粉末制备技术领域。
背景技术
氧化铝粉用途广泛，其中包括可以作为发光材料的原材料。
目前作为荧光粉原料用的氧化铝主要由硫酸铝铵或碳酸铝铵热分解法、改良拜尔法、有机醇盐法等方法制备。德国专利2604083、2215594、2419544，英国专利541538，中国专利CN1312221A、CN1342609A、CN1034700A、CN1050145A、CN1079718A等均提到了氧化铝粉的制备方法。
上述方法制备出来的氧化铝一般为无定形细小颗粒的硬团聚体，外形不规则，且空洞缝隙较多，作为氧化铝原料时反应活性低，在合成荧光粉时需要加入助熔剂，而容易导致荧光粉颗粒之间烧结、颗粒粗大。
《硅酸盐学报》2004，32(1)，P.393-397，“作为荧光粉原料的氧化铝的制备及其形貌控制”和《东南大学学报》2004，34(2)，P.224-227，“促进剂对荧光粉用α-Al2O3形成过程及粉体形貌的影响”中，董岩等人在碳酸铝铵热分解法的基础上，通过改进沉淀反应条件和加入促进剂的方法，获得粒径细小且分布均匀，呈1～3μm的圆盘状或六角片状外形，适宜作为理想的荧光粉用氧化铝原料。但文中未给出具体制备条件和促进剂组成。
发明内容
技术问题：本发明提出一种制备小粒径氧化铝粉的方法，工艺简单、制备出的氧化铝粉末粒度在1～3μm之间且分布均匀，颗粒外形呈圆盘状或六角片状。该氧化铝具有很高的反应活性，用于烧制等离子显示器(PDP)、三基色荧光粉或蓄光型荧光材料时无需加入助熔剂，制备出的荧光粉结晶良好，粒径约2～3μm。
技术方案：本发明提出的铝酸盐荧光粉的制备方法，包括以下几个步骤：
1，用去离子水分别配制铝盐溶液，使其中Al离子的浓度为0.3～3.5mol/L，pH值为1～5；铝盐溶液由硝酸铝、氯化铝、硫酸铝或硫酸铝铵复盐溶解于去离子水，或由氢氧化铝和硝酸或盐酸等强酸反应制成；
2，配制碳酸氢铵溶液，浓度1～3mol/L，用氨水将pH值调节为8～10之间；
3，在碳酸氢铵溶液中加入添加剂，添加剂由氟化铵或氟化氢铵中的至少一种，与氯化铵或硝酸铵中的至少一种组成，加入量为所称取的铝盐的0.2～5％mol；
4，将碳酸氢铵溶液加热至4～80℃，将铝盐溶液加入碳酸氢铵溶液，同时进行搅拌，通过加入氨水保持沉淀体系的pH值为8～10之间；
5，所有铝盐溶液加完后，继续搅拌1～5小时；
6，停止搅拌，静置或离心沉淀，倒掉上清液，将沉淀物用去离子水或酒精洗涤1～3遍，脱水，烘干，得到蓬松粉末；
7，将干燥后的粉末在900至1400℃的温度下灼烧至少一次5分钟至10小时，即得到分散的α-氧化铝粉末。
本发明是使用碳酸铝铵热分解法制备铝酸盐荧光粉。在本发明的条件下，Al离子以碳酸铝铵(NH4AlO(OH)HCO3)或其水合物，而不是以Al(OH)3凝胶的形式沉淀，碳酸铝铵在高温煅烧时分解不会发生烧结，因而有效地避免了硬团聚现象。另外，本发明在沉淀时加入了添加剂，添加剂促进了氧化铝晶体的形成和生长，使α相生成温度降低200℃以上，而且有效控制了氧化铝颗粒的形貌，获得粒径细小的圆盘状或六角片状颗粒。
有益效果：本发明的优点是：(1)本发明是对工业碳酸铝铵法制备氧化铝粉工艺的改进，容易实现；(2)制备出的氧化铝粉颗粒细小，中心粒径1～3μm；(3)α-氧化铝相变温度显著降低，节省能耗；(4)该氧化铝粉反应活性高，无需助熔剂即可合成出结晶良好、粒径细小的铝酸盐荧光粉。
附图说明
图1是使用本发明的技术制备出的圆盘状氧化铝粉末，
图2是使用本发明的技术制备出的六角片状氧化铝粉末，
图3是以本发明的技术制备出的氧化铝粉为原料，在不加助熔剂的条件下制备出的PDP或荧光粉用蓝色荧光粉Ba0.9Eu0.1MgAl10O17。
具体实施方式
实施例1
称取Al(NO3)3.9H2O 1.0摩尔，用去离子水分别配制成浓度为1.0mol/L的溶液，加硝酸调节pH＝2；配制碳酸氢铵溶液，浓度2mol/L，用氨水调节pH＝9；称取NH4F 0.005mol和NH4Cl 0.005mol，加入碳酸氢铵溶液；将碳酸氢铵溶液加热至40℃，将铝盐溶液加入碳酸氢铵溶液，同时进行搅拌。通过加入氨水保持沉淀体系的pH＝9；所有铝盐溶液加完后，继续搅拌2小时；停止搅拌，静置沉淀，倒掉上清液，将沉淀物用去离子水洗涤1遍，脱水，烘干，得到白色粉末；将干燥后的粉末在900至1400℃的温度下灼烧1小时，即得到分散的α-氧化铝粉末，颗粒呈圆盘状。
实施例2
称取AlCl3.6H2O 1.0摩尔，用去离子水分别配制成浓度为1.0mol/L的溶液，加硝酸调节pH＝2；配制碳酸氢铵溶液，浓度2mol/L，用氨水调节pH＝9；称取NH4F 0.005mol和NH4NO3 0.005mol，其余同实施例1，得到的氧化铝颗粒呈圆盘状。
实施例3
称取Al2(SO4)3.6H2O 1.0摩尔，用去离子水分别配制成浓度为1.0mol/L的溶液，其余同实施例1，得到的氧化铝颗粒呈圆盘状。
实施例4
称取硫酸铝铵1.0摩尔，用去离子水分别配制成浓度为1.0mol/L的溶液，其余同实施例1，得到的氧化铝颗粒呈圆盘状。
实施例5
称取Al(NO3)3.9H2O 1.0摩尔，用去离子水分别配制成浓度为0.3mol/L的溶液，，其余同实施例1，得到的氧化铝颗粒呈圆盘状。
实施例6
称取Al(NO3)3.9H2O 1.0摩尔，用去离子水分别配制成浓度为3.5mol/L的溶液，其余同实施例1，得到的氧化铝颗粒呈圆盘状。
实施例7
称取Al(NO3)3.9H2O 1.0摩尔，用去离子水分别配制成浓度为1.0mol/L的溶液，加硝酸调节pH＝2；配制碳酸氢铵溶液，浓度2mol/L，用氨水调节pH＝8，其余同实施例1，得到的氧化铝颗粒呈圆盘状。
实施例7
称取Al(NO3)3.9H2O 1.0摩尔，用去离子水分别配制成浓度为1.0mol/L的溶液，加硝酸调节pH＝2；配制碳酸氢铵溶液，浓度2mol/L，用氨水调节pH＝10，其余同实施例1，得到的氧化铝颗粒呈圆盘状。
实施例8
称取Al(NO3)3.9H2O 1.0摩尔，用去离子水分别配制成浓度为1.0mol/L的溶液，加硝酸调节pH＝1；其余同实施例1，得到的氧化铝颗粒呈圆盘状。
实施例9
称取Al(NO3)3.9H2O 1.0摩尔，用去离子水分别配制成浓度为1.0mol/L的溶液，加硝酸调节pH＝1；其余同实施例1，得到的氧化铝颗粒呈圆盘状。
实施例10
称取Al(NO3)3.9H2O 1.0摩尔，用去离子水分别配制成浓度为1.0mol/L的溶液，加硝酸调节pH＝5；其余同实施例1，得到的氧化铝颗粒呈圆盘状。
实施例11
称取Al(NO3)3.9H2O 1.0摩尔，用去离子水分别配制成浓度为1.0mol/L的溶液，加硝酸调节pH＝2；配制碳酸氢铵溶液，浓度1mol/L，其余同实施例1，得到的氧化铝颗粒呈圆盘状。
实施例12
称取Al(NO3)3.9H2O 1.0摩尔，用去离子水分别配制成浓度为3.0mol/L的溶液，加硝酸调节pH＝2；配制碳酸氢铵溶液，浓度1mol/L，其余同实施例1，得到的氧化铝颗粒呈圆盘状。
实施例13
将沉淀反应温度恒定在4℃，其余同实施例1，得到的氧化铝颗粒呈圆盘状。
实施例14
将沉淀反应温度恒定在80℃，其余同实施例1，得到的氧化铝颗粒呈圆盘状。
实施例15
称取Al(NO3)3.9H2O 1.0摩尔，用去离子水分别配制成浓度为1.0mol/L的溶液，加硝酸调节pH＝2；配制碳酸氢铵溶液，浓度2mol/L，用氨水调节pH＝9；称取NH4F 0.002mol和NH4Cl 0.005mol，加入碳酸氢铵溶液；其余同实施例1，得到的氧化铝颗粒呈细小圆盘状。
实施例15
称取Al(NO3)3.9H2O 1.0摩尔，用去离子水分别配制成浓度为1.0mol/L的溶液，加硝酸调节pH＝2；配制碳酸氢铵溶液，浓度2mol/L，用氨水调节pH＝9；称取NH4F 0.002mol和NH4Cl 0.005mol，加入碳酸氢铵溶液；其余同实施例1，得到的氧化铝颗粒呈细小圆盘状。
实施例16
称取Al(NO3)3.9H2O 1.0摩尔，用去离子水分别配制成浓度为1.0mol/L的溶液，加硝酸调节pH＝2；配制碳酸氢铵溶液，浓度2mol/L，用氨水调节pH＝9；称取NH4F 0.05mol和NH4Cl 0.05mol，加入碳酸氢铵溶液；其余同实施例1，得到的氧化铝颗粒呈六角片状。

Claims (3)

1.一种制备小粒径氧化铝粉的方法，其特征在于制备方法为：
1)用去离子水分别配制铝盐溶液，使其中Al离子的浓度为0.3～3.5mol/L，pH值为1～5；
2)配制碳酸氢铵溶液，浓度1～3mol/L，用氨水将pH值调节为8～10之间；
3)在碳酸氢铵溶液中加入添加剂，添加剂由氟化铵或氟化氢铵中的至少一种，与氯化铵或硝酸铵中的至少一种组成，加入量为所称取的铝盐的0.2～5％mol；
4)将碳酸氢铵溶液加热至20～80℃，将铝盐溶液加入碳酸氢铵溶液，同时进行搅拌，通过加入氨水保持沉淀体系的pH值为8～10之间；
5)所有铝盐溶液加完后，继续搅拌1～5小时；
6)停止搅拌，静置或离心沉淀，倒掉上清液，将沉淀物用去离了水或酒精洗涤1～3遍，脱水，烘干，得到蓬松粉末；
7)将干燥后的粉末在900至1400℃的温度下灼烧1小时，即得到分散的α-氧化铝粉末。
2.根据权利要求1所述的一种制备小粒径氧化铝粉的方法，其特征在于沉淀时Al以碳酸铝铵或其水合物形式沉淀。
3.根据权利要求1所述的一种制备小粒径氧化铝粉的方法，其特征在于铝盐溶液由硝酸铝、氯化铝、硫酸铝或硫酸铝铵复盐溶解于去离子水，或由氢氧化铝和硝酸或盐酸反应制成。
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