CN105836761A - 一种副产硝酸铵的球形拜铝石粉体的制备方法 - Google Patents

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赵文凯
刘红宇
朱静
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Abstract

本发明的目的是提供一种副产硝酸铵的球形拜铝石粉体的制备技术，该技术工艺简单，成本较低，可获得微米级的，球形率较高的拜铝石粉体，同时得到副产品硝酸铵。具体的技术方案是，配置一定浓度的硝酸铝和氨水溶液，将硝酸铝溶液加入到反应器中，磁力搅拌，当达到预设的反应温度后，用氨水滴加硝酸铝溶液，反应器中出现絮状沉淀，当反应液的PH值达到规定值时，停止滴加氨水，将反应器置于超声波中，超声震荡一段时间后，反应液成为悬浮液，将悬浮液进行多次水洗和抽滤，滤液经喷雾干燥得到副产品硝酸铵，滤饼用蒸馏水稀释并超声震荡后成为悬浮水溶液，悬浮水溶液经喷雾干燥得到球形拜铝石粉体。

Description

一种副产硝酸铵的球形拜铝石粉体的制备方法
技术领域
本发明属于超细粉体制备领域，具体为一种副产硝酸铵的球形拜铝石粉体的制备方法。
背景技术
拜铝石粉体是制备α-氧化铝粉体的重要前驱体。α-氧化铝粉体可作为通用型导热间隙材料添加到塑料、硅胶片、环氧树脂以及聚氨酯等材料中提高材料的导热性能，因为球形粉体具有高填充份数可提高材料的导热率，所以在导热填料中球形α-氧化铝粉体备受青睐。而要想得到球形α-氧化铝粉体首先要得到球形的前驱体，在氧化铝众多的前驱体中，拜铝石粉体具有记忆效应，即在煅烧形成α-氧化铝的过程中可以保留形貌特征，因此球形拜铝石粉体也越来越受到研究者们的关注。
硝酸铵是农业、轻工业以及化学工业的常用原料，农业上用作肥料，轻工业制造无碱玻璃，化学工业用于制造笑气、医药维生素B，它还可以用来制造炸药、烟火、杀虫剂、冷冻剂等。目前，硝酸铵化学性质不稳定，制备难度较大，不易储存。
发明内容
发明目的：本发明是一种副产硝酸铵的球形拜铝石粉体的制备技术，其目的在于提供一种工艺简单、成本较低、球形率较高、在获得球形拜铝石粉体的同时可得到副产品硝酸铵的工艺技术。
技术方案：
本发明是通过以下技术方案实施的：
一种副产硝酸铵的球形拜铝石粉体的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
（1）原料的配制：配制浓度为0.05～0.45mol/L硝酸铝溶液，配制浓度为20%氨水溶液，配制所用的水为二次蒸馏水；
（2）将步骤（1）中配置的硝酸铝溶液加入到反应器中，磁力搅拌，同时控制反应温度在25～50℃之间；
（3）当达到预设的反应温度后，用步骤（1）中配置的氨水溶液滴加硝酸铝溶液，使反应体系中出现絮状沉淀；
（4）当反应体系的PH值达到9.5～10时，停止滴加氨水；
（5）将反应器置于超声波中，超声震荡10-50分钟，反应液成为悬浮液；
（6）将悬浮液进行多次水洗和抽滤，将滤液喷雾干燥得到副产品硝酸铵；
（7）将步骤（6）抽滤得到的滤饼用蒸馏水稀释并超声震荡20分钟得到悬浮水溶液，悬浮水溶液经喷雾干燥得到球形拜铝石粉体。
本发明的效果和益处是：能获得球形率高、粉体粒径小，粒度分布窄的球形拜铝石粉体，同时可得到有用的副产品硝酸铵，无废物排放。
附图说明：
图1为：通过实施例1得到的球形拜铝石粉体的电镜照片；
图2为：通过实施例2得到的球形拜铝石粉体的电镜照片；
图3为：通过实施例3得到的球形拜铝石粉体的电镜照片；
图4为：通过实施例4得到的球形拜铝石粉体的电镜照片；
图5为：通过实施例5得到的球形拜铝石粉体的电镜照片；
图6为：球形拜铝石粉体的XRD谱图。
具体实施方式：
本发明的实施方式具体为：
1. 试验原料的配制
配制浓度为0.05-0.45mol/L硝酸铝溶液，配制浓度为20%的氨水溶液，配制所用的水为二次蒸馏水。
2. 球形拜铝石粉体及副产品硝酸铵的制备
将浓度为0.05-0.45mol/L的硝酸铝溶液加入到反应器中，磁力搅拌，同时控制反应温度在25-50℃之间。当达到预设的反应温度后，用浓度为20%的氨水溶液滴加硝酸铝溶液，反应器中出现絮状沉淀，当反应液的PH值达到9.5-10时，停止滴加氨水，将反应器置于超声波中，超声震荡10-50分钟后，反应液成为悬浮液，将悬浮液进行多次水洗和抽滤，滤液经喷雾干燥得到副产品硝酸铵，滤饼用蒸馏水稀释并超声震荡20分钟后成为悬浮水溶液，悬浮水溶液经喷雾干燥得到球形拜铝石粉体。
用实施例来对本发明作说明：
实施例1
100ml浓度为0.05mol/L的硝酸铝溶液，磁力搅拌，同时控制温度为35℃，用浓度为20%的氨水滴加硝酸铝溶液，反应器中出现絮状沉淀，当反应液的PH值达到9.5时，停止滴加氨水，将反应器置于超声波中，超声震荡30分钟后，反应液成为悬浮液，将悬浮液进行多次水洗和抽滤，滤液经喷雾干燥得到副产品硝酸铵，滤饼用蒸馏水稀释并超声震荡20分钟后成为悬浮水溶液，悬浮水溶液经喷雾干燥得到球形拜铝石粉体（见附图1）。
实施例2
100ml浓度为0.45mol/L的硝酸铝溶液，磁力搅拌，同时控制温度为35℃，用浓度为20%的氨水滴加硝酸铝溶液，反应器中出现絮状沉淀，当反应液的PH值达到9.5时，停止滴加氨水，将反应器置于超声波中，超声震荡30分钟后，反应液成为悬浮液，将悬浮液进行多次水洗和抽滤，滤液经喷雾干燥得到副产品硝酸铵，滤饼用蒸馏水稀释并超声震荡20分钟后成为悬浮水溶液，悬浮水溶液经喷雾干燥得到球形拜铝石粉体（见附图2）。
实施例3
100ml浓度为0.05mol/L的硝酸铝溶液，磁力搅拌，同时控制温度为45℃，用浓度为20%的氨水滴加硝酸铝溶液，反应器中出现絮状沉淀，当反应液的PH值达到9.5时，停止滴加氨水，将反应器置于超声波中，超声震荡30分钟后，反应液成为悬浮液，将悬浮液进行多次水洗和抽滤，滤液经喷雾干燥得到副产品硝酸铵，滤饼用蒸馏水稀释并超声震荡20分钟后成为悬浮水溶液，悬浮水溶液经喷雾干燥得到球形拜铝石粉体（见附图3）。
实施例4
100ml浓度为0.05mol/L的硝酸铝溶液，磁力搅拌，同时控制温度为35℃，用浓度为20%的氨水滴加硝酸铝溶液，反应器中出现絮状沉淀，当反应液的PH值达到9.9时，停止滴加氨水，将反应器置于超声波中，超声震荡30分钟后，反应液成为悬浮液，将悬浮液进行多次水洗和抽滤，滤液经喷雾干燥得到副产品硝酸铵，滤饼用蒸馏水稀释并超声震荡20分钟后成为悬浮水溶液，悬浮水溶液经喷雾干燥得到球形拜铝石粉体（见附图4）。
实施例5
100ml浓度为0.45mol/L的硝酸铝溶液，磁力搅拌，同时控制温度为35℃，用浓度为20%的氨水滴加硝酸铝溶液，反应器中出现絮状沉淀，当反应液的PH值达到9.5时，停止滴加氨水，将反应器置于超声波中，超声震荡10分钟后，反应液成为悬浮液，将悬浮液进行多次水洗和抽滤，滤液经喷雾干燥得到副产品硝酸铵，滤饼用蒸馏水稀释并超声震荡20分钟后成为悬浮水溶液，悬浮水溶液经喷雾干燥得到球形拜铝石粉体（见附图5）。

Claims (1)

1.一种副产硝酸铵的球形拜铝石粉体的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
（1）原料的配制：配制浓度为0.05～0.45mol/L硝酸铝溶液，配制浓度为20%氨水溶液，配制所用的水为二次蒸馏水；
（2）将步骤（1）中配置的硝酸铝溶液加入到反应器中，磁力搅拌，同时控制反应温度在25～50℃之间；
（3）当达到预设的反应温度后，用步骤（1）中配置的氨水溶液滴加硝酸铝溶液，使反应体系中出现絮状沉淀；
（4）当反应体系的PH值达到9.5～10时，停止滴加氨水；
（5）将反应器置于超声波中，超声震荡10-50分钟，反应液成为悬浮液；
（6）将悬浮液进行多次水洗和抽滤，将滤液喷雾干燥得到副产品硝酸铵；
（7）将步骤（6）抽滤得到的滤饼用蒸馏水稀释并超声震荡20分钟得到悬浮水溶液，悬浮水溶液经喷雾干燥得到球形拜铝石粉体。
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