CN103332716A - 一种拟薄水铝石的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种拟薄水铝石的制备方法，配制醇水溶液备用；配好的醇水溶液为溶剂，分别以硝酸铝和氨水为溶质，制得硝酸铝溶液和氨水溶液；向硝酸铝溶液中滴加氨水溶液，调节pH值为7-10，在20-50℃下反应10-50min，30-80℃下老化1-8h，过滤，醇水溶液洗涤2-6次，120℃下干燥6-24小时，即得拟薄水铝石。本发明操作简单；采用硝酸铝为原料，大大降低了成本；醇类可重复利用；副产物硝酸铵也有工业应用价值，因此可以实现绿色生产。而且取得了很好的效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种拟薄水铝石的制备方法。
背景技术
拟薄水铝石是一种颗粒细小、结晶度小、具有褶皱片层的氢氧化铝，具有高比表面积、大孔容等特点，可用作生产催化剂载体和活性氧化铝的材料。现在工业生产根据原料不同分为三类：1. 碱法，采用NaAlO2和CO2为反应物，基本工艺包括成胶、老化、分离、洗涤、干燥。虽然原料便宜，生产成本低，但是铁、钠等杂质较高。2. 酸法，采用硝酸铝等铝盐加氨水等碱性沉淀剂中和制备，包括成胶、老化、洗涤、干燥等步骤，该方法不带入钠离子，洗涤工序简单，杂质少，但是比表面积、孔容一般较低。3. 醇铝法，德国Condea公司开发，以高纯铝屑和高级醇为原料，经过氢氧化铝—氧化铝—铝—醇铝—氢氧化铝循环过程，产品晶型好，纯度高，比表面积大，但是成本较高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供了以低成本、操作简单的优势合成高比表面积、大孔容拟薄水铝石的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来具体实现：
一种拟薄水铝石的制备方法，包括如下步骤
1）配制醇水溶液备用，其中，醇：水的体积比为1～13：1；
2）用步骤1）配好的醇水溶液为溶剂，分别以硝酸铝和氨水为溶质，制得硝酸铝溶液和氨水溶液；
3）向硝酸铝溶液中滴加氨水溶液，调节pH值为7-10，在20-50℃下反应10-50min，30-80℃下老化1-8h，过滤，醇水溶液洗涤2-6次，120℃下干燥6-24小时，即得拟薄水铝石。
所述醇水溶液采用的醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、仲丁醇中的一种或两种。
优选的，所述醇水溶液中各组分体积比为，正丁醇、异丁醇、叔丁醇或仲丁醇的其中之一：甲醇：水为1～9︰1～4︰1。
更优的。所述醇水溶液中各组分体积比为，异丁醇：甲醇：水为1～9︰1～4︰1。
当所述醇水溶液中各组分体积比为，异丁醇：甲醇：水为6︰2︰1时，拟薄铝石的比表面积最大，为475.2 m2/g，孔径14.8 nm，孔容最大为1.91 cm3/g，孔径最大，为14.8 nm。
当所述醇水溶液中各组分体积比为，叔丁醇：甲醇：水为3︰2︰1时，所得拟薄水铝石比表面积457.8 m2/g，孔容1.69 cm3/g，孔径13.2 nm。
当所述醇水溶液中各组分体积比为，正丁醇：甲醇：水为7︰1︰1时，所得拟薄水铝石比表面积460.2 m2/g，孔容1.29 cm3/g，孔径10.4 nm。
优选的，所述步骤2）中制得硝酸铝溶液中硝酸铝的浓度为40g/L，制得氨水溶液中氨水的浓度为2.2%（质量分数）。
优选的，所述步骤3）中，调节pH值为8，在30℃下反应30min，70℃下老化6h。
本发明的有益效果：
本发明的拟薄水铝石的制备方法以硝酸铝和氨水为原料，低碳醇的水溶液为溶剂，配制成溶液，在20～50 ℃条件下反应，老化后经过过滤、洗涤、烘干得拟薄水铝石，解决了现有方法中合成成本高、操作复杂、环境污染等问题，以低成本、操作简单的优势合成高比表面积、大孔容氧化铝。
本发明在整个工艺过程中，采用沉淀法减少了工艺流程，操作简单；采用硝酸铝为原料，大大降低了成本；醇类可重复利用；副产物硝酸铵也有工业应用价值，因此可以实现绿色生产。而且取得了很好的效果。制备的拟薄水铝石比表面积为383～475 m2/g，孔容为0.97～1.91 cm3/g，孔径分布为 9.4～14.8nm。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实例1：
配制乙醇水溶液，乙醇︰水 = 1︰1（体积比），向40克/升硝酸铝溶液（用醇水溶液配制）中滴加氨水质量分数为2.2%的氨水溶液（用醇水溶液配制），调节pH到8，在30℃下反应30 min，70℃老化6 h，过滤，醇水溶液洗涤2～6次，120 ℃条件下保温6～24 h。所得拟薄水铝石比表面积383.5 m2/g，孔容0.97 cm3/g，孔径9.4 nm。
实例2：
配制乙醇水溶液，乙醇︰水 = 9︰1（体积比），向40克/升硝酸铝溶液（用醇水溶液配制）中滴加氨水质量分数为2.2%的氨水溶液（用醇水溶液配制），调节pH到7，在50℃下反应10 min，80 ℃老化8 h，过滤，醇水溶液洗涤2～6次，120 ℃条件下保温6～24 h。所得拟薄水铝石比表面积440.8 m2/g，孔容1.23 cm3/g，孔径9.6 nm。
实例3：
配制正丙醇水溶液，正丙醇︰水 = 4︰1（体积比），向40克/升硝酸铝溶液（用醇水溶液配制）中滴加氨水质量分数为2.2%的氨水溶液（用醇水溶液配制），调节pH到10，在20℃下反应50 min，30℃老化1h，过滤，醇水溶液洗涤2～6次，120 ℃条件下保温6～24 h。所得拟薄水铝石比表面积432.2 m2/g，孔容1.37 cm3/g，孔径11.5 nm。
实例4：
配制异丙醇水溶液，异丙醇︰水 = 8︰1（体积比），向40克/升硝酸铝溶液（用醇水溶液配制）中滴加氨水质量分数为2.2%的氨水溶液（用醇水溶液配制），调节pH到9，在45℃下反应20 min，70 ℃老化3 h，过滤，醇水溶液洗涤2～6次，120 ℃条件下保温6～24 h。所得拟薄水铝石比表面积439.9 m2/g，孔容1.36 cm3/g，孔径11.2 nm。
实例5：
配制正丁醇甲醇水溶液，正丁醇︰甲醇︰水 = 7︰1︰1（体积比），其他具体流程同实例1，所得拟薄水铝石比表面积460.2 m2/g，孔容1.29 cm3/g，孔径10.4 nm。
实例6：
配制异丁醇甲醇水溶液，异丁醇︰甲醇︰水 = 6︰2︰1（体积比），其他具体流程同实例1，所得拟薄水铝石比表面积475.2 m2/g，孔容1.91 cm3/g，孔径14.8 nm。
实例7：
配制叔丁醇甲醇水溶液，叔丁醇︰甲醇︰水 = 3︰2︰1（体积比），其他具体流程同实例1，所得拟薄水铝石比表面积457.8 m2/g，孔容1.69 cm3/g，孔径13.2 nm。
实例8：
配制仲丁醇甲醇水溶液，仲丁醇︰甲醇︰水 = 6︰1︰1（体积比），其他具体流程同实例1，所得拟薄水铝石比表面积447.2 m2/g，孔容1.31 cm3/g，孔径10.8 nm。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种拟薄水铝石的制备方法，其特征在于：包括如下步骤
1）配制醇水溶液备用，其中，醇：水的体积比为1～13：1；
2）用步骤1）配好的醇水溶液为溶剂，分别以硝酸铝和氨水为溶质，制得硝酸铝溶液和氨水溶液；
3）向硝酸铝溶液中滴加氨水溶液，调节pH值为7-10，在20-50℃下反应10-50min，30-80℃下老化1-8h，过滤，醇水溶液洗涤2-6次，120℃下干燥6-24小时，即得拟薄水铝石。
2.根据权利要求1所述的拟薄水铝石的制备方法，其特征在于：所述醇水溶液采用的醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、仲丁醇中的一种或两种。
3.根据权利要求2所述的拟薄水铝石的制备方法，其特征在于：所述醇水溶液中各组分体积比为，正丁醇、异丁醇、叔丁醇或仲丁醇的其中之一：甲醇：水为1～9︰1～4︰1。
4.根据权利要求3所述的拟薄水铝石的制备方法，其特征在于：所述醇水溶液中各组分体积比为，异丁醇：甲醇：水为1～9︰1～4︰1。
5.根据权利要求4所述的拟薄水铝石的制备方法，其特征在于：所述醇水溶液中各组分体积比为，异丁醇：甲醇：水为6︰2︰1。
6.根据权利要求2所述的拟薄水铝石的制备方法，其特征在于：所述醇水溶液中各组分体积比为，叔丁醇：甲醇：水为3︰2︰1。
7.根据权利要求2所述的拟薄水铝石的制备方法，其特征在于：所述醇水溶液中各组分体积比为，正丁醇：甲醇：水为7︰1︰1。
8.根据权利要求1-7任一项所述的拟薄水铝石的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中制得硝酸铝溶液中硝酸铝的浓度为40g/L，制得氨水溶液中氨水的质量分数浓度为2.2%。
9.根据权利要求1-7任一项所述的拟薄水铝石的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中，调节pH值为8，在30℃下反应30min，70℃下老化6h。
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