CN103755060B - 一种粉煤灰酸法生产氧化铝过程中溶出料浆分离洗涤方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粉煤灰酸法生产氧化铝过程中溶出料浆分离洗涤方法，包括：将所述溶出料浆送至翻盘过滤机，过滤得到第一滤饼和第一滤液；将所述第一滤液送至板框压滤机，过滤得到第二滤饼和第二滤液；采用阳离子树脂柱对所述第二滤液进行树脂除杂得到第三滤液；所述第一滤饼和第二滤饼经过水洗涤得到白泥和洗液。本发明利用翻盘过滤机和板框压滤机的组合对溶出浆料进行固液分离，分离效果好，且工艺简单可靠、流程短、生产易于控制，并且洗涤用水量少。
Description
技术领域
本发明涉及一种粉煤灰酸法生产氧化铝过程中溶出料浆分离洗涤方法。
背景技术
在粉煤灰酸法生产氧化铝工艺中，利用盐酸溶解粉煤所得到的溶出料浆的分离洗涤是粉煤灰酸法生产氧化铝工艺中的一个重要工序，其目的是将溶出料浆中的固液进行高效分离。
由于溶出料浆呈酸性并且其中固体颗粒细小，不利于料浆的固液分离及洗涤。现有的粉煤灰酸法生产氧化铝过程中，分离洗涤主要利用沉降槽实现，其虽然技术稳妥可靠，但此法对溶出料浆进行分离洗涤的效果不佳，得到的白泥（即溶出浆料中的固相物经水洗后的产物）含水率高、第三滤液固相物含量高、洗水加入量多等问题；添加絮凝剂虽然可以改善沉降效果，但会对后续工序产生影响。综上，为了解决粉煤灰酸法生产氧化铝过程中溶出料浆的分离洗涤问题，需要开发适合其物性特点且适于工业应用的分离洗涤方法。
发明内容
本发明的目的是针对目前工艺技术的不足提供一种粉煤灰酸法生产氧化铝过程中溶出料浆分离洗涤方法，对现有溶出料浆分离洗涤工艺进行改进，以大幅度降低洗涤用水量，使粉煤灰溶出料浆可以更高效、优质的过滤洗涤。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种粉煤灰酸法生产氧化铝过程中溶出料浆分离洗涤方法，包括以下步骤：
a）将所述溶出料浆送至翻盘过滤机，过滤得到第一滤饼和第一滤液；
b）将所述第一滤液送至板框压滤机，过滤得到第二滤饼和第二滤液；
c）采用阳离子树脂柱对所述第二滤液进行树脂除杂得到第三滤液；
d）所述第一滤饼和第二滤饼经过水洗涤得到白泥和洗液。
在本发明中，所述溶出浆料为粉煤灰酸法生产氧化铝过程中利用盐酸溶解粉煤灰中的氧化铝所得的固液混合物，具体地，所述溶出料浆的制备方法包括以下步骤：
1）将粉煤灰粉碎至100目以下，加水配制成固含量为20～40wt%的料浆，经湿法磁选除铁，使粉煤灰中铁含量降至1.0wt%以下，过滤得滤饼；
2）向步骤1）所得的滤饼中加入盐酸进行反应，得到溶出浆料，其中，盐酸浓度为20～37wt%、盐酸中HCl与粉煤灰中氧化铝的摩尔比为4∶1～9∶1、反应的温度为100～200℃、反应的时间为0.5～4.0小时、反应的压力为0.1～2.5MPa；优选地，盐酸浓度为20～30wt%、盐酸中HCl与粉煤灰中氧化铝的摩尔比为4.5∶1～6∶1、反应的温度为130～150℃、反应的时间为1.5～2.5小时、反应的压力为0.3～1.0MPa。
根据本发明的方法，在步骤a）中所述翻盘过滤机的进料量为1.5-3.5m3/次，优选进料量2.0-3.0m3/次；转速为3-12rpm，优选转速7-10rpm；真空度为0.01-0.05MPa，优选真空度为0.04-0.05MPa，以保证所述翻盘过滤机的过滤效果，比如使得到的第一滤液中固形物含量小于1g/L。所述翻盘过滤机可以是本领域任意适合的翻盘过滤机，作为实例，所述翻盘过滤机为杭州化工机械有限公司PF25型翻盘式真空过滤机。
根据本发明的方法，在步骤b）中利用板框压滤机对所述第一滤液进行进一步过滤，由于所述第一滤液中的固形物粒径很小，为了提高过滤效果，优选地，在步骤b）中向板框压滤机中加入助滤剂，然后再将所述第一滤液送至板框压滤机，以吸附或絮凝所述第一滤液中的固形物，所述助滤剂可以为α-纤维素、活性炭或硅藻土中的一种或多种；优选地，所述助滤剂为α-纤维素，并且平均每平方米的板框过滤面积的α-纤维素的加入量为0.4-1.6kg；进一步优选为0.6-1.2kg。
优选地，所述板框压滤机的过滤压力为300-600kPa，进一步优选为450-550kPa；单个板框过滤面积为20-150m2，比如为20m2、70m2、80m2或150m2。优选地，所述板框压滤机选用两个或两个以上板框串联进行多级过滤，其具体的串联方式为本领域所熟知，这里不再赘述。
由于采取酸溶法提取粉煤灰中的氧化铝，使得第二滤液不可避免地存在其它金属元素（比如粉煤灰中铁、钙和镁元素）的氯化物，为了便于后续通过所述第二滤液制备出高纯的氯化铝结晶，需要对第二滤液进行除杂。根据本发明的方法，利用阳离子树脂柱对所述第二滤液进行除杂，阳离子交换树脂主要用于除去氯化铝溶液中的铁离子，由于铁离子的离子交换能力显著强于钙、镁和铝离子，因此阳离子交换树脂会优先吸附铁离子，溶液中的钙、镁离子可以进入下游的螯合树脂柱内继续处理。在步骤c）中，所述阳离子树脂柱中的树脂可是选用D113、730、001×7、D390或SPC-1树脂的一种或多种，所述阳离子树脂柱为单柱或多柱串联的阳离子树脂柱，优选地，所述阳离子树脂柱中的树脂选用D390树脂，所述阳离子树脂柱为多柱串联的阳离子树脂柱。进一步，所述第二滤液在30-95℃，优选65-80℃下以自下而上的方式通过所述阳离子树脂柱，所述第二滤液通过所述阳离子树脂柱的流速为1-4倍树脂体积/小时，优选为2-3倍树脂体积/小时，以使所得第三滤液中的铁含量（以氧化铁计）不大于10mg/L。
根据本发明的方法，所述方法还包括将吸附饱和的阳离子树脂柱用水或用3-12wt%的盐酸作为洗脱剂进行洗脱，优选用6-10wt%的盐酸作为洗脱剂，并将洗脱后的阳离子树脂柱用2-10wt%，优选5-8wt%的盐酸进行再生。在一个优选地实施方式中，所述洗脱剂自上而下通过阳离子树脂柱，以保证再生后的离子树脂柱的除杂性能，洗脱温度为20-60℃，优选为40-50℃；洗脱剂的用量为1-3倍树脂体积，优选为2-3倍树脂体积；洗脱剂的通过速度为1-3倍树脂体积/小时，优选为2-3倍树脂体积/小时；再生用的盐酸自上而下通过阳离子树脂柱，以保证再生后的离子树脂柱的除杂性能，再生温度为20-60℃，优选为40-50℃；再生用的盐酸的用量为1-2倍树脂体积，优选为1.5-2倍树脂体积；再生用的盐酸的通过速度为1-3倍树脂体积/小时，优选为1.5-2倍树脂体积/小时。
根据本发明的方法，优选地，在步骤d）所述洗涤用水的水量为1.5-4m3/吨滤饼，进一步优选为1.8-3m3/吨滤饼，更进一步优选为1.8-2.5m3/吨滤饼，并用翻盘过滤机过滤，其过滤条件可以与步骤a）相同，得到的白泥的pH值为6-7、氯离子浓度小于5wt%、含水量小于35wt%，达到外排标准，可直接排放。所述洗液返回到溶出料浆中，以回收其中的氯化铝。
与现有技术相比，本发明利用翻盘过滤机和板框压滤机的组合对溶出浆料进行固液分离，分离效果好，且工艺简单可靠、流程短、生产易于控制，是一种适合粉煤灰酸法提取氧化铝过程中溶出料浆高效、优质、节能的过滤洗涤方法，所得到的第三滤液中固相物含量≤12mg/L，铁含量（以氧化铁计）≤10mg/L，洗涤用水量少，以粉煤灰中所含的Al2O3质量计，平均每吨Al2O3的洗涤用水量约为2.8吨。
具体实施方式
下面结合实施例进一步详细说明本发明所提供的方法，但并不对本发明并不仅限于此。
以下实施例中所使用的原料说明如下：
翻盘过滤机：杭州化工机械有限公司PF25型翻盘式真空过滤机；
板框压滤机：山东景京环保设备有限公司厂1000型板框压滤机；
阳离子树脂柱：采用西安蓝晓科技有限公司生产的D113树脂；
溶出浆料：取循环流化床粉煤灰（其组成参见表1），粉碎至200目，加水制成固含量为33wt%的浆料，使用立环磁选机（参见中国专利CN102145905A中的实施例12，并将其全部内容引入本文），在场强为1.5万GS下磁选两遍，经板框压滤机压滤后得到固含量为37.5wt%的滤饼；向所述滤饼中加入浓度为28wt%的工业盐酸进行酸溶反应，盐酸中的HCl与粉煤灰中的氧化铝的摩尔比为6:1，反应温度150℃，反应压力0.6MPa，反应时间2h，得到溶出浆料。
表1循环流化床粉煤灰化学成分（wt%）
| SiO2 | Al2O3 | TiO2 | CaO | MgO | Fe2O3 | FeO | K2O | Na2O | LOS | SO2 | 总和 |
| 34.70 | 46.28 | 1.48 | 3.61 | 0.21 | 1.54 | 0.22 | 0.39 | 0.17 | 7.17 | 1.32 | 95.77 |
实施例1
（1）将溶出料浆送至翻盘过滤机，在转速为8rpm，真空度为0.05MPa，进料量为2.0m3/次的条件下过滤，过滤得到第一滤饼和固相物含量为0.4g/L的第二滤液。
（2）将第一滤液送至板框压滤机，采用80m2板框过滤，助滤剂为α-纤维素，加入量为80kg，调节板框压滤机压力550kPa进行二级压滤，得到第二滤液和第二滤饼。
（3）在60℃下将第二滤液通入装有D390树脂的阳离子树脂柱，采用双柱串联的方式进行除杂，第二滤液的流速为2倍树脂体积/小时，得到第三滤液。
（4）所述阳离子树脂吸附饱和后，经洗脱和再生使树脂回复吸附能力，洗脱条件为：洗脱剂采用浓度为8wt%的盐酸，洗脱温度为40℃，盐酸流速为2倍树脂体积/小时，共采用2倍树脂体积的洗脱剂进行洗脱；再生时采用浓度为5wt%的盐酸，温度为50℃，盐酸流速为2倍树脂体积/小时，共采用1倍树脂体积的洗脱剂进行再生，再生后的树脂的除铁能力恢复至以前的95%以上。
（5）向步骤（1）和（2）所得的滤饼中加水洗涤，洗涤温度为50℃，洗涤用水体积为滤饼体积的1.8倍，利用翻盘过滤机在步骤（1）的条件下过滤得到的白泥达到外排标准。
经测定，第三滤液中的铁含量（以氧化铁计）为6mg/L，固相物含量为7mg/L。
实施例2
除步骤（1）外，其他操作工艺条件均与实施例1相同。将本实施例的步骤（1）中的操作工艺条件调整为：
将溶出料浆送至翻盘过滤机，在转速为6rpm，真空度为0.03MPa，进料量为2.0m3/次的条件下过滤，过滤得到第一滤饼和固相物含量为0.5g/L的第一滤液。
经测定，过滤得到的白泥达到外排标准，第三滤液中的铁含量（以氧化铁计）为6mg/L，固相物含量为8mg/L。
实施例3
除步骤（2）外，其他操作工艺条件均与实施例1相同。步骤（3）中的操作工艺条件调整为：
不加助滤剂，采用80m2板框过滤，调节板框压滤机压力500kPa，得到第二滤液和第二滤饼。
经测定，过滤得到的白泥达到外排标准，第三滤液中铁含量（以氧化铁计）为7mg/L，固相物含量为10mg/L。
实施例4
除步骤（5）外，其他操作工艺条件均与实施例1相同。步骤（5）中的操作工艺条件调整为：
在70℃下将第二滤液通入装有D113树脂的阳离子树脂柱，采用单柱的方式进行除杂，第二滤液的流速为1.5倍树脂体积/小时，得到第三滤液。
所述阳离子树脂吸附饱和后，经洗脱和再生使树脂回复吸附能力，洗脱条件为：洗脱剂采用浓度为5wt%的盐酸，洗脱温度为45℃，盐酸流速为1倍树脂体积/小时，共采用2倍树脂体积的洗脱剂进行洗脱；再生时采用浓度为4wt%的盐酸，温度为60℃，盐酸流速为2倍树脂体积/小时，共采用1倍树脂体积的洗脱剂进行再生，再生后的树脂的除铁能力恢复至以前的90%以上。
经测定，过滤得到的白泥达到外排标准，第三滤液中铁含量（以氧化铁计）为8mg/L，固相物含量为7mg/L。
Claims (8)
1.一种粉煤灰酸法生产氧化铝过程中溶出料浆分离洗涤方法，包括以下步骤：
a)将所述溶出料浆送至翻盘过滤机，过滤得到第一滤饼和第一滤液；
b)将所述第一滤液送至板框压滤机，过滤得到第二滤饼和第二滤液；
c)采用阳离子树脂柱对所述第二滤液进行树脂除杂得到第三滤液；
d)所述第一滤饼和第二滤饼经过水洗涤得到白泥和洗液；
其中，在步骤a)中所述翻盘过滤机的进料量为1.5-3.5m3/次，转速为3-12rpm，真空度为0.01-0.05MPa；
在步骤b)中向板框压滤机中加入助滤剂，然后再将所述第一滤液送至板框压滤机，所述助滤剂为α-纤维素，平均每平方米的板框过滤面积的α-纤维素的加入量为0.4-1.6kg；所述板框压滤机的过滤压力为300-600kPa。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤b)中所述板框压滤机的单个板框的过滤面积为20-150m2，采用板框串联的方式进行多级过滤。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤c)中，所述阳离子树脂柱中的树脂为D113、730、001×7、D390或SPC-1树脂的一种或多种，所述阳离子树脂柱为单柱或多柱串联的阳离子树脂柱。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述第二滤液在30-95℃下以自下而上的方式通过所述阳离子树脂柱，所述第二滤液通过所述阳离子树脂柱的流速为1-4倍树脂体积/小时。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述方法还包括步骤e)将吸附饱和的阳离子树脂柱用水或3-12wt％的盐酸作为洗脱剂进行洗脱，并将洗脱后的阳离子树脂柱用2-10wt％的盐酸进行再生。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述洗脱剂自上而下通过阳离子树脂柱，洗脱温度为20-60℃，洗脱剂的用量为1-3倍树脂体积，洗脱剂的通过速度为1-3倍树脂体积/小时；再生用的盐酸自上而下通过阳离子树脂柱，再生温度为20-60℃，再生用的盐酸的用量为1-2倍树脂体积，再生用的盐酸的通过速度为1-3倍树脂体积/小时。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤d)所述洗涤用水的水量为1.5-4m3/吨滤饼，所述洗液返回到溶出料浆中。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的方法，其特征在于：所述溶出料浆的制备方法包括以下步骤：
1)将粉煤灰粉碎至100目以下，加水配制成固含量为20～40wt％的料浆，经湿法磁选除铁，使粉煤灰中铁含量降至1.0wt％以下，过滤得滤饼；
2)向步骤1)所得的滤饼中加入盐酸进行反应，得到溶出浆料，盐酸浓度为20～37wt％；所述盐酸中HCl与粉煤灰中氧化铝的摩尔比为4∶1～9∶1；反应的温度为100～200℃；反应的时间为0.5～4.0小时；反应的压力为0.1～2.5MPa。
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