CN102107859B - 一种活性炭吸附联合稀硝酸漂洗提纯黄磷的方法 - Google Patents
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Abstract
一种活性炭吸附联合稀硝酸漂洗提纯黄磷的方法，首先将活性炭与熔融的工业黄磷在精制釜内混合搅拌完成吸附后，用过滤机将活性炭和黄磷分离；再将处理过的黄磷在酸洗塔中与稀硝酸进行循环漂洗，利用稀硝酸的氧化性将黄磷中未被活性炭吸附的残余有机物、砷、低价金属离子氧化，再用去离子水在水洗塔中进行循环漂洗，完成黄磷提纯。本发明采用了活性炭吸附－稀硝酸漂洗－去离子水漂洗处理方法工艺，综合了几种方法的优点，所得黄磷中的砷含量降低到20ppm以下，可得到满足生产电子级磷酸的高纯度黄磷，又避免了使用高浓度的硝酸造成的爆炸安全隐患。
Description
技术领域
本发明属于黄磷生产技术领域，具体涉及用活性炭吸附联合硝酸漂洗提纯工业黄磷制取生产电子级磷酸的高纯度黄磷的方法。
背景技术
高纯度的黄磷是生产各种工业级、食品级、药用级、试剂级等高附加值精细磷产品的主要基础，目前电炉法工艺生产的黄磷需要进行提纯净化才能够满足其生产下游高附加值精细磷产品的品质要求。
黄磷的净化主要除去是砷、硅、有机碳等杂质。目前净化提纯黄磷的方法主要有酸洗法、活性碳吸附法、蒸馏法等。
酸洗法是使用硫酸或硝酸对黄磷中的杂质进行氧化除去的方法，但为了获得高品质的黄磷，必须使用高浓度的酸，但在操作过程中存在很大的安全爆炸隐患，以往有过使用浓酸漂洗黄磷发生爆炸的案例报道；活性炭吸附法是利用活性炭的高比表面积吸附黄磷中的粉尘颗粒、有机物和部分砷等杂质，但是所得黄磷的金属离子含量较高；蒸馏法需要和其他方法联合使用，主要用于制造超高纯度的黄磷，工艺复杂、投资成本高，不易实现工业化生产。
发明内容
本发明的目的是降低工业黄磷中的砷、有机物、金属离子等杂质，使其符合生产电子级磷酸的高纯度黄磷质量指标的活性炭吸附联合稀硝酸漂洗提纯黄磷的方法。
本发明的目的是这样实现的：一种活性炭吸附联合稀硝酸漂洗提纯黄磷的方法，首先将活性炭与熔融的工业黄磷在精制釜内混合搅拌完成吸附后，用过滤机将活性炭和黄磷分离；再将处理过的黄磷在酸洗塔中与稀硝酸进行循环漂洗，利用稀硝酸的氧化性将黄磷中未被活性炭吸附的残余有机物、砷、低价金属离子氧化，再用去离子水在水洗塔中进行循环漂洗，完成黄磷提纯。
所使用的活性炭比表面积在800㎡/g以上。
活性炭与熔融的工业黄磷在精制釜内混合搅拌吸附的时间不少于150分钟。
使用的稀硝酸浓度应该在8～15%。
稀硝酸和去离子水循环漂洗的时间不低于100分钟。
本发明提出了使用活性炭吸附联合稀硝酸漂洗，再使用去离子水漂洗的工艺，综合了几种方法的优点，所得黄磷中的砷含量降低到20ppm以下，可得到满足生产电子级磷酸的高纯度黄磷，又避免了使用高浓度的硝酸造成的爆炸安全隐患。得到的外观为石蜡状，淡黄色至微黄绿色；含磷量（P4）99.999%；含砷量(As) ≤20ppm。
采用联合的工艺，正是综合利用了活性炭的吸附性和硝酸的氧化性，可以在以往的工艺基础上进一步降低黄磷中砷等杂质的含量，提高黄磷纯度。并且由于采用的硝酸浓度较低，不至于浓度过高将黄磷氧化，降低黄磷的收率，还有效避免了硝酸漂洗过程中的爆炸隐患。
本发明中使用的活性炭的比表面积在800㎡/g以上，以保证其具有足够的吸附能力，可以将黄磷中的粉尘颗粒、有机物等杂质与黄磷分离；搅拌吸附的时间不少于150分钟，可提高提高活性炭的吸附效果；使用的稀硝酸浓度在8～15%之间，既保证了硝酸的氧化能力，能将黄磷中的砷等金属离子含量降低到质量要求的氛围，又不至于浓度过高将黄磷氧化，降低黄磷的收率，还有效避免了硝酸漂洗过程中的爆炸隐患；稀硝酸和去离子水循环漂洗的时间需要在100分钟以上，并且定期补充新鲜的去离子水，可保障得到黄磷的质量。
具体实施方式
将电炉法生产的工业级黄磷用蒸汽加温熔化后卸入工业黄磷贮槽（蒸汽保温），再用液下泵打入黄磷精制槽，投入比表面积在800㎡/g以上的活性炭，充分搅拌混和160分钟后送入黄磷过滤器过滤，将黄磷和活性炭等滤渣分离。滤渣经过蒸汽蒸煮回收残存的黄磷后，送黄磷电炉装置磷泥池用于磷泥制酸，滤液送入精制磷缓冲槽暂存。过滤处理后的黄磷依次送至酸洗塔和水洗塔，经质量百分比浓度为8～15%稀硝酸和去离子水各循环漂洗100－120分钟后得到成品送至水洗后磷槽，经检验合格后输送至成品磷槽包装。
为了降低黄磷提纯过程中的用水量，可以将黄磷缓冲槽、水洗循环磷槽、水洗后磷槽等不含杂质的贮槽中的溢流水收集，用于过滤机反洗。最后形成的污水由泵排入黄磷电炉污水系统用于黄磷电炉生产循环利用。
Claims (1)
1.一种活性炭吸附联合稀硝酸漂洗提纯黄磷的方法，其特征在于：首先将活性炭与熔融的工业黄磷在精制釜内混合搅拌完成吸附后，用过滤机将活性炭和黄磷分离；再将处理过的黄磷在酸洗塔中与浓度为8～15%的稀硝酸进行循环漂洗，利用稀硝酸的氧化性将黄磷中未被活性炭吸附的残余有机物、砷、低价金属离子氧化，再用去离子水在水洗塔中进行循环漂洗，完成黄磷提纯，
所使用的活性炭比表面积在800㎡/g以上，
活性炭与熔融的工业黄磷在精制釜内混合搅拌吸附的时间不少于150分钟，
稀硝酸和去离子水循环漂洗的时间不低于100分钟。
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