CN103172122A - 一种从含铼酸铵的溶液中提取高纯铼酸铵的方法 - Google Patents

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林春生
郑德雪
梁东发
龚益彬
方泽泉
汪饶荣
汪黎彬
赖森林
田于琛
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Abstract

一种从含铼酸铵的溶液中提取高纯铼酸铵的方法，包含以下步骤：a、将含铼酸铵的溶液进行浓缩，浓缩液中加入过氧化氢溶液进行提纯；搅拌并去除混合液表面泡沫后过滤；b、将步骤a中得到的滤液冷却，再过滤取出结晶物质并进行离心脱水处理，结晶物质再放置于烘箱中干燥，即得到高纯度铼酸铵产品；c、将步骤b得到滤液与含铼酸铵的溶液混合，重复步骤a和b制备高纯度铼酸铵。本发明降低了浓缩温度，减少了因水蒸汽挥发夹带铼的损失，提高了铼回收率；与现有技术相比该方法不使用氨气或氨水，生产工艺环保，同时通过过氧化氢溶液使不易除去的低价态金属离子转为易除去的高价态金属离子，且使低价态铼盐转为高价态的铼盐，保证了铼酸铵产品的纯度。

Description

一种从含铼酸铵的溶液中提取高纯铼酸铵的方法
技术领域
本发明属湿法冶金中的铼酸铵提纯领域。
背景技术
工业化提纯铼酸铵是通过选用适当方法提纯铼酸铵溶液，再通过结晶得到高纯度铼酸铵，主要方法有结晶法和离子交换—结晶法。
结晶法是利用铼酸铵在降低温度时溶解度变小的原理，使铼酸铵从溶液中结晶析出并与杂质分离的过程。结晶作业一般先将铼酸铵溶液浓缩至1/3～1/4后，接着冷却至273K以下的结晶温度。在此条件下，铼酸铵便从溶液中结晶析出。结晶结束后进行液固分离。用氨水溶解所得的结晶体，溶液再进行冷却结晶。如此重复2～3次，即可制得纯度在99％以上的高铼酸铵产品。结晶法操作繁琐，铼的收率低，工业上极少采用。
离子交换—结晶法是利用阳离子交换法制取纯铼酸溶液，再用氨水或氨气中和溶液至pH值为8～9，使铼酸转化为铼酸铵：
HReO4+NH4OH=NH4ReO4+H2O
HReO4+NH3=NH4ReO4
再将铼酸铵溶液浓缩至饱和，并冷却至273K的结晶温度。在此条件下，高铼酸铵便从溶液中结晶析出。过滤所得的高铼酸铵晶体，在373～393K温度下烘干3～4小时，在烘干过程中每隔20～30分钟翻动一次，以防结块。用此法制得的高铼酸铵呈纯白色，粒度在0.18毫米以下，纯度在99.99％以上，钾、钠、钙、镉、铍、锰、铁、镁、铝、钛、铜、钴、钡、钼、铅、锡、镍、铂等杂质的含量都在5×10-4％以下，这是工业上常用的方法。但离子交换—结晶法通过离子交换制备铼酸溶液，再与氨水或氨气反应制备铼酸铵，增加了生产成本，同时反应液体偏碱性，易造成环境污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种步骤简便、工艺环保、低成本的从含铼酸铵的溶液中提取高纯铼酸铵的方法。
本发明的技术方案是：一种从含铼酸铵的溶液中提取高纯铼酸铵的方法，包含以下方法步骤：
a、将含铼酸铵的溶液通入带有夹套的反应釜内，然后夹套内通入蒸汽对含铼酸铵的溶液进行间接加热，使含铼酸铵的溶液保持在80～85℃条件下浓缩，浓缩后溶液的体积为浓缩前溶液体积的1/2～1/3，按照浓缩后的溶液与质量分数为10～60%的过氧化氢溶液两者体积比为6～10.5:1的要求加入质量分数为10～60%的过氧化氢溶液进行提纯；搅拌10～20分钟并去除混合溶液表面泡沫，80～85℃下过滤；
b、将步骤a中得到的滤液自然冷却至环境温度后，再放置于冷却装置中，在-1～-4℃条件下冷却90～120分钟，-1～-4℃条件下过滤，取出结晶物质并进行离心脱水处理后，再放置于烘箱中，在60～80℃条件下均匀干燥60～90分钟，即得到高纯度铼酸铵产品；
c、将步骤b所得到的滤液与含铼酸铵的溶液混合，重复步骤a和b制备高纯度铼酸铵。
为了达到更好的技术效果，上述过滤过程中使用的滤布为800-1000目；上述步骤b中所述铼酸铵结晶物质放入1200～1400转每分钟的离心机中进行脱水，脱水时间控制在5～10分钟。
本发明的有益效果是：降低了含铼酸铵的溶液的浓缩温度，减少了因水蒸汽挥发夹带铼而造成铼的损失，提高了铼综合回收率；与现有技术相比该方法不使用氨气或氨水，生产工艺环保，同时通过加入过氧化氢溶液使不易除去的低价态Fe、Cu等金属离子转为易除去的高价态Fe、Cu等金属离子而除去Fe、Cu等金属杂质，同时使低价态铼盐转为高价态的铼盐，保证了铼酸铵产品的纯度，通过本方法制备的铼酸铵产品纯度在99.995%以上。
具体实施方式
参照例一
在铼酸铵粗产品中以每千克铼酸铵粗产品加入1000毫升水，在10℃条件下进行洗涤，搅拌20分钟后，过滤，取出铼酸铵粗产品；将洗涤后的铼酸铵粗产品放入离心机中进行脱水；上述滤液和脱水液均为含铼酸铵的溶液。
参照例二
在铼酸铵粗产品中以每千克铼酸铵粗产品加入800毫升水，在25℃条件下进行洗涤，搅拌10分钟后，过滤，取出铼酸铵粗产品；将洗涤后的铼酸铵粗产品放入离心机中进行脱水；上述滤液和脱水液均为含铼酸铵的溶液。
对比例一
将含铼酸铵的溶液在373K浓缩至1/4后，接着冷却至273K的结晶温度；在此温度下，铼酸铵从溶液中结晶析出。结晶结束后进行液固分离。用氨水溶解所得的结晶体，溶液再进行冷却结晶。重复3次，即制得纯度在99.99％以上的高铼酸铵产品。
实施例一
一种从含铼酸铵的溶液中提取高纯铼酸铵的方法，包含以下步骤：
a、将含铼酸铵的溶液通入带有夹套的反应釜内，然后夹套内通入蒸汽对含铼酸铵的溶液进行间接加热，使含铼酸铵的溶液保持在80℃条件下浓缩，浓缩后溶液的体积为浓缩前溶液体积的1/2，按照浓缩后的溶液与质量分数为60%的过氧化氢溶液两者体积比为6︰1的要求加入质量分数为60%的过氧化氢溶液进行提纯；搅拌15分钟并去除混合溶液表面泡沫，80℃下过滤，滤布为800目；
b、将步骤a中得到的滤液自然冷却至环境温度后，再放置于冷却装置中，在-1℃条件下冷却90分钟，-1℃条件下过滤，滤布为800目，取出结晶物质并进行离心脱水处理后，再放置于烘箱中，在70℃条件下均匀干燥70分钟，即得到纯度大于99.995%的铼酸铵产品；
c、将步骤b所得到的滤液与含铼酸铵的溶液混合，重复步骤a和b制备高纯度铼酸铵。
实施例二
一种从含铼酸铵的溶液中提取高纯铼酸铵的方法，包含以下步骤：
a、将含铼酸铵的溶液通入带有夹套的反应釜内，然后夹套内通入蒸汽对含铼酸铵的溶液进行间接加热，使含铼酸铵的溶液保持在85℃条件下浓缩，浓缩后溶液的体积为浓缩前溶液体积的1/3，按照浓缩后的溶液与质量分数为10%的过氧化氢溶液两者体积比为10.5︰1的要求加入质量分数为10%的过氧化氢溶液进行提纯；搅拌10分钟并去除混合溶液表面泡沫，85℃下过滤，滤布为1000目；
b、将步骤a中得到的滤液自然冷却至环境温度后，再放置于冷却装置中，在-4℃条件下冷却120分钟，-3℃条件下过滤，滤布为900目，取出结晶物质并进行离心脱水处理后，再放置于烘箱中，在60℃条件下均匀干燥90分钟，即得到纯度大于99.995%的铼酸铵产品；
c、将步骤b所得到的滤液与含铼酸铵的溶液混合，重复步骤a和b制备高纯度铼酸铵。
实施例三
一种从含铼酸铵的溶液中提取高纯铼酸铵的方法，包含以下步骤：
a、将含铼酸铵的溶液通入带有夹套的反应釜内，然后夹套内通入蒸汽对含铼酸铵的溶液进行间接加热，使含铼酸铵的溶液保持在82℃条件下浓缩，浓缩后溶液的体积为浓缩前溶液体积的2/5，按照浓缩后的溶液与质量分数为30%的过氧化氢溶液两者体积比为8︰1的要求加入质量分数为30%的过氧化氢溶液进行提纯；搅拌20分钟并去除混合溶液表面泡沫，82℃下过滤，滤布为900目；
b、将步骤a中得到的滤液自然冷却至环境温度后，再放置于冷却装置中，在-2℃条件下冷却105分钟，-4℃条件下过滤，滤布为1000目，取出结晶物质并进行离心脱水处理后，再放置于烘箱中，在80℃条件下均匀干燥60分钟，即得到纯度大于99.995%的铼酸铵产品；
c、将步骤b所得到的滤液与含铼酸铵的溶液混合，重复步骤a和b制备高纯度铼酸铵。
实施例四
一种从含铼酸铵的溶液中提取高纯铼酸铵的方法，包含以下步骤：
a、将含铼酸铵的溶液通入带有夹套的反应釜内，然后夹套内通入蒸汽对含铼酸铵的溶液进行间接加热，使含铼酸铵的溶液保持在81℃条件下浓缩，浓缩后溶液的体积为浓缩前溶液体积的3/7，按照浓缩后的溶液与质量分数为20%的过氧化氢溶液两者体积比为9︰1的要求加入质量分数为20%的过氧化氢溶液进行提纯；搅拌12分钟并去除混合溶液表面泡沫，84℃下过滤，滤布为950目；
b、将步骤a中得到的滤液自然冷却至环境温度后，再放置于冷却装置中，在-3℃条件下冷却95分钟，-2℃条件下过滤，滤布为850目，取出结晶物质并进行离心脱水处理后，再放置于烘箱中，在75℃条件下均匀干燥80分钟，即得到纯度大于99.995%的铼酸铵产品；
c、将步骤b所得到的滤液与含铼酸铵的溶液混合，重复步骤a和b制备高纯度铼酸铵。
实施例五
一种从含铼酸铵的溶液中提取高纯铼酸铵的方法，包含以下步骤：
a、将含铼酸铵的溶液通入带有夹套的反应釜内，然后夹套内通入蒸汽对含铼酸铵的溶液进行间接加热，使含铼酸铵的溶液保持在83℃条件下浓缩，浓缩后溶液的体积为浓缩前溶液体积的3/8，按照浓缩后的溶液与质量分数为40%的过氧化氢溶液两者体积比为7︰1的要求加入质量分数为40%的过氧化氢溶液进行提纯；搅拌18分钟并去除混合溶液表面泡沫，81℃下过滤，滤布为850目；
b、将步骤a中得到的滤液自然冷却至环境温度后，再放置于冷却装置中，在-2℃条件下冷却115分钟，-4℃条件下过滤，滤布为950目，取出结晶物质并进行离心脱水处理后，再放置于烘箱中，在65℃条件下均匀干燥75分钟，即得到纯度大于99.995%的铼酸铵产品；
c、将步骤b所得到的滤液与含铼酸铵的溶液混合，重复步骤a和b制备高纯度铼酸铵。

Claims (3)

1.一种从含铼酸铵的溶液中提取高纯铼酸铵的方法，包含以下步骤：
a、将含铼酸铵的溶液通入带有夹套的反应釜内，然后夹套内通入蒸汽对含铼酸铵的溶液进行间接加热，使含铼酸铵的溶液保持在80～85℃条件下浓缩，浓缩后溶液的体积为浓缩前溶液体积的1/2～1/3，按照浓缩后的溶液与质量分数为10～60%的过氧化氢溶液两者体积比为6～10.5︰1的要求加入质量分数为10～60%的过氧化氢溶液进行提纯；搅拌10～20分钟并去除混合溶液表面泡沫，80～85℃下过滤；
b、将步骤a中得到的滤液自然冷却至环境温度后，再放置于冷却装置中，在-1～-4℃条件下冷却90～120分钟，-1～-4℃条件下过滤，取出结晶物质并进行离心脱水处理后，再放置于烘箱中，在60～80℃条件下均匀干燥60～90分钟，即得到高纯度铼酸铵产品；
c、将步骤b所得到的滤液与含铼酸铵的溶液混合，重复步骤a和b制备高纯度铼酸铵。
2.根据权利要求1所述的一种从含铼酸铵的溶液中提取高纯铼酸铵的方法，其特征在于：所述过滤过程中使用的滤布为800～1000目。
3.根据权利要求1或2所述的一种从含铼酸铵的溶液中提取高纯铼酸铵的方法，其特征在于：步骤b中所述铼酸铵结晶物质放入1200～1400转每分钟的离心机中进行脱水，时间控制在5～10分钟。
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