CN110885098A - 一种高铼酸铵提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高铼酸铵提纯方法，具体为：首先，将粗高铼酸铵加入超纯水中，溶解，之后依次通过三级筛网进行过滤，得到粗高铼酸铵溶液，再加入双氧水和氨水，搅拌，之后经过两根串联的阳离子交换树脂进行吸附，蒸发浓缩，冷冻结晶，过滤，烘干，得到高铼酸铵。本发明方法制备的高铼酸铵纯度在99.99％以上，可有效减少多次蒸发结晶高铼酸铵的损失，且高铼酸铵的回收率在95％以上。
Description
技术领域
本发明属于铼酸铵提纯技术领域，具体涉及一种高铼酸铵提纯方法。
背景技术
目前，高纯高铼酸铵提纯一般采用多次重溶蒸发结晶的方法来提纯。即通过将粗产品经过多次溶解蒸发冷冻结晶，得到高铼酸铵产品，但是该工艺流程过程较繁琐，高铼酸铵回收率不高，仅有60-70％左右，在工业化应用中极少。
在高铼酸铵回收生产工艺中，粗级产品杂质含量高，通过多次重溶结晶提纯不能满足现场生产和产品的纯度要求，同时传统提纯方法采用多次重结晶法，高铼酸铵损失较多。为了能够提高高铼酸铵的回收率和提纯效率，因此需寻求一种高效、高回收率的高铼酸铵提纯方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高铼酸铵提纯方法，解决了现有技术中高铼酸铵回收率低、纯度低的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种高铼酸铵提纯方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将粗高铼酸铵加入温度为85-95℃的超纯水中，通过搅拌重溶桶进行溶解，之后依次通过600-800目、100-300目和50-80目的三级筛网进行过滤，得到粗高铼酸铵溶液；
步骤2，向经步骤1后得到的粗高铼酸铵溶液中加入双氧水，搅拌，之后再加入氨水，搅拌，得到混合溶液；
步骤3，将经步骤2后得到的混合溶液以2-3BV流速经过两根串联的阳离子交换树脂进行吸附，得到混合溶液A，之后将混合溶液A经过旋转蒸发仪进行蒸发浓缩，将混合溶液A的体积浓缩至1/4-1/6的蒸发液；
步骤4，将蒸发液在温度-5～0℃的条件下冷冻结晶12-24h，之后再进行过滤，最后将滤液进行烘干，得到高铼酸铵。
本发明的特点还在于，
步骤1中，粗高铼酸铵与超纯水的质量比为1：3～5。
步骤2中，搅拌时间均为2-3min。
步骤2中，粗高铼酸铵溶液、双氧水和氨水的体积比为15～50：1：1；双氧水的质量分数为1-3％；氨水的质量分数为24-28％。
步骤3中，第一根阳离子树脂为凝胶性丙烯酸系阳离子树脂，孔径为10-20nm；第二根阳离子树脂为凝胶性磺酸基聚苯乙烯系阳离子树脂，孔径小于10nm。
步骤3中，旋转蒸发仪的蒸发速率为10L/h。
步骤4中，烘干时间为4-6h，烘干温度为85-100℃。
本发明的有益效果是：
本发明方法通过将粗高铼酸铵产品进行溶解过滤，加入一定量的双氧水和氨水，经过两根串联的阳离子树脂除杂，再经过一次蒸发冷冻结晶，得到纯度为99.99％以上的高铼酸铵产品，可有效减少多次蒸发结晶高铼酸铵产品的损失，且高铼酸铵的回收率在95％以上。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种高铼酸铵提纯方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将粗高铼酸铵加入温度为85-95℃的超纯水中，通过搅拌重溶桶进行溶解，之后依次通过600-800目、100-300目和50-80目的三级筛网进行过滤，除去不溶性杂质，得到粗高铼酸铵溶液；
粗高铼酸铵与超纯水的质量比为1：3～5；
粗高铼酸铵的制备方法，具体为：
将铼含量为15-20g/t的钼精矿进行焙烧，得到七氧化二铼，焙烧温度为450-700℃，焙烧时间为4-12h，再将七氧化二铼经过水喷淋形成含铼淋洗液，其中铼浓度为5-20mg/L，之后通过使用复合胺基弱碱性大孔径阴离子树脂(孔径为50-100nm)进行吸附，待饱和后使用质量分数为1.5-4.5％的氨水进行洗脱，得到含铼浓度在2000-4000mg/L的解吸液，蒸发浓缩至含铼浓度在10000mg/L以上，最后在-10℃-0℃的条件下冷冻48-72h，得到铼含量为35-58％的粗高铼酸铵；
步骤2，向经步骤1后得到的粗高铼酸铵溶液中加入双氧水，搅拌2-3min，将溶液中低价态离子氧化为高价态，之后再加入氨水，搅拌2-3min，得到混合溶液；
粗高铼酸铵溶液、双氧水和氨水的体积比为15～50：1：1；
双氧水的质量分数为1-3％；氨水的质量分数为24-28％；
步骤3，将经步骤2后得到的混合溶液以2-3BV流速经过两根串联的阳离子交换树脂进行吸附，得到混合溶液A，之后将混合溶液A经过旋转蒸发仪进行蒸发浓缩，将混合溶液A的体积浓缩至1/4-1/6的蒸发液；
第一根阳离子树脂为凝胶性丙烯酸系阳离子树脂，孔径为10-20nm，第一根树脂主要去除Ca、Mg、Cu、Mo、Ni、Pb、Cd等高价态离子；第二根阳离子树脂为凝胶性磺酸基聚苯乙烯系阳离子树脂，孔径小于10nm，第二根树脂主要去除K、Na等低价态离子。
旋转蒸发仪的蒸发速率为10L/h；
步骤4，将蒸发液在温度-5～0℃的条件下冷冻结晶12-24h，之后再进行过滤，最后将滤液进行烘干，得到高铼酸铵；
烘干时间为4-6h，烘干温度为85-100℃。
实施例1
本发明一种高铼酸铵提纯方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将粗高铼酸铵加入温度为85℃的超纯水中，通过搅拌重溶桶进行溶解，之后依次通过600目、100目和50目的三级筛网进行过滤，除去不溶性杂质，得到粗高铼酸铵溶液；
粗高铼酸铵与超纯水的质量比为1：3；
粗高铼酸铵中铼金属含量为47.6％；
步骤2，向经步骤1后得到的粗高铼酸铵溶液中加入双氧水，搅拌2min，将溶液中低价态离子氧化为高价态，之后再加入氨水，搅拌2min，得到混合溶液；
粗高铼酸铵溶液、双氧水和氨水的体积比为15：1：1；
双氧水的质量分数为1％；氨水的质量分数为24％；
步骤3，将经步骤2后得到的混合溶液以2BV流速经过两根串联的阳离子交换树脂进行吸附，得到混合溶液A，之后将混合溶液A经过旋转蒸发仪进行蒸发浓缩，将混合溶液A浓缩成体积为1/4的蒸发液；
旋转蒸发仪的蒸发速率为10L/h；
步骤4，将蒸发液在温度-5℃的条件下冷冻结晶12h，之后再进行过滤，最后将滤液进行烘干，得到高铼酸铵；
烘干时间为4h，烘干温度为85-℃。
本方法得到的高铼酸铵纯度在99.99％以上，同时高铼酸铵的回收率为95.8％。
实施例2
本发明一种高铼酸铵提纯方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将粗高铼酸铵加入温度为90℃的超纯水中，通过搅拌重溶桶进行溶解，之后依次通过700目、200目和60目的三级筛网进行过滤，除去不溶性杂质，得到粗高铼酸铵溶液；
粗高铼酸铵与超纯水的质量比为1：4；
粗高铼酸铵中铼金属含量为42.9％；
步骤2，向经步骤1后得到的粗高铼酸铵溶液中加入双氧水，搅拌2min，将溶液中低价态离子氧化为高价态，之后再加入氨水，搅拌2min，得到混合溶液；
粗高铼酸铵溶液、双氧水和氨水的体积比为20：1：1；
双氧水的质量分数为2％；氨水的质量分数为26％；
步骤3，将经步骤2后得到的混合溶液以3BV流速经过两根串联的阳离子交换树脂进行吸附，得到混合溶液A，之后将混合溶液A经过旋转蒸发仪进行蒸发浓缩，将混合溶液A浓缩成体积为1/5的蒸发液；
旋转蒸发仪的蒸发速率为10L/h；
步骤4，将蒸发液在温度-3℃的条件下冷冻结晶16h，之后再进行过滤，最后将滤液进行烘干，得到高铼酸铵；
烘干时间为5h，烘干温度为90℃。
本方法得到的高铼酸铵纯度在99.99％以上，同时高铼酸铵的回收率为96.7％。
实施例3
本发明一种高铼酸铵提纯方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将粗高铼酸铵加入温度为95℃的超纯水中，通过搅拌重溶桶进行溶解，之后依次通过800目、300目和80目的三级筛网进行过滤，除去不溶性杂质，得到粗高铼酸铵溶液；
粗高铼酸铵与超纯水的质量比为1：5；
粗高铼酸铵中铼金属含量为35.6％；
步骤2，向经步骤1后得到的粗高铼酸铵溶液中加入双氧水，搅拌3min，将溶液中低价态离子氧化为高价态，之后再加入氨水，搅拌3min，得到混合溶液；
粗高铼酸铵溶液、双氧水和氨水的体积比为50：1：1；
双氧水的质量分数为3％；氨水的质量分数为28％；
步骤3，将经步骤2后得到的混合溶液以3BV流速经过两根串联的阳离子交换树脂进行吸附，得到混合溶液A，之后将混合溶液A经过旋转蒸发仪进行蒸发浓缩，将混合溶液A浓缩成1/6的蒸发液；
旋转蒸发仪的蒸发速率为10L/h；
步骤4，将蒸发液在温度0℃的条件下冷冻结晶24h，之后再进行过滤，最后将滤液进行烘干，得到高铼酸铵；
烘干时间为6h，烘干温度为100℃。
本方法得到的高铼酸铵纯度在99.99％以上，同时高铼酸铵的回收率为95.8％。
本发明方法，通过高纯热水进行溶解粗高铼酸铵产品，经过三级过滤将不溶性杂质过滤掉，之后加入一定比例的双氧水，将低价态离子氧化成高价态离子，在加入一定比例的氨水，经过两根串联的阳离子树脂进行除杂。在一定温度下进行浓缩、冷冻结晶，得到纯度为99.99％以上的高铼酸铵，同时高铼酸铵的回收率在95％以上。表1为高铼酸铵杂质含量分析，由表1可知，本发明方法制备的高铼酸铵杂质含量小于100ppm。
表1高铼酸铵杂质含量
Claims (7)
1.一种高铼酸铵提纯方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将粗高铼酸铵加入温度为85-95℃的超纯水中，通过搅拌重溶桶进行溶解，之后依次通过600-800目、100-300目和50-80目的三级筛网进行过滤，得到粗高铼酸铵溶液；
步骤2，向经步骤1后得到的粗高铼酸铵溶液中加入双氧水，搅拌，之后再加入氨水，搅拌，得到混合溶液；
步骤3，将经步骤2后得到的混合溶液以2-3BV流速经过两根串联的阳离子交换树脂进行吸附，得到混合溶液A，之后将混合溶液A经过旋转蒸发仪进行蒸发浓缩，将混合溶液A的体积浓缩至1/4-1/6的蒸发液；
步骤4，将蒸发液在温度-5～0℃的条件下冷冻结晶12-24h，之后再进行过滤，最后将滤液进行烘干，得到高铼酸铵。
2.根据权利要求1所述的一种高铼酸铵提纯方法，其特征在于，所述步骤1中，粗高铼酸铵与超纯水的质量比为1：3～5。
3.根据权利要求1所述的一种高铼酸铵提纯方法，其特征在于，所述步骤2中，搅拌时间均为2-3min。
4.根据权利要求1所述的一种高铼酸铵提纯方法，其特征在于，所述步骤2中，粗高铼酸铵溶液、双氧水和氨水的体积比为15～50：1：1；双氧水的质量分数为1-3％；氨水的质量分数为24-28％。
5.根据权利要求1所述的一种高铼酸铵提纯方法，其特征在于，所述步骤3中，第一根阳离子树脂为凝胶性丙烯酸系阳离子树脂，孔径为10-20nm；第二根阳离子树脂为凝胶性磺酸基聚苯乙烯系阳离子树脂，孔径小于10nm。
6.根据权利要求1所述的一种高铼酸铵提纯方法，其特征在于，所述步骤3中，旋转蒸发仪的蒸发速率为10L/h。
7.根据权利要求1所述的一种高铼酸铵提纯方法，其特征在于，所述步骤4中，烘干时间为4-6h，烘干温度为85-100℃。
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