CN111874952A - 一种铜冶炼副产高铼酸铵的提纯工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铜冶炼副产高铼酸铵的提纯工艺,包括溶解、真空抽滤、树脂交换、蒸发浓缩、冷冻结晶以及过滤干燥六个步骤,通过对粗铼酸铵溶液PH值的调节,对溶解浓度、溶解温度、结晶时间、结晶温度、搅拌速率以及专用树脂的选择,得到99.999%以上的高铼酸铵,解决了铜冶炼副产高铼酸铵中硫、砷、硒、铜、铁、铅、锌等离子含量较高的问题,有效去除了上述杂质,使其中的73种杂质元素达到1‑5ppm以下,并且保证了高铼酸铵的回收率,高铼酸铵的回收率在95%以上。
Description
技术领域
本发明属于高铼酸铵提纯技术领域,涉及一种高铼酸铵提纯工艺,具体是一种铜冶炼副产高铼酸铵的提纯工艺。
背景技术
在铜冶炼工艺中,冶炼烟气中含有少量的氧化铼,在制酸后会进入污酸中,通过砷滤饼酸浸法、烟气污酸离心萃取、或离子交换法可以产出粗高铼酸铵,这种粗高铼酸铵纯度≤99%,其中硫、砷、硒、铜、铁、铅、锌等离子含量较高,需要进行提纯,才能得到高纯高铼酸铵纯度≥5N、73种杂质元素分别≤1-5ppm,结晶率>95%,然后才能用于生产高纯金属铼条。
传统高铼酸铵提纯工艺一般通过多次重结晶法提纯,对铜冶炼副产高铼酸铵的高含量杂质去除效率较低,需要重新选择一种高效提纯工艺,有效去除上述杂质,并保证高铼酸铵的回收率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铜冶炼副产高铼酸铵的提纯工艺,解决铜冶炼副产高铼酸铵中硫、砷、硒、铜、铁、铅、锌等离子含量较高的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种铜冶炼副产高铼酸铵的提纯工艺,包括以下步骤:
步骤S1,将铜冶炼副产的低纯度高铼酸铵溶于60-80℃热水中,控制搅拌桨速度每分钟60-90转,加入氨水将溶液调至碱性;
步骤S2,将步骤S1中的溶液放至过滤槽,通过过滤网进行热过滤,并在过滤后期采用低真空抽滤,确保滤网上无残留溶液;
步骤S3,将步骤S2中的滤液分别通过阴阳离子树脂吸附,分别去除杂质阴阳离子,得到吸附母液;
步骤S4,将步骤S3中的吸附母液输送到两级浓缩釜中进行蒸发浓缩;
步骤S5,将经步骤S4浓缩后的高铼酸铵浓溶液输送到冷冻结晶釜进行冷冻结晶,冷冻结晶之前加入稀酸或稀碱调节PH值至6以下,控制结晶温度0-5℃,搅拌速度每分钟90-120转;
步骤S6,将步骤S5产生的结晶混合物放至过滤槽,通过80目非金属过滤网过滤,在过滤后期采用真空抽滤,将得到的高铼酸铵晶体烘干,得到高铼酸铵成品。
进一步地,所述步骤S1中高铼酸铵的浓度为6-12%,PH值范围为9-10。
进一步地,所述步骤S2中采用的过滤网为非金属高分子材料,200目,低真空抽滤的真空度为-30kPa~-60kPa。
进一步地,所述步骤S3中的阴离子树脂采用对硫、砷、硒有良好的吸附效果的阴离子树脂,阳离子树脂采用对铜、铁、铅、锌有良好的吸附效果阳离子树脂。
进一步地,所述步骤S4中吸附母液浓缩后的高铼酸铵浓度为16-20%。
进一步地,所述步骤S5中的冷冻结晶时间为4-6h。
进一步地,所述步骤S6中滤网上收集的高铼酸铵晶体含水率低于5%。
进一步地,所述步骤S6中的烘干温度为100-120℃,烘干时间为10-12h。
本发明的有益效果:本发明提供的铜冶炼副产高铼酸铵的提纯工艺,包括溶解、真空抽滤、树脂交换、蒸发浓缩、冷冻结晶以及过滤干燥六个步骤,通过对粗铼酸铵溶液PH值的调节,对溶解浓度、溶解温度、结晶时间、结晶温度、搅拌速率以及专用树脂的选择,得到99.999%以上的高铼酸铵,解决了铜冶炼副产高铼酸铵中硫、砷、硒、铜、铁、铅、锌等离子含量较高的问题,有效去除了上述杂质,使其中的73种杂质元素达到1-5ppm以下,并且保证了高铼酸铵的回收率,高铼酸铵的回收率在95%以上。
附图说明
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细描述。
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“开孔”、“上”、“下”、“厚度”、“顶”、“中”、“长度”、“内”、“四周”等指示方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的组件或元件必须具有特定的方位,以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
如图1所示,本发明提供了一种铜冶炼副产高铼酸铵的提纯工艺,具体包括以下步骤:
步骤S1,溶解:将铜冶炼副产的低纯度高铼酸铵溶于60-80℃热水中,浓度约为6-12%,控制搅拌桨速度每分钟60-90转,加入氨水将溶液调至碱性,PH值范围9-10。
步骤S2,真空抽滤:将上述溶液放至过滤槽,通过过滤网进行热过滤,过滤网为非金属高分子材料,200目,真空度约-30kPa~-60kPa,在过滤后期采用低真空抽滤,确保滤网上无残留溶液。
步骤S3,树脂交换:将上述滤液分别通过专用的阴阳离子树脂吸附,分别去除杂质阴阳离子,得到吸附母液,阴离子树脂要求对硫、砷、硒有良好的吸附效果,阳离子树脂对铜、铁、铅、锌有良好的吸附效果。
步骤S4,蒸发浓缩:将吸附除杂后得到的母液输送到两级浓缩釜中进行蒸发浓缩,浓缩后的高铼酸铵浓度约为16-20%。
步骤S5,冷冻结晶:将浓缩后的高铼酸铵浓溶液输送到冷冻结晶釜进行冷冻结晶,冷冻结晶时间为4-6h,冷冻结晶之前加入稀酸或稀碱调节PH值至6以下,控制结晶温度0-5℃,搅拌速度每分钟90-120转。
步骤S6,过滤干燥:将结晶混合物放至过滤槽,通过80目非金属过滤网过滤,滤网上收集的高铼酸铵晶体含水率低于5%,在过滤后期采用真空抽滤,将得到的高铼酸铵晶体烘干,烘干温度100-120℃,烘干时间10-12h,得到高铼酸铵成品。
本发明提供的铜冶炼副产高铼酸铵的提纯工艺,包括溶解、真空抽滤、树脂交换、蒸发浓缩、冷冻结晶以及过滤干燥六个步骤,通过对粗铼酸铵溶液PH值的调节,对溶解浓度、溶解温度、结晶时间、结晶温度、搅拌速率以及专用树脂的选择,得到99.999%以上的高铼酸铵,解决了铜冶炼副产高铼酸铵中硫、砷、硒、铜、铁、铅、锌等离子含量较高的问题,有效去除了上述杂质,使其中的73种杂质元素达到1-5ppm以下,并且保证了高铼酸铵的回收率,高铼酸铵的回收率在95%以上。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种铜冶炼副产高铼酸铵的提纯工艺,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S1,将铜冶炼副产的低纯度高铼酸铵溶于60-80℃热水中,控制搅拌桨速度每分钟60-90转,加入氨水将溶液调至碱性;
步骤S2,将步骤S1中的溶液放至过滤槽,通过过滤网进行热过滤,并在过滤后期采用低真空抽滤,确保滤网上无残留溶液;
步骤S3,将步骤S2中的滤液分别通过阴阳离子树脂吸附,分别去除杂质阴阳离子,得到吸附母液;
步骤S4,将步骤S3中的吸附母液输送到两级浓缩釜中进行蒸发浓缩;
步骤S5,将经步骤S4浓缩后的高铼酸铵浓溶液输送到冷冻结晶釜进行冷冻结晶,冷冻结晶之前加入稀酸或稀碱调节PH值至6以下,控制结晶温度0-5℃,搅拌速度每分钟90-120转;
步骤S6,将步骤S5产生的结晶混合物放至过滤槽,通过80目非金属过滤网过滤,在过滤后期采用真空抽滤,将得到的高铼酸铵晶体烘干,得到高铼酸铵成品。
2.根据权利要求1所述的一种铜冶炼副产高铼酸铵的提纯工艺,其特征在于,所述步骤S1中高铼酸铵的浓度为6-12%,PH值范围为9-10。
3.根据权利要求1所述的一种铜冶炼副产高铼酸铵的提纯工艺,其特征在于,所述步骤S2中采用的过滤网为非金属高分子材料,200目,低真空抽滤的真空度为-30kPa~-60kPa。
4.根据权利要求1所述的一种铜冶炼副产高铼酸铵的提纯工艺,其特征在于,所述步骤S3中的阴离子树脂采用对硫、砷、硒有良好的吸附效果的阴离子树脂,阳离子树脂采用对铜、铁、铅、锌有良好的吸附效果阳离子树脂。
5.根据权利要求1所述的一种铜冶炼副产高铼酸铵的提纯工艺,其特征在于,所述步骤S4中吸附母液浓缩后的高铼酸铵浓度为16-20%。
6.根据权利要求1所述的一种铜冶炼副产高铼酸铵的提纯工艺,其特征在于,所述步骤S5中的冷冻结晶时间为4-6h。
7.根据权利要求1所述的一种铜冶炼副产高铼酸铵的提纯工艺,其特征在于,所述步骤S6中滤网上收集的高铼酸铵晶体含水率低于5%。
8.根据权利要求1所述的一种铜冶炼副产高铼酸铵的提纯工艺,其特征在于,所述步骤S6中的烘干温度为100-120℃,烘干时间为10-12h。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20201103 |