CN110002476B - 一种氢氧化锂的制备方法 - Google Patents
一种氢氧化锂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110002476B CN110002476B CN201910293912.5A CN201910293912A CN110002476B CN 110002476 B CN110002476 B CN 110002476B CN 201910293912 A CN201910293912 A CN 201910293912A CN 110002476 B CN110002476 B CN 110002476B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- lithium
- aluminum
- concentration
- solution
- mother liquor
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M Lithium hydroxide Chemical compound [Li+].[OH-] WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 129
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 159
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 159
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 157
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 117
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 102
- JFBZPFYRPYOZCQ-UHFFFAOYSA-N [Li].[Al] Chemical compound [Li].[Al] JFBZPFYRPYOZCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 100
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims abstract description 54
- 239000012267 brine Substances 0.000 claims abstract description 49
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 49
- HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M sodium;chloride;hydrate Chemical compound O.[Na+].[Cl-] HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 49
- GDVKFRBCXAPAQJ-UHFFFAOYSA-A dialuminum;hexamagnesium;carbonate;hexadecahydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Al+3].[Al+3].[O-]C([O-])=O GDVKFRBCXAPAQJ-UHFFFAOYSA-A 0.000 claims abstract description 47
- 229960001545 hydrotalcite Drugs 0.000 claims abstract description 47
- 229910001701 hydrotalcite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 47
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims abstract description 44
- 238000001728 nano-filtration Methods 0.000 claims abstract description 37
- 229910001148 Al-Li alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 36
- 238000000909 electrodialysis Methods 0.000 claims abstract description 32
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 31
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 claims abstract description 31
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 30
- 238000001223 reverse osmosis Methods 0.000 claims abstract description 30
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 23
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 20
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 11
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims abstract description 8
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 7
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 claims abstract description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- 239000013505 freshwater Substances 0.000 claims description 21
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 16
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 claims description 16
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 claims description 16
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 claims description 15
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims description 15
- YQNQTEBHHUSESQ-UHFFFAOYSA-N lithium aluminate Chemical compound [Li+].[O-][Al]=O YQNQTEBHHUSESQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims description 8
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 8
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 6
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 6
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 6
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 5
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 4
- BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M (3-methylphenyl)methyl-triphenylphosphanium;chloride Chemical compound [Cl-].CC1=CC=CC(C[P+](C=2C=CC=CC=2)(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC=CC=2)=C1 BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 3
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 3
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims description 3
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 3
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims 1
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 abstract description 41
- XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L lithium carbonate Chemical compound [Li+].[Li+].[O-]C([O-])=O XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 17
- 229910052808 lithium carbonate Inorganic materials 0.000 abstract description 17
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 4
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 abstract description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 abstract description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 33
- 239000000463 material Substances 0.000 description 18
- -1 carbonate Chemical class 0.000 description 9
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 8
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- PQVSTLUFSYVLTO-UHFFFAOYSA-N ethyl n-ethoxycarbonylcarbamate Chemical compound CCOC(=O)NC(=O)OCC PQVSTLUFSYVLTO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 4
- GLXDVVHUTZTUQK-UHFFFAOYSA-M lithium hydroxide monohydrate Substances [Li+].O.[OH-] GLXDVVHUTZTUQK-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 229940040692 lithium hydroxide monohydrate Drugs 0.000 description 4
- 239000010413 mother solution Substances 0.000 description 4
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 4
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 4
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 4
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 3
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- JGDITNMASUZKPW-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.Cl[Al](Cl)Cl JGDITNMASUZKPW-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 229940063656 aluminum chloride Drugs 0.000 description 2
- 229940009861 aluminum chloride hexahydrate Drugs 0.000 description 2
- 239000002585 base Substances 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 2
- GCICAPWZNUIIDV-UHFFFAOYSA-N lithium magnesium Chemical compound [Li].[Mg] GCICAPWZNUIIDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- XNDZQQSKSQTQQD-UHFFFAOYSA-N 3-methylcyclohex-2-en-1-ol Chemical compound CC1=CC(O)CCC1 XNDZQQSKSQTQQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004378 air conditioning Methods 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000003889 chemical engineering Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000011978 dissolution method Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005370 electroosmosis Methods 0.000 description 1
- 238000004134 energy conservation Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 1
- 239000002241 glass-ceramic Substances 0.000 description 1
- 239000004519 grease Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000001989 lithium alloy Substances 0.000 description 1
- 150000002642 lithium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910003002 lithium salt Inorganic materials 0.000 description 1
- 159000000002 lithium salts Chemical class 0.000 description 1
- 230000001050 lubricating effect Effects 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- LPUQAYUQRXPFSQ-DFWYDOINSA-M monosodium L-glutamate Chemical compound [Na+].[O-]C(=O)[C@@H](N)CCC(O)=O LPUQAYUQRXPFSQ-DFWYDOINSA-M 0.000 description 1
- 235000013923 monosodium glutamate Nutrition 0.000 description 1
- 239000004223 monosodium glutamate Substances 0.000 description 1
- 238000005192 partition Methods 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 238000005057 refrigeration Methods 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007738 vacuum evaporation Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
- B01D61/58—Multistep processes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
- B01D61/02—Reverse osmosis; Hyperfiltration ; Nanofiltration
- B01D61/025—Reverse osmosis; Hyperfiltration
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
- B01D61/02—Reverse osmosis; Hyperfiltration ; Nanofiltration
- B01D61/025—Reverse osmosis; Hyperfiltration
- B01D61/026—Reverse osmosis; Hyperfiltration comprising multiple reverse osmosis steps
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
- B01D61/02—Reverse osmosis; Hyperfiltration ; Nanofiltration
- B01D61/027—Nanofiltration
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
- B01D61/02—Reverse osmosis; Hyperfiltration ; Nanofiltration
- B01D61/029—Multistep processes comprising different kinds of membrane processes selected from reverse osmosis, hyperfiltration or nanofiltration
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
- B01D61/42—Electrodialysis; Electro-osmosis ; Electro-ultrafiltration; Membrane capacitive deionization
- B01D61/44—Ion-selective electrodialysis
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
- B01D61/42—Electrodialysis; Electro-osmosis ; Electro-ultrafiltration; Membrane capacitive deionization
- B01D61/44—Ion-selective electrodialysis
- B01D61/445—Ion-selective electrodialysis with bipolar membranes; Water splitting
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0018—Evaporation of components of the mixture to be separated
- B01D9/0022—Evaporation of components of the mixture to be separated by reducing pressure
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
- C01D15/00—Lithium compounds
- C01D15/02—Oxides; Hydroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/78—Compounds containing aluminium and two or more other elements, with the exception of oxygen and hydrogen
- C01F7/784—Layered double hydroxide, e.g. comprising nitrate, sulfate or carbonate ions as intercalating anions
- C01F7/785—Hydrotalcite
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D2009/0086—Processes or apparatus therefor
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2311/00—Details relating to membrane separation process operations and control
- B01D2311/04—Specific process operations in the feed stream; Feed pretreatment
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2311/00—Details relating to membrane separation process operations and control
- B01D2311/26—Further operations combined with membrane separation processes
- B01D2311/263—Chemical reaction
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2311/00—Details relating to membrane separation process operations and control
- B01D2311/26—Further operations combined with membrane separation processes
- B01D2311/2642—Aggregation, sedimentation, flocculation, precipitation or coagulation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2311/00—Details relating to membrane separation process operations and control
- B01D2311/26—Further operations combined with membrane separation processes
- B01D2311/2673—Evaporation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Abstract
本发明公开了一种氢氧化锂的制备方法，包括：A、利用铝盐溶液和氢氧化钠溶液对盐湖卤水提锂母液中进行共沉淀，经陈化后固液分离、洗涤干燥，获得锂铝水滑石；B、酸化锂铝水滑石获得锂铝酸溶液；C、将锂铝酸溶液依次进行纳滤铝锂分离、反渗透一级浓缩，获得一次浓缩富锂液；D、将富锂溶液进行深度除铝获得除铝富锂液；E、将除铝富锂液进行双极膜电渗析获得二次浓缩富锂液；F、将二次浓缩富锂液进行蒸发浓缩获得氢氧化锂。本发明的制备方法将含有碳酸锂的盐湖卤水提锂母液作为原料先行制备锂铝水滑石，再通过酸化法将锂离子转移至水溶液中，实现锂离子与杂质离子分离，经除铝、双极膜电渗析浓缩获得氢氧化锂，充分利用锂资源，提高资源利用率。
Description
技术领域
本发明属于盐湖资源综合利用技术领域，具体来讲，涉及一种氢氧化锂的制备方法。
背景技术
锂是自然界最轻的金属元素，银白色，具有高比热、高电导率和化学活性强等独特的物理化学特性，有着广泛的用途。目前，金属锂及其化合物在玻璃陶瓷、电解铝、润滑脂、空调制冷和有机合成、冶金、化工、医药和试剂等传统工业领域的应用持续增长，在铝锂合金、锂电池和核聚变等能源、军工、航空航天、核工业等领域的应用也迅猛扩大，因此被誉为“工业味精”，也被许多国家视为重要的战略物资；又因其在锂电池方面的应用，被誉为“推动世界进步的能源金属”。自然界中，锂资源主要赋存于固体矿石和液体卤水中。卤水锂资源在世界锂资源开发中的重要地位已确立了近30年，它在应用及提取锂化合物方面已引起锂资源开发行业的重视。国际上锂盐生产的趋势是以盐湖提锂为主，矿石法提锂为辅；而我国由于盐湖卤水提锂具有资源量大、成本低等优点，且随着固体锂矿资源日益枯竭，盐湖卤水已逐渐成为锂资源的主要来源。
目前针对高镁锂比盐湖提锂技术的主流工艺，主要包括：盐田工艺、镁锂分离、含锂溶液除杂、碳酸锂的沉淀转化等工艺步骤；其中，碳酸锂的沉淀转化是将碳酸钠溶液加入到富锂溶液中，通过沉淀反应制备碳酸锂，同时固液分离后产生碳酸锂母液，即为盐湖卤水提锂母液，这部分碳酸锂母液中锂的含量仍可达到1g/L～2g/L，是一种重要锂资源，有待于回收再利用。
针对上述碳酸锂母液，目前对其回收再利用的工艺一般是先采用盐酸去除其中的碳酸根，再加碱调整其pH；如此，其一工艺复杂，其二需要耗费酸碱，成本高，并且其中的碳酸根没有得到合理利用，浪费资源。因此，针对这部分碳酸锂母液，有必要探索全新的回收再利用方法。
发明内容
为解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种氢氧化锂的制备方法，该制备方法将含有碳酸锂的盐湖卤水提锂母液作为原料制备氢氧化锂，充分利用其中的锂资源，提高了资源利用效率。
为了达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种氢氧化锂的制备方法，包括步骤：
S1、向盐湖卤水提锂母液中同时滴加铝盐溶液和氢氧化钠溶液，使三者在25℃～70℃下进行共沉淀反应，并且保持体系的pH为8～13，获得具有锂铝水滑石晶核的成核体系；其中，在所述盐湖卤水提锂母液中，Li+的浓度为1g/L～2g/L，CO3 2-的浓度为10g/L～30g/L，OH-的浓度为5g/L～25g/L；
S2、将所述成核体系于50℃～150℃下陈化6h～48h后进行固液分离，获得锂铝水滑石滤饼；
S3、将所述锂铝水滑石滤饼洗涤、干燥，获得锂铝水滑石；
S4、以2mol/L～12mol/L的盐酸为原料，采用酸化法将所述锂铝水滑石进行溶解，获得锂铝酸溶液；其中，在所述锂铝酸溶液中，Li+的浓度为1.5g/L～10g/L，Al3+的浓度为10g/L～80g/L，Cl-的浓度为70g/L～450g/L；
S5、将所述锂铝酸溶液依次经纳滤系统和反渗透系统内依次进行铝锂分离和一次富集浓缩，获得一次浓缩富锂液；其中，在纳滤后获得的纳滤淡水中，Li+的浓度为0.2g/L～2.0g/L，铝锂比为0.01～0.6；在反渗透后获得的所述一次浓缩富锂液中，Li+的浓度为1.5g/L～8.0g/L，铝锂比为0.01～0.6；
S6、将所述一次浓缩富锂液进行深度除铝，获得除铝富锂液；其中，在所述除铝富锂液中，Li+的浓度为1.5g/L～8g/L，Al3+的浓度不超过100ppm；
S7、将所述除铝富锂液于双极膜电渗析系统中进行二次富集浓缩，获得二次浓缩富锂液；其中，在所述二次浓缩富锂液中，Li+的浓度为3g/L～30g/L，Na+的浓度为0.04g/L～12g/L；
S8、将所述二次浓缩富锂液、并在真空或惰性气体保护下进行蒸发浓缩，获得氢氧化锂。
进一步地，在所述步骤S1中，所述铝盐溶液中Al3+与所述盐湖卤水提锂母液中Li+的物质的量之比为1:1～5:1；所述氢氧化钠溶液中OH-和所述盐湖卤水提锂母液中OH-物质的量之和与所述盐湖卤水提锂母液中Li+的物质的量之比为4:1～10:1。
进一步地，在所述步骤S1中，所述铝盐溶液中Al3+与所述盐湖卤水提锂母液中Li+的物质的量之比为1.5:1～3.5:1；所述氢氧化钠溶液中OH-和所述盐湖卤水提锂母液中OH-物质的量之和所述盐湖卤水提锂母液中Li+的物质的量之比为5:1～8:1。
进一步地，在所述步骤S1中，共沉淀反应过程中保持体系的pH为9～11。
进一步地，在所述步骤S1中，所述盐湖卤水提锂母液与所述铝盐溶液和所述氢氧化钠溶液三者在30℃～50℃下进行共沉淀反应。
进一步地，在所述盐湖卤水提锂母液中，Li+的浓度为1.3g/L～1.7g/L，CO3 2-的浓度为15g/L～25g/L，OH-的浓度为10g/L～20g/L；在所述含锂溶液中，Li+的浓度为0.5g/L～1.5g/L，铝锂比为0.05～0.3；在所述一次浓缩富锂液中，Li+的浓度为3.5g/L～7.5g/L，铝锂比为0.05～0.3；在所述二次浓缩富锂液中，Li+的浓度为1.5g/L～8g/L，Al3+的浓度不超过10ppm。
进一步地，所述铝盐溶液为硝酸铝溶液、硫酸铝溶液或氯化铝溶液中的任意一种。
进一步地，在所述步骤S5中，一次浓缩富集后还获得其中Li+的浓度为0.005g/L～0.1g/L的淡化产水；所述淡化产水用于配制所述铝盐溶液。
进一步地，在所述步骤S2中，所述成核体系通过水热法或回流法进行陈化。
进一步地，在所述步骤S1中，将所述铝盐溶液和所述氢氧化钠溶液均按照1mL/min～5mL/min的速度滴加到所述盐湖卤水提锂母液中。
进一步地，在所述步骤S7中，通入所述双极膜电渗析系统中的初始氢氧化锂液中Li+浓度为0.06g/L～0.7g/L，初始极液中Na+浓度为6.5g/L～15g/L；循环时间为10min～30min，双极膜电渗析电压为10V～30V。
本发明以盐湖卤水提锂母液作为原材料，采用共沉淀法分离提取其中的锂资源，将锂、碳酸根和氢氧根转化为锂铝水滑石，继而通过酸化的方法将获得的锂铝水滑石中的锂离子再次转移至水溶液中，由此将锂离子与碳酸根等杂质离子分离，而避免现有技术中采用酸碱调整的方法去除碳酸根的工艺，酸化后获得的锂铝酸溶液依次经过纳滤-反渗透-深度除铝-双极膜电渗析，最终制备获得氢氧化锂；该获得的氢氧化锂中纯度可高达99.0％。该制备方法使得盐湖资源的综合利用与功能化利用相结合，提高了资源利用效率。
具体实施方式
以下，将来详细描述本发明的实施例。然而，可以以许多不同的形式来实施本发明，并且本发明不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本发明的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本发明的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。
本发明针对目前对于盐湖卤水提锂母液的一般处理方法所存在的浪费资源、工艺复杂、消耗酸碱导致成本偏高等问题，而提供了另一种全新的盐湖卤水提锂母液的回收利用方法，该回收利用方法以盐湖卤水提锂母液作为氢氧化锂的制备原料，充分利用了该盐湖卤水提锂母液中的锂资源以及氢氧根等，提高了资源利用效率。
具体来讲，该氢氧化锂的制备方法包括下述步骤：
在步骤S1中，向盐湖卤水提锂母液中同时滴加铝盐溶液和氢氧化钠溶液，使三者在25℃～70℃、优选为30℃～50℃下进行共沉淀反应，并且保持体系的pH为8～13、优选为9～11，获得具有锂铝水滑石晶核的成核体系。
具体来讲，作为原料的盐湖卤水提锂母液，其基本组成为：Li+的浓度为1g/L～2g/L、优选为1.3g/L～1.7g/L，CO3 2-的浓度为10g/L～30g/L、优选为15g/L～25g/L，OH-的浓度为5g/L～25g/L、优选为10g/L～20g/L。
更为具体地，铝盐溶液为硝酸铝溶液、硫酸铝溶液或氯化铝溶液中的任意一种。
进一步地，控制铝盐溶液中Al3+与盐湖卤水提锂母液中Li+的物质的量之比为1:1～5:1，优选为1.5:1～3.5:1；同时，控制氢氧化钠溶液中OH-和盐湖卤水提锂母液中OH-物质的量之和与盐湖卤水提锂母液中Li+的物质的量之比为4:1～10:1，优选为5:1～8:1。
优选地，可先行配制与盐湖卤水提锂母液等体积的铝盐溶液和氢氧化钠溶液，并且控制铝盐溶液中Al3+的物质的量浓度为盐湖卤水提锂母液中Li+的物质的量浓度的1～5倍、优选为1.5～3.5倍，同时控制氢氧化钠溶液中OH-和盐湖卤水提锂母液中OH-物质的量之和为盐湖卤水提锂母液中Li+的物质的量浓度的4～10倍、优选为5～8倍即可。继而，优选将铝盐溶液和氢氧化钠溶液二者均采用1mL/min～5mL/min的速度滴加到盐湖卤水提锂母液中，以进行三者的共沉淀反应。
如此，即通过盐湖卤水提锂母液与同时添加的铝盐溶液及氢氧化钠溶液之间的共沉淀反应，完成了预制备的锂铝水滑石的成核过程，其中形成的锂铝水滑石晶核即可作为后续锂铝水滑石生长的基础。
在步骤S2中，将成核体系于50℃～150℃下陈化6h～48h后进行固液分离，获得锂铝水滑石滤饼。
上述陈化可以通过水热法进行或是回流法进行。
在步骤S3中，将锂铝水滑石滤饼洗涤、干燥，获得锂铝水滑石。
优选地，将洗涤后的锂铝水滑石滤饼在60℃～120℃下干燥12h～48h，即可获得锂铝水滑石。
在步骤S4中，采用酸化法将锂铝水滑石进行溶解，获得锂铝酸溶液。
具体来讲，在获得的锂铝酸溶液中，Li+的浓度为1.5g/L～10g/L，Al3+的浓度为10g/L～80g/L，Cl-的浓度为70g/L～450g/L。
在步骤S5中，将锂铝酸溶液依次经纳滤系统和反渗透系统内依次进行铝锂分离和一次富集浓缩，获得一次浓缩富锂液。
具体来讲，将锂铝酸溶液于纳滤系统中进行纳滤分离操作，获得其中Li+的浓度为0.2g/L～2.0g/L、优选为0.5g/L～1.5g/L，铝锂比为0.01～0.6、优选为0.05～0.3的纳滤淡水；该纳滤淡水于反渗透系统中进行反渗透一级浓缩操作，获得其中Li+的浓度为1.5g/L～8g/L、优选为3.5g/L～7.5g/L，铝锂比为0.01～0.6、优选为0.05～0.3的一次浓缩富锂液。
优选地，将锂铝酸溶液稀释4～15倍、优选为7～12倍后于进行铝锂分离纳滤操作，且控制纳滤膜配比为1:1～7:1、优选为2:1～5:1，分离单元的操作压力为0.5MPa～5.0MPa、优选为2.0MPa～4.0MPa。在纳滤淡水进行一次富集浓缩反渗透操作过程中，控制反渗透膜配比为1:1～7:1、优选为2:1～5:1，浓缩体积比(锂铝酸溶液与一次浓缩富锂液的体积比)为4:1～15:1、优选为5:1～11:1，浓缩单元操作压力为1MPa～10MPa、优选为2.5MPa～6MPa。
在本步骤中，用于铝锂分离纳滤操作的纳滤膜可以是DK膜、DL膜及NF膜中的一种或两种；而用于一次富集浓缩反渗透操作的反渗透膜可以是陶氏BW膜和/或SW膜。
纳滤淡水经反渗透一级浓缩操作后，还获得了与一次浓缩富锂液相对应的淡化产水；该淡化产水中Li+的浓度为0.05g/L～0.1g/L，可用于配制前述铝盐溶液。
在步骤S6中，将一次浓缩富锂液进行深度除铝，获得除铝富锂液。
具体来讲，在获得的除铝富锂液中，Li+的浓度为1.5g/L～8.0g/L，Al3+的浓度不超过10ppm。
在步骤S7中，将除铝富锂液于双极膜电渗析系统中进行二次富集浓缩，获得二次浓缩富锂液。
具体来讲，本步骤中所使用的双极膜电渗析系统包括相对设置的阴极室和阳极室、以及设置在两个极室(即阴极室和阳极室)之间的膜堆；该膜堆由平行设置的若干双极膜组成。这些双极膜即分隔形成交替排布的若干碱室和料液室，每一腔室(即碱室和料液室)均具有腔室隔板。极室外部连接极液罐，碱室外部连接碱液罐，料液室外部连接料液罐；极液罐中存放有初始极液，碱液罐中存放有初始氢氧化锂液，料液室中存放有部分除铝富锂液；如此，即可分别通过泵同时使除铝富锂液在料液罐和料液室之间、初始氢氧化锂液在碱液罐和碱室之间、初始极液在极液罐及极室之间进行循环；待上述循环一定时间后，施加一定电压的直流电。水在直流电场的和双极膜的催化作用电解产生H+和OH-，在直流电场的作用下OH-进入碱室，而H+则进入料液室；料液室中的Li+和Na+进入碱室，在持续的电渗析过程下，Li+和OH-在碱室中的到富集。最终在碱室中得到二次浓缩富锂液；该二次浓缩富锂液的主要成分为氢氧化锂，并含有少量的氢氧化钠。
进一步地，控制初始氢氧化锂液中Li+浓度为0.06g/L～0.7g/L，初始极液中Na+浓度为6.5g/L～15g/L；循环时间为10min～30min，双极膜电渗析电压为10V～30V。
如此，在获得的二次浓缩富锂液中，Li+的浓度为3g/L～30g/L、优选为5g/L～18g/L，Na+的浓度为0.04g/L～12g/L。
与此同时，在料液室中也获得盐酸富集液；在该盐酸富集液中，H+的浓度为0.4g/L～4.5g/L、优选为0.7g/L～2.6g/L。
在步骤S8中，将浓缩富锂液于MVR系统内进行蒸发浓缩结晶，获得氢氧化锂。
具体来讲，蒸发过程为真空蒸发或在惰性气体保护下蒸发，并且控制蒸发温度为50℃～110℃；经过蒸发浓缩结晶后，可在40℃～100℃下干燥结晶产物，从而获得氢氧化锂产品。
如此，本发明的制备方法即获得含量高达99.0％的氢氧化锂产品。
如此，即以盐湖卤水提锂母液为原料，采用共沉淀法分离提取了其中的锂资源，并充分利用了其中的碳酸根和氢氧根，将锂、碳酸根和氢氧根转化为具有广泛应用的锂铝水滑石；继而通过酸溶的方法将锂铝水滑石中的锂资源再次转移至水相中，从而将锂资源与其他杂质离子实现了分离，获得的含锂溶液通过蒸发浓缩富集即可直接制备获得氢氧化锂。该制备方法使得盐湖资源的综合利用与功能化利用相结合，提高了资源利用效率；并且该制备方法具有绿色、高效、节能、投资小、能耗低、污染少等优点，且该工艺设备简单，操作流程短，易于控制，适合于产业化的推广。
以下将通过具体的实施例来说明本发明的上述氢氧化锂的制备方法，但是，下述实施例仅是本发明的制备方法的具体示例，不用于限定其全部。
实施例1
本实施例采用的盐湖卤水提锂母液来自青海某盐湖的卤水在制备碳酸锂后产生的母液；其中，Li+的浓度为1.3g/L，CO3 2-的浓度为15g/L，OH-的浓度为5g/L。
首先，称取67.8g六水氯化铝配置1L铝盐溶液，再称取18.30g氢氧化钠配置1L氢氧化钠溶液。
然后，同时按照5mL/min的速度将上述配制好的铝盐溶液和氢氧化钠溶液滴加至1L上述盐湖卤水提锂母液中，三者于70℃、pH＝11下发生共沉淀反应，获具有锂铝水滑石晶核的成核体系。
再次，将上述获得的成核体系于150℃下水热法陈化48h，然后进行过滤，获得锂铝水滑石滤饼。
第四步，将该锂铝水滑石滤饼洗涤至近中性，并在120℃条件下干燥48h，即获得锂铝水滑石。
第五步，将获得的锂铝水滑石于2mol/L的盐酸溶液中完全溶解，获得锂铝酸溶液，其中Li+的浓度为1.5g/L，Al3+浓度为10g/L，Cl-浓度为70g/L。
第六步，将该锂铝酸溶液稀释2倍后进入DK纳滤系统中进行铝锂分离纳滤操作，控制操作压力2.0MPa，获得其中Li+的浓度为0.5g/L、Al/Li质量比为0.3的纳滤淡水；然后将该纳滤淡水进入BW系列反渗透系统中进行一级浓缩，控制入膜压力为2.5MPa、浓缩体积比(富锂溶液体积/一级浓缩液)为5.0，获得其中Li+的浓度为3.5g/L、铝锂比为0.3的反渗透浓水；然后将该反渗透浓水进入电渗析系统进行二级浓缩，获得其中Li+的浓度为22.0g/L，铝锂比为0.5的浓缩富锂液。
与此同时，获得的其中Li+含量为0.10g/L的反渗透淡水直接回用于稀释锂铝酸溶液。
第七步，向浓缩富锂液中加入质量分数为30％的氢氧化钠溶液，以除去浓缩富锂液的铝离子至其浓度不超过10ppm，然后进行固液分离，获得除铝富锂液。
第八步，将除铝富锂液通入双极膜电渗析系统中进行二次富集浓缩，获得二次浓缩富锂液。
具体来讲，将获得的Li+浓度为3.5g/L的一次浓缩富锂液加入到料液罐中，在碱液罐中加入Li+浓度为0.3g/L的初始氢氧化锂液，在极液罐中加入Na+浓度为6.5g/L的极液，分别通过料液泵、碱液泵和极液泵使一次浓缩富锂液在料液罐和料液室之间、初始氢氧化锂液在碱液罐和碱室之间、极液在极液罐及两个极室之间进行循环，循环10min之后，设定双极膜电渗析电压为30V进行双极膜电渗析，双极膜电渗析后，在料液罐得到盐酸富集液，同时在碱液罐中得到其中Li+浓度为20g/L、Na+浓度为12g/L的二次浓缩富锂液，获得的盐酸富集液中H+浓度为2.6g/L。
最后，将浓缩富锂液于MVR系统内在真空、温度为50℃下蒸发浓缩结晶，结晶产物在40℃下干燥获得氢氧化锂。
本实施例获得的氢氧化锂中，一水氢氧化锂的含量高达99.0％以上。
实施例2
本实施例采用的盐湖卤水提锂母液来自青海某盐湖的卤水在制备碳酸锂后产生的母液；其中，Li+的浓度为2g/L，CO3 2-的浓度为10g/L，OH-的浓度为20g/L。
首先，称取540.4g九水硝酸铝配置1L铝盐溶液，再称取10.8g氢氧化钠配置1L氢氧化钠溶液。
然后，同时按照1mL/min的速度将上述配制好的铝盐溶液和氢氧化钠溶液滴加至1L上述盐湖卤水提锂母液中，三者于50℃、pH＝8下发生共沉淀反应，获具有锂铝水滑石晶核的成核体系。
再次，将上述获得的成核体系于50℃下水热法陈化68h，然后进行过滤，获得锂铝水滑石滤饼。
第四步，将该锂铝水滑石滤饼洗涤至近中性，并在60℃条件下干燥30h，即获得锂铝水滑石。
第五步，将获得的锂铝水滑石于12mol/L的盐酸溶液中完全溶解，获得锂铝酸溶液，其中Li+的浓度为10g/L，Al3+浓度为80g/L，Cl-浓度为450g/L。
第六步，将该锂铝酸溶液稀释12倍后进入DL纳滤系统中进行铝锂分离纳滤操作，控制操作压力5.0MPa，获得其中Li+的浓度为2g/L、Al/Li质量比为0.01的纳滤淡水；然后将该纳滤淡水进入SW系列反渗透系统中进行一级浓缩，控制入膜压力为10MPa、浓缩体积比(富锂溶液体积/一级浓缩液)为15，获得其中Li+的浓度为8g/L、铝锂比为0.01的反渗透浓水；然后将该反渗透浓水进入电渗析系统进行二级浓缩，获得其中Li+的浓度为15g/L，铝锂比为0.05的浓缩富锂液。
与此同时，获得的其中Li+含量为0.01g/L的反渗透淡水直接回用于稀释锂铝酸溶液。
第七步，向浓缩富锂液中加入质量分数为20％的氢氧化钠溶液，以除去浓缩富锂液的铝离子至其浓度不超过10ppm，然后进行固液分离，获得除铝富锂液。
第八步，将除铝富锂液通入双极膜电渗析系统中进行二次富集浓缩，获得二次浓缩富锂液。
具体来讲，将获得的Li+浓度为1.5g/L的一次浓缩富锂液加入到料液罐中，在碱液罐中加入Li+浓度为0.06g/L的初始氢氧化锂液，在极液罐中加入Na+浓度为15g/L的极液，分别通过料液泵、碱液泵和极液泵使一次浓缩富锂液在料液罐和料液室之间、初始氢氧化锂液在碱液罐和碱室之间、极液在极液罐及两个极室之间进行循环，循环30min之后，设定双极膜电渗析电压为10V进行双极膜电渗析，双极膜电渗析后，在料液罐得到盐酸富集液，同时在碱液罐中得到其中Li+浓度为3g/L、Na+浓度为0.04g/L的二次浓缩富锂液，获得的盐酸富集液中H+浓度为0.4g/L。
最后，将浓缩富锂液于MVR系统内在惰性气体保护、温度为110℃条件下蒸发浓缩结晶，结晶产物在100℃下干燥获得氢氧化锂。
本实施例获得的氢氧化锂中，一水氢氧化锂的含量高达99.0％以上。
实施例3
本实施例采用的盐湖卤水提锂母液来自青海某盐湖的卤水在制备碳酸锂后产生的母液；其中，Li+的浓度为1.7g/L，CO3 2-的浓度为30g/L，OH-的浓度为25g/L。
首先，称取146.7g硫酸铝配置1L铝盐溶液，再称取19.8g氢氧化钠配置1L氢氧化钠溶液。
然后，同时按照3mL/min的速度将上述配制好的铝盐溶液和氢氧化钠溶液滴加至1L上述盐湖卤水提锂母液中，三者于30℃、pH＝13下发生共沉淀反应，获具有锂铝水滑石晶核的成核体系。
再次，将上述获得的成核体系于80℃下水热法陈化24h，然后进行过滤，获得锂铝水滑石滤饼。
第四步，将该锂铝水滑石滤饼洗涤至近中性，并在80℃条件下干燥20h，即获得锂铝水滑石。
第五步，将获得的锂铝水滑石于6mol/L的盐酸溶液中完全溶解，获得锂铝酸溶液，其中Li+的浓度为5g/L，Al3+浓度为40g/L，Cl-浓度为225g/L。
第六步，将该锂铝酸溶液稀释5倍后进入NF纳滤系统中进行铝锂分离纳滤操作，控制操作压力4.0MPa，获得其中Li+的浓度为1.5g/L、Al/Li质量比为0.6的纳滤淡水；然后将该纳滤淡水进入BW系列反渗透系统中进行一级浓缩，控制入膜压力为6MPa、浓缩体积比(富锂溶液体积/一级浓缩液)为11，获得其中Li+的浓度为7.5g/L、铝锂比为0.6的反渗透浓水；然后将该反渗透浓水进入电渗析系统进行二级浓缩，获得其中Li+的浓度为20.0g/L，铝锂比为0.8的浓缩富锂液。
与此同时，获得的其中Li+含量为0.07g/L的反渗透淡水直接回用于稀释锂铝酸溶液。
第七步，向浓缩富锂液中加入质量分数为25％的氢氧化钠溶液，以除去浓缩富锂液的铝离子至其浓度不超过10ppm，然后进行固液分离，获得除铝富锂液。
第八步，将除铝富锂液通入双极膜电渗析系统中进行二次富集浓缩，获得二次浓缩富锂液。
具体来讲，将获得的Li+浓度为7.5g/L的一次浓缩富锂液加入到料液罐中，在碱液罐中加入Li+浓度为0.3g/L的初始氢氧化锂液，在极液罐中加入Na+浓度为8g/L的极液，分别通过料液泵、碱液泵和极液泵使一次浓缩富锂液在料液罐和料液室之间、初始氢氧化锂液在碱液罐和碱室之间、极液在极液罐及两个极室之间进行循环，循环15min之后，设定双极膜电渗析电压为20V进行双极膜电渗析，双极膜电渗析后，在料液罐得到盐酸富集液，同时在碱液罐中得到其中Li+浓度为5g/L、Na+浓度为4g/L的二次浓缩富锂液，获得的盐酸富集液中H+浓度为0.7g/L。
最后，将浓缩富锂液于MVR系统内在惰性气体保护、温度为80℃条件下蒸发浓缩结晶，结晶产物在60℃下干燥获得氢氧化锂。
本实施例获得的氢氧化锂中，一水氢氧化锂的含量高达99.0％以上。
实施例4
本实施例采用的盐湖卤水提锂母液来自青海某盐湖的卤水在制备碳酸锂后产生的母液；其中，Li+的浓度为1g/L，CO3 2-的浓度为25g/L，OH-的浓度为10g/L。
首先，称取34.791g六水氯化铝配置1L铝盐溶液，再称取34.1g氢氧化钠配置1L氢氧化钠溶液。
然后，同时按照4mL/min的速度将上述配制好的铝盐溶液和氢氧化钠溶液滴加至1L上述盐湖卤水提锂母液中，三者于25℃、pH＝9下发生共沉淀反应，获具有锂铝水滑石晶核的成核体系。
再次，将上述获得的成核体系于100℃下水热法陈化12h，然后进行过滤，获得锂铝水滑石滤饼。
第四步，将该锂铝水滑石滤饼洗涤至近中性，并在100℃条件下干燥12h，即获得锂铝水滑石。
第五步，将获得的锂铝水滑石于8mol/L的盐酸溶液中完全溶解，获得锂铝酸溶液，其中Li+的浓度为6g/L，Al3+浓度为50g/L，Cl-浓度为280g/L。
第六步，将该锂铝酸溶液稀释15倍后进入DK纳滤系统中进行铝锂分离纳滤操作，控制操作压力0.5MPa，获得其中Li+的浓度为0.2g/L、Al/Li质量比为0.05的纳滤淡水；然后将该纳滤淡水进入SW系列反渗透系统中进行一级浓缩，控制入膜压力为1MPa、浓缩体积比(富锂溶液体积/一级浓缩液)为4.0，获得其中Li+的浓度为1.5g/L、铝锂比为0.05的反渗透浓水；然后将该反渗透浓水进入电渗析系统进行二级浓缩，获得其中Li+的浓度为13.0g/L，铝锂比为0.06的浓缩富锂液。
与此同时，获得的其中Li+含量为0.10g/L的反渗透淡水直接回用于稀释锂铝酸溶液。
第七步，向浓缩富锂液中加入质量分数为28％的氢氧化钠溶液，以除去浓缩富锂液的铝离子至其浓度不超过10ppm，然后进行固液分离，获得除铝富锂液。
第八步，将除铝富锂液通入双极膜电渗析系统中进行二次富集浓缩，获得二次浓缩富锂液。
具体来讲，将获得的Li+浓度为8g/L的一次浓缩富锂液加入到料液罐中，在碱液罐中加入Li+浓度为0.5g/L的初始氢氧化锂液，在极液罐中加入Na+浓度为10g/L的极液，分别通过料液泵、碱液泵和极液泵使一次浓缩富锂液在料液罐和料液室之间、初始氢氧化锂液在碱液罐和碱室之间、极液在极液罐及两个极室之间进行循环，循环20min之后，设定双极膜电渗析电压为15V进行双极膜电渗析，双极膜电渗析后，在料液罐得到盐酸富集液，同时在碱液罐中得到其中Li+浓度为30g/L、Na+浓度为8g/L的二次浓缩富锂液，获得的盐酸富集液中H+浓度为4.5g/L。
最后，将浓缩富锂液于MVR系统内在惰性气体保护、温度为100℃条件下蒸发浓缩结晶，结晶产物在80℃下干燥获得氢氧化锂。
本实施例获得的氢氧化锂中，一水氢氧化锂的含量高达99.0％以上。
虽然已经参照特定实施例示出并描述了本发明，但是本领域的技术人员将理解：在不脱离由权利要求及其等同物限定的本发明的精神和范围的情况下，可在此进行形式和细节上的各种变化。
Claims (7)
1.一种氢氧化锂的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1、向盐湖卤水提锂母液中同时滴加铝盐溶液和氢氧化钠溶液，使三者在25℃～70℃下进行共沉淀反应，并且保持体系的pH为8～13，获得具有锂铝水滑石晶核的成核体系；其中，在所述盐湖卤水提锂母液中，Li+的浓度为1g/L～2g/L，CO3 2-的浓度为10g/L～30g/L，OH-的浓度为5g/L～25g/L；
其中，所述铝盐溶液中Al3+与所述盐湖卤水提锂母液中Li+的物质的量之比为1.5:1～3.5:1；所述氢氧化钠溶液中OH-和所述盐湖卤水提锂母液中OH-物质的量之和与所述盐湖卤水提锂母液中Li+的物质的量之比为5:1～8:1；
S2、将所述成核体系于50℃～150℃下通过水热法或回流法陈化6h～48h后进行固液分离，获得锂铝水滑石滤饼；
S3、将所述锂铝水滑石滤饼洗涤、干燥，获得锂铝水滑石；
S4、以2mol/L～12mol/L的盐酸为原料，采用酸化法将所述锂铝水滑石进行溶解，获得锂铝酸溶液；其中，在所述锂铝酸溶液中，Li+的浓度为1.5g/L～10g/L，Al3+的浓度为10g/L～80g/L，Cl-的浓度为70g/L～450g/L；
S5、将所述锂铝酸溶液依次经纳滤系统和反渗透系统内依次进行铝锂分离和一次富集浓缩，获得一次浓缩富锂液；其中，在纳滤后获得的纳滤淡水中，Li+的浓度为0.2g/L～2.0g/L，铝锂比为0.01～0.6；在反渗透后获得的所述一次浓缩富锂液中，Li+的浓度为1.5g/L～8.0g/L，铝锂比为0.01～0.6；
S6、将所述一次浓缩富锂液进行深度除铝，获得除铝富锂液；其中，在所述除铝富锂液中，Li+的浓度为1.5g/L～8.0g/L，Al3+的浓度不超过10ppm；
S7、将所述除铝富锂液于双极膜电渗析系统中进行二次富集浓缩，获得二次浓缩富锂液；其中，在所述二次浓缩富锂液中，Li+的浓度为3g/L～30g/L，Na+的浓度为0.04g/L～12g/L；
其中，通入所述双极膜电渗析系统中的初始氢氧化锂液中Li+浓度为0.06g/L～0.7g/L，初始极液中Na+浓度为6.5g/L～15g/L；循环时间为10min～30min，双极膜电渗析电压为10V～30V；
S8、将所述浓缩富锂液于MVR系统内、并在真空或惰性气体保护下进行蒸发浓缩结晶，获得氢氧化锂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，共沉淀反应过程中保持体系的pH为9～11。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述盐湖卤水提锂母液与所述铝盐溶液和所述氢氧化钠溶液三者在30℃～50℃下进行共沉淀反应。
4.根据权利要求1-3任一所述的制备方法，其特征在于，在所述盐湖卤水提锂母液中，Li+的浓度为1.3g/L～1.7g/L，CO3 2-的浓度为15g/L～25g/L，OH-的浓度为10g/L～20g/L；
在所述纳滤淡水中，Li+的浓度为0.5g/L～1.5g/L，铝锂比为0.05～0.3；
在所述反渗透浓水中，Li+的浓度为3.5g/L～7.5g/L，铝锂比为0.05～0.3；
在所述除铝富锂液中，Li+的浓度为1.5g/L～8.0g/L，Al3+的浓度不超过10ppm。
5.根据权利要求1-3任一所述的制备方法，其特征在于，所述铝盐溶液为硝酸铝溶液、硫酸铝溶液或氯化铝溶液中的任意一种。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S5中，一次浓缩富集后还获得其中Li+的浓度为0.005g/L～0.1g/L的淡化产水；所述淡化产水用于配制所述铝盐溶液。
7.根据权利要求1-3任一所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，将所述铝盐溶液和所述氢氧化钠溶液均按照1mL/min～5mL/min的速度滴加到所述盐湖卤水提锂母液中。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910293912.5A CN110002476B (zh) | 2019-04-12 | 2019-04-12 | 一种氢氧化锂的制备方法 |
| PCT/CN2020/080305 WO2020207223A1 (zh) | 2019-04-12 | 2020-03-20 | 一种氢氧化锂的制备方法 |
| US17/420,397 US11267719B2 (en) | 2019-04-12 | 2020-03-20 | Preparation method of lithium hydroxide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910293912.5A CN110002476B (zh) | 2019-04-12 | 2019-04-12 | 一种氢氧化锂的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110002476A CN110002476A (zh) | 2019-07-12 |
| CN110002476B true CN110002476B (zh) | 2021-05-25 |
Family
ID=67171535
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910293912.5A Active CN110002476B (zh) | 2019-04-12 | 2019-04-12 | 一种氢氧化锂的制备方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US11267719B2 (zh) |
| CN (1) | CN110002476B (zh) |
| WO (1) | WO2020207223A1 (zh) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110002476B (zh) | 2019-04-12 | 2021-05-25 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 一种氢氧化锂的制备方法 |
| CN110436495A (zh) * | 2019-08-22 | 2019-11-12 | 四川思达能环保科技有限公司 | 拜耳法生产氧化铝母液处理工艺及系统 |
| CN111268701B (zh) * | 2020-03-23 | 2022-06-24 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 一种利用锂云母制备电池级氢氧化锂的方法 |
| CN111924861B (zh) * | 2020-08-03 | 2023-03-24 | 杭州科锐环境能源技术有限公司 | 一种氢氧化锂的制备方法 |
| CN114620750B (zh) * | 2020-12-14 | 2023-10-27 | 中蓝长化工程科技有限公司 | 一种从硫酸钠亚型盐湖卤水提锂的工艺 |
| CN114105171B (zh) * | 2021-11-04 | 2023-10-31 | 四川顺应锂材料科技有限公司 | 一种锂云母资源化综合利用的方法及制备的氢氧化锂 |
| CN114590829A (zh) * | 2022-03-25 | 2022-06-07 | 郑州中科新兴产业技术研究院 | 一种含铝锂固废资源化回收利用方法 |
| CN115321561A (zh) * | 2022-09-13 | 2022-11-11 | 胡淑婷 | 一种从碳酸盐型卤水中提取锂的方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4036713A (en) * | 1976-03-04 | 1977-07-19 | Foote Mineral Company | Process for the production of high purity lithium hydroxide |
| CN105152193A (zh) * | 2015-05-18 | 2015-12-16 | 北京化工大学 | 从卤水中提取镁、锂同时生产水滑石的工艺方法 |
| CN105152191A (zh) * | 2015-10-28 | 2015-12-16 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 一种利用高镁锂比盐湖卤水制备碳酸锂的方法 |
| CN206184008U (zh) * | 2016-11-23 | 2017-05-24 | 荆门市格林美新材料有限公司 | 一种氢氧化锂的mvr浓缩器 |
| CN106865582A (zh) * | 2017-02-17 | 2017-06-20 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 一种盐湖含锂卤水中富集锂的方法 |
| CN109336142A (zh) * | 2018-12-26 | 2019-02-15 | 北京化工大学 | 从盐湖卤水中提取锂同时制备氢氧化铝的方法 |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108660476B (zh) | 2017-08-10 | 2019-04-02 | 青海盐湖工业股份有限公司 | 一种盐湖卤水生产高纯度氢氧化锂的新工艺 |
| CN108385128A (zh) | 2018-03-22 | 2018-08-10 | 何朋飞 | 一种盐湖卤水生产高纯度氢氧化锂的新工艺 |
| CN108298569A (zh) | 2018-04-14 | 2018-07-20 | 上海中腾环保科技有限公司 | 一种基于mvr生产水合氢氧化锂的装置及其生产方法 |
| CN108996527B (zh) | 2018-10-10 | 2020-01-10 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 用于分离与富集锂的方法 |
| CN109437252B (zh) | 2018-10-10 | 2020-02-14 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 锂的高效分离与富集的方法 |
| CN108946770B (zh) | 2018-10-10 | 2020-01-10 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 一种分离锂镁并富集锂的方法 |
| CN109368670B (zh) | 2018-10-10 | 2020-02-18 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 一种锂的分离与富集的方法 |
| CN110028088B (zh) | 2019-04-12 | 2021-05-28 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 一种电池级碳酸锂的制备方法 |
| CN110002477B (zh) | 2019-04-12 | 2021-05-25 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 电池级碳酸锂的制备方法 |
| CN110002476B (zh) | 2019-04-12 | 2021-05-25 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 一种氢氧化锂的制备方法 |
| CN110002475B (zh) | 2019-04-12 | 2021-05-28 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 氢氧化锂的制备方法 |
| CN110078102A (zh) | 2019-04-12 | 2019-08-02 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 盐湖卤水提锂母液的回收利用方法 |
-
2019
- 2019-04-12 CN CN201910293912.5A patent/CN110002476B/zh active Active
-
2020
- 2020-03-20 US US17/420,397 patent/US11267719B2/en active Active
- 2020-03-20 WO PCT/CN2020/080305 patent/WO2020207223A1/zh active Application Filing
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4036713A (en) * | 1976-03-04 | 1977-07-19 | Foote Mineral Company | Process for the production of high purity lithium hydroxide |
| CN105152193A (zh) * | 2015-05-18 | 2015-12-16 | 北京化工大学 | 从卤水中提取镁、锂同时生产水滑石的工艺方法 |
| CN105152191A (zh) * | 2015-10-28 | 2015-12-16 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 一种利用高镁锂比盐湖卤水制备碳酸锂的方法 |
| CN206184008U (zh) * | 2016-11-23 | 2017-05-24 | 荆门市格林美新材料有限公司 | 一种氢氧化锂的mvr浓缩器 |
| CN106865582A (zh) * | 2017-02-17 | 2017-06-20 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 一种盐湖含锂卤水中富集锂的方法 |
| CN109336142A (zh) * | 2018-12-26 | 2019-02-15 | 北京化工大学 | 从盐湖卤水中提取锂同时制备氢氧化铝的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2020207223A1 (zh) | 2020-10-15 |
| US11267719B2 (en) | 2022-03-08 |
| US20220041460A1 (en) | 2022-02-10 |
| CN110002476A (zh) | 2019-07-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110002476B (zh) | 一种氢氧化锂的制备方法 | |
| CN109650414B (zh) | 高杂质锂源制备电池级、高纯级的氢氧化锂和碳酸锂的方法及系统 | |
| WO2021190402A1 (zh) | 一种从含锂低镁卤水中制备氢氧化锂的方法 | |
| CN108341420B (zh) | 从高镁锂比盐湖卤水中直接制取氢氧化锂和碳酸锂的方法 | |
| CN111268701B (zh) | 一种利用锂云母制备电池级氢氧化锂的方法 | |
| CN110065958B (zh) | 一种集成选择性电渗析和选择性双极膜电渗析处理盐湖卤水制备氢氧化锂的方法 | |
| CN106186002B (zh) | 一种电池级碳酸锂的制备方法 | |
| CN105152191B (zh) | 一种利用高镁锂比盐湖卤水制备碳酸锂的方法 | |
| WO2018076994A1 (zh) | 从低含量萃取尾水中回收锂及萃取尾水的循环利用方法 | |
| CN107720786A (zh) | 一种基于膜分离耦合法的电池级氢氧化锂制备方法 | |
| CN107720785A (zh) | 一种基于膜分离耦合法的电池级氢氧化锂制备方法 | |
| CN105540619A (zh) | 从高镁锂比盐湖卤水中直接制取电池级碳酸锂的方法 | |
| US20120103826A1 (en) | Device and method for recovery or extraction of lithium | |
| CN108275703A (zh) | 一种用含锂的纳滤产水制取碳酸锂和盐钾联产的工艺 | |
| CN105177288B (zh) | 一种利用高镁锂比盐湖卤水制备氢氧化锂的方法 | |
| CN110002475B (zh) | 氢氧化锂的制备方法 | |
| CN110028088B (zh) | 一种电池级碳酸锂的制备方法 | |
| CN110002477B (zh) | 电池级碳酸锂的制备方法 | |
| CN108341421B (zh) | 从高镁锂比盐湖卤水中直接制取碳酸锂的方法 | |
| CN110436679B (zh) | 碳酸锂洗水资源化综合利用的装置及其方法 | |
| CN115159550A (zh) | 一种盐湖卤水循环提锂工艺及装置 | |
| CN110606499A (zh) | 一种含锂盐湖卤水提锂组合装置 | |
| CN211111482U (zh) | 一种碳酸锂洗水资源化综合利用的装置 | |
| CN112209412B (zh) | 提锂的方法和电池级单水合氢氧化锂 | |
| CN103086404A (zh) | 以镁离子参与反应的从卤水中提取碳酸锂的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |