CN111056941B - 一种利用银杏叶提取物层析废液制备高纯度莽草酸的方法 - Google Patents
一种利用银杏叶提取物层析废液制备高纯度莽草酸的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种从银杏叶提取物层析废液中制备高纯度莽草酸提取物的方法，具体步骤包括：将银杏叶提取物层析废液过滤除杂得预处理液；将预处理液浓缩至适量浓度，调节pH，过滤得到上柱液；上柱液经阳离子交换树脂层析柱、阴离子交换树脂层析柱、阳离子交换树脂层析柱连续纯化后，浓缩得浓缩液；将浓缩液析晶，得粗晶；将粗晶用乙醇加热溶解过滤除杂，浓缩，析晶，乙醇洗涤，减压干燥。本发明适合工业化生产、操作简便、可操作性强，且无污染，得到的产物品质好，纯度达99.6％以上。
Description
技术领域
本发明涉及植物有效成份提取纯化技术领域，尤其是涉及一种利用银杏叶提取物层析废液制备高纯度莽草酸的方法。
背景技术
2015版《中国药典》规定银杏叶提取物是银杏叶提取液经大孔吸附树脂层析柱层析，是依次用水及乙醇水溶液进行洗涤和洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥制得。该工艺中层析流穿液或洗涤液一般都作为废液处理。由于工业常用大孔树脂对银杏叶提取液中的莽草酸吸附能力较弱，所以莽草酸损失于上述层析工艺的废液中。如果能从银杏叶提取物层析废液中回收莽草酸，一方面能减少废水中总有机碳含量，降低废水处理难度；另一方面也能更充分地利用银杏叶资源，产生更多有价值的产品。
例如，申请公布号CN107353201A，申请公布日2017年11月17日的中国专利公开了一种从银杏叶提取物生产过程中产生的废水中分离制备高含量天然莽草酸提取物的方法；其制备方法如下，其以银杏叶提取物生产过程中产生的废水为原料，生产废水直接用阴离子交换树脂吸附分离；所得的洗脱液上阳离子交换树脂进行脱钠；脱钠溶液经加莽草酸纯品-高温处理-低温静置三联步骤后，莽草酸沉淀析出；莽草酸沉淀重结晶后，即获得莽草酸含量98％以上的莽草酸提取物。该方法至少存在以下缺陷：(1)生产废水直接用阴离子交换树脂吸附分离，未对生产废水进行处理，导致大颗粒杂质堵塞阴离子交换树脂的孔隙，影响吸附分离的效果及效率，而且阴离子交换树脂处理压力大；(2)在浓缩液中加入莽草酸纯品后，将浓缩液立即放入50～100℃的烘箱中处理0.5～5h，通过烘箱加热以提高浓缩液中莽草酸的浓度，以便于莽草酸析出，但是通过烘箱加热不仅增加了工艺步骤，而且操作不便，且不利于降低能耗；(3)得到的莽草酸提取物纯度不高。
发明内容
本发明是为了解决现有技术的从银杏叶提取物生产过程中产生的废水中分离制备高含量天然莽草酸提取物的方法所存在的上述技术问题，提供了一种适合工业化生产、操作简便、可操作性强、无污染、产物纯度高的利用银杏叶提取物层析废液制备高纯度莽草酸的方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的一种利用银杏叶提取物层析废液制备高纯度莽草酸的方法，包括以下步骤：
(1)将银杏叶提取物层析废液过滤，得预处理液。本发明中增加了过滤步骤，通过过滤以除去大颗粒杂质，从而避免堵塞后续步骤中的预处理的阳离子交换树脂层析柱。
(2)将预处理液减压浓缩至莽草酸含量8.0～10.0mg/ml后，调节pH至3～4，过滤，得上柱液。本发明中对预处理液进行减压浓缩再进行后续的预纯化，以大大降低后续步骤中预处理的阳离子交换树脂层析柱的处理压力；调节pH至3～4，以使莽草酸能被预处理的阴离子交换树脂层析柱完全吸附。
(3)将上柱液通过预处理的阳离子交换树脂层析柱，得预纯化液。上柱液先通过预处理的阳离子交换树脂进行预纯化，以除去带正电的色素及其他阳离子，避免上述组分对后续步骤中预处理的阴离子交换树脂层析柱及预处理的阳离子交换树脂层析柱造成干扰，同时也有利于提高产物的纯度。阳离子交换树脂层析柱中的阳离子交换树脂优选为732型阳离子交换树脂。
(4)将预纯化液通过预处理的阴离子交换树脂层析柱后用纯化水洗涤阴离子交换树脂层析柱，再用碱液洗脱，收集洗脱液。采用预处理的阴离子交换树脂对预纯化液进行精纯，在吸附完毕后通过纯化水洗涤以去除糖类、氨基酸、蛋白质等杂质，不仅有利于提高预处理的阴离子交换树脂层析柱的处理量、洗脱收率，而且能显著提高最后产物的纯度；作为优选，阴离子交换树脂层析柱中的阴离子交换树脂优选为D941型阴离子交换树脂。
(5)将洗脱液通过预处理的阳离子交换树脂层析柱后，用纯化水洗涤预处理的阳离子交换树脂层析柱，收集流出液及水洗洗涤液，减压浓缩至相对密度为1.30～1.40，得浓缩液。本步骤中，通过阳离子交换树脂层析柱进行脱钠以提高产物的纯度。
(6)在浓缩液中加入晶种，室温静置析晶，析出的晶体用乙醇洗涤后，抽滤，得粗晶。
(7)将粗晶减压干燥用95％(V/V)乙醇加热溶解，溶解后降至室温，抽滤，得滤液。本发明中对粗晶采用乙醇加热溶解过滤除杂，以进一步提高产物的纯度。
(8)将滤液浓缩至1～2倍粗晶的重量后析晶，析出的晶体用乙醇洗涤后抽滤，得晶体，对晶体进行减压干燥，即得纯度≥99.6％的高纯度莽草酸。
作为优选，步骤(1)中，采用钛棒过滤器进行过滤，过滤孔径为50～100μm。
作为优选，步骤(3)中，上柱液通过预处理的阳离子交换树脂层析柱的流速为1～2BV/h。
作为优选，步骤(3)和步骤(5)中，所述预处理的阳离子交换树脂层析柱通过以下方法制得：将阳离子交换树脂用3～5倍体积的乙醇回流4～8h，滤除乙醇后用纯化水洗涤树脂后装柱，再用20～25倍树脂体积的1mol/L盐酸进行淋洗交换，静置至少1h后用纯化水淋洗至中性，接着用20～25倍树脂体积的0.1mol/L氢氧化钠溶液进行淋洗交换，最后用10～15倍树脂体积的1mol/L盐酸进行淋洗交换后，用纯化水洗至中性，即得预处理的阳离子交换树脂层析柱。本发明中对阳离子交换树脂进行预处理以去除阳离子交换树脂中的杂质及金属离子，有利于提高阳离子交换树脂的吸附性能和产物纯度。
作为优选，步骤(4)中，所述预处理的阴离子交换树脂层析柱通过以下方法制得：将阴离子交换树脂用3～5倍体积的乙醇回流4～8h，滤除乙醇后用纯化水洗涤树脂后装柱，再用20～25倍树脂体积的0.1mol/L氢氧化钠溶液进行淋洗交换，静置至少1h后用纯化水淋洗至中性，接着用20～25倍树脂体积的1mol/L盐酸进行淋洗交换，最后用10～15倍树脂体积的0.1mol/L氢氧化钠溶液进行淋洗交换，用纯化水洗至中性，即得预处理的阴离子交换树脂层析柱。本发明中对阴离子交换树脂进行预处理以去除阴离子交换树脂中的杂质及金属离子，有利于提高阴离子交换树脂的吸附性能和产物纯度。
作为优选，步骤(4)中，预纯化液通过预处理的阴离子交换树脂层析柱的流速为1～2BV/h；纯化水洗涤阳离子交换树脂层析柱的流量为2～4BV，流速为1～2BV/h；所述碱液为0.1mol/L～1mol/L的氢氧化钠溶液，碱液洗脱流量为1～5BV，流速为1～2BV/h。
作为优选，步骤(5)中，洗脱液通过阳离子交换树脂层析柱的流速为1～2BV/h；纯化水洗涤阳离子交换树脂层析柱的流量为2～4BV，流速为1～2BV/h。
作为优选，步骤(6)中，晶种的加入量为浓缩液质量的0.2～0.6‰，室温静置析晶48h以上。
作为优选，步骤(7)中，粗晶减压干燥温度为60℃，95％(V/V)乙醇用量5～10倍粗晶的重量，加热溶解温度70℃～80℃。
作为优选，步骤(8)中，滤液浓缩至1～2倍粗晶的重量后，置于0～4℃环境下静置24h以上析晶。
因此，本发明具有如下有益效果：
(1)通过对银杏叶提取物层析废液过滤除杂、阳离子交换树脂+阴离子交换树脂+阳离子交换树脂连续纯化、对粗晶采用乙醇加热溶解过滤除杂多种手段相结合，同时对阳离子交换树脂和阴离子交换树脂进行预处理，以显著提高产物的纯度，
(2)整个方法适合工业化生产、操作简便、可操作性强，且无污染。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明做进一步的描述。
实施例1
(1)将1000L银杏叶提取物层析废液采用过滤孔径为100μm的钛棒过滤器进行过滤，得预处理液；
(2)将预处理液减压浓缩至莽草酸含量9mg/ml后，用盐酸调节pH至3.5，过滤，得上柱液；
(3)将上柱液以流速1BV/h通过预处理的732型阳离子交换树脂层析柱(50L)，得预纯化液，预处理的732型阳离子交换树脂层析柱通过以下方法制得：将732型阳离子交换树脂用3倍体积的乙醇回流8h，滤除乙醇后用纯化水洗涤树脂后装柱，再用20倍732型树脂体积的1mol/L盐酸进行淋洗交换，静置1h后用纯化水淋洗至中性，接着用20倍树脂体积的0.1mol/L氢氧化钠溶液进行淋洗交换，最后用10倍树脂体积的1mol/L盐酸进行淋洗交换后，用纯化水洗至中性，即得预处理的732型阳离子交换树脂层析柱；
(4)将预纯化液以流速1BV/h通过预处理的D941阴离子交换树脂层析柱(50L)后，用纯化水洗涤D941阴离子交换树脂层析柱，纯化水洗涤流量为2BV，流速为1BV/h，再用碱液(0.1mol/L的氢氧化钠溶液)洗脱，碱液洗脱流量为3BV，流速为1BV/h，收集洗脱液；预处理的D941阴离子交换树脂层析柱通过以下方法制得：将D941阴离子交换树脂用3倍体积的乙醇回流8h，滤除乙醇后用纯化水洗涤树脂后装柱，再用20倍树脂体积的0.1mol/L氢氧化钠溶液进行淋洗交换，静置2h后用纯化水淋洗至中性，接着用20倍树脂体积的1mol/L盐酸进行淋洗交换，最后用10倍树脂体积的0.1mol/L氢氧化钠溶液进行淋洗交换，用纯化水洗至中性，即得预处理的D941阴离子交换树脂层析柱；
(5)将洗脱液以流速1BV/h通过预处理的732型阳离子交换树脂层析柱(20L)后，用纯化水洗涤预处理的732型阳离子交换树脂层析柱，纯化水洗涤流量为3BV，流速为1BV/h，收集流出液及水洗洗涤液，减压浓缩至相对密度为1.35，得浓缩液，预处理的阳离子交换树脂层析柱通过以下方法制得：将阳离子交换树脂用3倍体积的乙醇回流8h，滤除乙醇后用纯化水洗涤树脂后装柱，再用20倍树脂体积的1mol/L盐酸进行淋洗交换，静置至3h后用纯化水淋洗至中性，接着用20倍树脂体积的0.1mol/L氢氧化钠溶液进行淋洗交换，最后用10倍树脂体积的1mol/L盐酸进行淋洗交换后，用纯化水洗至中性，即得预处理的阳离子交换树脂层析柱；
(6)在浓缩液中加入浓缩液质量0.2‰的晶种，室温静置析晶50h，析出的晶体用乙醇洗涤后，抽滤，得粗晶；
(7)将粗晶减压干燥后用为8倍粗晶重量的95％(V/V)乙醇加热溶解，溶解后降至室温，抽滤，得滤液，粗晶减压干燥温度为60℃，加热溶解温度70℃；
(8)将滤液浓缩至1.2倍粗晶的重量后置于0℃环境下静置48h析晶，析出的晶体用乙醇洗涤后抽滤，得晶体，对晶体进行减压干燥，即得高纯度莽草酸。产物经HPLC分析，莽草酸含量为99.67％。
实施例2
(1)将1000L银杏叶提取物层析废液采用过滤孔径为50μm的钛棒过滤器进行过滤，得预处理液；
(2)将预处理液减压浓缩至莽草酸含量8.0mg/ml后，用盐酸调节pH至3，过滤，得上柱液；
(3)将上柱液以流速2BV/h通过预处理的732型阳离子交换树脂层析柱，得预纯化液，预处理的732型阳离子交换树脂层析柱通过以下方法制得：将732型阳离子交换树脂用5倍体积的乙醇回流4h，滤除乙醇后用纯化水洗涤树脂后装柱，再用25倍732型树脂体积的1mol/L盐酸进行淋洗交换，静置3h后用纯化水淋洗至中性，接着用25倍树脂体积的0.1mol/L氢氧化钠溶液进行淋洗交换，最后用15倍树脂体积的1mol/L盐酸进行淋洗交换后，用纯化水洗至中性，即得预处理的732型阳离子交换树脂层析柱；
(4)将预纯化液以流速2BV/h通过预处理的D941阴离子交换树脂层析柱(23L)后，用纯化水洗涤D941阴离子交换树脂层析柱，纯化水洗涤流量为4BV，流速为2BV/h，再用碱液(1mol/L的氢氧化钠溶液)洗脱，碱液洗脱流量为1BV，流速为2BV/h，收集洗脱液；预处理的D941阴离子交换树脂层析柱通过以下方法制得：将D941阴离子交换树脂用5倍体积的乙醇回流4h，滤除乙醇后用纯化水洗涤树脂后装柱，再用25倍树脂体积的0.1mol/L氢氧化钠溶液进行淋洗交换，静置2h后用纯化水淋洗至中性，接着用25倍树脂体积的1mol/L盐酸进行淋洗交换，最后用15倍树脂体积的0.1mol/L氢氧化钠溶液进行淋洗交换，用纯化水洗至中性，即得预处理的D941阴离子交换树脂层析柱；
(5)将洗脱液以流速2BV/h通过预处理的732型阳离子交换树脂层析柱后，用纯化水洗涤预处理的732型阳离子交换树脂层析柱，纯化水洗涤流量为4BV，流速为2BV/h，收集流出液及水洗洗涤液，减压浓缩至相对密度为1.40，得浓缩液，预处理的阳离子交换树脂层析柱通过以下方法制得：将阳离子交换树脂用5倍体积的乙醇回流4h，滤除乙醇后用纯化水洗涤树脂后装柱，再用25倍树脂体积的1mol/L盐酸进行淋洗交换，静置至3h后用纯化水淋洗至中性，接着用25倍树脂体积的0.1mol/L氢氧化钠溶液进行淋洗交换，最后用15倍树脂体积的1mol/L盐酸进行淋洗交换后，用纯化水洗至中性，即得预处理的阳离子交换树脂层析柱；
(6)在浓缩液中加入浓缩液质量0.6‰的晶种，室温静置析晶50h，析出的晶体用乙醇洗涤后，抽滤，得粗晶；
(7)将粗晶减压干燥后用为10倍粗晶重量的95％(V/V)乙醇加热溶解，溶解后降至室温，抽滤，得滤液，粗晶减压干燥温度为60℃，加热溶解温度80℃；
(8)将滤液浓缩至2倍粗晶的重量后置于4℃环境下静置50h析晶，析出的晶体用乙醇洗涤后抽滤，得晶体，对晶体进行减压干燥，即得高纯度莽草酸。产物经HPLC分析，莽草酸含量为99.83％。
实施例3
(1)将1000L银杏叶提取物层析废液采用过滤孔径为80μm的钛棒过滤器进行过滤，得预处理液；
(2)将预处理液减压浓缩至莽草酸含量10.0mg/ml后，用盐酸调节pH至4，过滤，得上柱液；
(3)将上柱液以流速1.5BV/h通过预处理的732型阳离子交换树脂层析柱(60L)，得预纯化液，预处理的732型阳离子交换树脂层析柱通过以下方法制得：将732型阳离子交换树脂用4倍体积的乙醇回流6h，滤除乙醇后用纯化水洗涤树脂后装柱，再用22倍732型树脂体积的1mol/L盐酸进行淋洗交换，静置3h后用纯化水淋洗至中性，接着用22倍树脂体积的0.1mol/L氢氧化钠溶液进行淋洗交换，最后用12倍树脂体积的1mol/L盐酸进行淋洗交换后，用纯化水洗至中性，即得预处理的732型阳离子交换树脂层析柱；
(4)将预纯化液以流速1.5BV/h通过预处理的D941阴离子交换树脂层析柱(30L)后，用纯化水洗涤D941阴离子交换树脂层析柱，纯化水洗涤流量为3BV，流速为1.5BV/h，再用碱液(0.5mol/L的氢氧化钠溶液)洗脱，碱液洗脱流量为1BV，流速为1.5BV/h，收集洗脱液；预处理的D941阴离子交换树脂层析柱通过以下方法制得：将D941阴离子交换树脂用4倍体积的乙醇回流5h，滤除乙醇后用纯化水洗涤树脂后装柱，再用22倍树脂体积的0.1mol/L氢氧化钠溶液进行淋洗交换，静置2h后用纯化水淋洗至中性，接着用22倍树脂体积的1mol/L盐酸进行淋洗交换，最后用12倍树脂体积的0.1mol/L氢氧化钠溶液进行淋洗交换，用纯化水洗至中性，即得预处理的D941阴离子交换树脂层析柱；
(5)将洗脱液以流速1.5BV/h通过预处理的732型阳离子交换树脂层析柱(60L)后，用纯化水洗涤预处理的732型阳离子交换树脂层析柱，纯化水洗涤流量2BV，流速为1BV/h，收集流出液及水洗洗涤液，减压浓缩至相对密度为1.30，得浓缩液，预处理的阳离子交换树脂层析柱通过以下方法制得：将阳离子交换树脂用4倍体积的乙醇回流5h，滤除乙醇后用纯化水洗涤树脂后装柱，再用22倍树脂体积的1mol/L盐酸进行淋洗交换，静置至3h后用纯化水淋洗至中性，接着用22倍树脂体积的0.1mol/L氢氧化钠溶液进行淋洗交换，最后用12倍树脂体积的1mol/L盐酸进行淋洗交换后，用纯化水洗至中性，即得预处理的阳离子交换树脂层析柱；
(6)在浓缩液中加入浓缩液质量0.3‰的晶种，室温静置析晶52h，析出的晶体用乙醇洗涤后，抽滤，得粗晶；
(7)将粗晶减压干燥后用为5倍粗晶重量的95％(V/V)乙醇加热溶解，溶解后降至室温，抽滤，得滤液，粗晶减压干燥温度为60℃，加热溶解温度75℃；
(8)将滤液浓缩至1倍粗晶的重量后置于2℃环境下静置48h析晶，析出的晶体用乙醇洗涤后抽滤，得晶体，对晶体进行减压干燥，即得高纯度莽草酸。产物经HPLC分析，莽草酸含量为99.73％。
上述各实施例中最终制得产物莽草酸含量为均在99.6％，说明通过本发明制得的莽草酸产品纯度高，品质好，能增强产品的市场竞争力。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (8)
1.一种利用银杏叶提取物层析废液制备高纯度莽草酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将银杏叶提取物层析废液过滤，得预处理液；
（2）将预处理液减压浓缩至莽草酸含量8.0~10.0mg/ml后，调节pH至3～4，过滤，得上柱液；
（3）将上柱液通过预处理的阳离子交换树脂层析柱，得预纯化液，所述预处理的阳离子交换树脂层析柱通过以下方法制得：将阳离子交换树脂用3~5倍体积的乙醇回流4~8h，滤除乙醇后用纯化水洗涤树脂后装柱，再用20~25倍树脂体积的1mol/L盐酸进行淋洗交换，静置至少1h后用纯化水淋洗至中性，接着用20~25倍树脂体积的0.1mol/L氢氧化钠溶液进行淋洗交换，最后用10~15倍树脂体积的1mol/L盐酸进行淋洗交换后，用纯化水洗至中性，即得预处理的阳离子交换树脂层析柱；
（4）将预纯化液通过预处理的阴离子交换树脂层析柱后用纯化水洗涤阴离子交换树脂层析柱，再用碱液洗脱，收集洗脱液；所述预处理的阴离子交换树脂层析柱通过以下方法制得：将阴离子交换树脂用3~5倍体积的乙醇回流4~8h，滤除乙醇后用纯化水洗涤树脂后装柱，再用20~25倍树脂体积的0.1mol/L氢氧化钠溶液进行淋洗交换，静置至少1h后用纯化水淋洗至中性，接着用20~25倍树脂体积的1mol/L盐酸进行淋洗交换，最后用10~15倍树脂体积的0.1mol/L氢氧化钠溶液进行淋洗交换，用纯化水洗至中性，即得预处理的阴离子交换树脂层析柱；
（5）将洗脱液通过预处理的阳离子交换树脂层析柱后，用纯化水洗涤预处理的阳离子交换树脂层析柱，收集流出液及水洗洗涤液，减压浓缩至相对密度为1.30~1.40，得浓缩液；所述预处理的阳离子交换树脂层析柱通过以下方法制得：将阳离子交换树脂用3~5倍体积的乙醇回流4~8h，滤除乙醇后用纯化水洗涤树脂后装柱，再用20~25倍树脂体积的1mol/L盐酸进行淋洗交换，静置至少1h后用纯化水淋洗至中性，接着用20~25倍树脂体积的0.1mol/L氢氧化钠溶液进行淋洗交换，最后用10~15倍树脂体积的1mol/L盐酸进行淋洗交换后，用纯化水洗至中性，即得预处理的阳离子交换树脂层析柱；
（6）在浓缩液中加入晶种，室温静置析晶，析出的晶体用乙醇洗涤后，抽滤，得粗晶；
（7）将粗晶减压干燥后用95%（V/V）乙醇加热溶解，溶解后降至室温，抽滤，得滤液；
（8）将滤液浓缩至1~2倍粗晶的重量后析晶，析出的晶体用乙醇洗涤后抽滤，得晶体，对晶体进行减压干燥，即得纯度≥99.6%的高纯度莽草酸。
2.根据权利要求1所述的一种利用银杏叶提取物层析废液制备高纯度莽草酸的方法，其特征在于，步骤（1）中，采用钛棒过滤器进行过滤，过滤孔径为50~100μm。
3.根据权利要求1所述的一种利用银杏叶提取物层析废液制备高纯度莽草酸的方法，其特征在于，步骤（3）中，上柱液通过预处理的阳离子交换树脂层析柱的流速为1～2BV/h。
4.根据权利要求1所述的一种利用银杏叶提取物层析废液制备高纯度莽草酸的方法，其特征在于，步骤（4）中，预纯化液通过预处理的阴离子交换树脂层析柱的流速为1～2BV/h；纯化水洗涤阳离子交换树脂层析柱的流量为2~4BV，流速为1～2BV/h；所述碱液为0.1mol/L～1mol/L的氢氧化钠溶液，碱液洗脱流量为1～5BV，流速为1～2BV/h。
5.根据权利要求1所述的一种利用银杏叶提取物层析废液制备高纯度莽草酸的方法，其特征在于，步骤（5）中，洗脱液通过阳离子交换树脂层析柱的流速为1～2BV/h；纯化水洗涤阳离子交换树脂层析柱的流量为2~4BV，流速为1～2BV/h。
6.根据权利要求1所述的一种利用银杏叶提取物层析废液制备高纯度莽草酸的方法，其特征在于，步骤（6）中，晶种的加入量为浓缩液质量的0.2~0.6‰，温静置析晶48h以上。
7.根据权利要求1所述的一种利用银杏叶提取物层析废液制备高纯度莽草酸的方法，其特征在于，步骤（7）中，粗晶减压干燥温度为60℃，95%（V/V）乙醇用量5～10倍粗晶的重量，加热溶解温度70℃～80℃。
8.根据权利要求1所述的一种利用银杏叶提取物层析废液制备高纯度莽草酸的方法，其特征在于，步骤（8）中，滤液浓缩至1~2倍粗晶的重量后，置于0～4℃环境下静置24h以上析晶。
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