CN109966337B - 一种从番泻叶中提取番泻苷的方法 - Google Patents

一种从番泻叶中提取番泻苷的方法 Download PDF

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Abstract

一种从番泻叶中提取番泻苷的方法，包括以下步骤：（1）酸水浴：将番泻叶干叶置于酸性冰水溶液中，浸泡，过滤，收集滤渣；（2）碱提：置于碱性热水溶液中，浸泡、渗漉，过滤，收集滤液；（3）超滤、纳滤：进行超滤，透过液纳滤，收集截留液，浓缩；（4）弱阴离子交换树脂吸附：上弱阴离子交换树脂柱，水洗，盐水溶液解吸，收集解吸液，纳滤，收集截留液；（5）阳离子交换树脂吸附：上阳离子交换树脂柱，收集流出液，浓缩，干燥，得番泻苷产品。本发明方法所得番泻苷产品中，总番泻苷的质量含量≥90%，番泻苷的总收率≥92%；本发明方法不使用有机溶剂，条件温和，操作简单，绿色环保，成本低，适于工业化生产。

Description

一种从番泻叶中提取番泻苷的方法
技术领域
本发明具体涉及一种从番泻叶中提取番泻苷的方法。
背景技术
番泻叶是豆科植物狭叶番泻或尖叶番泻的干燥小叶，其性甘、苦、寒，归大肠经，具有泻热导滞，通便利水之功效，主治热结积滞、便秘腹痛、水肿胀满。40多年来，其化学成分被不断分离鉴别出来，其中番泻苷A、B为番泻叶泻下作用的主要有效成分，其泻下作用及刺激性较其它含蒽醌类的泻药更强。临床上主要用于便秘、急性胃及十二指肠出血、胆囊炎与胆结石等疾病。
CN1810265A公开了一种治疗便秘的番泻总苷提取物及其提取方法，是通过水或有机溶剂热浸提，过滤，酸碱处理，离心，树脂吸附，水洗除杂，低醇除杂，中高度乙醇洗脱，浓缩，干燥，得黄色粉末提取物。但是，该方法只用水和低度乙醇除杂，杂质去除不完全，致使番泻总苷含量不够高，影响产品纯度，且工序复杂。
CN101209278B公开了一种番泻叶提取物及其制备方法，是通过水或有机溶剂热提，过滤，树脂吸附，水或有机溶剂淋洗除杂，有机溶剂洗脱，浓缩，酸调，干燥后，得提取物。但是，该方法存在使用有机溶剂后残留的风险，同时除杂不完全，产品含量不高。
CN102040637A公开了一种番泻苷的提取方法，是通过碱提，中和沉淀，树脂吸附，乙醇解吸，超滤，调碱，纳滤浓缩，调酸沉淀，乙醇结晶，无水乙醇洗涤，干燥，得产品。但是，该方法反复使用酸碱调节pH值，且使用无水乙醇对结晶进行洗涤，会直接加速活性成分番泻苷的降解，且收率低，同时该法步骤繁多，产业化生产难度大。
CN1947738A公开了一种番泻叶中番泻总苷的医药新用途及其制备方法，是通过碱提，树脂吸附杂质，调酸，树脂吸附番泻苷，醇解吸，浓缩干燥，得番泻总苷成品。但是，该方法需在碱性条件下树脂吸附杂质，长时间碱性条件会导致番泻苷加速降解，同时碱性条件下树脂吸附杂质会导致杂质吸附不充分，且番泻苷成分易被同时吸附，直接造成收率降低；后续树脂吸附后用水冲洗，可能会导致杂质冲洗不充分，影响纯度。
CN106478748A公开了一种真空低温提取番泻叶有效成分的方法，是通过醇水真空提取，絮凝沉淀除杂，超滤，真空浓缩，喷雾干燥，得成品。但是，该方法所得成品的成分多且复杂，含量低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种番泻苷产品纯度、收率高，不使用有机溶剂，提取和纯化条件温和，操作简单，绿色环保，成本低，适宜于工业化生产的从番泻叶中提取番泻苷的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种从番泻叶中提取番泻苷的方法，包括以下步骤：
（1）酸水浴：将番泻叶干叶置于酸性冰水溶液中，恒温浸泡，过滤，收集滤渣；
（2）碱提：将步骤（1）所得滤渣置于碱性热水溶液中，恒温浸泡、渗漉，过滤，收集滤液；
（3）超滤、纳滤：将步骤（2）所得滤液进行超滤，透过液再进行纳滤，收集截留液，浓缩，得浓缩液；
（4）弱阴离子交换树脂吸附：将步骤（3）所得浓缩液上弱阴离子交换树脂柱，水洗，盐水溶液解吸，收集解吸液，解吸液再进行纳滤，收集截留液；
（5）阳离子交换树脂吸附：将步骤（4）所得截留液上阳离子交换树脂柱，收集流出液，浓缩，干燥至恒重，得番泻苷产品。
优选地，步骤（1）中，所述番泻叶干叶中，番泻苷A的质量含量为0.7～0.9%，番泻苷B的质量含量为0.6～0.8%。本发明方法中所述提取的番泻苷是指番泻苷A和番泻苷B的总和。所述番泻叶干叶优选除杂、除霉后的干叶。
优选地，步骤（1）中，所述番泻叶干叶原料与酸性冰水溶液的质量比为1:20～50（更优选1:22～40）。酸性冰水浴可将部分可溶性杂质通过溶解初步去除，同时有利于避免番泻叶中番泻苷的溶出，且易保持其结构的稳定性。
优选地，步骤（1）中，所述酸性冰水溶液的pH值为2～6（更优选3～4），温度为0～8℃。
优选地，步骤（1）中，所述酸为盐酸、柠檬酸或醋酸等中的一种或几种。
优选地，步骤（1）中，所述恒温浸泡的温度为0～8℃，所述酸性冰水溶液分2～4次浸泡，每次1～2h。
优选地，步骤（1）中，所述过滤使用800～1300目的滤布。
优选地，步骤（2）中，浸泡时，所述碱性热水溶液与番泻叶干叶原料的质量比为10～20:1。适当碱性的热水利于提取番泻苷，且浸泡与渗漉相结合的方法使得提取更为彻底。
优选地，步骤（2）中，渗漉时，另外加入相对于番泻叶干叶原料质量20～30倍的碱性热水溶液。
优选地，步骤（2）中，所述碱性热水溶液的pH值为8～13（更优选9～12），温度为45～80℃（更优选50～70℃）。
优选地，步骤（2）中，所述碱为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾等中的一种或几种。
优选地，步骤（2）中，所述恒温浸泡的温度为45～80℃，时间为1～2h。
优选地，步骤（2）中，所述恒温渗漉的温度为45～80℃，时间为2～6h。
优选地，步骤（2）中，所述过滤使用800～1300目的滤布。
优选地，步骤（3）中，所述超滤所用超滤膜的截留相对分子量为2000～10000Da（更优选3000～8000Da）。通过超滤可有效去除绝大部分的大分子及颗粒杂质，便于下一步纳滤。
优选地，步骤（3）中，所述纳滤所用纳滤膜的截留相对分子量为100～400Da（更优选200～300Da）。通过纳滤可使有效成分番泻苷被截留，小分子尤其是大量的离子，则透过滤膜被去除。
优选地，步骤（3）中，所述浓缩为低温真空浓缩。
优选地，所述低温真空浓缩的温度为40～80℃，相对真空度为-0.10～-0.05MPa，浓缩至固形物含量为2～7Brix。
优选地，步骤（4）中，上柱流速为0.2～2.0BV/h（更优选0.3～1.5BV/h）。
优选地，步骤（4）中，所述弱阴离子交换树脂与番泻叶干叶原料的体积质量比（L/kg）为0.1～1.0:1（更优选0.4～0.8:1）。
优选地，步骤（4）中，所述弱阴离子交换树脂柱的径高比为1:2～6。
优选地，步骤（4）中，所述弱阴离子交换树脂的型号为D301型、D311型、D8596型或D318型等。
本发明方法所使用的弱阴离子交换树脂在使用前先进行活化，具体的方法为：将新鲜树脂用体积分数90～99%的乙醇溶液浸泡20～30h后，用蒸馏水冲洗至无醇味，然后用2～3BV、质量分数2～3%的盐酸溶液浸泡5～6h，用蒸馏水冲洗至中性，再用2～3BV、质量分数3～4%的NaOH溶液浸泡5～6h，用蒸馏水冲洗至中性，即成。
优选地，步骤（4）中，所述水洗的流速为1～4BV/h（更优选2～3BV/h）。
优选地，步骤（4）中，所述水洗的体积为1～3BV。
优选地，步骤（4）中，所述盐水溶液解吸的流速为0.2～2.0BV/h（更优选0.5～1.5BV/h）。
优选地，步骤（4）中，所述盐水溶液的体积为1～3BV（更优选1.5～2.5BV）。
优选地，步骤（4）中，所述盐水溶液的浓度为0.2～1.0mol/L（更优选0.3～0.8mol/L）。
优选地，步骤（4）中，所述盐水溶液为氯化钠、氯化钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾等中的一种或几种的水溶液。更优选氯化钠的水溶液。
番泻苷上的两个羰基可以与弱阴离子交换树脂的活性基团结合而被固定在树脂上，其它阳离子及中性物质，则随流出液和水洗去除；盐水中的强离子强度的阴离子，可将树脂上的羰基发生竞争置换，而使得番泻苷再次成为游离态，从而进入到解吸液中得以纯化。
优选地，步骤（4）中，所述纳滤所用纳滤膜的截留相对分子量为100～400Da。通过纳滤可使有效成分番泻苷被截留，小分子尤其是大量的离子，特别是解吸引入的盐离子，则透过滤膜被去除。
优选地，步骤（5）中，上柱流速为0.2～2.0BV/h（更优选0.5～1.5BV/h）。
优选地，步骤（5）中，所述阳离子交换树脂与番泻叶干叶原料的体积质量比（L/kg）为0.1～1.0:1（更优选0.3～0.8:1）。
优选地，步骤（5）中，所述阳离子交换树脂柱的径高比为1:2～6（更优选1:3～5）。
优选地，步骤（5）中，所述阳离子交换树脂的型号为D61型、D62型、D85型、D811-T型或D001型等。
本发明方法所使用的阳离子交换树脂在使用前先进行活化，具体的方法为：将新鲜树脂用体积分数90～99%的乙醇溶液浸泡20～30h后，用蒸馏水冲洗至无醇味，然后，用2～3BV、质量分数3～4%的NaOH溶液浸泡5～6h，用蒸馏水冲洗至中性，再用2～3BV、质量分数2～3%的盐酸溶液浸泡5～6h，用蒸馏水冲洗至中性，即成。
阳离子交换树脂的活性基团可以有效的将溶液中的阳离子进行结合固定，进一步去除解吸时引入而纳滤未除尽的金属阳离子。
优选地，步骤（5）中，所述浓缩为低温真空浓缩。浓缩的目的是蒸发大部分水，减小溶液体积，便于后续快速干燥。
优选地，所述低温真空浓缩的温度为40～75℃，相对真空度为-0.10～-0.05MPa，浓缩至固形物含量为40～65Brix。
优选地，步骤（5）中，所述干燥为真空干燥。
优选地，所述真空干燥的温度为40～75℃，真空度为-0.10～-0.05MPa。真空有利于实现低温干燥，降低番泻苷降解的速度。
本发明方法的有益效果如下：
（1）本发明方法所得番泻苷产品中，总番泻苷（番泻苷A和番泻苷B）的质量含量≥90%，番泻苷（番泻苷A与番泻苷B之和）的总收率≥92%；
（2）本发明方法不使用有机溶剂，提取和纯化条件温和，操作简单，绿色环保，成本低，适宜于工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例所使用的番泻叶干叶购于广东普宁；本发明实施例所使用的超滤膜和纳滤膜均购于江苏久吾高科技股份有限公司；本发明实施例所使用的弱阴离子交换树脂和阳离子交换树脂均购于上海南开树脂有限公司；本发明实施例所使用的原料或添加剂，如无特殊说明，均通过常规商业途径获得。
本发明实施例中番泻苷含量的检测方法依据《中国药典2015年版》记载的高效液相色谱法。
参考例1
本发明实施例所使用的弱阴离子交换树脂在使用前先进行活化，具体的方法为：将新鲜树脂用体积分数95%的乙醇溶液浸泡24h后，用蒸馏水冲洗至无醇味，然后用2.5BV、质量分数2.5%的盐酸溶液浸泡5.5h，用蒸馏水冲洗至中性，再用2.5BV、质量分数3.5%的NaOH溶液浸泡5.5h，用蒸馏水冲洗至中性，即成。
本发明实施例所使用的阳离子交换树脂在使用前先进行活化，具体的方法为：将新鲜树脂用体积分数95%的乙醇溶液浸泡24h后，用蒸馏水冲洗至无醇味，然后，用2.5BV、质量分数3.5%的NaOH溶液浸泡5.5h，用蒸馏水冲洗至中性，再用2.5BV、质量分数2.5%的盐酸溶液浸泡5.5h，用蒸馏水冲洗至中性，即成。
实施例1
（1）酸水浴：将1kg除杂、除霉后的番泻叶干叶（番泻苷A、B的质量含量分别为0.75%、0.62%），先后分3次，置于10kg、7kg、6kg（共23kg），pH值为3、温度为4℃的盐酸冰水溶液中，在4℃下，每次恒温浸泡1.5h，用900目滤布过滤，收集滤渣；
（2）碱提：将步骤（1）所得滤渣置于10kg、pH值为9、温度为50℃的碳酸氢钾水溶液中，在渗漉罐中，在50℃下，恒温浸泡1h后，加入20kg、pH值为9、温度为50℃的碳酸氢钾水溶液，在50℃下，恒温渗漉3h，用900目滤布过滤，收集滤液；
（3）超滤、纳滤：将步骤（2）所得滤液用截留相对分子质量为3000Da的超滤膜进行超滤，透过液再用截留相对分子量为100Da的纳滤膜进行纳滤，收集截留液，在66℃、相对真空度为-0.1MPa下，低温真空浓缩至固形物含量为3Brix，得浓缩液；
（4）弱阴离子交换树脂吸附：将步骤（3）所得浓缩液，以流速1BV/h，上D301型弱阴离子交换树脂柱（D301型弱阴离子交换树脂的体积为500mL，径高比为1:4），再以流速1BV/h，用1.5BV的水进行水洗，然后以流速0.5BV/h，用1.5BV的氯化钾水溶液（浓度为0.3mol/L）进行解吸，收集解吸液，解吸液再用截留相对分子量为100Da的纳滤膜进行纳滤，收集截留液；
（5）阳离子交换树脂吸附：将步骤（4）所得截留液，以流速0.5BV/h，上D62型阳离子交换树脂柱（D62型阳离子交换树脂的体积为300mL，径高比为1:3），收集流出液，在60℃、相对真空度为-0.08MPa下，低温真空浓缩至固形物含量为50Brix，再在60℃、真空度为-0.08MPa下，真空干燥至恒重，得13.81g番泻苷产品。
经高效液相色谱检测，本发明实施例所得番泻苷产品中，番泻苷A的质量含量为50.91%，番泻苷B的质量含量为42.87%，即总番泻苷（番泻苷A和番泻苷B）的质量含量为93.78%，番泻苷（番泻苷A与番泻苷B之和）的总收率为94.53%。
实施例2
（1）酸水浴：将1kg除杂、除霉后的番泻叶干叶（番泻苷A、B的质量含量分别为0.72%、0.66%），先后分3次，置于15kg、7kg、5kg（共27kg），pH值为4、温度为0℃的柠檬酸冰水溶液中，在0℃下，每次恒温浸泡2h，用1000目滤布过滤，收集滤渣；
（2）碱提：将步骤（1）所得滤渣置于15kg、pH值为10、温度为60℃的碳酸氢钠水溶液中，在渗漉罐中，在60℃下，恒温浸泡1.5h后，加入25kg、pH值为10、温度为60℃的碳酸氢钠水溶液，在60℃下，恒温渗漉2h，用1000目滤布过滤，收集滤液；
（3）超滤、纳滤：将步骤（2）所得滤液用截留相对分子质量为5000Da的超滤膜进行超滤，透过液再用截留相对分子量为200Da的纳滤膜进行纳滤，收集截留液，在70℃、相对真空度为-0.08MPa下，低温真空浓缩至固形物含量为5Brix，得浓缩液；
（4）弱阴离子交换树脂吸附：将步骤（3）所得浓缩液，以流速0.3BV/h，上D311型弱阴离子交换树脂柱（D311型弱阴离子交换树脂的体积为700mL，径高比为1:2），再以流速2BV/h，用2.5BV的水进行水洗，然后以流速1.0BV/h，用2BV的氯化钠水溶液（浓度为0.6mol/L）进行解吸，收集解吸液，解吸液再用截留相对分子量为200Da的纳滤膜进行纳滤，收集截留液；
（5）阳离子交换树脂吸附：将步骤（4）所得截留液，以流速1BV/h，上D001型阳离子交换树脂柱（D001型阳离子交换树脂的体积为400mL，径高比为1:4），收集流出液，在65℃、相对真空度为-0.10MPa下，低温真空浓缩至固形物含量为62Brix，再在65℃、真空度为-0.10MPa下，真空干燥至恒重，得13.47g番泻苷产品。
经高效液相色谱检测，本发明实施例所得番泻苷产品中，番泻苷A的质量含量为50.63%，番泻苷B的质量含量为46.55%，即总番泻苷（番泻苷A和番泻苷B）的质量含量为97.18%，番泻苷（番泻苷A与番泻苷B之和）的总收率为94.86%。
实施例3
（1）酸水浴：将1kg除杂、除霉后的番泻叶干叶（番泻苷A、B的质量含量分别为0.81%、0.74%），先后分3次，置于20kg、10kg、5kg（共35kg），pH值为6、温度为2℃的醋酸冰水溶液中，在2℃下，每次恒温浸泡1h，用1200目滤布过滤，收集滤渣；
（2）碱提：将步骤（1）所得滤渣置于20kg、pH值为12、温度为70℃的氢氧化钠水溶液中，在渗漉罐中，在70℃下，恒温浸泡2h后，加入30kg、pH值为12、温度为70℃的氢氧化钠水溶液，在70℃下，恒温渗漉4h，用1200目滤布过滤，收集滤液；
（3）超滤、纳滤：将步骤（2）所得滤液用截留相对分子质量为8000Da的超滤膜进行超滤，透过液再用截留相对分子量为300Da的纳滤膜进行纳滤，收集截留液，在80℃、相对真空度为-0.075MPa下，低温真空浓缩至固形物含量为7Brix，得浓缩液；
（4）弱阴离子交换树脂吸附：将步骤（3）所得浓缩液，以流速1.5BV/h，上D8596型弱阴离子交换树脂柱（D8596型弱阴离子交换树脂的体积为450mL，径高比为1:5），再以流速3BV/h，用3BV的水进行水洗，然后以流速1.5BV/h，用2.5BV的氯化钠水溶液（浓度为0.8mol/L）进行解吸，收集解吸液，解吸液再用截留相对分子量为300Da的纳滤膜进行纳滤，收集截留液；
（5）阳离子交换树脂吸附：将步骤（4）所得截留液，以流速1.5BV/h，上D811-T型阳离子交换树脂柱（D811-T型阳离子交换树脂的体积为600mL，径高比为1:5），收集流出液，在70℃、相对真空度为-0.09MPa下，低温真空浓缩至固形物含量为53Brix，再在70℃、真空度为-0.09MPa下，真空干燥至恒重，得15.89g番泻苷产品。
经高效液相色谱检测，本发明实施例所得番泻苷产品中，番泻苷A的质量含量为47.33%，番泻苷B的质量含量为42.86%，即总番泻苷（番泻苷A和番泻苷B）的质量含量为90.19%，番泻苷（番泻苷A与番泻苷B之和）的总收率为92.46%。

Claims (8)

1.一种从番泻叶中提取番泻苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）酸水浴：将番泻叶干叶置于酸性冰水溶液中，恒温浸泡，过滤，收集滤渣；所述酸为盐酸、柠檬酸或醋酸中的一种或几种；所述恒温浸泡的温度为0～8℃，所述酸性冰水溶液分2～4次浸泡，每次1～2h；
（2）碱提：将步骤（1）所得滤渣置于碱性热水溶液中，恒温浸泡、渗漉，过滤，收集滤液；所述碱为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的一种或几种；所述恒温浸泡的温度为45～80℃，时间为1～2h；所述恒温渗漉的温度为45～80℃，时间为2～6h；
（3）超滤、纳滤：将步骤（2）所得滤液进行超滤，透过液再进行纳滤，收集截留液，浓缩，得浓缩液；
（4）弱阴离子交换树脂吸附：将步骤（3）所得浓缩液上弱阴离子交换树脂柱，水洗，盐水溶液解吸，收集解吸液，解吸液再进行纳滤，收集截留液；所述弱阴离子交换树脂与番泻叶干叶原料的体积质量比为0.1～1.0:1；所述弱阴离子交换树脂柱的径高比为1:2～6；所述弱阴离子交换树脂的型号为D301型、D311型、D8596型或D318型；所述盐水溶液的浓度为0.2～1.0mol/L；所述盐水溶液为氯化钠、氯化钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的一种或几种的水溶液；
（5）阳离子交换树脂吸附：将步骤（4）所得截留液上阳离子交换树脂柱，收集流出液，浓缩，干燥至恒重，得番泻苷产品；所述阳离子交换树脂与番泻叶干叶原料的体积质量比为0.1～1.0:1；所述阳离子交换树脂柱的径高比为1:2～6；所述阳离子交换树脂的型号为D61型、D62型、D85型、D811-T型或D001型。
2.根据权利要求1所述从番泻叶中提取番泻苷的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述番泻叶干叶原料与酸性冰水溶液的质量比为1:20～50；所述酸性冰水溶液的pH值为2～6，温度为0～8℃；所述过滤使用800～1300目的滤布。
3.根据权利要求1或2所述从番泻叶中提取番泻苷的方法，其特征在于：步骤（2）中，浸泡时，所述碱性热水溶液与番泻叶干叶原料的质量比为10～20:1；渗漉时，另外加入相对于番泻叶干叶原料质量20～30倍的碱性热水溶液；所述碱性热水溶液的pH值为8～13，温度为45～80℃；所述过滤使用800～1300目的滤布。
4.根据权利要求1或2所述从番泻叶中提取番泻苷的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述超滤所用超滤膜的截留相对分子量为2000～10000Da；所述纳滤所用纳滤膜的截留相对分子量为100～400Da；所述浓缩为低温真空浓缩；所述低温真空浓缩的温度为40～80℃，相对真空度为-0.10～-0.05MPa，浓缩至固形物含量为2～7Brix。
5.根据权利要求1或2所述从番泻叶中提取番泻苷的方法，其特征在于：步骤（4）中，上柱流速为0.2～2.0BV/h；所述水洗的流速为1～4BV/h；所述水洗的体积为1～3BV。
6.根据权利要求1或2所述从番泻叶中提取番泻苷的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述盐水溶液解吸的流速为0.2～2.0BV/h；所述盐水溶液的体积为1～3BV；所述纳滤所用纳滤膜的截留相对分子量为100～400Da。
7.根据权利要求1或2所述从番泻叶中提取番泻苷的方法，其特征在于：步骤（5）中，上柱流速为0.2～2.0BV/h。
8.根据权利要求1或2所述从番泻叶中提取番泻苷的方法，其特征在于：步骤（5）中，所述浓缩为低温真空浓缩；所述低温真空浓缩的温度为40～75℃，相对真空度为-0.10～-0.05MPa，浓缩至固形物含量为40～65Brix；所述干燥为真空干燥；所述真空干燥的温度为40～75℃，真空度为-0.10～-0.05MPa。
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