CN108157962A - 一种用于保健食品的番泻叶提取物的制备方法 - Google Patents
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- A—HUMAN NECESSITIES
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Abstract
本发明属于医药制备技术领域，尤其涉及一种用于保健食品的番泻叶提取物的制备方法，包括如下工艺步骤：(1)粉碎：将番泻叶药材粉碎，根据提取需要可粉碎为粗粉或细粉；(2)提取：将粉碎的药材以水为溶媒进行超声提取；(3)浓缩及除杂：将滤液使用膜过滤装置浓缩并除杂，使用滤膜进行超滤处理,收集产品浓缩液；(4)干燥：将收集的产品浓缩液进行冷冻干燥处理，最后进行减压冻干即得固体粉末。该方法工艺简便，能耗低，生产周期短，成本易控制，不使用有机试剂和酸碱溶液不会产生环境污染，得到的番泻苷提取物有效成分含量高，副作用成分少，可适用于工业化生产。
Description
技术领域：
本发明涉及医药制备技术领域，尤其是一种用于保健食品的番泻叶提取物的制备方法。
背景技术：
番泻叶为传统中药，是豆科草本植物狭叶番泻Cassia angustifolia Vahl或尖叶番泻Cassia acutifolia Delile的干燥小叶。中医认为本品性寒，味甘苦，归大肠经，具有泻热行滞，通便利水的功效。近年来，被主要用于腹部及肠道各类影像检查前或手术前肠道清洁，并用于治疗便秘。分析已有的数据显示其已成为全世界范围内应用最广泛的导泻剂，市场发展前景良好。
研究表明，番泻叶最主要成分为一类不稳定的二蒽酮类衍生物，即1941年被Stoll团队鉴定的番泻苷A、B和1965年被Lemlin及Schmid等鉴定的番泻苷C、D。此后，随着研究的深入又陆续分离及鉴定了其他新的化合物。药理研究表明，番泻苷A、B、C、D是其主要的活性成分；其中番泻苷A、B为主要有效成分，其不同途径的降解产物大黄酸蒽酮为致泻的主要成分，研究也发现药材含有的番泻苷C代谢产生的芦荟大黄素在细胞实验中呈现遗传毒性或有引起突变的风险。
目前，番泻叶提取物的制备方法多为水煎煮或醇回流热提取并经浓缩及酸碱处理或树脂柱层析，再干燥获得。上述方法均有活性成分受热及酸碱处理降解的弊端，所得的提取物中番泻苷含量低且毒性成分较高的问题。中国专利200510095338.0公开了一种采用回流热提取、酸碱处理除杂及树脂富集的方法制备番泻叶提取物，虽使得番泻苷被富集，但没有控制芦荟大黄素等产生副作用的物质。专利200610130604.3公开了一种醇提结合树脂柱层析和酸碱处理的方法，不仅可以富集番泻苷，同时控制可产生副作用的芦荟大黄素等物质的含量，较前者更进一步，但该此方法也存在操作步骤较多，可变因素较多，质量不易控制，以及存在使用有机溶剂、酸碱溶液可能对环境造成影响和使用树脂层析有残留的风险，并且还存在有效成分容易在处理过程中受热及酸碱影响产生变化进而影响使用安全性的风险。专利CN201010293147.6公开了一种番泻苷的提取方法，此方法采用调节中性放置结晶，无水乙醇洗涤真空干燥得到产品，而番泻叶提取部分有效成分热不稳定，采用此方法会使番泻苷损失。
发明内容：
为了解决上述问题，本发明提供了一种用于保健食品的番泻叶提取物的制备方法，包括如下工艺步骤：
(1)粉碎：将番泻叶药材粉碎，根据提取需要可粉碎为粗粉或细粉；
(2)提取：将粉碎的药材加入水溶液均匀搅拌，1kg药材加入1～30L水溶液，搅拌后室温至60℃进行超声提取，提取2～3次，每次0.5～2小时，过滤、收集、合并滤液；
(3)浓缩及除杂：将滤液使用膜过滤装置浓缩并除杂，使用滤膜进行超滤处理,收集产品浓缩液；
(4)干燥：将收集的产品浓缩液进行冷冻干燥处理，最后进行减压冻干即得固体粉末。
步骤(3)所述的膜过滤装置采用1000～2500道尔顿孔径的滤膜，可使杂质透过而产品被截留。
步骤(4)浓缩方式为冷冻干燥，所述的冷冻干燥采用冰箱或低温装置。
本发明的有益效果是：本发明操作步骤简单完全使用物理方法，不仅不使用如甲醇、丙酮等有机溶剂，不存在溶剂残留，而且也不涉及酸碱处理，可避免酸碱处理可能造成的成分化学变化的潜在风险，同时利用膜分离技术对杂质进行除杂并提高有效成分的含量，进一步增强了其用于保健食品等途径的安全性和功效性。该方法生产周期短，工艺简便且稳定，成本易控制，不用酸碱及有机溶媒，有助于环境保护并减少加工成本也增加了安全性，可实现大批量、可供保健食品等用途的番泻叶提取物的制备。
附图说明：
图1为本发明中番泻叶提取物检测图谱；
具体实施方式：
下面结合附图对本发明进行详细说明，
实施例1、一种用于保健食品的番泻叶提取物的制备方法，包括如下工艺步骤：
(1)粉碎：将番泻叶药材粉碎，根据提取需要可粉碎为粗粉或细粉；
(2)提取：将粉碎的药材加入水溶液均匀搅拌，1kg药材加入1～30L水溶液，搅拌后室温至60℃进行超声提取，提取2～3次，每次0.5～2小时，过滤、收集、合并滤液；
(3)浓缩及除杂：将滤液使用膜过滤装置浓缩并除杂，使用滤膜进行超滤处理,收集产品浓缩液；
(4)干燥：将收集的产品浓缩液进行冷冻干燥处理，最后进行减压冻干即得固体粉末。
步骤(3)所述的膜过滤装置采用1000～2500道尔顿孔径的滤膜，可使杂质透过而产品被截留。
步骤(4)浓缩方式为冷冻干燥，所述的冷冻干燥采用冰箱或低温装置，因该番泻叶提取部分有效成分热不稳定，故本发明采用低温方式使得其稳定性得到保障。
实施例2、一种保健食品用番泻叶提取物的制备方法，包括如下工艺步骤：
(1)粉碎：将1kg番泻叶药材粉碎为细粉；
(2)提取：将粉碎的药材，按照药材重量:水溶液体积＝1kg:30L计算，加入水溶液，室温超声提取1次，时间2小时，过滤、收集、合并滤液，得滤液27L；
(3)浓缩及除杂：将27L滤液使用膜过滤装置浓缩并除杂，选择1000道尔顿孔径的滤芯进行超滤处理,收集得到产品浓缩液0.5L；
(4)干燥：将收集的产品浓缩液，进行冷冻处理，而后进行减压冻干即得固体粉末30g。
计算得产品收率为(30/1000)×100％＝3％。
利用反相分析型液相色谱(RP-HPLC)定量检测，测得结果为番泻苷A+B＝
53.2％，图中27.456min和32.975min所对应的物质为番泻苷A和B。
实施例3、一种保健食品用番泻叶提取物的制备方法，包括如下工艺步骤：
(1)粉碎：将50kg番泻叶药材粉碎为粗粉；
(2)提取：将粉碎的药材，按照药材重量:水溶液体积＝1kg:15L计算，加入水溶液，60℃超声提取2次，每次1小时，过滤、收集、合并滤液，得滤液1300L；
(3)浓缩及除杂：将1300L滤液使用膜过滤装置浓缩并除杂，选择2500道尔顿孔径的滤芯进行超滤处理,收集得到产品浓缩液6.5L；
(4)干燥：将收集的产品浓缩液，放入冷冻装置进行冷冻处理，而后进行减压冻干即得固体粉末1762g。
计算得产品收率为(1762/50000)×100％＝3.52％。
利用反相分析型液相色谱(RP-HPLC)定量检测，测得结果为番泻苷A+B＝71.5％。
实施例4、一种保健食品用番泻叶提取物的制备方法，包括如下工艺步骤：
(1)粉碎：将15kg番泻叶药材粉碎为粗粉；
(2)提取：将粉碎的药材，按照药材重量:水溶液体积＝1kg:1L计算，加入水溶液，30℃超声提取3次，每次0.5小时，过滤、收集、合并滤液，得滤液40L；
(3)浓缩及除杂：将40L滤液使用膜过滤装置浓缩并除杂，选择1500道尔顿孔径的滤芯进行超滤处理,收集得到产品浓缩液1.2L；
(4)干燥：将收集的产品浓缩液，放入冷冻装置进行冷冻处理，而后进行减压冻干即得固体粉末488g。
计算得产品收率为(488/15000)×100％＝3.25％。
利用反相分析型液相色谱(RP-HPLC)定量检测，测得结果为番泻苷A+B＝75.6％。
本发明操作步骤简单完全使用物理方法，不仅不使用如甲醇、丙酮等有机溶剂，不存在溶剂残留，而且也不涉及酸碱处理，可避免酸碱处理可能造成的成分化学变化的潜在风险，同时利用膜分离技术对杂质进行除杂并提高有效成分的含量，进一步增强了其用于保健食品等途径的安全性和功效性。该方法生产周期短，工艺简便且稳定，成本易控制，不用酸碱及有机溶媒，有助于环境保护并减少加工成本也增加了安全性，可实现大批量、可供保健食品等用途的番泻叶提取物的制备。
最后说明的是，选取上述实施例并对其进行了详细的说明和描述是为了更好的说明本发明专利的技术方案，并不是想要局限于所示的细节。本领域的技术人员对本发明的技术方案进行修改或同等替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围的，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (3)
1.一种保健食品用番泻叶提取物的制备方法，其特征在于:包括如下工艺步骤：
(1)粉碎：将番泻叶药材粉碎，根据提取需要可粉碎为粗粉或细粉；
(2)提取：将粉碎的药材加入水溶液均匀搅拌，1kg药材加入1～30L水溶液，搅拌后室温至60℃进行超声提取，提取2～3次，每次0.5～2小时，过滤、收集、合并滤液；
(3)浓缩及除杂：将滤液使用膜过滤装置浓缩并除杂，使用滤膜进行超滤处理,收集产品浓缩液；
(4)干燥：将收集的产品浓缩液进行冷冻干燥处理，最后进行减压冻干即得固体粉末。
2.根据权利要求1所述的一种保健食品用番泻叶提取物的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的膜过滤装置采用1000～2500道尔顿孔径的滤膜，可使杂质透过而产品被截留。
3.根据权利要求1所述的一种保健食品用番泻叶提取物的制备方法，其特征在于：步骤(4)浓缩方式为冷冻干燥，所述的冷冻干燥采用冰箱或低温装置。
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| CN (1) | CN108157962A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109966337A (zh) * | 2019-03-28 | 2019-07-05 | 湖南华诚生物资源股份有限公司 | 一种从番泻叶中提取番泻苷的方法 |
| CN110338406A (zh) * | 2019-06-05 | 2019-10-18 | 诺和生物技术（天津）有限公司 | 一种适用于术后胃肠功能障碍恢复的肠内营养制剂 |
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2016
- 2016-12-07 CN CN201611115655.9A patent/CN108157962A/zh active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109966337A (zh) * | 2019-03-28 | 2019-07-05 | 湖南华诚生物资源股份有限公司 | 一种从番泻叶中提取番泻苷的方法 |
| CN110338406A (zh) * | 2019-06-05 | 2019-10-18 | 诺和生物技术（天津）有限公司 | 一种适用于术后胃肠功能障碍恢复的肠内营养制剂 |
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20180615 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |