CN104844683B - 一种从牡丹籽粕中提取牡丹皂素的方法 - Google Patents

一种从牡丹籽粕中提取牡丹皂素的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从牡丹籽粕中提取牡丹皂素的方法，包括步骤：(1)取油用牡丹籽粕为原料，加入重量为牡丹籽粕10‑20倍的水，洗涤6‑8分钟，过滤，收集滤渣，向滤渣中加入滤渣重量3‑5倍的浓度为70g/L的柠檬酸溶液振荡处理30‑50分钟，静置去除上层溶液后，在70‑80℃条件下烘干剩余物，粉碎，得到牡丹籽粕粉；(2)向牡丹籽粕粉中加入其重量6‑8倍的有机溶剂，在70‑80℃条件下回流5‑6小时，冷却至50℃后过滤出有机溶剂，收集滤渣重复上述操作一次，得脱脂后的牡丹籽粕；(3)回流提取；(4)大孔吸附树脂层析。本发明的从牡丹籽粕中提取牡丹皂素的方法，以油用牡丹籽榨油后的下脚料牡丹籽粕为原料提取皂素，对原料资源进一步开发利用，提取率高，制备周期短，条件温和，提取的皂素纯度高，杂质少，纯度高。

Description

一种从牡丹籽粕中提取牡丹皂素的方法
技术领域
本发明涉及油用牡丹副产品加工技术领域，尤其涉及一种从牡丹籽粕中提取牡丹皂素的方法。
背景技术
牡丹油粕是牡丹籽经提取牡丹籽油后的剩余物，其中含有10％左右的牡丹皂素。牡丹皂素属于三萜类皂甙，是一种优良的天然表面活性剂，具有高效的乳化、分散、润湿等表面活性，用途十分广泛。牡丹皂素是新型低毒高效农药的主要配料之一，以牡丹皂素为主体精制而成的环保型农药助剂可广泛用于杀虫剂、杀菌剂、除草剂。同时由于牡丹皂素的驱避和生物激素作用，其本身也是一种很好的生物农药，还能刺激作物生长。牡丹皂素的抗渗漏与抗炎症特征，在医药上具有消炎、镇痛、抗菌、止咳化痰之功效。牡丹皂素水溶性好，泡沫丰富，去污力强，是洗涤用品工业、乳化剂工业的极佳选料。利用牡丹皂素的溶血作用和鱼毒作用，可作为清池剂，杀死有害鱼类，而对虾和螃蟹无影响。
目前还没有从牡丹籽粕中有效提取牡丹皂素的有效方法。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种从牡丹籽粕中提取牡丹皂素的方法，以油用牡丹籽榨油后的下脚料牡丹籽粕为原料提取皂素，对原料资源进一步开发利用，提取率高，制备周期短，条件温和，提取的皂素纯度高，杂质少，纯度高。
为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：
一种从牡丹籽粕中提取牡丹皂素的方法，包括以下步骤：
(1)取榨油后的油用牡丹籽粕为原料，加入重量为牡丹籽粕10-20倍的水，水温为50-70℃，保持水温洗涤6-8分钟，洗涤结束后过滤，收集滤渣，向滤渣中加入滤渣重量3-5倍的浓度为70g/L的柠檬酸溶液振荡处理30-50分钟，静置并去除上层溶液后，在70-80℃条件下烘干剩余物，然后用粉碎机粉碎至10-20目，得到牡丹籽粕粉；
(2)向牡丹籽粕粉中加入其重量6-8倍的有机溶剂，在70-80℃条件下回流5-6小时，冷却至50℃后过滤出有机溶剂，收集滤渣重复上述操作一次，得到脱脂后的牡丹籽粕；
(3)回流提取：向步骤(2)脱脂后的牡丹籽粕中加入其重量10-12倍的浓度为70-90％的乙醇，加热回流3-5小时，过滤得滤液和滤渣，继续向滤渣中加入滤渣重量10-12倍的浓度为70-90％的乙醇，加热回流3-5小时，过滤，合并滤液，将滤液减压浓缩至无醇味，得溶液；
(4)大孔吸附树脂层析：将步骤(3)的溶液用其重量为80-100倍的大孔吸附树脂充分吸附，然后依次用浓度为30％、60％、90％的乙醇水溶液进行脱洗，采用HPLC测定，收集含量大于30％的馏分段，即得到牡丹皂素。
步骤(2)中所述的有机溶剂为石油醚。
与已有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明的从牡丹籽粕中提取牡丹皂素的方法，以油用牡丹籽榨油后的下脚料牡丹籽粕为原料提取皂素，对原料资源进一步开发利用，提取率高，制备周期短，条件温和，提取的皂素纯度高，杂质少，纯度高。
(2)本发明预先用柠檬酸溶液和牡丹籽粕振荡处理，脱除牡丹籽粕原料本身或储藏过程中产生的黄曲霉素，而且在80℃下烘干经柠檬酸溶液浸泡后的牡丹籽粕，能够对牡丹籽粕进行杀菌处理。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明，但本发明不仅限于这些实施例，在未脱离本发明宗旨的前提下，所作的任何改进均落在本发明的保护范围之内。
实施例1：
一种从牡丹籽粕中提取牡丹皂素的方法，包括以下步骤：
(1)取榨油后的油用牡丹籽粕为原料，加入重量为牡丹籽粕10倍的水，水温为50℃，保持水温洗涤8分钟，洗涤结束后过滤，收集滤渣，向滤渣中加入滤渣重量3倍的浓度为70g/L的柠檬酸溶液振荡处理50分钟，静置并去除上层溶液后，在70℃条件下烘干剩余物，然后用粉碎机粉碎至10目，得到牡丹籽粕粉；
(2)向牡丹籽粕粉中加入其重量6倍的石油醚，在70℃条件下回流6小时，冷却至50℃后过滤出有机溶剂，收集滤渣重复上述操作一次，得到脱脂后的牡丹籽粕；
(3)回流提取：向步骤(2)脱脂后的牡丹籽粕中加入其重量10倍的浓度为70％的乙醇，加热回流3小时，过滤得滤液和滤渣，继续向滤渣中加入滤渣重量10倍的浓度为70％的乙醇，加热回流5小时，过滤，合并滤液，将滤液减压浓缩至无醇味，得溶液；
(4)大孔吸附树脂层析：将步骤(3)的溶液用其重量为80倍的大孔吸附树脂充分吸附，然后依次用浓度为30％、60％、90％的乙醇水溶液进行脱洗，采用HPLC测定，收集含量大于30％的馏分段，即得到牡丹皂素。
实施例2：
一种从牡丹籽粕中提取牡丹皂素的方法，包括以下步骤：
(1)取榨油后的油用牡丹籽粕为原料，加入重量为牡丹籽粕20倍的水，水温为70℃，保持水温洗涤8分钟，洗涤结束后过滤，收集滤渣，向滤渣中加入滤渣重量5倍的浓度为70g/L的柠檬酸溶液振荡处理30分钟，静置并去除上层溶液后，在80℃条件下烘干剩余物，然后用粉碎机粉碎至20目，得到牡丹籽粕粉；
(2)向牡丹籽粕粉中加入其重量8倍的石油醚，在80℃条件下回流5小时，冷却至50℃后过滤出有机溶剂，收集滤渣重复上述操作一次，得到脱脂后的牡丹籽粕；
(3)回流提取：向步骤(2)脱脂后的牡丹籽粕中加入其重量12倍的浓度为90％的乙醇，加热回流3小时，过滤得滤液和滤渣，继续向滤渣中加入滤渣重量12倍的浓度为90％的乙醇，加热回流3小时，过滤，合并滤液，将滤液减压浓缩至无醇味，得溶液；
(4)大孔吸附树脂层析：将步骤(3)的溶液用其重量为100倍的大孔吸附树脂充分吸附，然后依次用浓度为30％、60％、90％的乙醇水溶液进行脱洗，采用HPLC测定，收集含量大于30％的馏分段，即得到牡丹皂素。

Claims (2)

1.一种从牡丹籽粕中提取牡丹皂素的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)取榨油后的油用牡丹籽粕为原料，加入重量为牡丹籽粕10-20倍的水，水温为50-70℃，保持水温洗涤6-8分钟，洗涤结束后过滤，收集滤渣，向滤渣中加入滤渣重量3-5倍的浓度为70g/L的柠檬酸溶液振荡处理30-50分钟，静置并去除上层溶液后，在70-80℃条件下烘干剩余物，然后用粉碎机粉碎至10-20目，得到牡丹籽粕粉；
(2)向牡丹籽粕粉中加入其重量6-8倍的有机溶剂，在70-80℃条件下回流5-6小时，冷却至50℃后过滤出有机溶剂，收集滤渣重复上述操作一次，得到脱脂后的牡丹籽粕；
(3)回流提取：向步骤(2)脱脂后的牡丹籽粕中加入其重量10-12倍的浓度为70-90％的乙醇，加热回流3-5小时，过滤得滤液和滤渣，继续向滤渣中加入滤渣重量10-12倍的浓度为70-90％的乙醇，加热回流3-5小时，过滤，合并滤液，将滤液减压浓缩至无醇味，得溶液；
(4)大孔吸附树脂层析：将步骤(3)的溶液用其重量为80-100倍的大孔吸附树脂充分吸附，然后依次用浓度为30％、60％、90％的乙醇水溶液进行脱洗，采用HPLC测定，收集含量大于30％的馏分段，即得到牡丹皂素。
2.根据权利要求1所述的从牡丹籽粕中提取牡丹皂素的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的有机溶剂为石油醚。
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