CN102526161B

CN102526161B - 一种高活性玛咖提取物制备方法

Info

Publication number: CN102526161B
Application number: CN 201210029673
Authority: CN
Inventors: 赵兵; 王丽卫; 梁辰
Original assignee: Institute of Process Engineering of CAS
Current assignee: Institute of Process Engineering of CAS
Priority date: 2012-02-10
Filing date: 2012-02-10
Publication date: 2013-11-06
Anticipated expiration: 2032-02-10
Also published as: CN102526161A

Abstract

本发明提供一种高活性玛咖提取物制备方法，其特征在于包括以下步骤：将鲜或干的玛咖根粉碎，以水为溶媒，在一定液/固比和20-50℃条件下，进行第一次超声强化提取，固-液分离，低温浓缩清液；滤渣再用醇-水溶液，在一定液/固比和20-50℃条件下，进行第二次超声强化提取，固-液分离，低温浓缩清液；合并两批浓缩液，低温或快速干燥得到粉状玛咖提取物。本发明具有快速高效、功效成份提取完全、防止了玛咖热敏性功效成分破坏、提取物生物活性高、能耗及成本低等特点。本发明制备的玛咖提取物具有消除疲劳、抗压力、提高免疫、缓解更年期综合征、抗前列腺增生、增强性功能等作用。

Description

一种高活性玛咖提取物制备方法

技术领域

本发明属于植物功效成份提取技术领域，尤其涉及一种高活性玛咖提取物制备方法。

背景技术

玛咖（Lepidium meyenii），又名玛卡、秘鲁人参等，属于十字花科独行菜属一年生草本植物，株高约15‐20cm，有膨大的根和贴地生长的短茎和叶，叶呈玫瑰花形排列，自花授粉，果为短角果，种子卵圆形。膨大的根为主要的可食用部分，直径为2‐8cm。依其颜色不同，将玛咖分为白色、黄色、紫色、红色、灰色或白中带红、白中带紫等13个类型，各类型的根平均重量、生物学特性等均有所差异。玛咖营养丰富，具有重要的生理作用包括：消除疲劳、抗压力、提高免疫、缓解更年期综合征、抗前列腺增生、提高性功能等作用。研究表明玛咖对亚健康状态人群恢复健康有很好的调整作用。

玛咖具有的多种功效与其含有的玛咖烯、玛咖酰胺、玛咖多糖、芥子油苷及其衍生物等多种成份有关。专利“玛咖根提取物”（CN1473594A）公开了一种以玛咖鲜根或者干根为原料提取分离，得到活性成分和提取物残渣的方法，其活性成分主要有玛咖烯、玛咖酰胺、芥子油苷及其分解产物异硫氰酸酯等，该专利对玛咖活性成分进行了提取分离和纯化，提高了玛咖的药用和保健价值。但采用常规提取技术，提取温度高、时间较长。专利“玛咖有效成分提取方法”（CN1357370A）公开了一种玛咖有效成分提取方法，其步骤为：将玛咖干燥、粉碎后采用CO₂+夹带剂的超临界CO₂萃取技术萃取，得到的提取液经真空浓缩后，加入水和乳化剂，匀质乳化后喷雾干燥制粒，该方法保存了原料的有效成分，通过喷雾干燥技术弥补了玛咖提取物的口感、气味不佳的不足。但超临界二氧化碳萃取技术适用于亲脂性、分子量较小物质的萃取，对极性大，分子量大的物质，如苷类、多糖类等物质的分离提取要加夹带剂，并在很高的压力下进行，设备投资大、运行成本高。专利“EXTRACT OF LEPIDIUM MEYENII ROOTS FORPHARMACEUTICAL APPLICATIONS”（US6267995B1）提供了一种利用渗滤法提取玛咖活性成分用于治疗癌症和性功能障碍，提取物中主要含有苄基异硫氰酸酯、脂肪酸和玛咖酰胺，该方法对玛咖中的活性成分进行了浓缩分离。但提取时间很长、提取率低、分离步骤繁琐。专利“马卡提取物的制造方法”（CN1909881A）公开了马卡提取及其应用，但其提取方法仍然是常规乙醇水提取。陈燕青等以玛咖干粉为原料，采用热水提取玛咖多糖，通过正交试验确定最佳提取工艺条件为：提取温度100℃、提取时间2h、固液比1:40（食品科技，2008，No.9，156‐158）。杜广香等以90%的乙醇为溶媒，采用超声清洗器提取玛咖生物碱，得到的最佳提取条件为：料液比1:40，时间30min，温度70℃，超声功率200W，提取2次（广东农业科学，2011，No.3，74‐76）。浦跃武等以水为溶媒，采用超声清洗器提取玛咖多糖，得到的最佳提取条件为：料液比1:20、时间20min、温度50℃、功率200W，玛咖多糖提取率为74%（食品科技，2010，35(3):174‐177）。

由于玛咖中的一些功能性成份，如多糖、芥子油苷、生物碱等，在长时间高温作用下结构会被破坏，失去功效，常温提取时间很长、提取率低、造成资源浪费；玛咖功效性既有水溶性成份，也有脂溶性成份，单一溶媒对功效成份提取不完全，也造成资源浪费。

本发明针对目前玛咖提取过程存在的缺陷和高活性玛咖提取物制备需求，采用超声强化实现常温快速提取，依次采用两种溶媒实现水溶性和脂溶性成份的充分提取，采用低温浓缩和干燥，防止了热敏性功效成份活性被破坏，得到高活性玛咖提取物，形成操作简单、易于工业放大、完整的常温快速制备玛咖提取物工艺技术。

发明内容

针对目前玛咖提取过程存在的缺陷，保持玛咖提取物中功效成份的生物活性的需要，实现玛咖功效性成份的充分提取，本发明的目的在于提供一种高活性玛咖提取物制备方法，主要步骤包括：

1）将洗净的玛咖鲜根或干根粉碎到20‐40目，作为提取原料；

2）按水:料比3～30升：1千克，依次加入水和原料到超声提取设备进行第一次提取，提取温度20‐50℃，提取时间10‐60分钟，采用功率80‐400W/cm²，频率20kHz聚能圆柱形换能器超声和功率4‐20W/cm²，频率28‐80kHz喇叭形换能器超声中的一种或两种同时使用，进行液‐固分离得渣和清液，在20‐60℃下采用超声雾化浓缩和真空低温浓缩中的一种或两种同时使用，浓缩清液得浓缩液Ⅰ；

3）将步骤2）得到的渣，用50‐90%的乙醇溶液，按液:渣2～20升：1千克，分别加入乙醇溶液和原料到超声提取设备进行第二次超声提取，提取温度20‐50℃，提取时间10‐60分钟，采用功率80‐400W/cm²，频率20kHz聚能圆柱形换能器超声和功率4‐20W/cm²，频率28‐80kHz喇叭形换能器超声中的一种或两种同时使用，进行液‐固分离得渣和清液，在20‐60℃下采用超声雾化浓缩和真空低温浓缩中的一种或两种同时使用，浓缩清液得浓缩液Ⅱ；

4）将步骤2）得到的浓缩液Ⅰ和步骤3）得到的浓缩液Ⅱ合并，混合均匀，进行干燥，得玛咖粉状提取物；玛咖提取物中含重量比1‐10%的玛咖烯和玛咖酰胺、重量比1‐20%的芥子油苷及其分解产物异硫氰酸酯、重量比1‐30%的甾醇、重量比5‐40%的玛咖多糖。

附图说明

图1本发明的工艺技术流程图。

具体实施方式

实施例1

1）将洗净的鲜玛咖根粉碎到20目；

2）取1.8升水和步骤1）的玛咖0.6千克，依次加入到超声提取设备进行第一次提取，提取温度50℃，提取时间40分钟，采用功率200W/cm²，频率20kHz聚能圆柱形换能器超声，离心分离得渣和清液，清液在20℃进行超声雾化浓缩得浓缩液Ⅰ0.35升；

3）取1.8升90%的乙醇溶液和步骤2）得到的渣0.3千克，依次加入超声提取设备进行第二次超声提取，提取温度50℃，提取时间60分钟，采用功率200W/cm²，频率20kHz聚能圆柱形换能器超声，真空过滤分离得渣和清液，清液在60℃真空浓缩得浓缩液Ⅱ0.26升；

4）将步骤2）得到的浓缩液Ⅰ和步骤3）得到的浓缩液Ⅱ合并，混合均匀，在50℃下进行真空干燥，得淡黄色玛咖粉状提取物0.089千克；玛咖提取物中含重量比3%的玛咖烯和玛咖酰胺、重量比5%的芥子油苷及其分解产物异硫氰酸酯、重量比5%的甾醇、重量比18%的玛咖多糖。

实施例2

1）将洗净的干玛咖根粉碎到40目；

2）取2升水和步骤1）的玛咖0.2千克，依次加入到超声提取设备进行第一次提取，提取温度20℃，提取时间10分钟，采用功率400W/cm²，频率20kHz聚能圆柱形换能器超声，离心分离得渣和清液，清液在20℃超声雾化浓缩得浓缩液Ⅰ0.4升；

3）取2.4升50%的乙醇溶液和步骤2）得到的渣0.12千克，依次加入超声提取设备进行第二次超声提取，提取温度20℃，提取时间30分钟，采用功率400W/cm²，频率20kHz聚能圆柱形换能器超声，真空过滤分离得渣和清液，清液在60℃真空浓缩得浓缩液Ⅱ0.3升；

4）将步骤2）得到的浓缩液Ⅰ和步骤3）得到的浓缩液Ⅱ合并，混合均匀，进行冷冻干燥，得淡黄色玛咖粉状提取物0.086千克；玛咖提取物中含重量比5%的玛咖烯和玛咖酰胺、重量比10%的芥子油苷及其分解产物异硫氰酸酯、重量比10%的甾醇、重量比30%的玛咖多糖。

实施例3

1）将洗净的鲜玛咖根粉碎到40目；

2）取1.8升水和步骤1）的玛咖0.6千克，依次加入到超声提取设备进行第一次提取，提取温度50℃，提取时间60分钟，超声功率20W/cm²，超声频率28kHz喇叭形换能器超声，离心分离得渣和清液，清液在60℃进行真空浓缩得浓缩液Ⅰ0.3升；

3）取1升90%的乙醇溶液和步骤2）得到的渣0.33千克，依次加入超声提取设备进行第二次超声提取，提取温度50℃，提取时间60分钟，超声功率4W/cm²，超声频率40kHz喇叭形换能器超声，真空过滤分离得渣和清液，清液在60℃真空浓缩得浓缩液Ⅱ0.2升；

4）将步骤2）得到的浓缩液Ⅰ和步骤3）得到的浓缩液Ⅱ合并，混合均匀，进行喷雾干燥，得淡黄色玛咖粉状提取物0.078千克；玛咖提取物中含重量比1%的玛咖烯和玛咖酰胺、重量比1%的芥子油苷及其分解产物异硫氰酸酯、重量比1%的甾醇、重量比5%的玛咖多糖。

实施例4

1）将洗净的干玛咖根粉碎到20目；

2）取6升水和步骤1）的玛咖0.2千克，依次加入到超声提取设备进行第一次提取，提取温度50℃，提取时间30分钟，超声功率20W/cm²，超声频率40kHz喇叭形换能器超声，离心分离得渣和清液，清液在40℃超声雾化浓缩得浓缩液Ⅰ0.65升；

3）取1.95升50%的乙醇溶液和步骤2）得到的渣0.13千克，依次加入超声提取设备进行第二次超声提取，提取温度40℃，提取时间30分钟，超声功率10W/cm²，超声频率80kHz喇叭形换能器超声，真空过滤分离得渣和清液，清液在20℃超声雾化浓缩得浓缩液Ⅱ0.25升；

4）将步骤2）得到的浓缩液Ⅰ和步骤3）得到的浓缩液Ⅱ合并，混合均匀，进行喷雾干燥，得淡黄色玛咖粉状提取物0.083千克；玛咖提取物中含重量比2%的玛咖烯和玛咖酰胺、重量比5%的芥子油苷及其分解产物异硫氰酸酯、重量比3%的甾醇、重量比15%的玛咖多糖。

实施例5

1）将洗净的鲜玛咖根粉碎到40目；

2）取6升水和步骤1）的玛咖0.6千克，依次加入到超声提取设备进行第一次提取，提取温度40℃，提取时间40分钟，同时采用功率400W/cm²，频率20kHz聚能圆柱形换能器超声和功率20W/cm²，频率28kHz喇叭形换能器超声，离心分离得渣和清液，清液在30℃进行超声浓缩得浓缩液Ⅰ0.3升；

3）取1.86升50%的乙醇溶液和步骤2）得到的渣0.31千克，依次加入超声提取设备进行第二次超声提取，提取温度20℃，提取时间40分钟，同时采用功率400W/cm²，频率20kHz聚能圆柱形换能器超声和功率20W/cm²，频率28kHz喇叭形换能器超声，真空过滤分离得渣和清液，清液在50℃真空浓缩得浓缩液Ⅱ0.28升；

4）将步骤2）得到的浓缩液Ⅰ和步骤3）得到的浓缩液Ⅱ合并，混合均匀，进行冷冻干燥，得淡黄色玛咖粉状提取物0.095千克；玛咖提取物中含重量比4.5%的玛咖烯和玛咖酰胺、重量比8%的芥子油苷及其分解产物异硫氰酸酯、重量比7%的甾醇、重量比30%的玛咖多糖。

实施例6

1）将洗净的干玛咖根粉碎到40目；

2）取2升水和步骤1）的玛咖0.2千克，依次加入到超声提取设备进行第一次提取，提取温度30℃，提取时间50分钟，同时采用功率300W/cm²，频率20kHz聚能圆柱形换能器超声和功率15W/cm²，频率40kHz喇叭形换能器超声，离心分离得渣和清液，清液在30℃进行超声雾化浓缩得浓缩液Ⅰ0.32升；

3）取1.95升50%的乙醇溶液和步骤2）得到的渣0.13千克，依次加入超声提取设备进行第二次超声提取，提取温度20℃，提取时间40分钟，同时采用功率300W/cm²，频率20kHz聚能圆柱形换能器超声和功率15W/cm²，频率40kHz喇叭形换能器超声，真空过滤分离得渣和清液，清液在60℃真空浓缩得浓缩液Ⅱ0.28升；

4）将步骤2）得到的浓缩液Ⅰ和步骤3）得到的浓缩液Ⅱ合并，混合均匀，进行喷雾干燥，得淡黄色玛咖粉状提取物0.093千克；玛咖提取物中含重量比4%的玛咖烯和玛咖酰胺、重量比5%的芥子油苷及其分解产物异硫氰酸酯、重量比7%的甾醇、重量比28%的玛咖多糖。

实施例7

1）将洗净的鲜玛咖根粉碎到40目；

2）取18升水和步骤1）的玛咖6千克，依次加入到超声提取设备进行第一次提取，提取温度30℃，提取时间60分钟，同时采用功率400W/cm²，频率20kHz聚能圆柱形换能器超声和功率20W/cm²，频率40kHz喇叭形换能器超声，离心分离得渣和清液，清液在30℃进行超声浓缩得浓缩液Ⅰ3.5升；

3）取30升60%的乙醇溶液和步骤2）得到的渣3千克，依次加入超声提取设备进行第二次超声提取，提取温度30℃，提取时间60分钟，同时采用功率400W/cm²，频率20kHz聚能圆柱形换能器超声和功率20W/cm²，频率40kHz喇叭形换能器超声，真空过滤分离得渣和清液，清液在30℃进行超声浓缩得浓缩液Ⅱ4.2升；

4）将步骤2）得到的浓缩液Ⅰ和步骤3）得到的浓缩液Ⅱ合并，混合均匀，进行喷雾干燥，得淡黄色玛咖粉状提取物0.92千克；玛咖提取物中含重量比5%的玛咖烯和玛咖酰胺、重量比10%的芥子油苷及其分解产物异硫氰酸酯、重量比9%的甾醇、重量比30%的玛咖多糖。

实施例8

1）将洗净的干玛咖根粉碎到40目；

2）取20升水和步骤1）的玛咖2千克，依次加入到超声提取设备进行第一次提取，提取温度50℃，提取时间60分钟，同时采用功率200W/cm²，频率20kHz聚能圆柱形换能器超声和功率10W/cm²，频率60kHz喇叭形换能器超声，离心分离得渣和清液，清液在40℃进行超声雾化浓缩得浓缩液Ⅰ3.5升；

3）取19.5升90%的乙醇溶液和步骤2）得到的渣1.3千克，依次加入超声提取设备进行第二次超声提取，提取温度50℃，提取时间60分钟，同时采用功率200W/cm²，频率20kHz聚能圆柱形换能器超声和功率10W/cm²，频率60kHz喇叭形换能器超声，真空过滤分离得渣和清液，清液在60℃进行真空浓缩得浓缩液Ⅱ3升；

4）将步骤2）得到的浓缩液Ⅰ和步骤3）得到的浓缩液Ⅱ合并，混合均匀，进行喷雾干燥，得淡黄色玛咖粉状提取物0.9千克；玛咖提取物中含重量比3%的玛咖烯和玛咖酰胺、重量比5%的芥子油苷及其分解产物异硫氰酸酯、重量比6%的甾醇、重量比25%的玛咖多糖。

以上所述，仅为本发明部分具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种高活性玛咖提取物制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）将洗净的玛咖鲜根或干根粉碎到20-40目，作为提取原料；

2）按水:料比3～30升：1千克，依次加入水和原料到超声提取设备进行第一次超声提取，提取温度20-50℃，提取时间10-60分钟，液-固分离得渣和清液，清液进行低温浓缩得浓缩液Ⅰ；

3）将步骤2）得到的渣，用50-90%的乙醇水溶液，按液:渣2～20升：1千克，分别加入乙醇水溶液和原料到超声提取设备进行第二次超声提取，提取温度20-50℃，提取时间10-60分钟，液-固分离得渣和清液，清液进行低温浓缩得浓缩液Ⅱ；

4）将步骤2）得到的浓缩液Ⅰ和步骤3）得到的浓缩液Ⅱ合并，混合均匀，进行干燥，得玛咖粉状提取物，得到的玛咖粉状提取物中含重量比1-8%的玛咖烯和玛咖酰胺、重量比1-15%的芥子油苷及其分解产物异硫氰酸酯、重量比1-10%的甾醇、重量比5-30%的玛咖多糖;

步骤2）和步骤3）超声提取包括超声功率80-400W/cm²，超声频率20kHz聚能圆柱形换能器超声提取和超声功率4-20W/cm²，超声频率28-80kHz喇叭形换能器超声提取的一种或两种同时使用。

2.根据权利要求1所述的一种高活性玛咖提取物制备方法，其特征在于，所述步骤2）和步骤3）低温浓缩方法包括超声雾化浓缩和真空低温浓缩中的一种或两种同时使用，浓缩温度20-60℃。