CN107674764A - 大蒜精油的二氧化碳萃取方法 - Google Patents

大蒜精油的二氧化碳萃取方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107674764A
CN107674764A CN201711032180.1A CN201711032180A CN107674764A CN 107674764 A CN107674764 A CN 107674764A CN 201711032180 A CN201711032180 A CN 201711032180A CN 107674764 A CN107674764 A CN 107674764A
Authority
CN
China
Prior art keywords
garlic
essential oil
galic essential
slurry
carbon dioxide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201711032180.1A
Other languages
English (en)
Inventor
张明永
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xuzhou Guangming Biological Technology Co Ltd
Original Assignee
Xuzhou Guangming Biological Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xuzhou Guangming Biological Technology Co Ltd filed Critical Xuzhou Guangming Biological Technology Co Ltd
Priority to CN201711032180.1A priority Critical patent/CN107674764A/zh
Publication of CN107674764A publication Critical patent/CN107674764A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B9/00—Essential oils; Perfumes
    • C11B9/02—Recovery or refining of essential oils from raw materials
    • C11B9/025—Recovery by solvent extraction
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B9/00—Essential oils; Perfumes
    • C11B9/02—Recovery or refining of essential oils from raw materials
    • C11B9/022—Refining

Abstract

本发明公开了一种大蒜精油的二氧化碳萃取方法，包括以下步骤：将大蒜的蒜头、蒜梗分别进行粉碎并打成浆状,而后混合形成混合蒜浆；利用大蒜自身特有的蒜氨酶在有氧条件下能够氧化大蒜泥形成大蒜素的特点，对混合蒜浆进行发酵处理，以提高大蒜精油中有效成分的含量；再采用提取剂对发酵蒜浆进行浸提过滤，滤液经二氧化碳萃取和分级减压分离，最终获得成品大蒜精油。此外，利用冰点不同的原理，依次去除经过萃取后的混合蒜浆提取液的残汁中的水和提取剂，从而再次获得大蒜精油。采用本发明所提供的大蒜精油的二氧化碳萃取方法萃取大蒜精油，不仅有效的提高了大蒜精油的提取率，同时最大限度的保留目标产品的有效成分，有利于工业化生产。

Description

大蒜精油的二氧化碳萃取方法
技术领域
本发明涉及一种大蒜精油的提取工艺，具体涉及一种大蒜精油的二氧化碳萃取方法。
背景技术
大蒜精油的主要成分是大蒜素，大蒜素（Allicin）是大蒜氨酸在大蒜酶作用下转化产生，由于大蒜具抗菌效果，所以近年来在医学上逐渐受到重视。同时大蒜是历史悠久的食物，其特殊的辛辣口感与强烈味道，常年来一直为坊间饕客所推崇，使得大蒜的种植面积逐年增加。根据研究显示，蒜氨酸在大蒜的蒜头、蒜梗与蒜叶的含量分别为1.17％、0.41％与0.13％，而现有大蒜的采收方式，却只取用大蒜的蒜头部份，其采收后所剩下的蒜梗，多直接就地掩埋或焚烧，在燃烧过程中，蒜梗中所含有的蒜氨酸容易裂解成硫化物，不仅污染环境，且十分浪费。
此外，目前较为常见有以下两种萃取大蒜精油的萃取方式：利用水蒸气蒸馏法把大蒜中的大蒜精油蒸馏出来，萃取率低；采用有机溶剂浸出大蒜油然后进行蒸馏分离，但该方法操作复杂、分离过程工作量大、收率低且对其有效成分有较严重的影响。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明目的在于提供一种大蒜精油的二氧化碳萃取方法，以克服现有技术的不足。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
本发明实施例公开了一种大蒜精油的二氧化碳萃取方法，包括以下步骤：
1）将大蒜的蒜头、蒜梗分别进行粉碎并打成浆状，以分别制得蒜头浆和蒜梗浆；
2）将蒜头浆和蒜梗浆按质量比3.5:1～1:1混合，以获得混合蒜浆；
3）将混合蒜浆置在有氧环境下于30～40°下持续发酵5～8h，以制得发酵混合蒜浆；
4）将上述发酵混合蒜浆于30～35℃下利用提取剂浸提8～10h，并于浸提结束后进行过滤，以获得混合蒜浆提取液；
5）将所述混合蒜浆提取液泵入二氧化碳萃取釜中进行萃取，萃取压力为20～30MPa，萃取温度为30～40℃，萃取时间2～3h，二氧化碳流量为3000～3500g/h；
6）进行分级减压分离，压力为5～8MPa，温度为30～35℃，最终分离得到大蒜精油；
7）将步骤5）中经过萃取后的混合蒜浆提取液的残汁先以低于水的冰点的温度进行冷藏，使该残汁内所含有的水分结成冰块，并去除该冰块，以获得提取剂和大蒜精油混合液；
再将所述的提取剂和大蒜精油混合液以低于大蒜精油的冰点的温度进行冷藏，使得所述的提取剂和大蒜精油混合液内所含有的大蒜精油结成冰块，并过滤掉提取剂，以获得大蒜精油冰块；最后，将温度恢复至零度以上，以使大蒜精油冰块解冻形成液态的大蒜精油。
作为本发明的优选方案之一，所述发酵混合蒜浆和提取剂的质量比为2～3:2。
进一步优选的，所述提取剂为质量浓度为60％～75％的乙醇。
作为本发明的优选方案之一，将上述步骤4）中分离出所述混合蒜浆提取液后所得的混合蒜浆残渣，加以干燥并压制成蒜饼。
本发明实施例还公开了上述大蒜精油的二氧化碳萃取方法所制得的大蒜精油。
与现有技术相比，本发明的优点至少在于：
本发明所提供的大蒜精油的二氧化碳萃取方法将蒜头和蒜梗制成蒜浆，可以使得平时无利用价值的蒜梗也得以利用从而可以提高了蒜的利用价值，并且较大程度上降低了生产成本；将混合蒜浆放置在有氧环境下进行自身发酵，利用大蒜自身特有的蒜氨酶在有氧条件下能够氧化形成大蒜素的特点，提高最终大蒜精油中有效成分的含量；采用提取剂浸提工艺、二氧化碳萃取工艺以及分级减压分离工艺，从而最终获得成品大蒜精油；
此外，考虑到经过萃取后的混合蒜浆提取液的残汁中仍然还有部分大蒜精油未被完全萃取完毕，利用冰点不同的原理，将经过萃取后的混合蒜浆提取液的残汁先以低于水的冰点的温度进行冷藏，使该残汁内所含有的水分结成冰块，并去除该冰块，从而获得提取剂和大蒜精油混合液；再将所述的提取剂和大蒜精油混合液以低于大蒜精油的冰点的温度进行冷藏，使得所述的提取剂和大蒜精油混合液内所含有的大蒜精油结成冰块，并过滤掉提取剂，以获得大蒜精油冰块，恢复至常温从而可以获得液态的大蒜精油，如此可以充分萃取混合蒜浆中的大蒜精油，避免资源浪费；
综上所述，采用本发明所提供的大蒜精油的二氧化碳萃取方法萃取大蒜精油，不仅有效的提高了大蒜精油的提取率，同时最大限度的保留目标产品的有效成分，有利于工业化生产。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1：
本发明实施例1公开了一种大蒜精油的二氧化碳萃取方法，包括以下步骤：
1）筛选出一蒜梗，并将该蒜梗经过清洗后，利用一粉碎机进行粉碎，并进一步将该粉碎的蒜梗打成浆状，以制得一蒜梗浆，筛选出无虫蛀、无霉烂的蒜头，采用粉碎机进行粉碎，并进一步将该粉碎的蒜头打成浆状；
2）将蒜头浆和蒜梗浆按质量比1:1混合，以获得混合蒜浆；
3）将混合蒜浆置在有氧环境下于30°下持续发酵6h，以制得发酵混合蒜浆；
4）将上述发酵混合蒜浆于30℃下利用 75％的乙醇浸提8h，并于浸提结束后进行过滤，以获得混合蒜浆提取液，其中发酵大蒜泥和提取剂的质量比为3:2；
5）将所述混合蒜浆提取液泵入二氧化碳萃取釜中进行萃取，萃取压力为25MPa，萃取温度为32℃，萃取时间2.5h，二氧化碳流量为3200g/h；
6）进行分级减压分离，压力为6MPa，温度为32℃，最终分离得到大蒜精油；
7）利用冰点不同的原理，将步骤5）中经过萃取后的混合蒜浆提取液的残汁先以低于水的冰点的温度进行冷藏，使该残汁内所含有的水分结成冰块，并去除该冰块，从而获得75％的乙醇和大蒜精油混合液；
再将所述的 75％的乙醇和大蒜精油混合液以低于大蒜精油的冰点的温度进行冷藏，使得所述的 75％的乙醇和大蒜精油混合液内所含有的大蒜精油结成冰块，并过滤掉 75％的乙醇，以获得大蒜精油冰块；最后，将温度恢复至零度以上，使得大蒜精油冰块解冻形成液态的大蒜精油。
此外，将上述步骤4）中分离出所述混合蒜浆提取液后所得的混合蒜浆残渣，加以干燥并压制成蒜饼。制成的蒜饼在完全干燥后，可以易于储藏，不会发霉，其可以用于家禽、家畜和鱼类等饲养，可以将蒜饼在蒸煮或者破碎之后和其他的动物饲料一起混合进行动物的喂养，可以增加动物的免疫能力，还可以增加动物的体重，从而可以被废为宝，达到充分充分利用资源的目的。
以该具体实施例1中所述的二氧化碳萃取方法进行大蒜精油的提取，提取率可高达75％。
实施例2：
本发明实施例2公开了一种大蒜精油的二氧化碳萃取方法，包括以下步骤：
1)筛选出一蒜梗，并将该蒜梗经过清洗后，利用一粉碎机进行粉碎，并进一步将该粉碎的蒜梗打成浆状，以制得一蒜梗浆，筛选出无虫蛀、无霉烂的蒜头，采用粉碎机进行粉碎，并进一步将该粉碎的蒜头打成浆状；
2）将蒜头浆和蒜梗浆按质量比2:1混合，以获得混合蒜浆；
3）将混合蒜浆置在有氧环境下于35°下持续发酵7h，以制得发酵混合蒜浆；
4）将上述发酵混合蒜浆于32℃下利用 75％的乙醇浸提9h，并于浸提结束后进行过滤，以获得混合蒜浆提取液，其中发酵大蒜泥和提取剂的质量比为3:2；
5）将所述混合蒜浆提取液泵入二氧化碳萃取釜中进行萃取，萃取压力为25MPa，萃取温度为35℃，萃取时间2.5h，二氧化碳流量为3200g/h；
6）进行分级减压分离，压力为7MPa，温度为32℃，最终分离得到大蒜精油；
7）利用冰点不同的原理，将步骤5）中经过萃取后的混合蒜浆提取液的残汁先以低于水的冰点的温度进行冷藏，使该残汁内所含有的水分结成冰块，并去除该冰块，从而获得75％的乙醇和大蒜精油混合液；
再将所述的 75％的乙醇和大蒜精油混合液以低于大蒜精油的冰点的温度进行冷藏，使得所述的 75％的乙醇和大蒜精油混合液内所含有的大蒜精油结成冰块，并过滤掉 75％的乙醇，以获得大蒜精油冰块；最后，将温度恢复至零度以上，使得大蒜精油冰块解冻形成液态的大蒜精油。
此外，将上述步骤4）中分离出所述混合蒜浆提取液后所得的混合蒜浆残渣，还可以加以利用，即加以干燥并压制成蒜饼，用于实施例1中所述的动物饲养。
以该具体实施例2中所述的二氧化碳萃取方法进行大蒜精油的提取，提取率可高达85％。
实施例3：
本发明实施例3公开了一种大蒜精油的二氧化碳萃取方法，包括以下步骤：
2)筛选出一蒜梗，并将该蒜梗经过清洗后，利用一粉碎机进行粉碎，并进一步将该粉碎的蒜梗打成浆状，以制得一蒜梗浆，筛选出无虫蛀、无霉烂的蒜头，采用粉碎机进行粉碎，并进一步将该粉碎的蒜头打成浆状；
2）将蒜头浆和蒜梗浆按质量比3.5:1混合，以获得混合蒜浆；
3）将混合蒜浆置在有氧环境下于40°下持续发酵8h，以制得发酵混合蒜浆；
4）将上述发酵混合蒜浆于35℃下利用 75％的乙醇浸提10h，并于浸提结束后进行过滤，以获得混合蒜浆提取液，其中发酵大蒜泥和提取剂的质量比为3:2；
5）将所述混合蒜浆提取液泵入二氧化碳萃取釜中进行萃取，萃取压力为30MPa，萃取温度为40℃，萃取时间3h，二氧化碳流量为3500g/h；
6）进行分级减压分离，压力为8MPa，温度为35℃，最终分离得到大蒜精油；
7）利用冰点不同的原理，将步骤5）中经过萃取后的混合蒜浆提取液的残汁先以低于水的冰点的温度进行冷藏，使该残汁内所含有的水分结成冰块，并去除该冰块，从而获得75％的乙醇和大蒜精油混合液；
再将所述的 75％的乙醇和大蒜精油混合液以低于大蒜精油的冰点的温度进行冷藏，使得所述的 75％的乙醇和大蒜精油混合液内所含有的大蒜精油结成冰块，并过滤掉 75％的乙醇，以获得大蒜精油冰块；最后，恢复至零度以上，使得大蒜精油冰块解冻形成液态的大蒜精油。
此外，将上述步骤4）中分离出所述混合蒜浆提取液后所得的混合蒜浆残渣，还可以加以利用，即加以干燥并压制成蒜饼，用于实施例1中所述的动物饲养。
以该具体实施例3中所述的二氧化碳萃取方法进行大蒜精油的提取，提取率可高达95％。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (5)

1.一种大蒜精油的二氧化碳萃取方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将大蒜的蒜头、蒜梗分别进行粉碎并打成浆状，以分别制得蒜头浆和蒜梗浆；
2）将蒜头浆和蒜梗浆按质量比3.5:1～1:1混合，以获得混合蒜浆；
3）将混合蒜浆置在有氧环境下于30～40°下持续发酵5～8h，以制得发酵混合蒜浆；
4）将上述发酵混合蒜浆于30～35℃下利用提取剂浸提8～10h，并于浸提结束后进行过滤，以获得混合蒜浆提取液；
5）将所述混合蒜浆提取液泵入二氧化碳萃取釜中进行萃取，萃取压力为20～30MPa，萃取温度为30～40℃，萃取时间2～3h，二氧化碳流量为3000～3500g/h；
6）进行分级减压分离，压力为5～8MPa，温度为30～35℃，最终分离得到大蒜精油；
7）将步骤5）中经过萃取后的混合蒜浆提取液的残汁先以低于水的冰点的温度进行冷藏，使该残汁内所含有的水分结成冰块，并去除该冰块，以获得提取剂和大蒜精油混合液；再将所述的提取剂和大蒜精油混合液以低于大蒜精油的冰点的温度进行冷藏，使得所述的提取剂和大蒜精油混合液内所含有的大蒜精油结成冰块，并过滤掉提取剂，以获得大蒜精油冰块；最后，将温度恢复至零度以上，以使大蒜精油冰块解冻形成液态的大蒜精油。
2.根据权利要求1所述的大蒜精油的二氧化碳萃取方法，其特征在于：所述发酵混合蒜浆和提取剂的质量比为2～3:2。
3.根据权利要求2所述的大蒜精油的二氧化碳萃取方法，其特征在于：所述提取剂为质量浓度为60％～75％的乙醇。
4.根据权利要求1所述的大蒜精油的二氧化碳萃取方法，其特征在于：将步骤4）中分离出所述混合蒜浆提取液后所得的混合蒜浆残渣，加以干燥并压制成蒜饼。
5.根据权利要求1-4中任一权利要求所述的大蒜精油的二氧化碳萃取方法所制得的大蒜精油。
CN201711032180.1A 2017-10-30 2017-10-30 大蒜精油的二氧化碳萃取方法 Pending CN107674764A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711032180.1A CN107674764A (zh) 2017-10-30 2017-10-30 大蒜精油的二氧化碳萃取方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711032180.1A CN107674764A (zh) 2017-10-30 2017-10-30 大蒜精油的二氧化碳萃取方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107674764A true CN107674764A (zh) 2018-02-09

Family

ID=61142950

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711032180.1A Pending CN107674764A (zh) 2017-10-30 2017-10-30 大蒜精油的二氧化碳萃取方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107674764A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111849631A (zh) * 2020-07-20 2020-10-30 安徽华业香料股份有限公司 一种耐氧化香料及其制备方法
CN113924287A (zh) * 2019-05-29 2022-01-11 澳大利亚大蒜生产商私人有限公司 来自大蒜绿色顶部的保健品

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101278723A (zh) * 2008-05-14 2008-10-08 任宪君 提取大蒜精油联产大蒜多糖大蒜粉的方法
CN103849468A (zh) * 2014-03-12 2014-06-11 青海清华博众生物技术有限公司 一种大蒜精油提取方法
CN103976326A (zh) * 2013-02-07 2014-08-13 沈俊昇 蒜梗萃取物的制造方法及其应用
CN105238565A (zh) * 2015-10-29 2016-01-13 广东欧莱氏生物科技有限公司 大蒜精油的提取工艺

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101278723A (zh) * 2008-05-14 2008-10-08 任宪君 提取大蒜精油联产大蒜多糖大蒜粉的方法
CN103976326A (zh) * 2013-02-07 2014-08-13 沈俊昇 蒜梗萃取物的制造方法及其应用
CN103849468A (zh) * 2014-03-12 2014-06-11 青海清华博众生物技术有限公司 一种大蒜精油提取方法
CN105238565A (zh) * 2015-10-29 2016-01-13 广东欧莱氏生物科技有限公司 大蒜精油的提取工艺

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113924287A (zh) * 2019-05-29 2022-01-11 澳大利亚大蒜生产商私人有限公司 来自大蒜绿色顶部的保健品
CN111849631A (zh) * 2020-07-20 2020-10-30 安徽华业香料股份有限公司 一种耐氧化香料及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101928639B (zh) 一种用茶叶制备的天然茶叶香精及其制备方法
CN102161935B (zh) 一种烟草内源性香料及其制备方法和应用
CN103772521A (zh) 一种铁皮石斛多糖的提取方法
CN102586018B (zh) 一种从白葡萄皮渣中提取葡萄香气成分的方法及其应用
CN102453601B (zh) 超声波辅助复合酶提取香樟籽油的方法
CN102660137B (zh) 一种高效制备红枣天然色素的方法
CN103897020A (zh) 一种星油藤种仁蛋白的提取方法
CN105622777A (zh) 一种豆腐柴果胶提取工艺
CN103830430A (zh) 一种双水相体系萃取烟草中多酚的方法
CN107674764A (zh) 大蒜精油的二氧化碳萃取方法
CN111621365A (zh) 一种花椒精油及其提取工艺
CN102864019A (zh) 一种柚皮联产香精油和果胶的方法
CN100998626B (zh) 一种朝鲜蓟叶浸膏提取物的制备方法
CN104844683B (zh) 一种从牡丹籽粕中提取牡丹皂素的方法
CN100409771C (zh) 从鲜玫瑰花中提取玫瑰汁及玫瑰油的方法
CN103333741A (zh) 亚临界水萃取茴香精油的制备方法
CN103436357A (zh) 一种无腥味林蛙卵油的制备方法
CN108967994B (zh) 一种胡椒风味物质的制备方法
CN108112998A (zh) 一种百香果壳提取物及其制作方法
CN101474814B (zh) 竹子低温干馏提取液生产工艺
CN114516785A (zh) 采用八角茴油加工高纯度茴脑的方法及设备
CN113925931A (zh) 一种竹沥精粉的制备方法
CN107699346A (zh) 一种西瓜子精油提取的方法
CN106578016A (zh) 一种从牡丹球中提取生物保鲜剂的方法及其应用
CN109135927B (zh) 花朵精油提取方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180209