CN112774245A - 一种超临界技术提取和分离橄榄核活性提取物的方法 - Google Patents
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Abstract
一种超临界技术提取和分离橄榄核活性提取物的方法，本发明通过超临界二氧化碳提取技术对橄榄核进行提取，通过不同压力和温度将橄榄核的活性成分进行提取和分离，得到不同状态的橄榄核活性提取物，并进行提取物分析和药理检测，其中提取压力22 Mpa，提取温度45℃，分离压力12 Mpa，分离温度40℃条件下分离得到的活性提取物具有抗氧化活性，可用于化妆品、保健食品和功能食品领域。
Description
技术领域
本发明属于农副产品的深加工领域和超临界流体技术，特别是使用超临界二氧化碳提取分离橄榄核中具有活性的提取物的方法。
背景技术
橄榄(Canarlum album(Lour.)Raeusch)系橄榄科橄榄属常绿乔木，别名青果、青榄，在福建、广东、广西等地区广泛种植和生长。橄榄根、叶、花、果、核均可入药，有清热、利咽、祛痰、消炎、解毒等功效，橄榄果实爽口清香，生津回甘，营养丰富，果肉常用于制作蜜饯、果脯及果汁产品，而作为加工副产物的橄榄核一般被废弃，2018年福建省橄榄核产量约5万吨左右，橄榄核中的橄榄仁除部分用于制作五仁月饼外，目前尚无关于橄榄核深加工利用的报道。限制其应用的最大阻力在于，橄榄核质地坚硬，欲将核内的果仁完整取出十分困难，即使核被粉碎后，人工分离核壳与核仁也非常耗时耗力；以往对于橄榄核的研究仅限于常规压榨法和有机溶剂浸提法，常规榨取法出油率低，浸提法产生有机溶剂残留。此外以往对于橄榄核活性提取物的研究也仅限于成分分析，对其药理活性的研究未见报道。
发明内容
本发有的目的在于克服目前橄榄加工过程中橄榄核难以利用而造成资源浪费的现象，提供一种超临界技术提取和分离橄榄核活性提取物的方法，主要是得到橄榄核内橄榄仁的成分，即橄榄核的活性提取物，且橄榄核的活性提取物得率和纯度较高，并具有良好的药理功效。
本发明所采用的技术方案为一种超临界技术提取和分离橄榄核活性提取物的方法，其要点在于它的步骤为：
1)将橄榄核粉碎成10目以上的细颗粒；
2)超临界二氧化碳提取：将粉碎后的橄榄核颗粒投入超临界提取装置的提取罐中，密封，通入二氧化碳，压力15～29Mpa，提取温度40～60℃，进行动态提取，CO2流量100-110L/h；
3)超临界二氧化碳分离：分离罐Ⅰ分离压力8～12Mpa，分离温度40～45℃，分离罐Ⅱ分离压力6Mpa，分离温度45℃，每阶段提取时间2h，得到不同阶段的橄榄核活性提取物。
一种超临界技术提取和分离橄榄核活性提取物的方法，其特征在于粉碎最佳参数为：
1)将橄榄核粉碎成40-60目的细颗粒；
2)超临界二氧化碳提取：将粉碎后的橄榄核颗粒投入超临界提取装置的提取罐中，密封，通入二氧化碳，22Mpa，提取温度45℃，进行动态提取，CO2流量100-110L/h；
3)超临界二氧化碳分离：分离罐Ⅰ分离压力12Mpa，分离温度40℃，分离罐Ⅱ分离压力6Mpa，分离温度45℃，每阶段提取时间2h，得到不同阶段的橄榄核活性提取物。
粉碎最佳参数为将橄榄核粉碎成40-60目的颗粒。通过试验发现10目以上橄榄核经超临界提取后分离得到的活性提取物得率较高，以40-60目的颗粒提取得率最高。60目以上橄榄核抗氧化活性提取物得率变化不大，甚至有所下降，考虑到粉碎成本，以及工业化生产，本发明选择40-60目。
提取最佳参数为提取压力22Mpa，提取温度45℃，CO2流量100-110L/h。
分离最佳参数为分离罐Ⅰ分离压力12Mpa，分离温度40℃，分离罐Ⅱ分离压力6Mpa，分离温度45℃，提取时间2h。
一种由超临界技术提取和分离橄榄核活性提取物获得抗氧化活性提取物的方法，其特征在于它的提取步骤为：
1)将橄榄核粉碎成10目以上的细颗粒；
2)超临界二氧化碳提取：将粉碎后的橄榄核颗粒投入超临界提取装置的提取罐中，密封，通入二氧化碳，提取压力15Mpa，提取温度40～60℃，进行动态提取，CO2流量100-110L/h，提取时间2h；
3)超临界二氧化碳分离：分离罐Ⅰ分离压力10～12Mpa，分离温度40℃；
4)提取罐升压到22Mpa，提取温度40～60℃，进行动态提取，CO2流量100-110L/h，提取时间2h；
5)超临界二氧化碳分离：分离罐Ⅰ分离压力10～12Mpa，分离温度40～60℃，收集步骤5)分离罐
Ⅰ的物质得到橄榄核抗氧化活性提取物。
最佳参数为：它的提取步骤为：
1)将橄榄核粉碎成40-60目的细颗粒；
2)超临界二氧化碳提取：将粉碎后的橄榄核颗粒投入超临界提取装置的提取罐中，密封，通入二氧化碳，提取压力为15Mpa，提取温度为45℃，进行动态提取，CO2流量100-110L/h，提取时间2h；
3)超临界二氧化碳分离：分离罐Ⅰ分离压力12Mpa，分离温度40℃；
4)提取罐升压到22Mpa，提取温度45℃，进行动态提取，CO2流量100-110L/h，提取时间2h；
5)超临界二氧化碳分离：分离罐Ⅰ分离压力12Mpa，分离温度40℃，收集步骤5)分离罐Ⅰ的物质得橄榄核抗氧化活性提取物。
所得橄榄核抗氧化活性提取物对2,2-二苯基-1-苦味基肼(DPPH)自由基清除率为80％以上。
与传统技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
1、本发明利用超临界二氧化碳优良的溶剂力，将基质与成分有效分离、提取和纯化。二氧化碳是安全、无毒、廉价的物质，超临界二氧化碳具有类似气体的扩散系数、液体的溶解力，表面张力为零，能迅速渗透进固体物质之中，提取其脂溶性成分，具有高效、不易氧化、纯天然、无化学污染等特点。而橄榄核中橄榄仁的活性成分多为脂溶性提取物，易溶于非极性流体如二氧化碳，故可用超临界二氧化碳提取技术对橄榄核的活性成分进行高效提取和安全分离。
2、橄榄核质地坚硬，欲将核内的果仁完整取出十分困难，即使核被粉碎后，人工分离核壳与核仁也非常耗时耗力；本发明另僻蹊径，使用超临界提取技术将核壳、核仁混合在一起提取，通过调整超临界提取参数，分步提取分离核内的活性成分。本发明筛选了不同目数的橄榄核颗粒，发现10目以上橄榄核经超临界提取后分离得到的活性提取物得率较高，以40-60目的颗粒提取得率最高。60目以上橄榄核抗氧化活性提取物得率变化不大，甚至有所下降，考虑到粉碎成本，以及工业化生产，本发明选择40-60目。
3、超临界二氧化碳的溶解能力与其密度密切相关，通过改变压力或温度使超临界二氧化碳的密度大幅改变。在超临界状态下，将超临界二氧化碳与待分离的橄榄核活性成分接触，使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和相对分子质量大小不同的活性成分先后的提取出来。这是传统压榨和溶剂浸提工艺无法实现的。
4、本发明所得橄榄核抗氧化活性提取物对2,2-二苯基-1-苦味基肼(DPPH)自由基清除率为80％以上。具有很强的抗氧化活性，可用于化妆品、保健食品和功能食品领域，并具有潜在的抗肿瘤、抗心血管疾病、辅助保护化学性肝损伤和辅助调节免疫力的药理活性。
附图说明：
图1 DPPH自由基清除实验结果。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更理解本发明，但不以任何形式限制本发明。
一种超临界技术提取和分离橄榄核活性提取物的方法，它的步骤为：
1)将橄榄核粉碎成10目以上的细颗粒；
2)超临界二氧化碳提取：将粉碎后的橄榄核颗粒投入超临界提取装置的提取罐中，密封，通入二氧化碳，提取压力15～29Mpa，提取温度40～60℃，进行动态提取，CO2流量100-110L/h；
3)超临界二氧化碳分离：分离罐Ⅰ分离压力8～12Mpa，分离温度40～45℃，分离罐Ⅱ分离压力6～8Mpa，分离温度40～45℃，每阶段提取时间2h，得到不同阶段的橄榄核活性提取物。
一种由超临界技术提取和分离橄榄核获得抗氧化活性物的方法，它的提取步骤为：
1)将橄榄核粉碎成10目以上的细颗粒；
2)超临界二氧化碳提取：将粉碎后的橄榄核颗粒投入超临界提取装置的提取罐中，密封，通入二氧化碳，提取压力15Mpa，提取温度40～60℃，进行动态提取，CO2流量100-110L/h，提取时间2h；
3)超临界二氧化碳分离：分离罐Ⅰ分离压力10～12Mpa，分离温度40℃；
4)提取罐升压到22Mpa，提取温度40～60℃，进行动态提取，CO2流量100-110L/h，提取时间2h；
5)超临界二氧化碳分离：分离罐Ⅰ分离压力10～12Mpa，分离温度40～60℃，收集步骤5)分离罐Ⅰ的物质得橄榄核抗氧化活性提取物。
实施例1：
一种超临界技术提取和分离橄榄核活性提取物的方法：
1)将5kg橄榄核粉碎成10-20目的颗粒；
2)超临界二氧化碳提取：将橄榄核颗粒投入超临界提取装置的提取罐中，密封，通入二氧化碳，提取压力依次为15、22和29Mpa，提取温度为45℃，进行动态提取，CO2流量100-110L/h；
3)超临界二氧化碳分离：分离罐Ⅰ分离压力12Mpa，分离温度40℃，分离罐Ⅱ分离压力6Mpa，分离温度45℃，每阶段提取时间2h，得到不同阶段的橄榄核活性提取物。每间隔一小时收集一次，结果见表1
表1 橄榄核活性提取物分离结果
实施例2：
一种超临界技术提取和分离橄榄核活性提取物的方法：
1)将5kg橄榄核粉碎成40-60目的颗粒；
2)超临界二氧化碳提取：将橄榄核颗粒投入超临界提取装置的提取罐中，密封，通入二氧化碳，提取压力依次为15、22和29Mpa，提取温度为45℃，进行动态提取，CO2流量100-110L/h；
3)超临界二氧化碳分离：分离罐Ⅰ分离压力12Mpa，分离温度40℃，分离罐Ⅱ分离压力6Mpa，分离温度45℃，每阶段提取时间2h，得到不同阶段的橄榄核活性提取物。每间隔一小时收集一次，结果见表2
表2 橄榄核活性提取物分离结果
实施例3：
一种超临界技术提取和分离橄榄核活性提取物的方法：
1)将5kg橄榄核粉碎成80-100目的颗粒；
2)超临界二氧化碳提取：将橄榄核颗粒投入超临界提取装置的提取罐中，密封，通入二氧化碳，提取压力依次为15、22和29Mpa，提取温度为45℃，进行动态提取，CO2流量100-110L/h；
3)超临界二氧化碳分离：分离罐Ⅰ分离压力12Mpa，分离温度40℃，分离罐Ⅱ分离压力6Mpa，分离温度45℃，每阶段提取时间2h，得到不同阶段的橄榄核活性提取物。每间隔一小时收集一次，结果见表3
表3 橄榄核活性提取物分离结果
为了进一步验证本发明中分离得到橄榄核活性提取物的药理活性，将由三次实施例获得的相应活性提取物合并，与常规榨取的橄榄核提取物进行抗氧化活性实验对比：
实验例：
DPPH自由基清除能力的测定：将待测物用无水乙醇稀释1、2、4、8、16、32倍，取稀释后的样品溶液500μL，加入1500μL 0.2mmol/L的DPPH乙醇溶液，摇匀，室温反应29min后于517nm测定吸光值，DPPH自由基清除率通过公式计算：
式中：As为样品溶液吸光值；Ac为乙醇(空白，代替样品溶液)的吸光值。
表4 超临界提取和常规榨取得到的橄榄核提取物抗氧化活性对比(图1)
由上表可知，清除率越高，说明样品溶液的抗氧化活性越强，其中，提取压力22MPa，提取温度45℃，分离压力12MPa，分离温度40℃的样品S2 1-1-2对自由基的清除率最高，选择其做为本发明的抗氧化活性提取物。实施例2中的样品S21-1-2得率在3个实施例中最高，超临界提取的6个部位的样品的平均清除率比常规榨取的样品高。
综上可知由超临界技术提取和分离橄榄核活性提取物获得抗氧化活性物最佳提取步骤的技术参数为：
1)将橄榄核粉碎成40-60目的细颗粒；
2)超临界二氧化碳提取：将粉碎后的橄榄核颗粒投入超临界提取装置的提取罐中，密封，通入二氧化碳，提取压力15Mpa，提取温度45℃，进行动态提取，CO2流量100-110L/h，提取时间2h；
3)超临界二氧化碳分离：分离罐Ⅰ分离压力12Mpa，分离温度40℃；
4)提取罐升压到22Mpa，提取温度45℃，进行动态提取，CO2流量100-110L/h，提取时间2h；
5)超临界二氧化碳分离：分离罐Ⅰ分离压力12Mpa，分离温度40℃，收集步骤5)分离罐Ⅰ的物质得橄榄核抗氧化活性提取物。
Claims (8)
1.一种超临界技术提取和分离橄榄核活性提取物的方法，其特征在于它的提取步骤为：1)将橄榄核粉碎成10目以上的细颗粒；2）超临界二氧化碳提取：将粉碎后的橄榄核颗粒投入超临界提取装置的提取罐中，密封，通入二氧化碳，提取压力15~29 Mpa，提取温度40~60 ℃，进行动态提取，CO2流量100-110 L/h；3）超临界二氧化碳分离：分离罐Ⅰ分离压力10~12 Mpa，分离温度40~45 ℃，分离罐Ⅱ分离压力6 Mpa，分离温度40~45 ℃，每阶段提取时间2 h，得到不同阶段的橄榄核活性提取物。
2.根据权利要求1所述的一种超临界技术提取和分离橄榄核活性提取物的方法，其特征在于粉碎最佳参数为将橄榄核粉碎成40-60目的颗粒。
3.根据权利要求1所述的一种超临界技术提取和分离橄榄核活性提取物的方法，其特征在于提取最佳参数为提取压力22 Mpa，提取温度45 ℃，CO2流量100-110 L/h。
4.根据权利要求1所述的一种超临界技术提取和分离橄榄核活性提取物的方法，其特征在于分离最佳参数为分离罐Ⅰ分离压力12 Mpa，分离温度40 ℃，分离罐Ⅱ分离压力6Mpa，分离温度45 ℃，提取时间2 h。
5.根据权利要求1所述的一种超临界技术提取和分离橄榄核活性提取物的方法，其特征在于它的提取步骤为：1)将橄榄核粉碎成40-60目的细颗粒；2）超临界二氧化碳提取：将粉碎后的橄榄核颗粒投入超临界提取装置的提取罐中，密封，通入二氧化碳，提取压力22Mpa，提取温度45 ℃，进行动态提取，CO2流量100-110 L/h；3）超临界二氧化碳分离：分离罐Ⅰ分离压力12 Mpa，分离温度40 ℃，分离罐Ⅱ分离压力6 Mpa，分离温度45 ℃，得到橄榄核活性提取物。
6.一种超临界技术提取和分离橄榄核获得抗氧化活性物的方法，其特征在于它的提取步骤为：1)将橄榄核粉碎成10目以上的细颗粒；2）超临界二氧化碳提取：将粉碎后的橄榄核颗粒投入超临界提取装置的提取罐中，密封，通入二氧化碳，提取压力15 Mpa，提取温度40~60 ℃，进行动态提取，CO2流量100-110 L/h，提取时间2 h；3）超临界二氧化碳分离：分离罐Ⅰ分离压力10~12 Mpa，分离温度40 ℃；4）提取罐升压到22Mpa，提取温度40~60 ℃，进行动态提取，CO2流量100-110 L/h，提取时间2 h；5）超临界二氧化碳分离：分离罐Ⅰ分离压力10~12 Mpa，分离温度40~60 ℃，收集步骤5）分离罐Ⅰ的物质得到橄榄核抗氧化活性提取物。
7.根据权利要求6所述的一种超临界技术提取和分离橄榄核获得抗氧化活性物的方法，其特征在于，它的提取步骤为：1)将橄榄核粉碎成40-60目的细颗粒；2）超临界二氧化碳提取：将粉碎后的橄榄核颗粒投入超临界提取装置的提取罐中，密封，通入二氧化碳，提取压力15 Mpa，提取温度45 ℃，进行动态提取，CO2流量100-110 L/h，提取时间2 h；3）超临界二氧化碳分离：分离罐Ⅰ分离压力12 Mpa，分离温度40 ℃；4）提取罐升压到22Mpa，提取温度45 ℃，进行动态提取，CO2流量100-110 L/h，提取时间2 h；5）超临界二氧化碳分离：分离罐Ⅰ分离压力12 Mpa，分离温度40 ℃，收集步骤5）分离罐Ⅰ的物质得到橄榄核最佳抗氧化活性提取物。
8.根据权利要求7所述的一种超临界技术提取和分离橄榄核获得橄榄核抗氧化活性提取物的方法，其特征在于，所得抗氧化活性提取物对2,2-二苯基-1-苦味基肼（DPPH）自由基清除率为80%以上。
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