CN106916624A - 一种毛叶山桐子油二氧化碳超临界提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种毛叶山桐子油二氧化碳超临界提取方法，解决了现有技术中毛叶山桐子油收率低，后期处理复杂，营养成分受到破坏的问题。该方法包括以下步骤：将毛叶山桐子果实干燥至水分含量不高于8％；将干燥后的毛叶山桐子果实粉碎后，置于二氧化碳超临界提取装置中进行提取分离，二氧化碳超临界提取装置包括萃取罐、第一纯化罐、第二纯化罐和第三纯化罐，毛叶山桐子果实在萃取罐中经提取后，提取物依次进入第一纯化罐、第二纯化罐和第三纯化罐进行纯化分离，收集第三纯化罐中的萃取液，即得。本发明工艺简单，操作简便，采用本发明方法所得的毛叶山桐子油，收率高，不破坏热敏性成分，生产成本低。

Description

一种毛叶山桐子油二氧化碳超临界提取方法
技术领域
本发明属于生物提取技术领域，具体涉及一种毛叶山桐子油二氧化碳超临界提取方法。
背景技术
毛叶山桐子(Idesiapolycarpa Maxim.var.vestita Diels)是大风子科山桐子属的落叶乔木，具有极高的经济价值和观赏价值。它木材松软，可供建筑、家具、器具等的用材；为山地营造速生混交林和经济林的优良树种；花多芳香，有蜜腺，为养蜂业的蜜源资源植物；树形优美，果实长序，结果累累，果色朱红，形似珍珠，风吹袅袅，为山地、园林的观赏树种；毛叶山桐子的果实含油率为20％-30％，种子含油率为20％-26％，是优质食用油和高级护肤皂、保健品的上佳原料。
现有的植物食用油的提取方法一般采用压榨法或浸提法。采用浸提法提取食用油的过程中会使用到有机溶剂，残留在食用油中的有机溶剂会给人体健康带来威胁。压榨法又分为热压法和冷压法。热压法收率高，但温度较高，容易使毛叶山桐子油中热敏性成分受到破坏，且热压法所得毛油杂质含量高，后期处理复杂。低温冷压法保留了热敏性成分，避免一些胶体、杂质溶解到毛油中，但收率低。
因此提供一种毛叶山桐子油提取方法，工艺简单，操作简便，收率高，品质好，成本低，最大限度地保留毛叶山桐子的营养成分，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种毛叶山桐子油二氧化碳超临界提取方法，解决现有技术中毛叶山桐子油收率低，后期处理复杂，营养成分受到破坏的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明所述的一种毛叶山桐子油二氧化碳超临界提取方法，该方法包括以下步骤：
A将毛叶山桐子果实挑选后，干燥至水分含量不高于8％；
B将干燥后的毛叶山桐子果实粉碎后，置于二氧化碳超临界提取装置中进行提取分离，所述二氧化碳超临界提取装置包括萃取罐、第一纯化罐、第二纯化罐和第三纯化罐，所述毛叶山桐子果实在萃取罐中经提取后，提取物依次进入所述第一纯化罐、第二纯化罐和第三纯化罐进行纯化分离，收集第三纯化罐中的萃取液，即得。
进一步地，本发明所述的一种毛叶山桐子油二氧化碳超临界提取方法的干燥温度为50～60℃。
进一步地，本发明所述的一种毛叶山桐子油二氧化碳超临界提取方法的步骤B中将毛叶山桐子果实粉碎至过40～60目筛。
进一步地，本发明所述的一种毛叶山桐子油二氧化碳超临界提取方法的萃取罐的压力为40～50MPa，温度为30℃～40℃，时间120min～150min，提取时二氧化碳流量为每kg毛叶山桐子果实15L/h～20L/h。
进一步地，本发明所述的一种毛叶山桐子油二氧化碳超临界提取方法的第一纯化罐的压力为20～30MPa，温度为25℃～30℃；第二纯化罐的压力为10～15MPa，温度为25℃～30℃；第三纯化罐的压力为5～8MPa，温度为20℃～25℃；纯化分离时二氧化碳流量为每kg毛叶山桐子果实10L/h～15L/h。
进一步地，本发明所述的一种毛叶山桐子油二氧化碳超临界提取方法的萃取罐的压力为45MPa，温度为35℃，时间120min，提取时二氧化碳流量为每kg毛叶山桐子果实18L/h。
进一步地，本发明所述的一种毛叶山桐子油二氧化碳超临界提取方法的第一纯化罐的压力为25MPa，温度为25℃；第二纯化罐的压力为10MPa，温度为25℃；第三纯化罐的压力为8MPa，温度为20℃；纯化分离时二氧化碳流量为10L/h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明工艺简单，操作简便，采用本发明方法所得的毛叶山桐子油，收率高，不破坏热敏性成分，生产成本低。本发明方法生产的毛叶山桐子油色泽清亮，纯度高、酸价低、过氧化值低，品质优良。
(2)采用二氧化碳超临界提取方法提取分离毛叶山桐子油，在50～60℃对毛叶山桐子干燥后，再于不高于40℃的条件下进行提取分离，整个制备过程温度较低，不会破坏毛叶山桐子油中的热敏性成分。
(3)本发明将毛叶山桐子果实干燥粉碎后进行提取，充分保证了毛叶山桐子油的提取率，使毛叶山桐子油得到充分提取。通过三级分离，设置不同的提取压力和温度，对毛叶山桐子油中的各项杂质进行分离，最终得到品质优良的成品油。
(4)本发明工艺简单，仅干燥、粉碎、提取就可得到成品油，减少了操作环节，有效地降低了生产成本，值得推广应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，本发明的方式包括但不仅限于以下实施例。
实施例1
一种毛叶山桐子油二氧化碳超临界提取方法，该方法包括以下步骤：
A将毛叶山桐子果实挑选后，于50℃干燥至水分含量为7％；
B将干燥后的毛叶山桐子果实粉碎，过40目筛后，置于二氧化碳超临界提取装置中进行提取分离，所述二氧化碳超临界提取装置包括萃取罐、第一纯化罐、第二纯化罐和第三纯化罐，所述毛叶山桐子果实在萃取罐中经提取后，提取物依次进入所述第一纯化罐、第二纯化罐和第三纯化罐进行纯化分离，收集第三纯化罐中的萃取液；提取条件为：萃取罐的压力为45MPa，温度为35℃，时间120min，二氧化碳流量为每kg毛叶山桐子花15L/h；纯化条件为：第一纯化罐的压力为25MPa，温度为25℃；第二纯化罐的压力为10MPa，温度为25℃；第三纯化罐的压力为8MPa，温度为20℃；二氧化碳流量为为每kg毛叶山桐子花10L/h。
实施例2
一种毛叶山桐子油二氧化碳超临界提取方法，该方法包括以下步骤：
A将毛叶山桐子果实挑选后，于50℃干燥至水分含量为6％；
B将干燥后的毛叶山桐子果实粉碎，过40目筛后，置于二氧化碳超临界提取装置中进行提取分离，所述二氧化碳超临界提取装置包括萃取罐、第一纯化罐、第二纯化罐和第三纯化罐，所述毛叶山桐子果实在萃取罐中经提取后，提取物依次进入所述第一纯化罐、第二纯化罐和第三纯化罐进行纯化分离，收集第三纯化罐中的萃取液；提取条件为：萃取罐的压力为40MPa，温度为30℃，时间150min，提取时二氧化碳流量为每kg毛叶山桐子花20L/h；纯化条件为：第一纯化罐的压力为20MPa，温度为25℃；第二纯化罐的压力为15MPa，温度为30℃；第三纯化罐的压力为8MPa，温度为20℃，纯化分离时二氧化碳流量为为每kg毛叶山桐子花15L/h。
实施例3
一种毛叶山桐子油二氧化碳超临界提取方法，该方法包括以下步骤：
A将毛叶山桐子果实挑选后，于60℃干燥至水分含量为7.8％；
B将干燥后的毛叶山桐子果实粉碎，过60目筛后，置于二氧化碳超临界提取装置中进行提取分离，所述二氧化碳超临界提取装置包括萃取罐、第一纯化罐、第二纯化罐和第三纯化罐，所述毛叶山桐子果实在萃取罐中经提取后，提取物依次进入所述第一纯化罐、第二纯化罐和第三纯化罐进行纯化分离，收集第三纯化罐中的萃取液；提取条件为：萃取罐的压力为50MPa，温度为40℃，时间120min，提取时二氧化碳流量为每kg毛叶山桐子花18L/h；纯化条件为：第一纯化罐的压力为30MPa，温度为30℃；第二纯化罐的压力为10MPa，温度为25℃；第三纯化罐的压力为5MPa，温度为25℃；纯化分离时二氧化碳流量为为每kg毛叶山桐子花10L/h。
实施例4
一种毛叶山桐子油二氧化碳超临界提取方法，该方法包括以下步骤：
A将毛叶山桐子果实挑选后，于55℃干燥至水分含量为7.5％；
B将干燥后的毛叶山桐子果实粉碎，过40目筛后，置于二氧化碳超临界提取装置中进行提取分离，所述二氧化碳超临界提取装置包括萃取罐、第一纯化罐、第二纯化罐和第三纯化罐，所述毛叶山桐子果实在萃取罐中经提取后，提取物依次进入所述第一纯化罐、第二纯化罐和第三纯化罐进行纯化分离，收集第三纯化罐中的萃取液；提取条件为：萃取罐的压力为40MPa，温度为38℃，时间140min，提取时二氧化碳流量为每kg毛叶山桐子花18L/h；纯化条件为：第一纯化罐的压力为25MPa，温度为25℃；第二纯化罐的压力为12MPa，温度为26℃；第三纯化罐的压力为6MPa，温度为22℃，纯化分离时二氧化碳流量为每kg毛叶山桐子花12L/h。
实施例5
将实施例1－4所得产品进行测试，结果见下表。
外观 酸价 过氧化值 收率(％)
实施例1 色泽清亮 ＜0.1 ＜8 82
实施例2 色泽清亮 ＜0.1 ＜8 80
实施例3 色泽清亮 ＜0.1 ＜8 85
实施例4 色泽清亮 ＜0.1 ＜8 83
由上表可知，采用本发明方法制备的毛叶山桐子油收率高，色泽清亮，纯度高、酸价低、过氧化值低，品质优良。
上述实施例仅为本发明的优选实施方式之一，不应当用于限制本发明的保护范围，但凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本发明一致的，均应当包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种毛叶山桐子油二氧化碳超临界提取方法，其特征在于：包括以下步骤：
A将毛叶山桐子果实挑选后，干燥至水分含量不高于8％；
B将干燥后的毛叶山桐子果实粉碎后，置于二氧化碳超临界提取装置中进行提取分离，所述二氧化碳超临界提取装置包括萃取罐、第一纯化罐、第二纯化罐和第三纯化罐，所述毛叶山桐子果实在萃取罐中经提取后，提取物依次进入所述第一纯化罐、第二纯化罐和第三纯化罐进行纯化分离，收集第三纯化罐中的萃取液，即得。
2.根据权利要求1所述的一种毛叶山桐子油二氧化碳超临界提取方法，其特征在于：所述干燥温度为50～60℃。
3.根据权利要求2所述的一种毛叶山桐子油二氧化碳超临界提取方法，其特征在于：所述步骤B中将毛叶山桐子果实粉碎至过40～60目筛。
4.根据权利要求3所述的一种毛叶山桐子油二氧化碳超临界提取方法，其特征在于：所述萃取罐的压力为40～50MPa，温度为30℃～40℃，时间120min～150min，提取时二氧化碳流量为每kg毛叶山桐子果实15L/h～20L/h。
5.根据权利要求4所述的一种毛叶山桐子油二氧化碳超临界提取方法，其特征在于：所述第一纯化罐的压力为20～30MPa，温度为25℃～30℃；第二纯化罐的压力为10～15MPa，温度为25℃～30℃；第三纯化罐的压力为5～8MPa，温度为20℃～25℃；纯化分离时二氧化碳流量为每kg毛叶山桐子果实10L/h～15L/h。
6.根据权利要求4或5所述的一种毛叶山桐子油二氧化碳超临界提取方法，其特征在于：所述萃取罐的压力为45MPa，温度为35℃，时间120min，提取时二氧化碳流量为每kg毛叶山桐子果实18L/h。
7.根据权利要求6所述一种毛叶山桐子油二氧化碳超临界提取方法，其特征在于：所述第一纯化罐的压力为25MPa，温度为25℃；第二纯化罐的压力为10MPa，温度为25℃；第三纯化罐的压力为8MPa，温度为20℃；纯化分离时二氧化碳流量为10L/h。
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