CN102051261A - 一种超临界co2流体连续萃取漆蜡和漆油的方法 - Google Patents

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罗仓学
张冲
张华�
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Abstract

本发明公开了一种超临界CO2流体连续萃取漆蜡和漆油的方法，首先，漆籽经过筛选、除杂后粉碎，其次，将粉碎后的漆籽置于超临界CO2萃取罐中，萃取80min～100min，控制分离条件，进行两步分离，即分离出漆蜡；最后，继续萃取100min～120min，控制分离条件，进行两步分离，即分离出漆油。本发明工艺简单，不需进行皮核分离，可以在同一个流程中，一次性分别萃取出漆蜡和漆油。本发明由于采用超临界CO2流体萃取，整个萃取过程没有其它物质的加入，所萃取的漆蜡和漆油中不含杂质更无有机溶剂，从而解决了目前压榨法出油率低、含杂质高及有机溶剂萃取中溶剂残留的问题。

Description

一种超临界CO2流体连续萃取漆蜡和漆油的方法
技术领域
本发明属于天然植物油脂提取加工技术领域，具体涉及一种超临界CO2流体连续萃取漆蜡和漆油的方法。
背景技术
漆蜡和漆油为漆籽的油脂部分。漆籽为漆树(Toxicodendron vernicifluum)的果实，中果皮为蜡质层，呈浅黄色或灰绿色，可提取漆蜡，内核为种子，可榨取漆油。漆蜡中含90％以上的脂肪酸甘油酯，其中棕榈酸含量达70％左右，是制取表面活性剂和洗涤剂等产品的优质天然化工原料。漆油中含60％以上的亚油酸，具有调整血脂和抗动脉硬化作用，能减少冠心病的发病率和死亡率，具有很高的保健功能。作为重要的化工原料，漆油还可用于制备生物柴油。
我国漆树资源丰富，现有漆树群体5亿多株，品种150多个，年产漆籽约150多万吨，居世界第一。我国漆树主要分布在西部贫困山区，每年有近15～20亿元漆籽资源尚未被加工利用。因此，深度开发我国丰富的漆籽资源，既可以获得能替代进口棕榈油的重要再生化工原料，也将给山区人民带来可观的经济效益。
目前，漆蜡和漆油的提取要在两种不同的工艺、不同的设备中才能够分别得到。一种从野漆树籽制备野漆树蜡的方法(申请号：200810124814.0)曾公开有机溶剂提取野漆树蜡的方法，但存在原料需皮核分离、溶剂残留、操作繁琐等缺点。漆籽漆蜡(油)提取方法的研究(中国油脂，2004年，第29卷第7期，p44-47)虽然进行了超临界CO2流体萃取漆油的研究，但原料预处理需皮核分离，且所得产品为漆蜡和漆油的混合物，仍需进行后续的分离。
发明内容
本发明的目的在于提供一种不需进行皮核分离，可在同一流程中，一次性分别萃取出漆蜡和漆油的超临界CO2流体连续萃取漆蜡和漆油的方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
1)首先，将漆籽经过筛选、除杂后粉碎；
2)其次，将粉碎后的漆籽置于超临界CO2萃取罐中，并加热至35℃～45℃、加压到30Mpa～35Mpa；打开CO2流量控制阀，控制CO2流量在10L/h～25L/h萃取80min～100min后分别经分离釜I、分离釜II分离出漆蜡；
所述的分离釜I的压力为5Mpa～6Mpa，分离温度控制在50℃～55℃；分离釜II压力为4Mpa～5Mpa，分离温度控制在45℃～50℃；
3)最后，在35℃～45℃、压力为30Mpa～35Mpa，CO2流量为10L/h～25L/h继续萃取100min～120min后分别经分离釜I、分离釜II分离出漆油；
所述的分离釜I压力为4Mpa～5Mpa，分离温度控制在40℃～45℃；分离釜II压力为2Mpa～3Mpa，分离温度控制在35℃～40℃。
所述的漆籽粉碎为整粒粉碎，粉碎粒度为40目～60目。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：工艺简单，不需进行皮核分离，可以在同一个流程中，一次性分别萃取出漆蜡和漆油；解决了漆蜡和漆油需用不同设备分别萃取的问题，提高了生产效率，减少了投资；由于采用超临界CO2流体萃取，整个萃取过程没有其它物质的加入，所制取的漆蜡和漆油中不含杂质更无有机溶剂，从而解决了目前压榨法出油率低、含杂质高及有机溶剂萃取中溶剂残留的问题。
具体实施方式
实施例1：
1)首先，取经过筛选、除杂后的漆籽200g，将其粉碎至40目；
2)其次，将粉碎后的漆籽置于超临界CO2萃取罐中，并加热至40℃、加压到30Mpa；打开CO2流量控制阀，控制CO2流量在18L/h萃取90min后分别经分离釜I、分离釜II分离出漆蜡，漆蜡萃取得率为20.2％；
所述的分离釜I的压力为5Mpa，分离温度控制在55℃；分离釜II压力为4Mpa，分离温度控制在50℃；
3)最后，在温度40℃、压力为30Mpa，CO2流量为18L/h继续萃取110min后分别经分离釜I、分离釜II分离出漆油，漆油萃取得率为16.3％；
所述的分离釜I压力为4Mpa，分离温度控制在45℃；分离釜II压力为2Mpa，分离温度控制在40℃。
实施例2：
1)首先，取经过筛选、除杂后的漆籽200g，将其粉碎至50目；
2)其次，将粉碎后的漆籽置于超临界CO2萃取罐中，并加热至45℃、加压到35Mpa；打开CO2流量控制阀，控制CO2流量在10L/h萃取100min后分别经分离釜I、分离釜II分离出漆蜡，漆蜡萃取得率为22.9％；
所述的分离釜I的压力为6Mpa，分离温度控制在50℃；分离釜II压力为5Mpa，分离温度控制在45℃；
3)最后，在45℃、压力为35Mpa，CO2流量为10L/h继续萃取120min后分别经分离釜I、分离釜II分离出漆油，漆油萃取得率为15.2％；
所述的分离釜I压力为5Mpa，分离温度控制在40℃；分离釜II压力为3Mpa，分离温度控制在35℃。
实施例3：
1)首先，取经过筛选、除杂后的漆籽200g，将其粉碎至60目；
2)其次，将粉碎后的漆籽置于超临界CO2萃取罐中，并加热至35℃、加压到32Mpa；打开CO2流量控制阀，控制CO2流量在25L/h萃取80min后分别经分离釜I、分离釜II分离出漆蜡，漆蜡萃取得率为21.3％；
所述的分离釜I的压力为5.5Mpa，分离温度控制在53℃；分离釜II压力为4.5Mpa，分离温度控制在48℃；
3)最后，在35℃、压力为32Mpa，CO2流量为25L/h继续萃取100min后分别经分离釜I、分离釜II分离出漆油，漆油萃取得率为16.6％；
所述的分离釜I压力为4.5Mpa，分离温度控制在42℃；分离釜II压力为2.5Mpa，分离温度控制在38℃。

Claims (2)

1.一种超临界CO2流体连续萃取漆蜡和漆油的方法，其特征在于：
1)首先，将漆籽经过筛选、除杂后粉碎；
2)其次，将粉碎后的漆籽置于超临界CO2萃取罐中，并加热至35℃～45℃、加压到30Mpa～35Mpa；打开CO2流量控制阀，控制CO2流量在10L/h～25L/h萃取80min～100min后分别经分离釜I、分离釜II分离出漆蜡；
所述的分离釜I的压力为5Mpa～6Mpa，分离温度控制在50℃～55℃；分离釜II压力为4Mpa～5Mpa，分离温度控制在45℃～50℃；
3)最后，在温度35℃～45℃、压力为30Mpa～35Mpa，CO2流量为10L/h～25L/h继续萃取100min～120min后分别经分离釜I、分离釜II分离出漆油；
所述的分离釜I压力为4Mpa～5Mpa，分离温度控制在40℃～45℃；分离釜II压力为2Mpa～3Mpa，分离温度控制在35℃～40℃。
2.根据权利要求1所述的超临界CO2流体连续萃取漆蜡和漆油的方法，其特征在于：所述的漆籽粉碎为整粒粉碎，粉碎粒度为40目～60目。
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