CN101696327B - 以低分子脂肪酸为夹带剂去除辣椒红色素中磷脂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以低分子脂肪酸为夹带剂去除辣椒红色素中磷脂的方法，属天然产物提取分离领域。本发明首先制取辣椒红色素原料，然后以低分子脂肪酸为夹带剂对辣椒红色素原料进行超临界二氧化碳萃取，制得辣椒红色素成品，具体包括如下步骤：红辣椒晾干→粉碎→有机溶剂萃取→闪蒸→减压脱残→溶剂脱辣→离心分离→减压脱残→超临界二氧化碳萃取→辣椒红色素成品。本发明选用低分子脂肪酸作为夹带剂，有效的去除了辣椒红色素中的磷脂，同时所得辣椒红色素成品色价为235～300，纯度较高。
Description
技术领域
本发明涉及一种以低分子脂肪酸为夹带剂对辣椒红色素进行纯化的超临界二氧化碳萃取方法，属于天然产物分离领域。
背景技术
辣椒红色素属类胡萝卜素，系共轭多烯含氧衍生物，是人类及动物自身不能合成的天然植物提取物。因其具有安全无毒、着色能力强的特点，并具有清除自由基、延缓衰老等生物学活性而深受人们的喜爱，是食品、饮料、化妆品、医药等行业普遍采用的红色色素。
由于溶剂提取法生产的辣椒红色素产品存在高残留，低色价和多杂质的缺点，使产品的使用范围受到一定的限制，因此急需对工艺进行改进。尽管超临界萃取技术可明显改善产品性质，但其在辣椒红色素生产中的应用尚不普及，且现有技术的产品目标也有很大差异。
中国发明专利(CN1267684A)公开了“超临界二氧化碳精制脱臭辣椒红色素生产方法”，以脱辣或未脱辣的辣椒红色素为原料，浓度80％或80％以上的低分子脂肪醇或低分子酮类作为夹带剂，二者以1∶1～5的比例进行超临界二氧化碳萃取，使色素与杂质分离，进而达到对辣椒红色素提纯的目的。
福州大学的臧志清等于1999年发表“超临界二氧化碳萃取红辣椒的夹带剂筛选”，以红辣椒粉末为原料进行超临界二氧化碳萃取，分别对水、乙醇、丙酮三种夹带剂的夹带增大效应进行对比分析，结果表明水作夹带剂利于辣椒素的制备，丙酮为夹带剂利于辣椒红色素的制备。最终确定以水为夹带剂，采用一次加料、一级萃取、二级减压分离的方法同时得到辣椒红色素和辣椒素。
发明专利(CN1587321A)公开了“从辣椒中分离辣椒红色素和辣椒碱的方法”，以辣椒粉为原料，95％乙醇为提取溶剂，二者以1∶3的比例进行提取，经过滤、减压浓缩后进行超临界二氧化碳萃取，根据辣椒红色素和辣椒碱在二氧化碳中的溶解度不同的原理，同时得到高纯度、高收率、无溶剂残留、无异味的辣椒红素和辣椒碱。
针对市场对低磷脂辣椒红色素产品需求的不断增加，尽管上述工艺采用不同夹带剂的超临界二氧化碳萃取方法或与溶剂方法相结合，可使辣椒红色素与辣椒素相分离，进而达到提高色素纯度的目的，但对去除辣椒红色素产品中磷脂的有效性和可行性未进行说明。
发明内容
为了降低辣椒红色素中磷脂的含量，提高辣椒红色素的纯度，本发明提供一种以低分子脂肪酸为夹带剂去除辣椒红色素中磷脂的方法。其技术解决方案是：
首先制取辣椒红色素原料，然后根据辣椒红色素与磷脂在超临界条件下的二氧化碳流体中溶解能力的不同，选用低分子脂肪酸为夹带剂，经一次加料、一级萃取、二级减压分离得到辣椒红色素成品。具体包括如下步骤：
a制取辣椒红色素原料；
b以低分子脂肪酸为夹带剂，用超临界二氧化碳萃取辣椒红色素原料中的磷脂，制得辣椒红色素成品。
上述步骤a中，包括步骤：
a1将红辣椒晾干、粉碎并制成辣椒颗粒，在38～50℃下用正己烷溶解辣椒颗粒得到混合油，将混合油沉降过滤得到滤液和滤渣，再将滤渣作为原料，配上正己烷重复上述提取过程，然后将每次的滤液掺混在一起；
a2将步骤a1中的滤液放入闪蒸罐中，在-0.06～-0.05MPa及50～65℃条件下一次蒸发溶剂，接着在-0.09～-0.08MPa及40～50℃条件下二次蒸发溶剂，制得辣椒油树脂1；
a3将辣椒油树脂1在45～60℃及-0.094MPa条件下脱除残留物，制得辣椒油树脂2；
a4在36℃下，将辣椒油树脂2与0.1％氯化钠95％乙醇溶液混合，静置一段时间后离心分离得到辣椒油树脂3，然后将辣椒油树脂3在45～60℃、-0.094MPa条件下脱除残留物，脱除时间为1～3小时，制得辣椒红色素原料。
上述步骤b中，包括步骤：
b1将辣椒红色素原料与低分子脂肪酸按重量比为1∶0.1～0.4的比例充分混匀，投入超临界萃取设备中，在20～30MPa、30～43℃条件下萃取3～7小时，分离物随二氧化碳流入分离釜中，在超临界萃取设备中收集得到辣椒红色素成品。
上述步骤b1中，还包括以下步骤：
分离物先在一级分离釜中进行一级减压分离，分离压力为8～10MPa，温度为28～40℃；接着在二级分离釜中进行二级减压分离，分离压力为5～6MPa，温度为27～34℃，从一级分离釜和二级分离釜中收集得到磷脂，回收减压分离过程中释放的二氧化碳循环利用。
上述步骤a1中，所述重复提取过程进行2～5次，最佳为5次。
上述步骤b1中，所述低分子脂肪酸为C10～C14的油状混合物。
上述步骤中，所述精制辣椒红色素，色价为235～300，其磷脂含量低于1％。
本发明可具有以下有益技术效果：
1.本发明在超临界萃取过程中，选用低分子脂肪酸作为夹带剂，有效的去除了辣椒红色素中的磷脂，使磷脂在辣椒红色素成品中的含量低于1％，满足了市场对低磷脂辣椒红色素产品的需求，同时所得辣椒红色素成品色价为235～300，纯度较高。
2.本发明在超临界二氧化碳萃取之前，可以先以溶剂提取工艺制备辣椒红色素原料，确保超临界二氧化碳萃取原料总有机溶剂残留低于50mg/Kg，离心沉淀物小于1％，这样可以使超临界二氧化碳萃取效率增加3％～5％。
具体实施方式
实施例1
将红辣椒晾干、粉碎并制成辣椒颗粒，称取600g辣椒颗粒置于5000mL的圆底烧瓶中，加入2000mL正己烷，在38℃下浸提30min，然后沉降过滤得到滤液和滤渣，再将滤渣作为原料，配上正己烷重复上述提取，提取过程进行2次，将每次提取过程所得滤液掺混在一起。将掺混后的滤液放入闪蒸罐中，在-0.06MPa、50℃条件下一次蒸发溶剂，接着在-0.08MPa、50℃条件下二次蒸发溶剂，制得辣椒油树脂1。将辣椒油树脂1在-0.094MPa、45℃条件下脱除残留物，制得辣椒油树脂2。在36℃下，将辣椒油树脂2与0.1％氯化钠95％乙醇溶液混合，0.1％氯化钠95％乙醇溶液是指氯化钠、乙醇与水组成的溶液中，氯化钠的重量占溶液重量的0.1％，乙醇的重量占溶液重量的95％，静置一段时间后，在7000rpm条件下离心分离得到辣椒油树脂3，然后将辣椒油树脂3在45℃、-0.094MPa条件下脱除残留物，持续3小时，制成辣椒红色素原料。将制取的辣椒红色素原料与低分子脂肪酸按重量比为1∶0.1的比例充分混匀，低分子脂肪酸为C10～C14的油状混合物，然后投入超临界萃取设备中，在20MPa、30℃条件下萃取7小时，在超临界萃取设备中收集得到辣椒红色素成品，萃取过程中产生的分离物随二氧化碳流入分离釜中。分离物先在一级分离釜中进行一级减压分离，分离压力为8MPa，温度为28℃；接着在二级分离釜中进行二级减压分离，分离压力为5MPa，温度为27℃，从一级分离釜中和二级分离釜中收集得到磷脂类杂质，回收减压分离过程中释放的二氧化碳循环利用。经上述工序，超临界二氧化碳的萃取效率可提高3.11％，所得辣椒红色素成品的磷脂含量为0.81％，色价为235。
实施例2
将红辣椒晾干、粉碎并制成辣椒颗粒，称取60Kg辣椒颗粒置于500L的反应釜中，加入200L正己烷，在42℃下浸提30min，然后沉降过滤得到滤液和滤渣，再将滤渣作为原料，配上正己烷重复上述提取，提取过程进行5次，将每次提取过程所得滤液掺混在一起。将掺混后的滤液放入闪蒸罐中，在-0.06MPa、60℃条件下一次蒸发溶剂，接着在-0.09MPa、40℃条件下二次蒸发溶剂，制得辣椒油树脂1。将辣椒油树脂1在-0.094MPa、51℃条件下脱除残留物，制得辣椒油树脂2。在36℃下，将辣椒油树脂2与0.1％氯化钠95％乙醇溶液混合，0.1％氯化钠95％乙醇溶液是指氯化钠、乙醇与水组成的溶液中，氯化钠的重量占溶液重量的0.1％，乙醇的重量占溶液重量的95％，静置一段时间后，在7000rpm条件下离心分离得到辣椒油树脂3，然后将辣椒油树脂3在51℃、-0.094MPa条件下脱除残留物，持续3小时，制成辣椒红色素原料。将制取的辣椒红色素原料与低分子脂肪酸按重量比为1∶0.4的比例充分混匀，低分子脂肪酸为C10～C14的油状混合物，然后投入超临界萃取设备中，在25MPa、34℃条件下萃取5小时，在超临界萃取设备中收集得到辣椒红色素成品，萃取过程中产生的分离物随二氧化碳流入分离釜中。分离物先在一级分离釜中进行一级减压分离，分离压力为8MPa，温度为30℃；接着在二级分离釜中进行二级减压分离，分离压力为6MPa，温度为28℃，从一级分离釜中和二级分离釜中收集得到磷脂类杂质，回收减压分离过程中释放的二氧化碳循环利用。经上述工序，超临界二氧化碳的萃取效率可提高4.3％，所得辣椒红色素成品的磷脂含量为0.64％，色价为264。
实施例3
将红辣椒晾干、粉碎并制成辣椒颗粒，称取60Kg辣椒颗粒置于500L的反应釜中，加入200L正己烷，在47℃下浸提30min，然后沉降过滤得到滤液和滤渣，再将滤渣作为原料，配上正己烷重复上述提取，提取过程进行5次，将每次提取过程所得滤液掺混在一起。将掺混后的滤液放入闪蒸罐中，在-0.05MPa、65℃条件下一次蒸发溶剂，接着在-0.09MPa、40℃条件下二次蒸发溶剂，制得辣椒油树脂1。将辣椒油树脂1在-0.094MPa、55℃条件下脱除残留物，制得辣椒油树脂2。在36℃下，将辣椒油树脂2与0.1％氯化钠95％乙醇溶液混合，0.1％氯化钠95％乙醇溶液是指氯化钠、乙醇与水组成的溶液中，氯化钠的重量占溶液重量的0.1％，乙醇的重量占溶液重量的95％，静置一段时间后，在7000rpm条件下离心分离得到辣椒油树脂3，然后将辣椒油树脂3在55℃、-0.094MPa条件下脱除残留物，持续2小时，制成辣椒红色素原料。将制取的辣椒红色素原料与低分子脂肪酸按重量比为1∶0.3的比例充分混匀，低分子脂肪酸为C10～C14的油状混合物，然后投入超临界萃取设备中，在27MPa、40℃条件下萃取4小时，在超临界萃取设备中收集得到辣椒红色素成品，萃取过程中产生的分离物随二氧化碳流入分离釜中。分离物先在一级分离釜中进行一级减压分离，分离压力为9MPa，温度为33℃；接着在二级分离釜中进行二级减压分离，分离压力为6MPa，温度为30℃，从一级分离釜中和二级分离釜中收集得到磷脂类杂质，回收减压分离过程中释放的二氧化碳循环利用。经上述工序，超临界二氧化碳的萃取效率可提高4.65％，所得辣椒红色素成品的磷脂含量为0.56％，色价为284。
实施例4
将红辣椒晾干、粉碎并制成辣椒颗粒，称取60Kg辣椒颗粒置于500L的反应釜中，加入240L正己烷，在50℃下浸提30min，然后沉降过滤得到滤液和滤渣，再将滤渣作为原料，配上正己烷重复上述提取，提取过程进行5次，将每次提取过程所得滤液掺混在一起。将掺混后的滤液放入闪蒸罐中，在-0.05MPa、65℃条件下一次蒸发溶剂，接着在-0.09MPa、45℃条件下二次蒸发溶剂，制得辣椒油树脂1。将辣椒油树脂1在-0.094MPa、60℃条件下脱除残留物，制得辣椒油树脂2。在36℃下，将辣椒油树脂2与0.1％氯化钠95％乙醇溶液混合，0.1％氯化钠95％乙醇溶液是指氯化钠、乙醇与水组成的溶液中，氯化钠的重量占溶液重量的0.1％，乙醇的重量占溶液重量的95％，静置一段时间后，在7000rpm条件下离心分离得到辣椒油树脂3，然后将辣椒油树脂3在60℃、-0.094MPa条件下脱除残留物，持续1小时，制成辣椒红色素原料。将制取的辣椒红色素原料与低分子脂肪酸按重量比为1∶0.2的比例充分混匀，低分子脂肪酸为C10～C14的油状混合物，然后投入超临界萃取设备中，在30MPa、43℃条件下萃取3小时，在超临界萃取设备中收集得到辣椒红色素成品，萃取过程中产生的分离物随二氧化碳流入分离釜中。分离物先在一级分离釜中进行一级减压分离，分离压力为10MPa，温度为40℃；接着在二级分离釜中进行二级减压分离，分离压力为5MPa，温度为34℃，从一级分离釜中和二级分离釜中收集得到磷脂类杂质，回收减压分离过程中释放的二氧化碳循环利用。经上述工序，超临界二氧化碳的萃取效率可提高5％，所得辣椒红色素成品的磷脂含量为0.49％，色价为300。
Claims (7)
1.一种以低分子脂肪酸为夹带剂去除辣椒红色素中磷脂的方法，其特征在于包括如下步骤：
a 制取辣椒红色素原料；
b 以低分子脂肪酸为夹带剂，用超临界二氧化碳萃取辣椒红色素原料中的磷脂，制得辣椒红色素成品；
所述低分子脂肪酸为C10～C14的油状混合物。
2.根据权利要求1所述的一种以低分子脂肪酸为夹带剂去除辣椒红色素中磷脂的方法，其特征在于：所述步骤a中包括步骤：
a1 将红辣椒晾干、粉碎并制成辣椒颗粒，在38～50℃下用正己烷溶解辣椒颗粒得到混合油，将混合油沉降过滤得到滤液和滤渣，再将滤渣作为原料，配上正己烷重复上述提取过程，然后将每次的滤液掺混在一起；
a2 将步骤a1中的滤液放入闪蒸罐中，在-0.06～-0.05MPa及50～65℃条件下一次蒸发溶剂，接着在-0.09～-0.08MPa及40～50℃条件下二次蒸发溶剂，制得辣椒油树脂1；
a3 将辣椒油树脂1在45～60℃及-0.094MPa条件下脱除残留物，制得辣椒油树脂2；
a4 在36℃下，将辣椒油树脂2与0.1％氯化钠95％乙醇溶液混合，静置一段时间后离心分离得到辣椒油树脂3，然后将辣椒油树脂3在45～60℃、-0.094MPa条件下脱除残留物，脱除时间为1～3小时，制得辣椒红色素原料；
步骤a4中，所述0.1％氯化钠95％乙醇溶液是指氯化钠、乙醇与水组成的溶液中，氯化钠的重量占溶液重量的0.1％，乙醇的重量占溶液重量的95％。
3.根据权利要求1或2所述的一种以低分子脂肪酸为夹带剂去除辣椒红色素中磷脂的方法，其特征在于：所述步骤b中包括步骤：
b1 将辣椒红色素原料与低分子脂肪酸按重量比为1∶0.1～0.4的比例充分混匀，投入超临界萃取设备中，在20～30MPa、30～43℃条件下萃取3～7小时，分离物随二氧化碳流入分离釜中，在超临界萃取设备中收集得到辣椒红色素成品。
4.根据权利要求3所述的一种以低分子脂肪酸为夹带剂去除辣椒红色素中磷脂的方法，其特征在于：所述步骤b1中包括步骤：
分离物先在一级分离釜中进行一级减压分离，分离压力为8～10MPa，温度为28～40℃；接着在二级分离釜中进行二级减压分离，分离压力为5～6MPa，温度为27～34℃，从一级分离釜和二级分离釜中收集得到磷脂，回收减压分离过程中释放的二氧化碳循环利用。
5.根据权利要求2所述的一种以低分子脂肪酸为夹带剂去除辣椒红色素中磷脂的方法，其特征在于：所述步骤a1中的重复提取过程进行2～5次。
6.根据权利要求5所述的一种以低分子脂肪酸为夹带剂去除辣椒红色素中磷脂的方法，其特征在于：所述步骤a1中的重复提取过程进行5次。
7.根据权利要求3所述的一种以低分子脂肪酸为夹带剂去除辣椒红色素中磷脂的方法，其特征在于：所述辣椒红色素成品的磷脂含量低于1％，色价为235～300。
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