CN102757665A - 一种辣椒提取物的脱胶工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种辣椒提取物的脱胶工艺，属天然产物提取分离的技术领域。有如下步骤：辣椒干经去种磨粉压制成辣椒颗粒；辣椒颗粒和溶媒混合浸出，浸出液减压浓缩得到红辣素；红辣素和复合脱胶剂混合搅拌制得混合液，然后离心分离分别收集轻相脱胶红辣素和重相胶质；所述的复合脱胶剂是H3PO4和NaCl的水溶液；脱胶红辣素与低级醇混合离心脱辣分离，制得辣椒红色素和辣椒油树脂。本发明所得辣椒红色素流动性好、低温冷藏不凝固不结块、不分层不沉淀、离心沉淀物小于2％、丙酮不溶物小于1％。所得副产品辣椒油树脂辣度提高63％，色价降低到E10以下。本发明工艺简单、操作方便、成本低廉、安全、环保、易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种辣椒提取物(红辣素)的脱胶工艺，属天然产物提取分离的技术领域。
背景技术
辣椒红色素，是一种存在于成熟红辣椒果实中的四萜类橙红色色素，是红辣素经精制加工而成的一种天然无辣味红色素，属类胡萝卜素类色素，系脂溶性色素。辣椒红色素作为一种天然着色剂不仅色泽鲜艳，色价高，着色力强，而且安全无毒副作用，并且具有营养保健作用，系维生素A源，被现代医学证明有抗癌、抗辐射、抗衰老等功能，广泛应用于食品、饮料、饲料、保健药品和化妆品等领域。
目前，辣椒提取物(红辣素)提取主要采用溶剂提取法，主要采用6#溶剂油、丙酮、正己烷、丁烷等单一或混合溶剂提取，然后经简单脱辣和脱味制得辣椒红色素和辣椒油树脂成品。采用该工艺提取精制的辣椒红色素、辣椒油树脂产品的胶状物含量较高，质量较差，主要表现为辣椒红色素产品流动性差、挂壁、久置有分层沉淀现象、离心沉淀物高、丙酮不溶物高、冬天色素变为膏体、调配繁琐；辣椒油树脂辣度低、色价高、胶体含量高、油溶性差等。严重影响了产品在国际市场上的竞争力。超临界CO2流体精制辣椒红色素尽管可以解决以上问题，但成本相当高，市场需求量小。造成上述现象的主要原因是辣椒红色素在提取的同时，也将辣椒果皮中的蜡质、磷脂、蛋白质、多糖等胶体一并提取出来，并且未经任何预处理，所以直接脱辣、脱残生产的辣椒红色素、辣椒油树脂产品质量较差。
专利申请公布号CN101747657A公开了一种“提高辣椒红色素质量的工业方法”：即采用丙酮脱胶离心精制辣椒红色素的方法，该方法①以辣椒红色素为原料，回收丙酮时色素又经二次加热，色价损失，色价得率低；②对丙酮的纯度要求高，精馏丙酮能耗高；③溶剂消耗量大，成本高；④丙酮脱胶采用高速离心，安全性差、⑤丙酮回收、辣椒红色素脱残设备投资大。
专利申请公布号CN1267684A公开了“一种利用超临界二氧化碳流体精制脱臭辣椒红色素生产方法”。它以已脱辣或未脱辣的辣椒红色素为原料，采用二氧化碳为超临界流体，以低分子脂肪醇或低分子酮类作为携带剂。利用二氧化碳在超临界状态下的选择溶解特性和携带剂的改性作用，可将溶剂法生产的辣椒红色素中存在的杂质从色素中分离出来，从而达到对辣椒红色素提纯的目的。超临界法精制辣椒红色素成本较高、效率低、对设备的要求较高、投资大。
专利申请公布号CN10747659A公开了“辣椒红色素脱磷脂的方法”。该方法即采用使用磷酸水或柠檬酸水来处理混合油制得精制辣椒红色素，该方法①混合油与磷酸水或柠檬酸水混合不充分，杂质去除不彻底，丙酮不溶物仍在2％以上；②溶剂用量大、消耗高；③生产过程用水量大，将产生大量废水，蒸煮能耗高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，提供一种红辣素水化脱胶工艺，即红辣素采用复合脱胶剂脱胶去杂后，再经过精致处理制得辣椒红色素、辣椒油树脂产品；克服现有技术的不足，达到简单、科学、易操作、安全、高效、成本低、易于工业化生产的目的。
本发明所述的辣椒提取物，是从红辣椒中提取的红辣素。具体技术方案如下所述。
一种辣椒提取物的脱胶工艺，有如下步骤：
a)辣椒干经去种磨粉后压制成辣椒颗粒；
b)辣椒颗粒和溶媒混合浸出，浸出液经减压浓缩得到红辣素；
c)红辣素和复合脱胶剂混合搅拌制得混合液，然后离心分离，分别收集轻相脱胶红辣素和重相胶质；所述的复合脱胶剂，是H3PO4和NaCl的水溶液，H3PO4的质量浓度为0-0.5％，NaCl的质量浓度为1％-5％，复合脱胶剂的用量按质量计为红辣素的10％-30％；
d)脱胶红辣素与低级醇混合离心脱辣分离，制得辣椒红色素和辣椒油树脂。
技术方案的进一步叙述如下。
c)步骤中，所述的重相胶质，还可以与脂肪酸酯混合，沉降分离；上层浓缩回收脂肪酸酯，获得饲料级辣椒红色素。下层经蒸煮回收乙酸乙酯后，浓缩物可以提取果胶和磷脂或做饲料添加剂。其中的重相胶质与脂肪酸酯混合，可以是按质量体积比1∶3(千克/升)混合；其中的沉降分离，是沉降1-3小时再分离。
b)步骤中，所述的溶媒，可以是6#溶剂油、丙酮、正己烷或/和丁烷，用量按体积计为辣椒颗粒的2.5-3.5倍。优选的溶媒是6#溶剂油。
c)步骤中，所述的红辣素和复合脱胶剂混合搅拌制得混合液，是将红辣素在搅拌情况下加入复合脱胶剂，以80-150r/min的转速搅拌30min，制得混合液；所述的离心分离，是将混合液采用卧式螺旋离心机离心分离，离心条件为混合液进液量500-1000L/h，卧式螺旋离心机转速为4000-6000r/min。其中的制得混合液，还可以是将红辣素加热至40-50℃，加入已预热至40-50℃的复合脱胶剂。
d)步骤中，所述的脱胶红辣素与低级醇混合离心脱辣分离，可按现有工艺技术参数进行，也可以按以下过程进行，使用的低级醇是质量浓度为60％-85％的乙醇或甲醇，轻相脱胶红辣素与低级醇质量体积比1∶3(千克/升)；采用碟片离心机离心脱辣分离，其进液量为1000L/h，转速为6000r/min，收集轻相辣低级醇液和重相色素；重相色素再反复加低级醇离心脱辣分离，得到轻相辣低级醇液，直到重相色素无辣味为止；合并轻相辣低级醇液；轻相辣低级醇液和重相色素分别经减压浓缩，制得辣椒油树脂和辣椒红色素。
本发明的宗旨是提供一种辣椒红辣素的脱胶工艺方法，本发明以红辣素为原料采用水化脱胶去杂，精制辣椒红色素。本发明所得辣椒红色素流动性好、0-5℃低温冷藏不凝固不结块、长时间放置不分层不沉淀、离心沉淀物小于2％、丙酮不溶物小于1％、无挂壁现象。所得副产品辣椒油树脂辣度提高63％，色价降低到E10以下。辣椒红色素色价得率比以往常规制备方法获得的辣椒红色素色价得率(97％左右)提高近2％。
本发明工艺简单、操作方便、成本低廉、安全、环保、易于工业化生产、所得产品和副产品质量均大幅度提高。
具体实施方式：
实施例1：
a)辣椒干经破碎去种磨粉过60目筛后压制成辣椒颗粒；
b)辣椒颗粒和3倍体积的40℃的6#溶剂油在浸出器内混合浸出，浸出液经减压浓缩得到红辣素；减压浓缩的方法可与现有技术相同，所用的溶媒可以是现有技术的6#溶剂油、丙酮、正己烷或/和丁烷，本发明优选6#溶剂油；
c)称取700.0kg红辣素(色价E163.5、辣度0.12％)于混合器，搅拌加热至45℃，在开启搅拌的情况下，向红辣素中加入140kg45℃的复合脱胶剂(含0.2％H3PO4和2％NaCl的水溶液)，以120r/min的转速搅拌30min后，停止搅拌，制得混合液；
开启卧式螺旋离心机，待离心机转速达到4000r/min后，开启离心机供液泵，流量以1000L/h向离心机供液，收集轻相脱胶红辣素653.6kg和重相胶质176.4kg；
d)轻相脱胶红辣素与85％乙醇质量体积比1∶3混合，采用碟片离心机离心脱辣分离，其进液量为1000L/h，转速为6000r/min，收集轻相辣乙醇液和重相色素，重相色素再反复加乙醇离心脱辣，得到轻相辣乙醇液，直到重相色素无辣味为止；合并轻相辣乙醇液；轻、重相分别经减压浓缩，制得优质辣椒油树脂11.8kg和食品级辣椒红色素635.8kg。
f)将步骤c)红辣素脱胶后得到的重相胶质与乙酸乙酯按质量体积比1∶3混合，沉降1.5h分离，浓缩回收乙酸乙酯，制得饲料级红色素13.0kg；下层经蒸煮回收乙酸乙酯后，浓缩物可提取果胶和磷脂或做饲料添加剂。
g)按国标GB10783-2008、GB28314-2012检测方法对本实施例制得的食品级辣椒红色素、辣椒油树脂和饲料级红色素进行检测，检测结果如表1，食品级辣椒红色素色价为E176.2，食品级辣椒红色素色价得率97.9％；饲料级红色素色价E95.8，饲料级红色素色价得率1.1％，总色价得率99％以上。食品级辣椒红色素离心沉淀物1.2％，丙酮不溶物0.3％，而且该色素流动性好，0-5℃低温冷藏不凝固不结块、长时间放置不分层不沉淀，无挂壁现象。辣椒油树脂辣度6.9％、辣椒油树脂色价E8.3，该辣椒油树脂油溶性很好。
表1：
| 检测项目 | 食品级辣椒红色素 | 饲料级辣椒红色素 | 辣椒油树脂 |
| 色价 | E176.2 | E95.8 | E8.3 |
| 辣度 | -- | -- | 6.9％ |
| 色价得率 | 97.9％ | 1.1％ | / |
| 丙酮不溶物 | 0.3％ | / | / |
| 沉淀物 | 1.2％ | / | / |
实施例2：
a)辣椒干经破碎去种磨粉过60目筛后压制成辣椒颗粒；
b)辣椒颗粒和3倍体积45℃的6#溶剂油在浸出器内混合浸出，浸出液经减压浓缩得到辣椒红辣素；减压浓缩的方法可与现有技术相同，所用的溶媒可以是现有技术的6#溶剂油、丙酮、正己烷或/和丁烷，本发明优选6#溶剂油；
c)称取612.0kg红辣素(色价E169.2、辣度0.14％)于混合器，搅拌加热至40℃，在开启搅拌的情况下，向红辣素中准确加入120kg40℃的复合脱胶剂(含4％NaCl的水溶液，试验表明NaCl的浓度为3％时效果最好)，以80r/min的转速搅拌30min后，停止搅拌，制得混合液；
开启卧式螺旋离心机，待离心机转速达到5000r/min后，开启离心机供液泵，流量以800L/h向离心机供液，收集轻相脱胶红辣素575.4kg和重相胶质132.7kg；
d)轻相脱胶红辣素与70％甲醇质量体积比1∶3混合，采用碟片离心机离心脱辣分离，其进液量为1000L/h，转速为6000r/min，收集轻相辣乙醇液和重相色素，重相色素反复离心脱辣，得到轻相辣乙醇液，直到重相色素无辣味为止；合并轻相辣乙醇液；轻、重相分别经减压浓缩，制得优质辣椒油树脂8.6kg和食品级辣椒红色素565.7kg。
f)将步骤c)红辣素脱胶后得到的重相胶质与乙酸乙酯按质量体积比1∶3混合，沉降1h分离，浓缩回收乙酸乙酯，制得饲料级红辣素9.6kg；下层经蒸煮回收乙酸乙酯后，浓缩物可提取果胶和磷脂或做饲料添加剂。
g)按国标GB10783-2008、GB28314-2012检测方法对本实施例制得的食品级辣椒红色素、辣椒油树脂和饲料级红色素进行检测，检测结果如表2，食品级辣椒红色素色价为E179.8，食品级辣椒红色素色价得率98.2％；饲料级红色素色价E98.3，饲料级红色素色价得率1.0％，总色价得率99.2％以上。食品级辣椒红色素离心沉淀物1.3％，丙酮不溶物0.2％，而且该色素流动性好，0-5℃低温冷藏不凝固不结块、长时间放置不分层不沉淀，无挂壁现象。辣椒油树脂辣度8.8％、辣椒油树脂色价E8.5，该辣椒油树脂油溶性很好。
表2：
| 检测项目 | 食品级辣椒红色素 | 饲料级辣椒红色素 | 辣椒油树脂 |
| 色价 | E179.8 | E98.3 | E8.5 |
| 辣度 | -- | -- | 8.8％ |
| 色价得率 | 98.2％ | 1.0％ | / |
| 丙酮不溶物 | 0.2％ | / | / |
| 沉淀物 | 1.3％ | / | / |
实施例3：
a)辣椒干经破碎去种磨粉过60目筛后压制成辣椒颗粒；
b)辣椒颗粒和3倍体积的30℃的6#溶剂油在浸出器内混合浸出，浸出液经减压浓缩得到红辣素；减压浓缩的方法可与现有技术相同，所用的溶媒可以是现有技术的6#溶剂油、丙酮、正己烷或/和丁烷，本发明优选6#溶剂油；
c)称取756.0kg红辣素(色价E155、辣度0.10％)于混合器，搅拌加热至40℃，在开启搅拌的情况下，向红辣素中加入227kg40℃的复合脱胶剂(含0.5％H3PO4和1％NaCl的水溶液)，以140r/min的转速搅拌30min后，停止搅拌，制得混合液；
开启卧式螺旋离心机，待离心机转速达到4500r/min后，开启离心机供液泵，流量以900L/h向离心机供液，收集轻相脱胶红辣素713.6kg和重相胶质266.5kg；
d)轻相脱胶红辣素与80％乙醇质量体积比1∶3混合，采用碟片离心机离心脱辣分离，其进液量为1000L/h，转速为6000r/min，收集轻相辣乙醇液和重相色素，重相色素再反复加乙醇离心脱辣，得到轻相辣乙醇液，直到重相色素无辣味为止；合并轻相辣乙醇液；轻、重相分别经减压浓缩，制得优质辣椒油树脂10.2kg和食品级辣椒红色素670.9kg。
f)将步骤c)红辣素脱胶后得到的重相胶质与乙酸乙酯按质量体积比1∶3混合，沉降1h分离，浓缩回收乙酸乙酯，制得饲料级红色素19.6kg；下层经蒸煮回收乙酸乙酯后，浓缩物可提取果胶和磷脂或做饲料添加剂。
g)按国标GB10783-2008、GB28314-2012检测方法对本实施例制得的食品级辣椒红色素、辣椒油树脂和饲料级红色素进行检测，检测结果如表3，食品级辣椒红色素色价为E170，食品级辣椒红色素色价得率97.3％；饲料级红色素色价E91.8，饲料级红色素色价得率1.5％，总色价得率98.8％以上。食品级辣椒红色素离心沉淀物1.0％，丙酮不溶物0.6％，而且该色素流动性好，0-5℃低温冷藏不凝固不结块、长时间放置不分层不沉淀，无挂壁现象。辣椒油树脂辣度7.0％、辣椒油树脂色价E8.3，该辣椒油树脂油溶性很好。
表3：
| 检测项目 | 食品级辣椒红色素 | 饲料级辣椒红色素 | 辣椒油树脂 |
| 色价 | E170 | E90.8 | E8.3 |
| 辣度 | -- | -- | 7.0％ |
| 色价得率 | 97.3％ | 1.5％ | / |
| 丙酮不溶物 | 0.6％ | / | / |
| 沉淀物 | 1.0％ | / | / |
实施例4：
a)辣椒干经破碎去种磨粉过60目筛后压制成辣椒颗粒；
b)辣椒颗粒和3倍体积50℃的6#溶剂油在浸出器内混合浸出，浸出液经减压浓缩得到辣椒红辣素；减压浓缩的方法可与现有技术相同，所用的溶媒可以是现有技术的6#溶剂油、丙酮、正己烷或/和丁烷，本发明优选6#溶剂油；
c)称取587.7kg红辣素(色价E165.7、辣度0.12％)于混合器，搅拌加热至50℃，在开启搅拌的情况下，向红辣素中准确加入60kg50℃的复合脱胶剂(含0.3％H3PO4和5％NaCl的水溶液)，以150r/min的转速搅拌30min后，停止搅拌，制得混合液；
开启卧式螺旋离心机，待离心机转速达到6000r/min后，开启离心机供液泵，流量以500L/h向离心机供液，收集轻相脱胶红辣素561.5kg和重相胶质83.5kg；
d)轻相脱胶红辣素与75％甲醇质量体积比1∶3混合，采用碟片离心机离心脱辣分离，其进液量为1000L/h，转速为6000r/min，收集轻相辣乙醇液和重相色素，重相色素反复离心脱辣，得到轻相辣乙醇液，直到重相色素无辣味为止；合并轻相辣乙醇液；轻、重相分别经减压浓缩，制得优质辣椒油树脂7.8kg和食品级辣椒红色素553.4kg。
f)将步骤c)红辣素脱胶后得到的重相胶质与乙酸乙酯按质量体积比1∶3混合，沉降3h分离，浓缩回收乙酸乙酯，制得饲料级红色素9.0kg；下层经蒸煮回收乙酸乙酯后，浓缩物可提取果胶和磷脂或做饲料添加剂。
g)按国标GB10783-2008、GB28314-2012检测方法对本实施例制得的食品级辣椒红色素、辣椒油树脂和饲料级红色素进行检测，检测结果如表4，食品级辣椒红色素色价为E172.6，食品级辣椒红色素色价得率98.1％；饲料级红色素色价E96.3，饲料级红色素色价得率0.9％，总色价得率99％以上。食品级辣椒红色素离心沉淀物1.5％，丙酮不溶物0.4％，而且该色素流动性好，0-5℃低温冷藏不凝固不结块、长时间放置不分层不沉淀，无挂壁现象。辣椒油树脂辣度8.5％、辣椒油树脂色价E8.1，该辣椒油树脂油溶性很好。
表4：
| 检测项目 | 食品级辣椒红色素 | 饲料级辣椒红色素 | 辣椒油树脂 |
| 色价 | E172.6 | E96.3 | E8.1 |
| 辣度 | -- | -- | 8.5％ |
| 色价得率 | 98.1％ | 0.9％ | / |
| 丙酮不溶物 | 0.4％ | / | / |
| 沉淀物 | 1.5％ | / | / |
以上表1-4中的“--”表示该检测项目未检出，“/”表示不对该检测项目进行检测。
Claims (7)
1.一种辣椒提取物的脱胶工艺，有如下步骤：
a)辣椒干经去种磨粉后压制成辣椒颗粒；
b)辣椒颗粒和溶媒混合浸出，浸出液经减压浓缩得到红辣素；
c)红辣素和复合脱胶剂混合搅拌制得混合液，然后离心分离，分别收集轻相脱胶红辣素和重相胶质；所述的复合脱胶剂，是H3PO4和NaCl的水溶液，H3PO4的质量浓度为0-0.5％，NaCl的质量浓度为1％-5％，复合脱胶剂的用量按质量计为红辣素的10％-30％；
d)脱胶红辣素与低级醇混合离心脱辣分离，制得辣椒红色素和辣椒油树脂。
2.根据权利要求1所述的辣椒提取物的脱胶工艺，其特征在于，所述的重相胶质，与脂肪酸酯混合，沉降分离；上层浓缩回收脂肪酸酯，获得饲料级辣椒红色素。
3.根据权利要求2所述的辣椒提取物的脱胶工艺，其特征在于，所述的重相胶质与脂肪酸酯混合，是按质量体积比1∶3混合；所述的沉降分离，是沉降1-3小时再分离。
4.根据权利要求1、2或3所述的辣椒提取物的脱胶工艺，其特征在于，b)步骤中，所述的溶媒，是6#溶剂油、丙酮、正己烷或/和丁烷，用量按体积计为辣椒颗粒的2.5-3.5倍。
5.根据权利要求1、2或3所述的辣椒提取物的脱胶工艺，其特征在于，c)步骤中，所述的红辣素和复合脱胶剂混合搅拌制得混合液，是将红辣素在搅拌情况下加入复合脱胶剂，以80-150r/min的转速搅拌30min，制得混合液；所述的离心分离，是将混合液采用卧式螺旋离心机离心分离，离心条件为混合液进液量500-1000L/h，卧式螺旋离心机转速为4000-6000r/min。
6.根据权利要求5所述的辣椒提取物的脱胶工艺，其特征在于，所述的制得混合液，是将红辣素加热至40-50℃，加入已预热至40-50℃的复合脱胶剂。
7.根据权利要求1、2或3所述的辣椒提取物的脱胶工艺，其特征在于，d)步骤中，所述的脱胶红辣素与低级醇混合离心脱辣分离，使用的低级醇是质量浓度为60％-85％的乙醇或甲醇，轻相脱胶红辣素与低级醇质量体积比1∶3；采用碟片离心机离心脱辣分离，其进液量为1000L/h，转速为6000r/min，收集轻相辣低级醇液和重相色素；重相色素再反复加低级醇离心脱辣分离，得到轻相辣低级醇液，直到重相色素无辣味为止；合并轻相辣低级醇液；轻相辣低级醇液、重相色素分别经减压浓缩，制得辣椒油树脂和辣椒红色素。
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