CN102618072B - 一种酶催化酯化分子蒸馏精制辣椒红色素的方法 - Google Patents

一种酶催化酯化分子蒸馏精制辣椒红色素的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102618072B
CN102618072B CN 201210065705 CN201210065705A CN102618072B CN 102618072 B CN102618072 B CN 102618072B CN 201210065705 CN201210065705 CN 201210065705 CN 201210065705 A CN201210065705 A CN 201210065705A CN 102618072 B CN102618072 B CN 102618072B
Authority
CN
China
Prior art keywords
capsanthin
temperature
molecular distillation
lipase
hours
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN 201210065705
Other languages
English (en)
Other versions
CN102618072A (zh
Inventor
吕扬效
金伟铮
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
South China University of Technology SCUT
Original Assignee
South China University of Technology SCUT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by South China University of Technology SCUT filed Critical South China University of Technology SCUT
Priority to CN 201210065705 priority Critical patent/CN102618072B/zh
Publication of CN102618072A publication Critical patent/CN102618072A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102618072B publication Critical patent/CN102618072B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种酶催化酯化分子蒸馏精制辣椒红色素的方法，包括如下步骤：将质量比1∶1～1∶10的辣椒红油树脂和脱胶剂混合，在温度20℃～60℃，100～800转/分钟搅拌；均匀后，在0～5℃静置或间歇搅拌沉降；沉降5～20小时后，在真空条件下，抽滤得到滤液，滤液经分离，得到脱胶色素液；向脱胶色素液中加入脂肪酶和水，混合均匀，反应温度30～60℃，搅拌50～300转/分钟；反应2～10小时后，脱水1～3小时；过滤脂肪酶，将色素液减压回收溶剂，得到含辣椒红色素的脂肪酸酯溶液；该脂肪酸酯溶液经两级分子蒸馏，制得高色价辣椒红色素。本发明工艺简单、产品含量高，丙酮不溶物少、生产成本低，适合于工业化生产。

Description

一种酶催化酯化分子蒸馏精制辣椒红色素的方法
技术领域
本发明涉及一种高色价辣椒红色素的生产工艺，具体来说是一种利用酶催化酯化、分子蒸馏生产高色价辣椒红色素的方法。本发明属于天然有机化学领域。
背景技术
辣椒红色素是一种优质的天然类胡萝卜食用色素，其主要成分是辣椒红素、辣椒玉红素和辣椒玉黄素等，它不仅色泽鲜艳、色价高、着色力强，而且安全性高，对人体无任何毒副作用，同时可延长仿真食品的货架期，广泛应用于食品、医药和化妆品等与人体健康紧密相关的行业。
国内生产辣椒红色素基本上采用6#溶剂、正己烷、乙醇等溶剂提取，经浓缩回收溶剂后生产出的辣椒红色素是一种油树脂，含有极强的辣味、大量的树脂磷脂类胶状物质和游离脂肪酸，严重影响了辣椒红色素的品质，制约了其应用。辣椒红色素要作为产品使用，必须对其精制处理。
目前，主要采用丙酮溶解辣椒红色素而使丙酮不溶物沉淀的方法除去胶状物质。该方法在生产过程中，使用的大量丙酮，并涉及丙酮的回收，而丙酮具有沸点低、有毒、易燃易爆、价格高等特点，因此在使用过程中，溶剂易挥发，损失大、生产成本高，同时存在着严重的安全隐患。
为提高产品色价，必须除掉辣椒红油树脂中的游离脂肪酸，目前往往采用高真空蒸馏或分子蒸馏的方法。但由于辣椒红油树脂粘度大，造成脱溶、脱气比较困难；同时游离脂肪酸的沸点较高、熔点较低，在分子蒸馏过程中，需要较高的蒸馏温度，色价损失大，并且需要热水冷凝，能耗较大，而且蒸馏出来的副产品游离脂肪酸不能直接利用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种适合大规模连续生产高色价、少杂质、性能稳定、低成本的辣椒红色素生产工艺。本工艺：(1)用低碳醇脱胶状物后，不需要进行溶剂回收，而直接参加酯化反应；(2)解决了在分子蒸馏过程中脱气困难，蒸馏温度高，副产物不能直接利用的问题。
本发明的目的是通过如下技术方案实现：
一种酶催化酯化分子蒸馏精制辣椒红色素的方法，包括如下步骤：
步骤一：脱胶状物
将质量比1∶1～1∶10的辣椒红油树脂和脱胶剂混合，控制温度20℃～60℃，以100～800转/分钟的速度进行搅拌；搅拌均匀后，将温度控制在0～5℃，静置或间歇搅拌沉降；沉降5～20小时后，冷冻液在真空条件下，抽滤得到滤液，滤液经分离，得到脱胶色素液；
步骤二：酯化反应
向脱胶色素液中加入脂肪酶和水，混合均匀，反应温度控制在30～60℃之间，搅拌速度控制在50～300转/分钟；反应2～10小时后，脱水1～3小时；脱水结束后过滤脂肪酶，将色素液减压回收溶剂，得到含辣椒红色素的脂肪酸酯溶液；
步骤三：分子蒸馏
含辣椒红色素的脂肪酸酯溶液经两级分子蒸馏，制得高色价辣椒红色素。
优选地，步骤一中脱胶剂为甲醇、无水乙醇、体积分数80％以上的乙醇水溶液或它们的混合物。
优选地，步骤二中脱胶剂、脂肪酶和水的质量比为100∶(0.5～10)∶(1～5)。
优选地，所述脂肪酶为Novozym 435、Lipozyme RM IM、Lipozyme TL IM中的一种或几种混合。
优选地，步骤二中减压回收温度为30～60℃，真空度为4×104Pa～8×104Pa。
优选地，步骤三中第一级分子蒸馏为薄膜蒸发器，脱气真空度为8×103Pa～6×104Pa，脱气温度为50～100℃。
优选地，步骤三中第二级分子蒸馏真空度为0.1Pa～20Pa，蒸馏温度为100～160℃。
优选地，步骤一中的真空条件为5×103Pa～2×104Pa。
优选地，步骤一中离心使用的是萃取离心机、管式离心机或蝶式离心机。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
(1)生产过程中不使用丙酮作为溶剂，降低了溶剂成本。
(2)生产过程中通过酯化反应将辣椒红油树脂中的脂肪酸转化为脂肪酸酯，降低了辣椒红油树脂的粘度和沸点，加快了分子蒸馏前的脱气的速度，同时降低了蒸馏的温度，进而降低了能耗。
(3)脱胶剂为酯化反应的原料，脱胶后不需回收溶剂而直接参加酯化反应。
(4)分子蒸馏后的副产物为可利用的脂肪酸甲酯或乙酯(生物柴油)，提高了经济效益。
(5)工艺简单、产品含量高(色价＞280)，丙酮不溶物少(＜1％)、生产成本低。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
实施例1
本发明一种酶催化酯化分子蒸馏精制辣椒红色素的方法(如图1所示)，包括以下步骤：
步骤一：脱胶状物
(1)将10Kg辣椒红油树脂和10kg脱胶剂(无水乙醇)装入到夹套反应釜中，在60℃下，以100转/分钟速度搅拌。
(2)搅拌均匀后将混合液泵入冷冻罐中，冷冻罐温度控制为5℃，静置沉降。
(3)沉降5小时后，冷冻液在真空度为3×104Pa条件下，由冷冻罐上部被吸入真空过滤器中抽滤得到滤液，滤液经管式离心机分离，得到脱胶色素液。
步骤二：酯化反应
(1)将脱胶色素液加入到酶反应器中，并加入50g脂肪酶(Novozym 435)和100g水，混合均匀，反应温度控制在60℃，搅拌速度控制在50转/分钟。其中，脱胶剂、脂肪酶和水的质量比为100∶0.5∶1。
(2)反应2小时后，经减压脱水1小时，脂肪酸的转化率为90％。
(3)脱水结束后过滤脂肪酶，将色素液减压回收溶剂，得到含辣椒红色素的脂肪酸乙酯溶液，所述减压回收溶剂温度为30℃，真空度为8×104Pa。
步骤三：分子蒸馏
含辣椒红色素的脂肪酸酯溶液经两级分子蒸馏，得到4.8Kg脂肪酸酯和4.8Kg色价为291、脂丙酮不溶物为0.21％的高品质辣椒红色素，所述分子蒸馏一级脱气温度为80℃，真空度2×104Pa，二级蒸馏温度120℃，真空度15Pa。
实施例2
本实施例一种酶催化酯化分子蒸馏精制辣椒红色素的方法，除以下不同外，其他步骤及其工艺条件同实施例1：
(1)加入辣椒红油树脂和甲醇的质量分别为10Kg和50Kg，在20℃条件下以500转/分钟速度搅拌均匀。
(2)冷冻罐温度为3℃，静置沉降10小时。
(3)酯化反应温度45℃，反应5小时，搅拌速度150转/分钟。
(4)减压脱水2小时。
(5)减压回收溶剂温度为40℃，真空度为6×104Pa。
(6)脱胶剂、脂肪酶和水的质量比为100∶3∶3。
(7)脂肪酶为Lipozyme RM IM。
(8)一级脱气温度为100℃，真空度8×103Pa，二级蒸馏温度160℃，真空度20Pa。
(9)脂肪酸的转化率为92％。
(10)得到4.2Kg脂肪酸酯和4.9Kg色价为282、脂丙酮不溶物为0.25％的高品质辣椒红色素。
实施例3
本实施例一种酶催化酯化分子蒸馏精制辣椒红色素的方法，除以下不同外，其他步骤及其工艺条件同实施例1：
(1)加入辣椒红油树脂和体积分数为95％乙醇水溶液的质量分别为10Kg和100Kg，在35℃条件下以800转/分钟速度搅拌均匀。
(2)冷冻罐温度为0℃，静置沉降20小时。
(3)酯化反应温度30℃，反应10小时，搅拌速度300转/分钟。
(4)减压脱水3小时。
(5)减压回收溶剂温度为50℃，真空度为4×104Pa。
(6)脱胶剂、脂肪酶和水的质量比为100∶10∶5。
(7)脂肪酶为Lipozyme RM IM。
(8)一级脱气温度为50℃，真空度6×104Pa，二级蒸馏温度100℃，真空度0.1Pa。
(9)脂肪酸的转化率为91％。
(10)得到4.5Kg脂肪酸酯和4.5Kg色价为286、脂丙酮不溶物为0.28％的高品质辣椒红色素。
实施例4
本实施例一种酶催化酯化分子蒸馏精制辣椒红色素的方法，除以下不同外，其他步骤及其工艺条件同实施例1：
(1)间歇搅拌沉降8小时，其中每隔10分钟搅拌2分钟，搅拌速度为100转/分钟。
(2)脱胶剂采用甲醇和95％乙醇的混合溶液，质量比为1∶1。
(3)采用萃取离心机。
(4)脂肪酶为Novozym 435L和Lipozyme TL IM，质量比为1∶1。
(5)脂肪酸的转化率为93％。
(6)得到4.3Kg脂肪酸酯和4.6Kg色价为282、脂丙酮不溶物为0.23％的高品质辣椒红色素。
实施例5
本实施例一种酶催化酯化分子蒸馏精制辣椒红色素的方法，除以下不同外，其他步骤及其工艺条件同实施例4：
(1)采用碟片离心机。
(2)脂肪酶为Novozym 435、Lipozyme RM IM和Lipozyme TL IM，质量比为1∶1∶1。
(3)脂肪酸的转化率为96％。
(4)得到4.5Kg脂肪酸酯和4.7Kg色价为290、脂丙酮不溶物为0.21％的高品质辣椒红色素。

Claims (9)

1.一种酶催化酯化分子蒸馏精制辣椒红色素的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：脱胶状物
将质量比1：1～1：10的辣椒红油树脂和脱胶剂混合，控制温度20℃～60℃，以100～800转/分钟的速度进行搅拌；搅拌均匀后，将温度控制在0～5℃，静置或间歇搅拌沉降；沉降5～20小时后，冷冻液在真空条件下，抽滤得到滤液，滤液经分离，得到脱胶色素液；
步骤二：酯化反应
向脱胶色素液中加入脂肪酶和水，混合均匀，反应温度控制在30～60℃之间，搅拌速度控制在50～300转/分钟；反应2～10小时后，脱水1～3小时；脱水结束后过滤脂肪酶，将色素液减压回收溶剂，得到含辣椒红色素的脂肪酸酯溶液；
步骤三：分子蒸馏
含辣椒红色素的脂肪酸酯溶液经两级分子蒸馏，制得高色价辣椒红色素。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一中脱胶剂为甲醇、无水乙醇、体积分数80%以上的乙醇水溶液或它们的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤一中脱胶剂、脂肪酶和水的质量比为100:（0.5～10）:（1～5）。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述脂肪酶为Novozym435、Lipozyme RM IM、Lipozyme TL IM中的一种或几种混合。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤二中减压回收温度为30～60℃，真空度为4×104Pa～8×104Pa。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤三中第一级分子蒸馏为薄膜蒸发器，脱气真空度为8×103Pa～6×104Pa，脱气温度为50～100℃。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤三中第二级分子蒸馏真空度为0.1Pa～20Pa，蒸馏温度为100～160℃。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤一中的真空条件为5×103Pa～2×104Pa。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤一中分离使用的是萃取离心机、管式离心机或蝶式离心机。
CN 201210065705 2012-01-12 2012-01-12 一种酶催化酯化分子蒸馏精制辣椒红色素的方法 Expired - Fee Related CN102618072B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201210065705 CN102618072B (zh) 2012-01-12 2012-01-12 一种酶催化酯化分子蒸馏精制辣椒红色素的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201210065705 CN102618072B (zh) 2012-01-12 2012-01-12 一种酶催化酯化分子蒸馏精制辣椒红色素的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102618072A CN102618072A (zh) 2012-08-01
CN102618072B true CN102618072B (zh) 2013-06-12

Family

ID=46558297

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 201210065705 Expired - Fee Related CN102618072B (zh) 2012-01-12 2012-01-12 一种酶催化酯化分子蒸馏精制辣椒红色素的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102618072B (zh)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102898949A (zh) * 2012-09-11 2013-01-30 武城县英潮经贸有限公司 无色水溶辣椒油树脂的生产工艺
CN104187565B (zh) * 2014-07-21 2015-09-09 广州市名花香料有限公司 耐高温的风味酯组合物及其制备方法和果味定香剂
CN107033626A (zh) * 2017-04-28 2017-08-11 常德华馥生物技术有限公司 一种亚临界萃取与分子蒸馏联用分离烟草天然色素的方法
CN109111758B (zh) * 2018-10-11 2020-10-09 许昌学院 一种脂肪酶催化解酯提高辣椒红色价的方法
CN109456835A (zh) * 2018-11-30 2019-03-12 大连理工大学 一种红木精油的制备方法
CN115024478B (zh) * 2022-04-02 2023-08-15 晨光生物科技集团股份有限公司 一种辣椒油树脂的精制方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1297965A (zh) * 2000-12-20 2001-06-06 陈勇 辣椒红色素的制备方法
CN101665446A (zh) * 2009-09-25 2010-03-10 四川汇科生物技术有限公司 辣椒素和辣椒红色素的提取方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1297965A (zh) * 2000-12-20 2001-06-06 陈勇 辣椒红色素的制备方法
CN101665446A (zh) * 2009-09-25 2010-03-10 四川汇科生物技术有限公司 辣椒素和辣椒红色素的提取方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102618072A (zh) 2012-08-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102618072B (zh) 一种酶催化酯化分子蒸馏精制辣椒红色素的方法
CN101381298B (zh) 利用毛叶山桐子油制备共轭亚油酸的方法
CN105087166A (zh) 一种提取茉莉花精油的方法
CN104651040A (zh) 一种浓香菜籽油酶法脱胶的方法
CN102839049A (zh) 一种植物油脂脱酸的技术方法
CN102268464A (zh) 一种用高酸价米糠油生产甘油二酯的方法
CN102282245B (zh) 从含油植物的种子获得富含官能化脂肪酸酯的级分的方法
CN109705127B (zh) 一种植物源叶绿素铜钠盐的抗乳化制备方法
CN104084089A (zh) 松香乳化剂的制备方法
CN102887821B (zh) 一种萃取分离海洋微藻发酵液提取dha的方法
CN102250488B (zh) 一种提高辣椒红色素产品质量的方法
CN101760039B (zh) 一种在辣椒红色素生产过程中脱除辣椒素的方法
CN105925363A (zh) 一种低酸值松子油及皮诺敛酸的提取方法
CN104970418A (zh) 一种生物复合酶法桂花汁的生产方法
CN102942995B (zh) 一种植物油分离与改性的方法
CN104366332A (zh) 一种辣椒籽的深加工方法
CN104152501A (zh) 一种逐步降温辅助酶法甘油解制备猪油甘油二酯的方法
KR102387853B1 (ko) 젖은 미세조류로부터 바이오디젤의 제조방법
CN101434535B (zh) 一种天然阿魏酸的制备方法
CN102229641B (zh) 从植物油脱臭馏出物提取植物甾醇的方法
RU2404230C1 (ru) Способ получения биодизельного топлива
CN115477976B (zh) 一种多不饱和脂肪酸烷基酯的制备方法
CN202390424U (zh) 一种萃取法制备脱酸米糠油的生产系统
CN102504962A (zh) 一种微生物来源多不饱和脂肪酸制备工艺
CN104356178B (zh) 一种芥子油苷及其代谢产物异硫氰酸苄酯的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20130612