CN101434535B - 一种天然阿魏酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种天然阿魏酸的制备方法,米糠、米皮、米胚芽中压榨或溶剂浸出米糠油后,从米糠油中制取谷维素后的俗称黑脚的副产物中提取阿魏酸,利用脂肪酸盐为分散剂,在加热、加压、搅拌条件下制得天然阿魏酸粗品,再经离心除杂、酸析、精制得阿魏酸纯品。改良的工艺生产成本低,工艺中不用低级醇,按照在黑脚中阿魏酸的含量计,其收率可达75%以上,产品质量稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种天然阿魏酸的制备方法。
背景技术
阿魏酸,中文化学名:3-甲氧基-4-羟基桂皮酸,英文名:Ferulic Acid,其化学分子式为:C10H10O4结构式为:
阿魏酸在医药、食品、化妆品等领域有着日益广泛的用途,有关阿魏酸的上述一些特征等信息在专利申请号为92101548.8、200310115855.0的“阿魏酸的制备方法”、“阿魏酸的提取纯化工艺”中已有详细阐述,天然植物川芎、当归、天麻、酸枣仁等含有阿魏酸,由于天然植物中阿魏酸含量低,提取工艺复杂,生产成本高等,它的经济指标差。在已知的阿魏酸制备或提取纯化工艺中,富含粗脂肪酸的黑脚,必须在碱存在下充分水解黑脚中所含的γ-谷维素,以有效地制备阿魏酸。黑脚是一种致密、高粘度的脂溶性物质,难溶于水,所以必须用有机低级醇在加热、长时间搅拌下,才能在碱性条件下充分水解,有机低级醇参与黑脚溶解的工艺过程中消耗大量的有机溶剂,产生的有机溶剂尾气,对环境造成污染,这样就加长了工艺流程,为降低有机溶剂消耗和有机溶剂对环境造成的污染,在阿魏酸的制备工艺中就必须设置溶剂回收工艺,加大了生产成本。
发明内容
本发明针对阿魏酸制备提取工艺中的上述不足,提供一种在阿魏酸制备工艺之水溶、水解步骤中不需醇类溶媒参与,黑脚可在一定温度和压力下快速溶散,从而与水充分接触,促进在碱存在下的水解反应,避免阿魏酸制备工艺中醇类溶媒使用,达到简略工艺流程,节约成本,不污染空气环境的一种天然阿魏酸制备工艺。
技术方案
本发明的技术解决方案是:天然阿魏酸的制备工艺包括以下步骤:
黑脚→溶散过程中,
黑脚∶水∶分散剂=1000∶1000±200∶7±3
溶散→水解过程中,
温度(T)=100℃~150℃,压力(P)=0.1~0.5Mpa
所述分散剂为脂肪酸盐,脂肪酸盐包括:
C12~C22的饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸以及其混合脂肪酸的钾、钠、锂、铍碱金属盐。
有益效果
据研究表明,脂肪酸盐是一种分散剂,脂肪酸盐结构中的脂肪酸基为亲油基团,金属离子为亲水基,它们在液相中引起周围液体分子结构变化,并由表面极性对相邻的溶剂分子起极化作用,在颗粒表面形成溶剂化现象,当溶剂化的颗粒相互接近时,产生排斥作用,使紧密连接的颗粒分散溶解。
本发明依据脂肪酸盐的分散剂作用原理,在以米糠油的副产物和废料俗称黑脚制取阿魏酸工艺中,以脂肪酸盐做分散剂,充分溶散致密半粘状的脂溶性黑脚,并在碱存在下水解,经离心除杂,酸析、精制得阿魏酸纯品。
采用本发明的阿魏酸制备方法,其优点是显而易见的,第一:避免有机低级醇进行溶解的过程和有机溶剂回收工艺,省略有机溶剂消耗,可节省可观的生产成本,第二:可极大地改善生产环境,达到环保的绿色生产技术,分散剂促进黑脚溶解无需长时间加热、搅拌,符合节能要求。
具体实施方式:
实施例1:
取1000kg米糠油生产过程中产生的俗称黑脚的副产物,其阿魏酸酯含量为34.25%,相当于阿魏酸的含量为10.96%,加入到反应釜中,然后在反应釜中注水1000kg,加入30%液碱230kg,脂肪酸钠4kg,通入蒸汽加热,加压0.2Mpa,搅拌,溶液温度升至110℃时,停止加热,继续加压搅拌4小时,黑脚溶散、水解。水解液冷却,经离心机除去不溶性杂质,得阿魏酸盐的水溶液,将溶液酸化,由此阿魏酸沉淀下来,所使用的稀硫酸的浓度为10~30%,水溶液的PH值为1~4,溶液温度至25~30℃时,阿魏酸酸化沉淀完成,将含阿魏酸的水溶液过滤得阿魏酸粗品104.5kg,将阿魏酸粗品溶解于90~100℃的热水中,冷却后得阿魏酸纯品91.7kg。
实施例2:
重复实施例1的操作,将实施例1中的脂肪酸钠改为脂肪酸钾,阿魏酸酯含量为33.64%,相当于阿魏酸的含量为10.61%,脂肪酸钾的加入量为10kg,最终得阿魏酸粗品98.7kg。精制得纯品阿魏酸86.8kg。
实施例3:
重复实施例1的操作,将实施例1中的脂肪酸钠改为脂肪酸锂,阿魏酸酯含量为34.66%,相当于阿魏酸含量为10.83%,脂肪酸锂的加入量为5kg,最终的阿魏酸粗品104kg,精制得纯品阿魏酸83.2Kg.
实施例4:
重复实施例1,将实施例1中的脂肪酸钠改为混合脂肪酸钠,阿魏酸酯含量为32.60%,相当于阿魏酸含量为10.87%,混合脂肪酸钠加入6kg,最终得阿魏酸粗品102.2kg。精制得82kg。
实施例5:
重复实施例1,阿魏酸酯含量为33.65%,相当于阿魏酸含量11.23%,反应釜中注入水1200kg,加压0.5Mpa,溶液温度升至100℃时搅拌0.3小时,余同,得阿魏酸粗品108kg,阿魏酸成品88.6kg。
实施例6:
重复实施例3,反应釜中注水800kg,加压0.1Mpa,溶液温度升至150℃时,搅拌4小时,余同,的阿魏酸粗品101kg,阿魏酸纯品87kg。
Claims (1)
1.一种天然阿魏酸的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
A、制备含阿魏酸酯的俗称黒脚的副产物,使黒脚原料在水中充分溶散形成溶液;所述的溶液是含阿魏酸酯的黒脚原料∶水∶脂肪酸盐=1000∶1000±200∶7±3的混合溶液;所述脂肪酸盐是指:C12~C22的饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸或混合脂肪酸的钾、钠、锂、铍金属盐;
B、将上述溶液在碱性条件下,温度在100℃~150℃,压力为0.1~0.5MPa下进行水解,得阿魏酸的金属盐的溶液;
C、将含阿魏酸的金属盐的溶液酸化沉淀得阿魏酸粗品,精制得阿魏酸纯品。
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