CN101434535B - 一种天然阿魏酸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种天然阿魏酸的制备方法，米糠、米皮、米胚芽中压榨或溶剂浸出米糠油后，从米糠油中制取谷维素后的俗称黑脚的副产物中提取阿魏酸，利用脂肪酸盐为分散剂，在加热、加压、搅拌条件下制得天然阿魏酸粗品，再经离心除杂、酸析、精制得阿魏酸纯品。改良的工艺生产成本低，工艺中不用低级醇，按照在黑脚中阿魏酸的含量计，其收率可达75％以上，产品质量稳定。

Description

一种天然阿魏酸的制备方法
技术领域
本发明涉及一种天然阿魏酸的制备方法。
背景技术
阿魏酸，中文化学名：3-甲氧基-4-羟基桂皮酸，英文名：Ferulic Acid，其化学分子式为：C10H10O4结构式为：
Figure G2008101636038D00011
阿魏酸在医药、食品、化妆品等领域有着日益广泛的用途，有关阿魏酸的上述一些特征等信息在专利申请号为92101548.8、200310115855.0的“阿魏酸的制备方法”、“阿魏酸的提取纯化工艺”中已有详细阐述，天然植物川芎、当归、天麻、酸枣仁等含有阿魏酸，由于天然植物中阿魏酸含量低，提取工艺复杂，生产成本高等，它的经济指标差。在已知的阿魏酸制备或提取纯化工艺中，富含粗脂肪酸的黑脚，必须在碱存在下充分水解黑脚中所含的γ-谷维素，以有效地制备阿魏酸。黑脚是一种致密、高粘度的脂溶性物质，难溶于水，所以必须用有机低级醇在加热、长时间搅拌下，才能在碱性条件下充分水解，有机低级醇参与黑脚溶解的工艺过程中消耗大量的有机溶剂，产生的有机溶剂尾气，对环境造成污染，这样就加长了工艺流程，为降低有机溶剂消耗和有机溶剂对环境造成的污染，在阿魏酸的制备工艺中就必须设置溶剂回收工艺，加大了生产成本。
发明内容
本发明针对阿魏酸制备提取工艺中的上述不足，提供一种在阿魏酸制备工艺之水溶、水解步骤中不需醇类溶媒参与，黑脚可在一定温度和压力下快速溶散，从而与水充分接触，促进在碱存在下的水解反应，避免阿魏酸制备工艺中醇类溶媒使用，达到简略工艺流程，节约成本，不污染空气环境的一种天然阿魏酸制备工艺。
技术方案
本发明的技术解决方案是：天然阿魏酸的制备工艺包括以下步骤：
Figure G2008101636038D00012
黑脚→溶散过程中，
黑脚∶水∶分散剂＝1000∶1000±200∶7±3
溶散→水解过程中，
温度(T)＝100℃～150℃，压力(P)＝0.1～0.5Mpa
所述分散剂为脂肪酸盐，脂肪酸盐包括：
C12～C22的饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸以及其混合脂肪酸的钾、钠、锂、铍碱金属盐。
有益效果
据研究表明，脂肪酸盐是一种分散剂，脂肪酸盐结构中的脂肪酸基为亲油基团，金属离子为亲水基，它们在液相中引起周围液体分子结构变化，并由表面极性对相邻的溶剂分子起极化作用，在颗粒表面形成溶剂化现象，当溶剂化的颗粒相互接近时，产生排斥作用，使紧密连接的颗粒分散溶解。
本发明依据脂肪酸盐的分散剂作用原理，在以米糠油的副产物和废料俗称黑脚制取阿魏酸工艺中，以脂肪酸盐做分散剂，充分溶散致密半粘状的脂溶性黑脚，并在碱存在下水解，经离心除杂，酸析、精制得阿魏酸纯品。
采用本发明的阿魏酸制备方法，其优点是显而易见的，第一：避免有机低级醇进行溶解的过程和有机溶剂回收工艺，省略有机溶剂消耗，可节省可观的生产成本，第二：可极大地改善生产环境，达到环保的绿色生产技术，分散剂促进黑脚溶解无需长时间加热、搅拌，符合节能要求。
具体实施方式：
实施例1：
取1000kg米糠油生产过程中产生的俗称黑脚的副产物，其阿魏酸酯含量为34.25％，相当于阿魏酸的含量为10.96％，加入到反应釜中，然后在反应釜中注水1000kg，加入30％液碱230kg，脂肪酸钠4kg，通入蒸汽加热，加压0.2Mpa，搅拌，溶液温度升至110℃时，停止加热，继续加压搅拌4小时，黑脚溶散、水解。水解液冷却，经离心机除去不溶性杂质，得阿魏酸盐的水溶液，将溶液酸化，由此阿魏酸沉淀下来，所使用的稀硫酸的浓度为10～30％，水溶液的PH值为1～4，溶液温度至25～30℃时，阿魏酸酸化沉淀完成，将含阿魏酸的水溶液过滤得阿魏酸粗品104.5kg，将阿魏酸粗品溶解于90～100℃的热水中，冷却后得阿魏酸纯品91.7kg。
实施例2：
重复实施例1的操作，将实施例1中的脂肪酸钠改为脂肪酸钾，阿魏酸酯含量为33.64％，相当于阿魏酸的含量为10.61％，脂肪酸钾的加入量为10kg，最终得阿魏酸粗品98.7kg。精制得纯品阿魏酸86.8kg。
实施例3：
重复实施例1的操作，将实施例1中的脂肪酸钠改为脂肪酸锂，阿魏酸酯含量为34.66％，相当于阿魏酸含量为10.83％，脂肪酸锂的加入量为5kg，最终的阿魏酸粗品104kg，精制得纯品阿魏酸83.2Kg.
实施例4：
重复实施例1，将实施例1中的脂肪酸钠改为混合脂肪酸钠，阿魏酸酯含量为32.60％，相当于阿魏酸含量为10.87％，混合脂肪酸钠加入6kg，最终得阿魏酸粗品102.2kg。精制得82kg。
实施例5：
重复实施例1，阿魏酸酯含量为33.65％，相当于阿魏酸含量11.23％，反应釜中注入水1200kg，加压0.5Mpa，溶液温度升至100℃时搅拌0.3小时，余同，得阿魏酸粗品108kg，阿魏酸成品88.6kg。
实施例6：
重复实施例3，反应釜中注水800kg，加压0.1Mpa，溶液温度升至150℃时，搅拌4小时，余同，的阿魏酸粗品101kg，阿魏酸纯品87kg。

Claims (1)

1.一种天然阿魏酸的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
A、制备含阿魏酸酯的俗称黒脚的副产物，使黒脚原料在水中充分溶散形成溶液；所述的溶液是含阿魏酸酯的黒脚原料∶水∶脂肪酸盐＝1000∶1000±200∶7±3的混合溶液；所述脂肪酸盐是指：C12～C22的饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸或混合脂肪酸的钾、钠、锂、铍金属盐；
B、将上述溶液在碱性条件下，温度在100℃～150℃，压力为0.1～0.5MPa下进行水解，得阿魏酸的金属盐的溶液；
C、将含阿魏酸的金属盐的溶液酸化沉淀得阿魏酸粗品，精制得阿魏酸纯品。
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