WO2004110975A1 - Proceso para la recuperacion de ácido ferúlico. - Google Patents

Proceso para la recuperacion de ácido ferúlico. Download PDF

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WO2004110975A1
WO2004110975A1 PCT/MX2003/000050 MX0300050W WO2004110975A1 WO 2004110975 A1 WO2004110975 A1 WO 2004110975A1 MX 0300050 W MX0300050 W MX 0300050W WO 2004110975 A1 WO2004110975 A1 WO 2004110975A1
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ferulic acid
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wastewater
acid
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Ali Asaff Torres
Roberto Macias Ochoa
Mayra De La Torre Martinez
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Biokab, S.A. De C.V.
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C51/47—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by solid-liquid treatment; by chemisorption

Definitions

  • the present invention relates to a process for the recovery of ferulic acid from effluents from the corn nixtamal industry, which is used as a raw material for medicines, chemicals for agriculture, cosmetics, pigments, food additives or as a precursor of aromatic compounds, including vanillin.
  • ferulic acid is produced by chemical synthesis from the condensation reaction of vanillin with malonic acid, as described for example in the "Journal of the American Chemical Society, 74, 5346 (1952)". Such a condensation reaction produces a high yield of ferulic acid but takes a long time, about three weeks, so it is inadequate for commercial production of ferulic acid, as described for example in, “JR Johnson, Organic Reactions 1, 250 (1942). "
  • the present inventors have investigated the compounds dissolved in the nexayote and have found by chromatographic and spectrometric methods that various compounds such as calcium salts of acids are contained in this waste material j p-coumaric, protocatechoic and 8,5'-diferulic. Of these compounds, the only one that occurs in an important concentration ranging from 1.0 to 2.0 g L ⁇ is raws-ferulic acid. Through the present invention it is possible to recover quickly and efficiently, without resorting to any chemical treatment and with a low energy expenditure, a by-product of added value such as? Ra-s-ferulic acid from wastewater.
  • One of the objectives of the present invention is to provide a method for obtaining ferulic acid from its extraction from the nexayote by adsorption and subsequent purification.
  • Another objective is to provide a method that effectively uses wastewater that is discharged by the nixtamal industry.
  • a third objective is to provide a method that reduces the organic load of the nexayote by recovering some of its useful components, thereby decreasing the pollutant grade of these effluents.
  • the nexayote containing a salt of the ferulic acid at a basic pH between 10 to 12 is acidified with a diluted solution (20 to 35% v / v) of sulfuric, hydrochloric or phosphoric acid in order to favor the adsorption process.
  • the volume of acid added should be such that the pH of the solution after the addition is less than 4. In this step heat is generated by the neutralization reaction.
  • granular activated carbon is used as adsorbent material. It is also possible to use synthetic resins of the amberlite group, PVPP (polyvinyl polypyrrolidone) and SDVB (styrene divinyl benzene).
  • PVPP polyvinyl polypyrrolidone
  • SDVB styrene divinyl benzene
  • the stirring speed is set between 100 and 150 rpm depending on the particle size and density of the adsorbent material, preventing sedimentation.
  • the operating temperature is set between 20 ° and 50 °
  • the stirring time to achieve an adsorption of the ferulic acid above 95% is variable, depending on the amount and nature of the adsorbent material used as well as the temperature, and may range between 1 and 8 hours.
  • the adsorbent material is recovered by filtration or decantation or centrifugation and deposited in a desorption column where it is subsequently washed with acidified water with a pH less than 4 to remove retained suspended solids.
  • the acidified nexayote before being passed through the columns must be previously filtered or centrifuged to remove suspended solids that could plug the column.
  • the operating temperature is set between 20 ° and 50 ° C:
  • the columns are then washed in counterflow with acidified water with a pH less than 4 to remove the remains of retained suspended solids.
  • the adsorbed ferulic acid is recovered from the adsorbent material by desorption or elution with organic solvents such as ethanol or ethyl acetate.
  • the operating temperature for the elution is set between 50 ° and 70 ° C.
  • the solvent is recirculated by the column and the volume used is equal to the free space of the packed column and is between 25% to 40% of the bed according to the nature of the adsorbent material.
  • the recirculation time is set between 20 to 40 minutes and the number of desorption cycles with fresh solvent is 4 to 6.
  • the adsorbent material is used for 10 adsorption / desorption cycles with an increasing loss of adsorbent capacity depending on the number of cycles of up to 20% for the last cycle.
  • the crude ferulic acid can be purified by recrystallization, gradually decreasing the polarity of a concentrated solution thereof in ethyl acetate by the addition of low polar organic solvents such as methylene chloride and hexane or by lowering the pH of an alkaline aqueous solution.
  • the process with packed columns is semi-continuous because it is operated with a battery of columns in an operating arrangement such that while in some the adsorption is carried out, in others the desorption or elution is verified, being ready for a next adsorption cycle .
  • the ferulic acid obtained by the method of the present invention can be used as a raw material for medicines, chemicals for agriculture, cosmetics, pigments, food additives or as a precursor to aromatic compounds, including vanillin, and is considered natural if taken into account that the source from which it comes is a waste of a traditional process in Mexico, which for centuries is used for the treatment of corn for human consumption, with its nutritional benefits already recognized (JA Méndez-Albores et al, Journal of Stored Products Research (2003) Inpress).
  • the methods for manufacturing these articles from ferulic acid are known. To be more specific, methods for producing cosmetics using ferulic acid as a raw material are described in Japanese Patent No. 62120312 and in American Patent No. 6114377.
  • ferulic acid and its derivatives are used as protectors.
  • lotions in creams, lotions and emulsions for their ability to absorb UV radiation as described in American Patent No. 5817299 and Japanese Patent No. 2167291.
  • the methods of manufacturing medicines from ferulic acid as raw material are described in US Patents No. 4897224, No. 2002142052 and No. 2001053781, in Japanese Patents No. 61204196 and No. 1186835 and in European Patent No. 1186294.
  • the use of ferulic acid as a food additive is described in the Patent. Japanese No. 63283552 and in American Patent No. 5514398.
  • the use of ferulic acid as a vanillin precursor is described in American Patents No. 5866380 and No. 6235507B1
  • the method of the present invention makes it possible to obtain ferulic acid from wastewater, which is discharged by the nixtamal industry.
  • FIG. 1 schematically shows the typical steps that are included in the stirred tank method of the present invention.
  • FIG. 2 schematically shows the typical steps that are included in the packed column method of the present invention.
  • FIG. 3 shows the 1 H nuclear magnetic resonance (NMR) spectrum of the crude trans-ferulic acid.
  • FIG 4. shows the 1 H nuclear magnetic resonance (NMR) spectrum of an urara-ferulic acid standard
  • FIG. 5. shows the mass spectrum (MS) characteristic of the acid ⁇ r ⁇ 's ⁇ crude ferulic.
  • ethyl alcohol was used instead of ethyl acetate used for desorption in example 1. 2.7 g of a solid residue were obtained, with a content greater than 75% ferulic acid. The recovery yield of ferulic acid based on the initial content of ferulic acid in the nexayote was 65%.
  • the break point was between 100 to 115 L, determined for a concentration of ferulic acid in the effluent no more than 5% of the initial concentration in the nexayote, then the column was washed in counterflow with 10 to 15 L of acidified water at a pH of less than 4 to remove residual solids from the suspension. nexayote Through the flow of an air stream for 10 to 20 minutes through the column, the remaining water was removed from the wash, and elution was used 3 to 5 L of ethyl acetate that was recirculated through the column for 20 to 20 minutes. 30 minutes at a temperature of 55 ° to 65 ° C.

Abstract

El invento se relaciona con un proceso para la recuperación de ácido ferúlico a partir de los efluentes de la nixtamalización o cocimiento alcalino de productos vegetales. Las aguas de deshecho del cocimiento alcalino del maíz, conocidas como nexayote y altamente contaminantes, son vertidas directamente a las aguas municipales u ocasionalmente son tratadas para la recuperación de sólidos en suspensión. A través de la presente invención, estos efluentes ahora pueden ser efectivamente utilizados para la recuperación de ácido ferúlico que es una materia prima para la industria alimentaria, cosmética, química, farmacéutica y biotecnológica. El proceso de recuperación es desarrollado a nivel de tanque agitado y columnas empacadas. Incluye pasos de filtración y acidificación del nexayote, adsorción del ácido ferúlico sobre una matriz adsorbente, recuperación del material adsorbente, lavado, desorción o elución con un solvente orgánico, evaporación del solvente, secado del ácido ferúlico crudo obtenido y purificación del mismo por recristalización.

Description

PROCESO PARA LA RECUPERACIÓN DE ÁCIDO FERÚLICO
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
Campo de la invención
El presente invento se relaciona con un proceso para la recuperación de ácido ferúlico a partir de efluentes de la industria del nixtamal del maíz, el cual es usado como materia prima de medicinas, químicos para la agricultura, cosméticos, pigmentos, aditivos alimenticios o como precursor de compuestos aromáticos, incluyendo vainillina.
Descripción de las técnicas relacionadas al arte
Se conoce que el ácido ferúlico es producido por síntesis química a partir de la reacción de condensación de la vainillina con el ácido malónico, como se describe por ejemplo en el "Journal of the American Chemical Society, 74, 5346 (1952)". Dicha reacción de condensación produce un alto rendimiento de ácido ferúlico pero lleva mucho tiempo, alrededor de tres semanas, por lo que resulta inadecuada para la producción comercial del ácido ferúlico, como se describe por ejemplo en, "J.R. Johnson, Organic Reactions 1, 250 (1942)".
Otros métodos alternos para la obtención de ácido ferúlico, incluyen la hidrólisis enzimática de material vegetal, como se describe por ejemplo en la patente americana No 6,143,543; sin embargo, estos métodos son caros, por lo cual su explotación comercial se ve limitada.
Actualmente, la producción comercial de ácido ferúlico está basada en el aprovechamiento de deshechos de la industria del aceite del salvado de arroz, según se describe en la patente americana No 5,288,902. El proceso comprende la hidrólisis alcalina durante 8 horas entre 90° y 100° C del oryzanol, éster del ácido ferúlico; la precipitación del ácido ferúlico liberado por enfriamiento de la mezcla reaccionante, la recuperación del ácido ferúlico crudo y su posterior purificación por recristalización. En la manufactura de la tortilla tradicional o de las harinas precocidas de maíz, los granos de maíz se someten a un cocimiento alcalino con cal de grado alimenticio, proceso conocido como nixtamalización. Luego de un periodo de reposo, los granos cocidos (nixtamal), se separan de las aguas de cocimiento conocidas como "nexayote"
Estas aguas de deshecho contienen una carga orgánica elevada, por lo cual se consideran efluentes contaminantes y se vierten diariamente al drenaje o a los ríos en grandes volúmenes como se señala en: "J.A. Méndez-Albores et al, Journal of Stored Products Research (2003) Inpress"
Los inventores presentes han investigado los compuestos disueltos en el nexayote y han encontrado por métodos cromatográficos y espectrométricos que en este material de deshecho se encuentran contenidos diversos compuestos como las sales de calcio de los ácidos
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jp-coumárico, protocatecoico y 8,5'-diferúlico. De estos compuestos el único que se presenta en una concentración importante que oscila entre 1.0 a 2.0 g L^es el ácido ¿raws-ferúlico. A través del presente invento es posible recuperar rápida y eficientemente, sin recurrir a tratamiento químico alguno y con un bajo gasto energético, un subproducto de valor agregado como el ácido ¿ra«s-ferúlico a partir aguas de deshecho.
DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN
Uno de los objetivos de la presente invención es proveer un método para la obtención de ácido ferúlico a partir de su extracción del nexayote por adsorción y posterior purificación.
Otro objetivo es proveer un método que utilice efectivamente las aguas de deshecho que son descargadas por la industria del nixtamal.
Un tercer objetivo es proveer un método que disminuya la carga orgánica del nexayote por la recuperación de algunos de sus componentes útiles, disminuyendo consiguientemente el grado contaminante de estos efluentes. En el método del presente invento, inicialmente el nexayote conteniendo una sal del ácido ferúlico a un pH básico comprendido entre 10 a 12 es acidificado con una solución diluida (20 a 35% v/v ) de ácido sulfúrico, clorhídrico o fosfórico a fin de favorecer el proceso de adsorción.
El volumen de ácido añadido debe ser tal que el pH de la solución después de la adición sea menor a 4. En este paso se genera calor por la reacción de neutralización.
En general, se utiliza como material adsorbente carbón activado granular. Es posible utilizar también resinas sintéticas del grupo de la amberlita, PVPP (polivinil polipirrolidona) y SDVB (estireno divinil benceno). El proceso de adsorción puede ser llevado por lote en un tanque agitado o de forma semicontinua en columnas empacadas.
Cuando el proceso se lleva en un tanque agitado, la velocidad de agitación es fijada entre 100 a 150 rpm en función de la granulometría y densidad del material adsorbente, evitando su sedimentación. Durante el proceso, la temperatura de operación es fijada entre 20° y 50°
C. El tiempo de agitación para lograr una adsorción del ácido ferúlico por arriba del 95% es variable, dependiendo de la cantidad y naturaleza del material adsorbente utilizado asi como de la temperatura, pudiendo oscilar entre 1 y 8 horas. En un siguiente paso, el material adsorbente es recuperado por filtración o decantación o centrifugación y depositado en una columna de desorción donde posteriormente es lavado con agua acidulada con un pH menor a 4 para eliminar los sólidos en suspensión retenidos.
Cuando se emplean columnas empacadas, el nexayote acidificado antes de ser pasado a través de las columnas, debe ser previamente filtrado o centrifugado para eliminar los sólidos en suspensión que podrían taponar la columna. La temperatura de operación es fijada entre 20° y 50° C: La velocidad del líquido, expresada en volúmenes de lecho empacado por hora (VLE h"1), oscila entre 3 y 8 VLE h"1, en función de la temperatura y la naturaleza del material adsorbente, para un punto de quiebre fijado en una concentración de ácido ferúlico en el efluente no mayor al 5% de la concentración inicial en el nexayote. A continuación las columnas son lavadas en contraflujo con agua acidulada con un pH menor a 4 para eliminar los restos de sólidos en suspensión retenidos. En el siguiente paso el ácido ferúlico adsorbido es recuperado del material adsorbente por desorción o elución con solventes orgánicos como etanol o acetato de etilo.
La temperatura de operación para la elución es fijada entre 50° y 70° C. El solvente es recirculado por la columna y el volumen empleado es igual al espacio libre de la columna empacada y que se encuentra entre un 25 % a un 40 % del lecho según la naturaleza del material adsorbente. El tiempo de recirculación es fijado entre 20 a 40 minutos y el número de ciclos de desorción con solvente fresco es de 4 a 6. El material adsorbente es utilizado durante 10 ciclos de adsorción/desorción con una pérdida creciente de la capacidad adsorbente en función del número de ciclos de hasta un 20 % para el último ciclo.
Una vez colectadas todas las fracciones de los ciclos de desorción, el solvente es eliminado por evaporación dejando un residuo sólido que contiene entre un 65% a un 95% de ácido ferúlico en función del solvente utilizado. El ácido ferúlico crudo puede ser purificado por recristalización, disminuyendo gradualmente la polaridad de una solución concentrada del mismo en acetato de etilo por adición de solventes orgánicos de baja polaridad como cloruro de metileno y hexano o por disminución del pH de una solución acuosa alcalina.
El proceso con columnas empacadas es semi continuo porque se opera con una batería de columnas en un arreglo de operación tal que mientras en unas se lleva a cabo la adsorción, en otras se verifica la desorción o elución, quedando listas para un siguiente ciclo de adsorción.
El ácido ferúlico obtenido por el método de la presente invención puede ser usado como materia prima de medicinas, químicos para la agricultura, cosméticos, pigmentos, aditivos alimenticios o como precursor de compuestos aromáticos, incluyendo vainillina, y se considera natural si se toma en cuenta que la fuente de la cual proviene es un deshecho de un proceso tradicional en México, que durante siglos es utilizado para el tratamiento del maíz para la alimentación humana, con sus beneficios nutricionales ya reconocidos (J.A. Méndez- Albores et al, Journal of Stored Products Research (2003) Inpress). Los métodos para fabricar estos artículos a partir de ácido ferúlico son conocidos. Para ser más específicos, se describen métodos para producir cosméticos usando ácido ferúlico como materia prima en la Patente Japonesa No, 62120312 y en la Patente Americana No. 6114377. También dentro de este campo, el ácido ferúlico y sus derivados, son empleados como protectores solares en cremas, lociones y emulsiones por su capacidad de absorber la radiación UV, como se describe en la Patente Americana No. 5817299 y en la Patente Japonesa No. 2167291. Los métodos de fabricación de medicinas a partir de ácido ferúlico como materia prima son descritos en las Patentes Americanas No. 4897224, No. 2002142052 y No. 2001053781, en las Patentes Japonesas No. 61204196 y No. 1186835 y en la Patente Europea No. 1186294. El uso de ácido ferúlico como aditivo alimenticio es descrito en la Patente Japonesa No.63283552 y en la Patente Americana No. 5514398. Adicionalmente el uso de ácido ferúlico como precursor de vainillina es descrito en las Patentes Americanas No. 5866380 y No. 6235507B1
Se desea hacer notar en particular que el método del presente invento hace posible la obtención de ácido ferúlico a partir de aguas de deshecho, las cuales son descargadas por la industria del nixtamal.
Otros propósitos adicionales y ventajas del invento serán destacados en la descripción que sigue y en parte serán obvias, o podrán ser aprendidas por la práctica del inventó. El invento puede ser implementado y las ventajas evaluadas por medio de la instrumentación y de las combinaciones particularmente señaladas en las reivindicaciones.
Breve descripción de las figuras Las figuras acompañantes, las cuales son incorporadas y constituyen una parte de las especificaciones, ilustran las modalidades preferidas de la invención. La descripción general dada anteriormente junto con la descripción detallada de las modalidades preferidas que se dan a continuación, sirve para explicarlos principios del invento.
FIG. 1 muestra esquemáticamente los pasos típicos que se incluyen en el método de tanque agitado del presente invento. FIG. 2 muestra esquemáticamente los pasos típicos que se incluyen en el método de columnas empacadas del presente invento. FIG. 3 muestra el espectro de resonancia magnética nuclear (RMN) 1H del ácido trans- ferúlico crudo.
FIG 4. muestra el espectro de resonancia magnética nuclear (RMN) 1H de un estándar del ácido írara-ferúlico FIG. 5. muestra el espectro de masas (MS) característico del ácido írα«sí-ferúlico crudo.
Descripción detallada de las modalidades preferidas
Permítanos describir algunos ejemplos del presente invento
Ejemplo 1
Se colocaron 3 L de nexayote, con un pH de 11.3 y un contenido de 1.03 g L"xde ácido ferúlico, en tres matraces Erlenmeyer de 1 L. Se añadió ácido clorhídrico (25 a 35% v/v) para acidificar el agua residual del nixtamal a un pH entre 1 a 4. A cada matraz bajo agitación orbital, se agregó 10 g de carbón activado granular, Actibon CxIOx 25 (Quimir). La adsorción se llevó a cabo a una temperatura de 25° a 40° C y una velocidad de agitación de 180 a 200 rpm durante 5 a 8 horas. Después de este tiempo, el carbón activado se separó de la solución por filtración y se lavó con 150 a 250 mi de agua acidulada a un pH inferior a 4. Posteriormente se secó parcialmente bajo una corriente de aire por 1 a 2 horas. Al carbón activado parcialmente seco, conteniendo el material adsorbido, se agregó 30 mi de acetato de etilo para efectuar la desorción. Este proceso fue llevado a una temperatura entre 50° y 65° C por 20 a 40 minutos y se repitió entre 4 a 6 veces con recambio del solvente. Las fracciones resultantes de la desorción fueron colectadas y luego de la evaporación del solvente se obtuvieron 2.9 g de un residuo sólido con un contenido del 85 % al 95 % de ácido ferúlico, el cual puede ser purificado por recristalización. La estructura química del ácido ferúlico obtenido fue confirmada a través de su espectro 1H de RMN (FIG. 3), ratificando que se trata del isómero íraws-ferúlico (FIG. 4). Su peso molecular determinado por MS fue de 194 (FIG. 5). El rendimiento en la recuperación de ácido ferúlico por este procedimiento fue del 90 %.
Ejemplo 2
En otra modalidad de la invención, se utilizó alcohol etílico en lugar de acetato de etilo empleado para la desorción en el ejemplo 1. Se obtuvieron 2.7 g de un residuo sólido, con un contenido superior al 75 % de ácido ferúlico. El rendimiento de recuperación de ácido ferúlico basado en el contenido inicial de ácido ferúlico en el nexayote fue del 65 %.
Ejemplo 3
Se pusieron 120 L de nexayote con un pH de 11.0 y un contenido de 1.26 g L"1 de ácido ferúlico en un tanque de mezclado donde se agregó ácido clorhídrico (25 a 35% v/v) hasta alcanzar un pH comprendido entre 1 y 4. El nexayote acidiñcado fue pasado inicialmente a través de un filtro de arena, con lo cual se quitaron aproximadamente 700 g de sólidos en suspensión, y luego a través de una columna empacada con 2 Kg de carbón activado granular de la misma procedencia del ejemplo 1."Xa columna utilizada tuvo un diámetro interno de 10.16 cm y una altura efectiva de 85 cm. La velocidad de flujo estuvo regulada entre 3.5 a 5.5 VLE h'1 con una caída de presión a lo largo de la columna de 2 a 3 Kg cm"2. El punto de quiebre estuvo entre los 100 a 115 L, determinado para una concentración de ácido ferúlico en el efluente no mayor al 5% de la concentración inicial en el nexayote. A continuación la columna fue lavada en contraflujo con 10 a 15 L de agua acidulada a un pH inferior a 4 para eliminar restos de sólidos en suspensión propios del nexayote. A través de la circulación de una corriente de aire durante 10 a 20 minutos por la columna se eliminó el agua remanente del lavado. Para la elución se emplearon 3 a 5 L de acetato de etilo que se recircularon por la columna durante 20 a 30 minutos a una temperatura dé 55° a 65° C. El proceso de elución fue repetido 4 veces y las fracciones fueron colectadas para la posterior eliminación del solvente por evaporación, dejando 120 a 150 g de un residuo sólido con un contenido del 85% al 95 % de ácido ferúlico, el cual fue posteriormente purificado por recristalización con un rendimiento de recuperación de ácido ferúlico del 86 %, basado en su contenido inicial en el nexayote.
Las ventajas y las modificaciones adicionales podrán ser tomadas y realizadas prontamente por aquellos hábiles en el arte. Por lo tanto, la invención en sus aspectos más amplios no es limitada a los detalles específicos, y a los artefactos representativos mostrados y descritos aquí. Por consiguiente, varias modificaciones pueden ser hechas sin partir del espíritu o el alcance del concepto inventivo general como es definido por las reivindicaciones y sus equivalentes añadidos.

Claims

REIVINDICACIONESHabiendo descrito suficientemente la presente invención, considero como una novedad y por lo tanto reclamo de mi exclusiva propiedad, lo contenido en las siguientes cláusulas:
1. Un proceso para la obtención de ácido ferúlico a partir de las aguas residuales procedentes del cocimiento alcalino del maíz (nixtamalización) que comprende los siguientes pasos: a. Acidificar el agua residual (nexayote). b. Adsorber el ácido ferúlico contenido en el agua residual del paso a) con carbón activado. c. Recuperar el carbón activado del paso b). d. Lavar el carbón activado del paso c) con agua acidulada e. Desorber el ácido ferúlico del carbón activado obtenido en el paso d) con un solvente f. Secar por evaporación el ácido ferúlico recuperado en el paso e). g. Recristalizar el ácido ferúlico obtenido en el paso f).
2. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, en donde la acidificación del agua residual se lleva a cabo con una solución de 25% a 35 % v/v de un ácido inorgánico.
3. El proceso de conformidad con la reivindicación 2, en donde el ácido inorgánico se selecciona del grupo que consiste de ácido clorhídrico, ácido sulfúrico y ácido fosfórico.
4. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, en donde el paso b) se lleva a cabo con carbón activado bajo condiciones de agitación.
5. El proceso dé conformidad con la reivindicación 1, en donde el paso b) se lleva a cabo con una resina sintética de afinidad
6. El proceso de conformidad con la reivindicación 5, en donde la resina sintética se selecciona del grupo que consiste de Amberlita XAD-4, Amberlita XAD- 16, PVPP (polivinil polipirrolidona), SDVB (estireno divinil benceno), PSDVB (resinas poliestrirénicas de divinil benceno).
7. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, en donde el paso c) para la recuperación del carbón activado o cualquiera de las resinas sintéticas descritas en la reivindicación 6, se lleva a cabo por filtración, decantación y centrifugación.
8. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, en donde el paso d) se lleva a cabo con agua acidulada con un pH comprendido entre 1 y 4, hasta la eliminación de los sólidos en suspensión del agua residual, adheridos al medio adsorvente.
9. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, en donde el paso e) se lleva a cabo con un solvente orgánico.
10. El proceso de conformidad con la reivindicación 9, en donde el solvente orgánico es acetato de etilo o un alcohol.
11. El proceso de conformidad con la reivindicación 10, en donde el alcohol es metanol o etanol del 96% v/v.
12. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, en donde el paso f) se lleva a cabo por evaporación del solvente entre 30° a 80° C y a presión reducida.
13. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, en donde el paso g) se lleva a cabo a partir de una solución concentrada del ácido ferúlico crudo en acetato de etilo a la que se adiciona gradualmente un solvente orgánico de baja polaridad.
14. El proceso de conformidad con la reivindicación 13, en donde el solvente orgánico de baja polaridad se selecciona del grupo que consiste de cloroformo, cloruro de metileno, hexano y éter de petróleo.
15. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, en donde el paso g) se lleva a cabo a través de la disminución gradual del pH de una solución concentrada alcalina del ácido ferúlico crudo.
16. Un proceso para la obtención de ácido ferúlico a partir de las aguas residuales procedentes del cocimiento alcalino del maíz (nixtamalización) que comprende los siguientes pasos: a. Acidificar el agua residual (nexayote). b. Remover los sólidos en suspensión contenidos en el agua residual del paso a). c. Adsorber el ácido ferúlico contenido en el agua residual del paso b) con carbón activado. d. Lavar el carbón activado del paso c) con agua acidulada e. Desorber el ácido ferúlico del carbón activado obtenido en el paso d) con un solvente f. Secar por evaporación el ácido ferúlico recuperado en el paso e). g. Recristalizar el ácido ferúlico obtenido en el paso f).
17. El proceso de conformidad con la reivindicación 16, en donde la acidificación del agua residual se lleva a cabo con una solución de 25% a 35 % v/v de un ácido inorgánico.
18. El proceso de conformidad con la reivindicación 17, en donde el ácido inorgánico se selecciona del grupo que consiste de ácido clorhídrico, ácido sulfúrico y ácido fosfórico.
19. El proceso de conformidad con la reivindicación 16, en donde el paso b) se lleva a cabo por filtración, decantación y centrifugación.
20. El proceso de conformidad con la reivindicación 16, en donde el paso c) se lleva a cabo con carbón activado en columnas empacadas.
21. El proceso de conformidad con la reivindicación 16, en donde el paso c) se lleva a cabo con una resina sintética de afinidad en columnas empacadas.
22. El proceso de conformidad con la reivindicación 21, en donde la resina sintética se selecciona del grupo que consiste de Amberlita XAD-4, Amberlita XAD- 16, PVPP (polivinil polipirrolidona), SDVB (estireno divinil benceno), PSDVB (resinas poliestrirénicas de divinil benceno).
23. El proceso de conformidad con la reivindicación 16, en donde el paso d) se lleva a cabo con agua acidulada con un pH comprendido entre 1 y 4 en contraflujo a la circulación del agua residual por las columnas, hasta la eliminación de los sólidos en suspensión, adheridos al medio adsorvente.
24. El proceso de conformidad con la reivindicación 16, en donde el paso e) se lleva a cabo por recirculación en las columnas de un solvente orgánico.
25. El proceso de conformidad con la reivindicación 24, en donde el solvente orgánico es acetato de etilo o un alcohol.
26. El proceso de conformidad con la reivindicación 25, en donde el alcohol es metanol o etanol del 96% v/v.
27. El proceso de conformidad con la reivindicación 16, en donde el paso f) se lleva a cabo por evaporación del solvente entre 30° a 80° C y a presión reducida.
28. El proceso de conformidad con la reivindicación 16, en donde el paso g) se lleva a cabo de conformidad con la reivindicación 13
29. El proceso de conformidad con la reivindicación 16, en donde el paso g) se lleva a cabo de conformidad con la reivindicación 15.
30. Un proceso para la obtención de ácido ferúlico a partir de las aguas residuales procedentes del cocimiento alcalino del maíz (nixtamalización) que tenga como principio de operación la adsorción.
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