CN107033626A - 一种亚临界萃取与分子蒸馏联用分离烟草天然色素的方法 - Google Patents

一种亚临界萃取与分子蒸馏联用分离烟草天然色素的方法 Download PDF

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Abstract

一种亚临界萃取与分子蒸馏联用分离烟草天然色素的方法，将废弃烟草碎片、碎末直接或通过前处理后加入亚临界萃取釜中，在‑10℃～30℃、压力0.4MPa～1.2MPa条件下通过亚临界流体溶剂进行萃取后减压分离得到膏体状烟草天然色素粗提物，挥发的亚临界流体经过加压后进入溶剂储罐循环使用；然后将烟草色素粗提物进行脱气，加入到分子蒸馏设备，在压力0.002mbar～0.2mbar，温度80～220℃温度范围内进行短程蒸馏，富集得到的烟草天然色素。本发明制得的烟草天然色素富集程度高，可应用再造烟叶涂布、烟叶原料处理及卷烟加香加料环节，在改善再造烟叶及烟丝外观基础上，可以提升抽吸品质。

Description

一种亚临界萃取与分子蒸馏联用分离烟草天然色素的方法
技术领域
本发明涉及天然产物提取分离技术领域，具体涉及分离烟草天然色素的方法。
背景技术
烟草天然色素的含量和性质不仅直接影响烟叶的外观质量，而且还直接和间接地影响烟叶的内在品质。复烤调制后的成熟烟叶大多呈现橘黄或柠檬黄，其中类胡萝卜素不仅与烟叶本身的颜色直接相关，更是烟叶中主要致香成分的前体物质，与烟草的香气量及香气品质呈现正相关关系，在卷烟抽吸品质中起到重要作用。烟草黑色素对烟叶的外观质量有不良影响，但具有明显的陈化烟草香气和甜香特征，可明显改进吃味和余味，对烟草吸食品质有良好的影响。随着烟草行业对再造烟叶中合成色素的禁用，烟草天然色素的应用将愈加广泛，不仅可应用于卷烟加香加料的处理环节，还可以广泛应用于再造烟叶色素添加剂及烟叶原料的加工处理过程。
目前天然色素的提取分离方法多应用有机溶剂萃取、酶法提取、微波萃取、者超临界萃取及层析等方法，中国专利CN201410573989、CN201410531023、CN201310166316分别公开了超临界CO2萃取、混合溶剂提取及分子蒸馏分离辣椒红色素的方法，专利CN201010282053公开了溶剂法提取柿皮色素的方法，专利CN200810020364公开了溶剂与酶法结合分离紫甘薯色素的方法。针对烟草色素，专利CN201310413559公开的烟草色素的制备方法中，介绍了溶剂与层析法结合获得烟草色素的方法，该方法及现有其他获得烟草色素的方法基本均存在有机溶剂消耗量大，生产效能有待提高的不足。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种可在常温下操作、工艺简单、生产效能高、溶剂消耗小、节能环保的亚临界萃取与分子蒸馏联用分离烟草天然色素的方法，以满足企业对烟草天然色素的需求。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：
一种亚临界萃取与分子蒸馏联用分离烟草天然色素的方法，包括如下步骤：
1)将废弃烟草碎片、碎末直接或通过前处理后加入亚临界萃取釜中，在-10℃～30℃、压力0.4MPa～1.2MPa条件下通过亚临界流体溶剂进行萃取后减压分离得到膏体状烟草天然色素粗提物，挥发的亚临界流体经过加压后进入溶剂储罐循环使用；
2)将烟草色素粗提物经过脱气后，加入到分子蒸馏设备，在压力0.002mbar～0.2mbar，温度80～220℃温度范围内进行短程蒸馏，富集得到的重相组分即为烟草天然色素。
上述步骤1)所述的前处理为发酵、干燥、粉碎、添加色素保护剂中的一种或几种；所述亚临界流体溶剂为丙烷、丁烷、二甲醚、四氟乙烷等溶剂中的一种或几种；步骤2)所述的脱气方法为常温下搅拌2～24hr或者为进行减压脱气15min～2hr。
本发明采用亚临界萃取与分子蒸馏技术联用分离烟草天然色素的方法，简易可行，环境友好，使用的溶剂可进行循环使用，大幅降低了溶剂的使用量，且整个提供分离工艺均在常温或低温下进行，可有效提高烟草天然色素的得率及品质。
本发明制得的烟草天然色素富集程度高，可应用再造烟叶涂布、烟叶原料处理及卷烟加香加料环节，在改善再造烟叶及烟丝外观基础上，可以提升抽吸品质。
具体实施方式
实施例1
亚临界萃取与分子蒸馏联用分离烟草天然色素的方法，包括如下步骤：
1)将废弃烟叶碎片粉碎后加入亚临界萃取釜中，在2℃～4℃、压力0.8MPa条件下加入二甲醚流体萃取，萃取后经过自然减压后分离得到膏体状烟草天然色素粗提物，分离后的二甲醚经过加压后重新成为流体储存在储罐中备用；
2)将烟草天然色素粗提物在常温下搅拌24hr脱气，通过进料泵加入到分子蒸馏设备，在压力0.002mBar,温度80℃条件下进行短程蒸馏，富集得到重相组分即为烟草天然色素。
实施例2
1)将废弃烟末渥堆发酵后干燥粉碎加入到亚临界萃取釜中，在-10℃～-8℃、压力0.4MPa条件下加入丙烷和丁烷的混合流体萃取，萃取后经过自然减压后分离得到膏体状烟草天然色素粗提物，分离后的混合气体经过加压后重新成为流体储存在储罐中备用；
2)将烟草天然色素粗提物在常温下搅拌2hr脱气，通过进料泵加入到分子蒸馏设备，在压力0.2mBar,温度220℃条件下进行短程蒸馏，富集得到重相组分即为烟草天然色素。
实施例3
1)将废弃烟末添加色素保护剂后加入亚临界萃取釜中，在28℃～30℃、压力1.2MPa条件下加入四氟乙烷流体萃取，萃取后经过自然减压分离得到膏体状烟草天然色素粗提物，分离后的四氟乙烷经过加压后重新成为流体储存在储罐中备用；
2)将烟草天然色素粗提物经过真空减压2hr脱气，通过进料泵加入到分子蒸馏设备，在压力0.01mBar,温度120℃条件下进行短程蒸馏，富集得到重相组分即为烟草天然色素。
实施例4
1)将废弃烟草碎片直接加入到亚临界萃取釜中，在5℃～7℃、压力0.6MPa条件下加入丙烷流体萃取，萃取后经过自然减压后分离得到烟草天然色素粗提物，分离后的丙烷经过加压后重新成为流体储存在储罐中备用；
2)将烟草天然色素粗提物经过真空减压15min脱气，通过进料泵加入到分子蒸馏设备，在压力0.002mBar,温度80℃条件下进行短程蒸馏，富集得到重相组分即为烟草天然色素。
实施例5
1)将废弃烟草碎片经进一步干燥后加入到亚临界萃取釜中，在0℃～2℃、压力0.4MPa条件下加入二甲醚流体萃取，萃取后经过自然减压后分离得到烟草天然色素粗提物，分离后的二甲醚经过加压后重新成为流体储存在储罐中备用；
2)将烟草天然色素粗提物经过真空减压1hr脱气，通过进料泵加入到分子蒸馏设备，在压力0.02mBar,温度180℃条件下进行短程蒸馏，富集得到重相组分即为烟草天然色素。
实施例6
1)将废弃烟草碎片直接加入到亚临界萃取釜中，在10℃～12℃、压力0.8MPa条件下加入丁烷流体萃取，萃取后经过自然减压后分离得到烟草天然色素粗提物，分离后的丁烷经过加压后重新成为流体储存在储罐中备用；
2)将烟草天然色素粗提物经过搅拌1hr脱气，通过进料泵加入到分子蒸馏设备，在压力0.05mBar,温度180℃条件下进行短程蒸馏，富集得到重相组分即为烟草天然色素。
本发明采用亚临界萃取及分子蒸馏相结合的方法获得烟草天然色素，低耗高效，节能环保。

Claims (4)

1.一种亚临界萃取与分子蒸馏联用分离烟草天然色素的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将废弃烟草碎片、碎末直接或通过前处理后加入亚临界萃取釜中，在-10℃～30℃、压力0.4MPa～1.2MPa条件下通过亚临界流体溶剂进行萃取后减压分离得到膏体状烟草天然色素粗提物，挥发的亚临界流体经过加压后进入溶剂储罐循环使用；
2)将烟草色素粗提物经过脱气后，加入到分子蒸馏设备，在压力0.002mbar～0.2mbar，温度80～220℃温度范围内进行短程蒸馏，富集得到的重相组分即为烟草天然色素。
2.如权利要求1所述的一种亚临界萃取与分子蒸馏联用分离烟草天然色素的方法，其特征在于，步骤1)所述的前处理为发酵、干燥、粉碎、添加色素保护剂中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的一种亚临界萃取与分子蒸馏联用分离烟草天然色素的方法，其特征在于，步骤1)所述的亚临界流体溶剂为丙烷、丁烷、二甲醚、四氟乙烷等溶剂中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的一种亚临界萃取与分子蒸馏联用分离烟草天然色素的方法，其特征在于，步骤2)所述的脱气方法为常温下搅拌2～24hr或者为进行减压脱气15min～2hr。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107721966A (zh) * 2017-10-30 2018-02-23 潍坊友容实业有限公司 一种盐地碱蓬花青素及生物盐综合提取方法
CN109111992A (zh) * 2018-08-28 2019-01-01 云南恒罡科技有限公司 一种亚临界分子蒸馏联用烟草净油制备的方法
CN109275944A (zh) * 2018-10-08 2019-01-29 浙江中烟工业有限责任公司 一种适用于加热不燃烧状态下烟丝的静态萃取处理方法
CN109289242A (zh) * 2018-09-18 2019-02-01 郑州轻工业学院 利用亚临界和分子蒸馏联合制备罗汉果糖苷v的方法
CN111789283A (zh) * 2020-07-10 2020-10-20 湖北中烟工业有限责任公司 一种基于超临界co2萃取技术的烟梗多级利用方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5991155A (ja) * 1982-11-16 1984-05-25 San Ei Chem Ind Ltd 色素カロチノイドの収得法
JPS604558A (ja) * 1983-06-23 1985-01-11 San Ei Chem Ind Ltd 黄橙ないし赤橙色色素の製造法
JPS60142931A (ja) * 1984-12-12 1985-07-29 San Ei Chem Ind Ltd カロチノイド色素の製法
CN1319418A (zh) * 2001-01-20 2001-10-31 广州美晨药业有限公司 一种超临界二氧化碳萃取及其分离姜黄有效成份的方法
CN101942212A (zh) * 2010-07-15 2011-01-12 新疆大学 一种提取紫草萘醌类色素的方法
CN102618072A (zh) * 2012-01-12 2012-08-01 华南理工大学 一种酶催化酯化分子蒸馏精制辣椒红色素的方法
CN102659792A (zh) * 2012-05-05 2012-09-12 邯郸市中进天然色素有限公司 一种从三叶草中提取叶绿素的方法
CN103555422A (zh) * 2013-10-30 2014-02-05 河南亚临界生物技术有限公司 一种利用亚临界萃取技术提取烟草中质体色素的方法
CN106590018A (zh) * 2016-10-20 2017-04-26 东莞市东晟羊绒制品有限公司 一种烟草天然植物染料及其制备方法和应用

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5991155A (ja) * 1982-11-16 1984-05-25 San Ei Chem Ind Ltd 色素カロチノイドの収得法
JPS604558A (ja) * 1983-06-23 1985-01-11 San Ei Chem Ind Ltd 黄橙ないし赤橙色色素の製造法
JPS60142931A (ja) * 1984-12-12 1985-07-29 San Ei Chem Ind Ltd カロチノイド色素の製法
CN1319418A (zh) * 2001-01-20 2001-10-31 广州美晨药业有限公司 一种超临界二氧化碳萃取及其分离姜黄有效成份的方法
CN101942212A (zh) * 2010-07-15 2011-01-12 新疆大学 一种提取紫草萘醌类色素的方法
CN102618072A (zh) * 2012-01-12 2012-08-01 华南理工大学 一种酶催化酯化分子蒸馏精制辣椒红色素的方法
CN102659792A (zh) * 2012-05-05 2012-09-12 邯郸市中进天然色素有限公司 一种从三叶草中提取叶绿素的方法
CN103555422A (zh) * 2013-10-30 2014-02-05 河南亚临界生物技术有限公司 一种利用亚临界萃取技术提取烟草中质体色素的方法
CN106590018A (zh) * 2016-10-20 2017-04-26 东莞市东晟羊绒制品有限公司 一种烟草天然植物染料及其制备方法和应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
郭锡铎: "《肉类产品概念设计》", 29 February 2008, 中国轻工业出版社 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107721966A (zh) * 2017-10-30 2018-02-23 潍坊友容实业有限公司 一种盐地碱蓬花青素及生物盐综合提取方法
CN109111992A (zh) * 2018-08-28 2019-01-01 云南恒罡科技有限公司 一种亚临界分子蒸馏联用烟草净油制备的方法
CN109289242A (zh) * 2018-09-18 2019-02-01 郑州轻工业学院 利用亚临界和分子蒸馏联合制备罗汉果糖苷v的方法
CN109275944A (zh) * 2018-10-08 2019-01-29 浙江中烟工业有限责任公司 一种适用于加热不燃烧状态下烟丝的静态萃取处理方法
CN109275944B (zh) * 2018-10-08 2021-09-03 浙江中烟工业有限责任公司 一种适用于加热不燃烧状态下烟丝的静态萃取处理方法
CN111789283A (zh) * 2020-07-10 2020-10-20 湖北中烟工业有限责任公司 一种基于超临界co2萃取技术的烟梗多级利用方法

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