CN102504954A - 从茶叶中提取香精的方法 - Google Patents

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本发明涉及从茶叶中提取香精的方法，属于分离提取技术领域。本发明所解决的技术问题是提供了一种从茶叶中提取香精的方法，该方法可以得到纯度较高的香精。本发明从茶叶中提取香精的方法，包括采用超临界CO2萃取茶叶的步骤，其中，超临界CO2萃取茶叶时的压力为20～50MPa，萃取温度为35～65℃，分离温度为70～80℃。

Description

从茶叶中提取香精的方法
技术领域
本发明涉及从茶叶中提取香精的方法，属于分离提取技术领域。
背景技术
香精香料常用于食品、化妆品、医药、洗涤剂等工业。香料可分为天然香料、天然等同香料和人造香料3种。目前，市售香精只有很少量的是从天然动植物中提取的，而大约84％的产品是通过传统生产方式在无机催化剂存在下化学合成的，其使用效果和安全性已经不能满足现代食品香精香料行业的发展需求，产品安全性得不到保障。因此，急切需要寻找一种生产天然安全的香精香料的方法。
目前，已有采用超临界CO2萃取茶叶中的香精的方法的报道，如：杨靖，《超临界流体萃取茶叶香气成分的研究》，食品科技，2008NO.6，83-85公开了一种采用超临界流体萃取茶叶香气成分的方法，该方法萃取得到的茶叶精油的萃取率达到2.82％，但是并未对得到的茶叶精油产品的品质(是否含有其它茶叶生化成分)进行分析，只是对茶叶精油中的香气成分进行了分析，从分析结果来看，香气成分含量较低，仅为1/3左右。又如：任健等，《超临界CO2萃取毛尖茶香味成分的研究》，粮油食品科技，第12卷2004年第3期中公开了一种采用超临界CO2萃取毛尖茶香味成分的方法，该方法主要目的是萃取茶叶香精进行成分分析，得到的茶叶精油中的香精纯度同样也不高，其中的咖啡因含量高达33.82％，同时叶绿素、叶黄素等杂质也被萃取出来，使得萃取的香精油颜色为深绿色。由于上述方法所得的香精纯度和品质均不高，难以满足高纯度天然香精的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种从茶叶中提取香精的方法，该方法可以得到纯度和品质较高的香精。
本发明从茶叶中提取香精的方法，包括采用超临界CO2萃取茶叶的步骤，其中，超临界CO2萃取茶叶时的压力为20～50MPa，萃取温度为35～65℃，分离温度为70～80℃。
其中，所述的茶叶可以为常规的市售茶叶，茶叶萃取时可以粉碎，也可以直接进行萃取。
其中，本发明从茶叶中提取香精的方法，每1～30kg茶叶优选采用80～120L超临界CO2萃取。进一步的，每1～30kg茶叶更优选采用100L超临界CO2萃取。
其中，本发明从茶叶中提取香精的方法，所述的超临界CO2萃取茶叶的时间优选为10～60min。
其中，本发明从茶叶中提取香精的方法，优选采用超临界CO2萃取茶叶1～5次，每次萃取时间为10～60min。
其中，本发明从茶叶中提取香精的方法，其采用超临界CO2萃取茶叶的萃取方式优选为静态萃取。
现有的方法采用超临界CO2萃取茶叶得到的香精油为油状物质，且其香精纯度和品质低，杂质含量高，而本发明的发明人经过大量实验，发现采用特定的萃取压力、萃取温度和分离温度可以得到纯度更高的香精。即超临界CO2萃取茶叶时的压力为20～50MPa，萃取温度为35～65℃，分离温度为70～80℃时，茶叶香精得率可以达到近1％，所得香精纯度较高，杂质较少，产品为粉末状，而不是现有方法所得的油状物质。本发明方法所得香精产品经GC-MS检测，根据峰归一化法汁算，按各组分峰占总峰面积的比率来确定其相对含量，产品香气成分占85％以上，香气种类50种以上；经HPLC定量检测，咖啡碱的含量低于0.4％，而茶叶中的其它生化成分未检出，这进一步证明了本发明方法萃取茶叶香精的专一性较强，所得香精纯度和品质高，产品质量安全可靠，可以在食品、医药等行业安全使用。
本发明方法具有如下有益效果：
(1)工艺简单，便于操作，可以满足工业大生产的需要；
(2)所得产品的香精纯度和品质高，杂质含量少；
(3)产品为粉末状，比油状产品更易包装、保存；
(4)本发明方法可以采用短时静态方式多次萃取，相比现有的萃取方式，耗时短，萃取效率高，能耗更低，降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明方法超临界CO2萃取得到的绿茶香精GC-MS分析图；
图2为本发明方法超临界CO2萃取得到的红茶香精GC-MS分析图；
图3为本发明方法超临界CO2萃取得到的乌龙茶香精GC-MS分析图。
具体实施方式
本发明从茶叶中提取香精的方法，包括采用超临界CO2萃取茶叶的步骤，其中，超临界CO2萃取茶叶时的压力为20～50MPa，萃取温度为35～65℃，分离温度为70～80℃。
其中，本发明从茶叶中提取香精的方法，如果超临界CO2萃取的茶叶过多，则需要多萃取几次，增加了工序步骤，还可能造成茶叶资源浪费；如果超临界CO2萃取的茶叶过少，则增加了超临界CO2的消耗，也不利于节约成本。综合考虑上述情况，本发明的发明人经过大量实验，发现：每1～30kg茶叶优选采用80～120L超临界CO2萃取，每1～30kg茶叶更优选采用100L超临界CO2萃取。
其中，本发明从茶叶中提取香精的方法，萃取时间过短，则香精萃取率低，萃取时间过长，则萃取成本较高，综合考虑萃取率和萃取成本，本发明方法所述的超临界CO2萃取茶叶的时间优选为10～60min。
其中，本发明从茶叶中提取香精的方法，为了避免茶叶资源浪费，可以对茶叶进行多次萃取，优选采用超临界CO2萃取茶叶1～5次，每次萃取时间为10～60min。
其中，本发明的发明人经过大量实验，还发现采用动态萃取(即超临界CO2处于流动状态)的方式与静态萃取(即超临界CO2处于非流动状态的萃取方式)方式对于茶叶中的香精萃取率影响不大，由于动态萃取需要消耗大量CO2，成本较高，为了降低成本，提高萃取效率，本发明从茶叶中提取香精的方法，其采用超临界CO2萃取茶叶的萃取方式优选为短时静态方式多次萃取。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1采用本发明方法从绿茶中提取香精
绿茶1kg，绿茶来源：购自重庆市天岗玉叶茶业有限公司。
绿茶粉碎，装料要求1kg/100L超临界CO2；超临界CO2萃取技术要求：压力为20MPa，萃取温度为65℃时，分离温度为70℃，萃取方式：静态萃取1次，静态萃取时间为60min。萃取得到香精4.5g，萃取率为0.45％，通过GC-MS分析：产品富含50多种醇、酮、醛、醚和酯类等香气成分，其中二甲基硫醚、2-甲基丁醛和1-戊烯-3-醇香气成分含量较高，结果如图1和表1所示。
GC-MS分析条件：仪器：Agilent 7694静态顶空仪、Agilent 6890-5973气相色谱质谱联用仪。静态顶空仪分析条件：样品环体积：1.0mL；样品环温度：100℃；传输线温度：120℃；样品瓶加压压力：138kPa；加压时间：0.20min；充气时间：0.20min；样品环平衡时间：0.05min；进样时间：1.00min。气相色谱质谱联用仪分析条件：载气：He；进样口温度：230℃；恒流模式，流量：1.0mL/min；程序升温模式，色谱-质谱接口温度：230℃；离子源温度：200℃；离子化方式：EI；电子能量：70eV；扫描模式：scan扫描模式，扫描范围(30-600)amu。
表1超临界CO2萃取得到的绿茶香精主要成分及相对含量
Figure BDA0000102441490000031
实施例2采用本发明方法从红茶中提取香精
红茶20kg，红茶来源：购自成都市五块石茶叶市场。
红茶粉碎，装料要求20kg/100L超临界CO2；超临界CO2萃取技术要求：压力为30MPa，萃取温度为45℃时，分离温度为80℃，萃取方式：静态萃取5次，每次静态萃取时间为10min。萃取得到香精142g，萃取率为0.71％，通过GC-MS分析：产品富含60多种醇、酮、醛、醚和酯类等香气成分，其中二甲基硫醚、2-甲基-丙醛、2-甲基丁醛和脱氢芳樟醇香气成分含量较高，结果如图2和表2所示。
GC-MS分析条件：仪器：Agilent 7694静态顶空仪、Agilent 6890-5973气相色谱质谱联用仪。静态顶空仪分析条件：样品环体积：1.0mL；样品环温度：100℃；传输线温度：120℃；样品瓶加压压力：138kPa；加压时间：0.20min；充气时间：0.20min；样品环平衡时间：0.05min；进样时间：1.00min。气相色谱质谱联用仪分析条件：载气：He；进样口温度：230℃；恒流模式，流量：1.0mL/min；程序升温模式，色谱-质谱接口温度：230℃；离子源温度：200℃；离子化方式：EI；电子能量：70eV；扫描模式：scan扫描模式，扫描范围(30-600)amu。
表2超临界CO2萃取得到的红茶香精主要成分及相对含量
实施例3采用本发明方法从乌龙茶中提取香精
乌龙茶10kg，乌龙茶来源：购自成都市五块石茶叶市场。
乌龙茶粉碎，装料要求10kg/100L超临界CO2；超临界CO2萃取技术要求：压力为50MPa，萃取温度为35℃时，分离温度为75℃，萃取方式：静态萃取3次，每次静态萃取时间为40min。萃取得到香精63g，萃取率为0.63％，通过GC-MS分析，产品富含60多种醇、酮、醛、醚和酯类等香气成分，其中二甲基硫醚、二甲基丙醛、2-甲基丁醇和里那醇香气成分含量较高，结果如图3和表3所示。
GC-MS分析条件：仪器：Agilent 7694静态顶空仪、Agilent 6890-5973气相色谱质谱联用仪。静态顶空仪分析条件：样品环体积：1.0mL；样品环温度：100℃；传输线温度：120℃；样品瓶加压压力：138kPa；加压时间：0.20min；充气时间：0.20min；样品环平衡时间：0.05min；进样时间：1.00min。气相色谱质谱联用仪分析条件：载气：He；进样口温度：230℃；恒流模式，流量：1.0mL/min；程序升温模式，色谱-质谱接口温度：230℃；离子源温度：200℃；离子化方式：EI；电子能量：70eV；扫描模式：scan扫描模式，扫描范围(30-600)amu。
表3超临界CO2萃取得到的乌龙茶香精主要成分及相对含量
Figure BDA0000102441490000061
Figure BDA0000102441490000071

Claims (6)

1.从茶叶中提取香精的方法，包括采用超临界CO2萃取茶叶的步骤，其特征在于：超临界CO2萃取茶叶时的压力为20～50MPa，萃取温度为35～65℃，分离温度为70～80℃。
2.根据权利要求1所述的从茶叶中提取香精的方法，其特征在于：每1～30kg茶叶采用80～120L超临界CO2萃取。
3.根据权利要求2所述的从茶叶中提取香精的方法，其特征在于：每1～30kg茶叶采用100L超临界CO2萃取。
4.根据权利要求1～3任一项所述的从茶叶中提取香精的方法，其特征在于：所述的超临界CO2萃取茶叶的时间为10～60min。
5.根据权利要求1～4任一项所述的从茶叶中提取香精的方法，其特征在于：采用超临界CO2萃取茶叶1～5次，每次萃取时间为10～60min。
6.根据权利要求1～5任一项所述的从茶叶中提取香精的方法，其特征在于：采用超临界CO2萃取茶叶的萃取方式为静态萃取。
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