CN101077989A - 一种印度块菌油的超临界提取方法 - Google Patents

一种印度块菌油的超临界提取方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种印度块菌油的超临界提取方法，该工艺高效、可靠、安全、无污染，产品清澈、无溶剂残留、提取率高，适宜工业化生产。本方法将采收印度块菌经清洗风干或低温烘干，先将菌粉粉碎到一定粒度后装入超临界提取装置，调节萃取温度、压力、时间，控制CO2流量进行提取，印度块菌油提取率为68.7％～72.3％。

Description

一种印度块菌油的超临界提取方法
                         技术领域
本发明涉及一种植物与食用菌中油提取方法，特别是一种印度块菌油(Tuber indicum)的超临界提取方法。
                         背景技术
块菌(truffles)为一类块状地下真菌(hypogeous fungi)的通称。块菌属(Tuber F.H.Wigg)隶属子囊菌亚门(Ascomycotina)、块菌目块菌科(Tuberaceae)。迄今全球描述的块菌属真菌在60种以上，为北半球广布属，分布于北纬40°～47°，海拨100～1000m的地区，全球80％以上块菌种类均分布于欧洲地区，主要分布于西欧地区，其中法国、意大利、西班牙等国为块菌的主要分布区，保加利亚、葡萄牙、克罗埃西亚等国家的部分地区也有分布，欧洲一些国家不仅成为全球商业块菌及其初级产品的生产和集散地，也是块菌的主要消费国。
块菌在中国主要分布在四川、云南、新疆、西藏等地，山西、辽宁、吉林、福建等省区也陆续发现有块菌的分布。据统计，我国自80年代中期以来先后发现了26种块菌，其中中国块菌T.sinense K.Tao et Liu、太原块菌T.taiyuanse Liu等，目前我国出口欧洲的块菌种类主要是西南出产的印度块菌T.indicum Cooke et Mas。我国块菌资源的多样性也证明了我国地下菌资源具有较广阔的开发前景。
块菌是重要的野生食用菌，其子囊果含有较高的营养成分，是稀有的美味佳肴，其商业价值为世人所瞩目。块菌在欧洲除可作为营养食品，还用于酿酒、提取烟用香料及配制一些高档香水和化妆品。目前，国外块菌化学成分的研究只涉及到挥发性香味成分，主要是特征性含硫化合物，如(CH3)2S、(CH3S)2CH2等。这些挥发性物质赋予了白块菌和黑块菌独特的香气，使它们在欧洲倍受崇尚。更为有趣的是，对块菌散发出一种重要的痕量香气信号物质——雄甾体信息素(芳香引诱剂)的发现，为揭开动物，如野猪、野兔及狗作为一种探测工具发掘地下“黑钻石”块菌的秘密提供了证据(高锦明著《高等真菌代谢产物》，2003，西北农林科技大学出版社)。
为了探讨化学成分与保健功能的关系，高锦明等(Lipids，2001，36(5)：521-527和36(12)：1365-1370；Steroids，2001，66(10)：771-775)对印度块菌子实体进行了系统化学研究，从中分离鉴定了24个化合物。同时，对该块菌营养成分进行了分析，鉴定了其中18种蛋白氨基酸及5种脂肪酸，为进一步深度开发利用提供科学依据。
目前，植物与食用菌中油的提取主要采用有机溶剂提取法。有机溶剂提取易将菌块中脂溶性色素等提取出来，且出油率低，使用的有机溶剂不仅对环境有害，而且产品中的溶剂残留易对人体造成危害。
超临界二氧化碳提取是一种适宜于分离生物有效成分的技术。处于超临界状态下的二氧化碳对生物中的特定成分有独特的溶解能力，而且其临界点低，故有操作温度低，无污染、无有机溶剂残留、提取效率高、操作简单等优点，不仅可保证有效成分及产品质量的稳定性和安全性，同时又能保持植物原有成分的活性和原有气味，且不会对环境造成危害，比传统化学溶剂法生产工艺有非常大的优越性。
                        发明内容
针对现有提取技术中存在油脂得率低、质量差、活性物质易破坏、溶剂存在污染等缺陷或不足，本发明的目的在于提供一种印度块菌油的超临界提取方法，该方法采用超临界二氧化碳提取印度块菌中脂溶性活性成分，使得处于超临界状态下的二氧化碳对生物样品中的特定成分有独特的溶解能力，适宜分离生物，而且其临界点低，不仅可保证有效成分及产品质量的稳定性和安全性，同时又能保持植物原有成分的活性和原有气味，且不会对环境造成危害。
为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：
一种印度块菌油的超临界提取方法，其特征在于，包括下列步骤：
步骤一，将采收印度块菌经清洗风干、阴干或低温烘干，使含水量为11％～13％，用粉碎机粉碎成Φ18mm以下的细粉；
步骤二，将上述细粉投入超临界二氧化碳萃取釜中，萃取釜压力为30～40MPa，温度为35℃～40℃，时间110min～120min，并将超临界二氧化碳萃取釜的第一分离釜分离压力设置为8.0MPa，分离温度设置为35℃；第二分离釜分离压力设置为5.0MPa，分离温度设置为24.0℃；二氧化碳流量控制为17L/h～20L/h；
步骤三，从超临界二氧化碳萃取釜的第一分离釜中收集萃取液，称重，即可得到印度块菌油。
本发明具有操作温度低，无毒无害、无残留、提取效率高、操作简单等优点。
                       具体实施方式
本发明的印度块菌油的超临界二氧化碳提取方法，主要包括以下步骤：
(1)对采收的印度块菌，经清洗风干、阴干或低温烘干，使其含水量为11％～13％，用粉碎机粉碎成Φ18mm以下的细粉。
(2)将上述细粉投入超临界二氧化碳萃取釜中，调节萃取温度、压力、时间，控制CO2流量进行萃取；
(3)从第一分离釜中收集萃取液，称重，即可得到印度块菌油，而且印度块菌油提取率为68.7％～72.3％。
超临界萃取条件对印度块菌油的提取效果影响很大，经过单因素和响应曲面分析法试验设计进行研究，首先建立了印度块菌中油提取方法与油提取率与压力、温度、时间之间的数学模型。提取率(％)＝{脂肪成分的质量(g)/[投料质量(g)×菌块脂肪含量(％)]}×100％
其中采用GB/T 14772-1993方法测定菌块中脂肪含量为4.66％。
              表1：试验自变量因素编码及水平
  因素Factors   自变量的编码值(xi)及水平*Code and level
  -1   0   +1
  X1  压力x1/MPa 30 35 40
  X2  温度x2/℃ 30 35 40
  X3  时间x3/min   60   90   120
*：x1＝(X1-35)/30；x2＝(X2-80)/10；x3＝(1/X3-40)/10
                                 表2：试验设计与结果
  序号No.   自变量Variable   响应值Y(提取率)Response value
  x1   x2   x3   试验值/％Actual   预测值/％Predicted
  1234567891011121314151617   +10-1+10000+1-1-1+100-100   0-10+10+1-100-10-100+10+1   +1+1+100+1-10-10-100000-1   66.6366.5275.8663.7356.7667.2743.3556.6546.4657.6248.6165.6758.4862.2371.1462.2352.25   66.9567.3873.1862.0259.2368.6741.9559.2349.1459.3348.2864.3859.2359.2372.4259.2351.39
                            表3：回归模型方差分析
  方差来源Source   自由度DF   平方和Sum of squares   均方Mean square   F值Fvalue   P值Pr＞F
  模型Model   9   10.31   1.15   15.26   0.0008
  残差Error   0.53   7   0.075
  失拟Lack of Fit   0.25   3   0.084   1.24   0.4069
  总和Correctedtotal 16 10.83
  模型的确定系数R-Squared＝0.9515   模型的调整确定系数A dj R-Squared＝0.8891
                              表4：回归模型系数显著性检验(F检验)
  系数项Parameter   自由度DF   系数估计值Estimate   标准误差Standard error   t值t value   P值Pr＞|t|
  截距Intercept   1   5.52   0.12   -1.29
  x1   1   -0.13   0.097   2.56   0.2375
  x2   1   0.25   0.097   10.28   0.0375
  x3   1   1.00   0.097   2.55   ＜0.0001
  x1 2   1   0.34   0.13   1.12   0.0380
  x2 2   1   0.15   0.13   -2.45   0.3007
  x3 2   1   -0.33   0.13   -2.62   0.0444
  x1x2   1   -0.36   0.14   -1.21   0.0342
  x1x3   1   -0.17   0.14   -1.38   0.2669
  x2x3   1   -0.19   0.14   -1.29   0.2107
按照上述建立的印度块菌中提取油的方法与数学模型，超临界流体技术提取印度块菌油提取率与压力、温度、时间的二次多元回归模型为：
Y＝-36.50-3.27x1+2.03x2+2.01x3+0.15x1 2+0.064x2 2-3.893E-03x3 2-0.15x1x2-0.012x1x3-0.014x2x3
经F检验，模型达到显著水平，失拟检验为不显著，模型的确定系数为0.9515，模型的调整确定系数为0.8891，均说明该模型已达到实验要求，能够描述印度块菌在超临界提取中提取率随压力、温度、时间的变化过程。
采用显著性检验结果(P＜0.05)简化模型为：
Y＝-36.50+2.03x2+2.01x3+0.15x1 2-3.893E-03x3 2-0.15x1x2
将简化模型以提取率最高优化计算超临界CO2提取优化条件为：萃取釜压力为30MPa～40MPa，温度为35℃～40℃，时间110min～120min，第一分离釜分离压力设置为8.0MPa，分离温度设置为35℃；第二分离釜分离压力设置为5MPa，分离温度设置为24℃，CO2的流量为17L/h～20L/h进行实验，在上述条件下的提取率高达68.7％～72.3％。
本发明与现有油脂提取技术相比有以下优点：
(1)操作简单，提取条件可控性强。采用该技术可实现机械化生产，操作简单，条件可控。
(2)印度块菌油提取率高。采用本发明的方法提取率可达68.7％～72.3％，高于有机溶剂的提取率约50％。
(3)印度块菌油质量好。超临界二氧化碳流体提取技术具有选择性强、有效成分破坏少等特点，用该方法提取的菌块油为黄色半透明油状物，含有菌块原有的正常气味，不需再次处理。
(4)效率高，对环境友好。采用超临界二氧化碳流体提取技术无溶剂残留，提取时间短，提取效率高。
                       具体实施例
实施例1：
(1)对采收的印度块菌，经清洗风干、阴干或低温烘干，其含水量为11％～13％，用粉碎机粉碎成Φ18mm以下的细粉。
(2)将上述细粉投入超临界二氧化碳萃取釜中，调节萃取温度、压力、时间，控制CO2流量进行萃取，其中：萃取釜压力为30MPa，温度40℃，时间120min，第一分离釜分离压力设置为8.0MPa，分离温度设置为35.0℃；第二分离釜分离压力设置为5.0MPa，分离温度设置为24.0℃，CO2流量为18L/h。
(3)从第一分离釜中收集萃取液，称重，得到印度块菌油，提取率高达71.3％。
实施例2：
(1)对采收的印度块菌，经清洗风干、阴干或低温烘干，含水量11％～13％，用粉碎机粉碎成Φ18mm以下的细粉。
(2)将上述细粉投入超临界二氧化碳萃取釜中，调节萃取温度、压力、时间，控制CO2流量进行萃取，其中：萃取釜压力为40MPa，温度35℃，时间120min，第一分离釜分离压力设置为8.0MPa，分离温度设置为35.0℃；第二分离釜分离压力设置为5.0MPa，分离温度设置为24.0℃，CO2流量为20L/h。
(3)从第一分离釜中收集萃取液，称重，得到印度块菌油，提取率高达72.3％。
实施例3：
(1)对采收的印度块菌，经清洗风干、阴干或低温烘干，含水量11％～13％，用粉碎机粉碎成Φ18mm以下的细粉。
(2)将上述细粉投入超临界二氧化碳萃取釜中，调节萃取温度、压力、时间，控制CO2流量进行萃取，其中：萃取釜压力为40MPa，温度38℃，时间117min，第一分离釜分离压力设置为8.0MPa，分离温度设置为35.0℃；第二分离釜分离压力设置为5.0MPa，分离温度设置为24.0℃，CO2流量为18L/h。
(3)从第一分离釜中收集萃取液，称重，得到印度块菌油，提取率高达70.2％。

Claims (1)

1.一种印度块菌油的超临界提取方法，其特征在于，包括下列步骤：
步骤一，将采收印度块菌经清洗风干、阴干或低温烘干，使含水量为11％～13％，用粉碎机粉碎成φ18mm以下的细粉；
步骤二，将上述细粉投入超临界二氧化碳萃取釜中，萃取釜压力为30～40Mpa，温度为35℃～40℃，时间110min～120min，并将超临界二氧化碳萃取釜的第一分离釜分离压力设置为8.0MPa，分离温度设置为35℃；第二分离釜分离压力设置为5.0MPa，分离温度设置为24℃；CO2流量控制为17L/h～20L/h；
步骤三，从超临界二氧化碳萃取釜的第一分离釜中收集萃取液，称重，即可得到印度块菌油。
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