CN102558248A - 一种从板栗壳中提取多酚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种化工领域的多酚的提取方法，具体地讲是一种从板栗壳中提取多酚的方法，包括以下步骤：粉碎、渗漉、浓缩、富集/分离、浓缩、干燥，即可得到棕红色板栗壳多酚。本发明具有如下优点：多酚含量高，质量好，提取率可达60％；该生产工艺简单、成本低，无污染，适合工业化生产。该发明使废弃物-板栗壳资源得到最大利用，提高板栗附加值；同时为食品和制药工业开辟了一种的天然植物多酚抗氧化剂新途径。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工领域的多酚的提取方法，具体地讲是一种从板栗壳中提取多酚的方法
背景技术
板栗(Castanea mollissima Blume)属山毛榉科(Fagacene)植物，其果实俗称栗子，是我国的主要特产之一。因其富含糖、淀粉、蛋白质及多种维生素和矿物质，而且脂肪含量少。味甘性温，无毒，具有补脾健胃、补肾强筋之功效。故一直是人们十分喜爱的一种保健食品。近年随着板栗种植面积增加和板栗深加工的不断深入，占板栗近20％的板栗壳的数量也急剧增加。目前对板栗壳的处理是作为垃圾焚烧，未被利用。
板栗壳中富含多酚类物质，且原花青素占提取物50％以上，占多酚75％以上。植物多酚(包括原花青素)是一类多羟基化合物，是一种天然的无毒的抗氧化剂，除具有较强的清除自由基和抗氧化活性外，还具有防癌抗癌、预防和治疗心血管疾病、抗菌抗病毒、增强机体免疫等生物活性和药理作用。已经广泛应用于食品、药品和日用品。因此，对板栗壳中多酚类物质进行制备，将其添加到食品、药品和日用品等中发挥其活性，将具有广阔的开发和应用前景；同时又可以使板栗废弃物得到充分利用，减少环境污染的同时使其变废为宝，提高板栗的附加值，带动农村经济发展，对我国循环经济的发展，建设资源节约型、环境友好型社会具有十分重要的意义。
目前，对多酚类物质的提取主要有溶剂法(包括微波或超声波辅助溶剂法)、超临界CO2萃取法、重金属盐离子沉淀法和树脂吸附分离法。经溶剂提取的多酚纯度较低，活性弱；超临界CO2萃取法虽产品纯度较高，但工艺复杂，操作不便，成本高；重金属盐沉淀法会导致重金属残留，安全性差；树脂法制得多酚含量较高，制备量大。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种从板栗壳中提取多酚的方法，该法得到的多酚产品纯度较高(90％以上)，功能活性强的原花青素占提取物的60％以上，而且工艺简单，易操作放大，适合工业大量制备。
本发明是通过以下技术方案予以实现的，一种从板栗壳中提取多酚的方法包括如下步骤：
步骤1，粉碎：板栗壳通风阴干、粉碎、过筛，并通过筛分除去壳内的絮状物；
步骤2，渗漉：将颗粒度为5～60目的板栗壳粉末装填入渗漉柱内，压实测得板栗壳堆积体积，加入0.6～1倍板栗壳堆积体积的提取溶剂，在30～70℃浸泡0.2～1小时；将1～3倍板栗壳堆积体积的提取溶剂自上而下流经渗漉柱进行渗漉提取，提取溶剂流速为0.2～1倍板栗壳堆积体积/小时，渗漉提取的温度为30～70℃，收集渗滤液，减压浓缩得到渗漉液；
步骤3，浓缩：将渗滤液减压浓缩除去乙醇，得到浓缩的多酚粗提液；
步骤4，富集和分离：将多酚粗提液泵入已平衡好的大孔吸附树脂，先用蒸馏水冲洗柱子，再用体积百分比浓度为50％～70％乙醇溶液洗脱多酚，收集洗脱液；
步骤5，浓缩：将洗脱液减压浓缩；
步骤6，干燥：将浓缩后的多酚液冷冻干燥或喷雾干燥，即得板栗壳多酚粉末。
步骤1中板栗壳通风阴干粉碎后，用40-60目筛进行筛分。
步骤2中所述的提取溶剂为体积百分比浓度为30～90％的乙醇水溶液。
步骤3中将渗漉液于40℃，0.1MPa下减压浓缩。
步骤4中大孔吸附树脂为AB-8或DM130柱，当流出液为上样液浓度的1/10时，停止上样，蒸馏水的冲洗量为3～5倍的柱体积，乙醇的洗脱量为4倍的柱体积。
步骤5中将洗脱液于40℃，0.1MPa下减压浓缩。
步骤6中使用冷冻干燥或喷雾干燥，得到板栗壳多酚粉末。
本发明的有益效果是：采用乙醇溶液渗漉，大孔吸附树脂富集并分离多酚类物质的技术，该法得到的多酚产品纯度较高(90％以上)，功能活性强的原花青素占提取物的60％以上，而且工艺简单，易操作放大，适合工业大量制备。该方法制备的板栗壳多酚具有较强的清除自由基和抗氧化活性，通过本发明使占板栗近20％废弃物板栗壳资源得到最大利用，提高板栗附加值；同时为食品和制药工业开辟了一种的天然植物多酚抗氧化剂新资源。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
将板栗壳粉碎过40目筛，并除去壳内的絮状物，称取1kg板栗壳粉末装填入渗漉柱内，压实测得板栗壳堆积体积为700ml，加入700ml的30％乙醇溶液，在70℃浸泡0.2小时；将2100ml的30％乙醇溶液自上而下流经渗漉柱进行渗漉提取，提取溶剂流速为350ml/小时，渗漉提取的温度为70℃，收集渗滤液，减压浓缩得到渗漉液。将渗滤液于40℃，0.1MPa下浓缩除去乙醇，将剩余的多酚水液以4ml/min的速度泵入已平衡好的AB-8大孔树脂柱。先用5倍柱体积的蒸馏水冲洗柱子，再用50％乙醇水溶液以4ml/min的流速洗脱，收集50％乙醇洗脱液，于40℃，0.1MPa下减压浓缩至小体积，冷冻干燥，得到61.7g棕红色的板栗壳多酚粉末，其中多酚含量为90.2％，原花青素含量为60.7％。
实施例2
将板栗壳粉碎过60目筛，并除去壳内的絮状物，称取1kg板栗壳粉末装填入渗漉柱内，压实测得板栗壳堆积体积为700ml，加入700ml的90％乙醇溶液，在30℃浸泡1小时；将2100ml的90％乙醇溶液自上而下流经渗漉柱进行渗漉提取，提取溶剂流速为350ml/小时，渗漉提取的温度为30℃，收集渗滤液，减压浓缩得到渗漉液。将渗滤液于40℃，0.1MPa下浓缩除去乙醇，将剩余的多酚水液以4ml/min的速度泵入已平衡好的DM130大孔树脂柱。先用5倍柱体积的蒸馏水冲洗柱子，再用50％乙醇水溶液以4ml/min的流速洗脱，收集50％乙醇洗脱液，于40℃，0.1MPa下减压浓缩至小体积，冷冻干燥，得到58.2g棕红色的板栗壳多酚粉末，其中多酚含量为91.2％，原花青素含量为61.3％。
实施例3
将板栗壳粉碎过60目筛，并除去壳内的絮状物，称取1kg板栗壳粉末装填入渗漉柱内，压实测得板栗壳堆积体积为700ml，加入420ml的90％乙醇溶液，在50℃浸泡1小时；将1400ml的90％乙醇溶液自上而下流经渗漉柱进行渗漉提取，提取溶剂流速为140ml/小时，渗漉提取的温度为50℃，收集渗滤液，减压浓缩得到渗漉液。将渗滤液于40℃，0.1MPa下浓缩除去乙醇，将剩余的多酚水液以4ml/min的速度泵入已平衡好的DM130大孔树脂柱。先用5倍柱体积的蒸馏水冲洗柱子，再用70％乙醇水溶液以4ml/min的流速洗脱，收集70％乙醇洗脱液，于40℃，0.1MPa下减压浓缩至小体积，冷冻干燥，得到59.4g棕红色的板栗壳多酚粉末，其中多酚含量为90.7％，原花青素含量为61.7％。
实施例4
将板栗壳粉碎过50目筛，并除去壳内的絮状物，称取1kg板栗壳粉末装填入渗漉柱内，压实测得板栗壳堆积体积为700ml，加入560ml的70％乙醇溶液，在45℃浸泡1小时；将700ml的70％乙醇溶液自上而下流经渗漉柱进行渗漉提取，提取溶剂流速为700ml/小时，渗漉提取的温度为45℃，收集渗滤液，减压浓缩得到渗漉液。将渗滤液于40℃，0.1MPa下浓缩除去乙醇，将剩余的多酚水液以4ml/min的速度泵入已平衡好的DM130大孔树脂柱。先用5倍柱体积的蒸馏水冲洗柱子，再用50％乙醇水溶液以4ml/min的流速洗脱，收集50％乙醇洗脱液，于40℃，0.1MPa下减压浓缩至小体积，冷冻干燥，得到58.8g棕红色的板栗壳多酚粉末，其中多酚含量为90.7％，原花青素含量为61.5％。
实施例5
将板栗壳粉碎过40目筛，并除去壳内的絮状物，称取1kg板栗壳粉末装填入渗漉柱内，压实测得板栗壳堆积体积为700ml，加入420ml的50％乙醇溶液，在40℃浸泡0.6小时；将1750ml的5％乙醇溶液自上而下流经渗漉柱进行渗漉提取，提取溶剂流速为490ml/小时，渗漉提取的温度为60℃，收集渗滤液，减压浓缩得到渗漉液。将渗滤液于40℃，0.1MPa下浓缩除去乙醇，将剩余的多酚水液以4ml/min的速度泵入已平衡好的AB-8大孔树脂柱。先用5倍柱体积的蒸馏水冲洗柱子，再用60％乙醇水溶液以4ml/min的流速洗脱，收集60％乙醇洗脱液，于40℃，0.1MPa下减压浓缩至小体积，冷冻干燥，得到59.1g棕红色的板栗壳多酚粉末，其中多酚含量为90.5％，原花青素含量为60.2％。
Claims (6)
1.一种从板栗壳中提取多酚的方法，其特征在于，包括下列步骤：
步骤1，粉碎：板栗壳通风阴干、粉碎、过筛，并通过筛分除去壳内的絮状物；
步骤2，渗漉：将颗粒度为5～60目的板栗壳粉末装填入渗漉柱内，压实测得板栗壳堆积体积，加入0.6～1倍板栗壳堆积体积的提取溶剂，在30～70℃浸泡0.2～1小时；将1～3倍板栗壳堆积体积的提取溶剂自上而下流经渗漉柱进行渗漉提取，提取溶剂流速为0.2～1倍板栗壳堆积体积/小时，渗漉提取的温度为30～70℃，收集渗滤液，减压浓缩得到渗漉液；
步骤3，浓缩：将渗滤液减压浓缩除去乙醇，得到浓缩的多酚粗提液；
步骤4，富集和分离：将多酚粗提液泵入已平衡好的大孔吸附树脂，先用蒸馏水冲洗柱子，再用体积百分比浓度为50％～70％乙醇溶液洗脱多酚，收集洗脱液；
步骤5，浓缩：将洗脱液减压浓缩；
步骤6，干燥：将浓缩后的多酚液冷冻干燥或喷雾干燥，即得板栗壳多酚粉末。
2.如权利要求1所述的一种从板栗壳中提取多酚的方法，其特征在于：步骤1中，所述筛分用40-60目筛进行。
3.如权利要求1所述的一种从板栗壳中提取多酚的方法，其特征在于：步骤2中所述的提取溶剂为体积百分比浓度为30～90％的乙醇水溶液。
4.如权利要求1所述的一种从板栗壳中提取多酚的方法，其特征在于：步骤3中所述减压浓缩是在40℃，0.1MPa下进行。
5.如权利要求1所述的一种从板栗壳中提取多酚的方法，其特征在于：步骤4中所述大孔吸附树脂为AB-8或DM130柱，当流出液为上样液浓度的1/10时，停止上样，蒸馏水的冲洗量为3～5倍的柱体积，乙醇的洗脱量为4倍的柱体积。
6.如权利要求1所述的一种从板栗壳中提取多酚的方法，其特征在于：步骤5中将洗脱液于40℃，0.1MPa下减压浓缩。
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| CN107827768A (zh) * | 2017-09-30 | 2018-03-23 | 安徽利民生物科技股份有限公司 | 一种从板栗壳中提取神经酰胺的方法 |
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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