CN103446195B - 银杏叶提取物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的银杏叶提取物的制备方法，包括水洗、甩干、粉碎、水提、上柱、解析、萃取和干燥8个步骤，本发明的制备方法使用HCl溶液进行水提，在酸性环境下迅速破坏银杏叶的细胞膜和细胞壁，将银杏叶中的有效成分充分地溶解于提取液中，进而使得最终的银杏叶中有效成分的含量提高至85%；利用大孔树脂在酸性条件下增强吸附的特点，减少了回收工序，并且有效去除杂质，进一步提高了产品的收率和有效成分的含量，分别采用石油醚和无水乙醇作为萃取的溶剂，溶剂成本低，并且由于溶剂易挥发，溶剂的残留量也很低，最终制得纯天然高含量的低酸的银杏叶提取物。
Description
技术领域
本发明属于中药制备技术领域，具体涉及一种银杏叶提取物的制备方法。
背景技术
我国的银杏叶资源占全世界的70％，从银杏叶中提取的产品银杏叶提取物(GBE)是国内和国际市场上预防和治疗心脑血管类疾病药的首选原料。银杏叶提取物的有效成分主要是黄酮苷类和萜类物质。黄酮苷类占24％，以槲皮素、山奈素、异鼠李素为主；萜类占6％，以银杏内酯(GA、GB、GC)、白果内酯(BB)为主。而GBE中的萜类内酯中的银杏内酯B是迄今发现的最强的血小板活化因子拮抗剂，在临床上治疗血栓、急性胰腺炎和心血管疾病，其疗效优于其他同类药。近年来研究发现，该提取物还可用于转移性癌症的治疗。
银杏叶提取物制备方法主要有2种，分别为水蒸气蒸馏法、有机溶剂萃取法(如乙醇、甲醇、乙酸乙酯等)。水蒸气蒸馏法具有设备简单、成本低、对环境和人类无毒害的优点，但提取率低、杂质含量较高，且后处理难度大。有机溶剂萃取法选择性高，产品提取率高，但溶剂损耗大，成本高，且溶剂残留量大，对人类和环境有不良的影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种银杏叶提取物的制备方法，解决了现有的水蒸气蒸馏法提取率低、杂质含量高的问题，同时解决了现有的有机溶剂萃取法溶剂成本高、溶剂残留量大的问题。
本发明所采用的技术方案是：银杏叶提取物的制备方法，包括如下步骤：
第一步，水洗
将采摘好的银杏叶用清水冲洗，以去除叶面的灰尘和杂质；
第二步，甩干
将第一步洗净的银杏叶放入离心机中，对银杏叶进行甩干；
第三步，粉碎
将经过第二步处理的银杏叶放入粉碎机中，对银杏叶进行粉碎处理，制得银杏叶粉末；
第四步，水提
将经过第三步处理的银杏叶粉末使用HCl溶液进行多次提取，获得混合提取液；
第五步，上柱
将第四步制得的混合提取液依次进行过滤、冷却、静置和离心过滤后，采用大孔树脂柱对混合提取液进行吸附，使得混合提取液中的有效成分被大孔树脂完全吸附；
第六步，解析
将第五步中吸附了银杏叶提取液中有效成分的大孔树脂，使用纯净水冲洗，以去除蛋白质及多糖类大分子杂质，再使用乙醇对大孔树脂进行梯度解析，得到混合解析液，混合解析液经过浓缩得到粗浸膏；
第七步，萃取
向第六步制得的粗浸膏中加入石油醚进行数次萃取，得到混合有石油醚的细浸膏，然后使用旋蒸法使得细浸膏中的石油醚挥发干净，再向细浸膏中加入无水乙醇使得细浸膏完全溶解，然后依次进行冷却、沉降、离心过滤和浓缩处理，制得银杏叶提取物浸膏。
第八步，干燥
将第七步制得的银杏叶提取物浸膏放入真空干燥机中进行干燥处理，最终制得银杏叶提取物。
本发明的特点还在于，
第三步中粉碎机使用的筛网每平方英寸有20～40个网孔。
第四步中多次提取具体为：第一次提取，将银杏叶粉末与pH值为2.8～3.2的HCl溶液按照质量比为1:45～60的比例进行混合形成第一次混合物，并将第一次混合物加热至80～90℃，浸泡3～4小时，然后过滤，分别获得滤渣以及第一次提取液；第二次提取，将滤渣与pH值为2.8～3.2的HCl溶液按照质量比为1:25～30的比例进行混合形成第二次混合物，并将第二次混合物加热至95～100℃，浸泡2～3小时，然后过滤，获得第二次提取液；然后将第一次提取液和第二次提取液进行混合，得到混合提取液。
第五步中吸附过程中，每吨大孔树脂柱吸附1吨混合提取液。
第六步中梯度解析具体为：先使用质量为大孔树脂1～1.5倍的浓度为15％的乙醇溶液进行第一次解析，得到第一次解析液，再使用质量为大孔树脂2～3倍的浓度为80％的乙醇溶液进行第二次解析，得到第二次解析液，将两次的解析液混合后，得到混合解析液。
第七步中数次萃取时，每次所用石油醚与粗浸膏的质量比为2～3:1。
第七步中无水乙醇与细浸膏的质量比为7～8:1。
第八步制得的银杏叶提取物为棕黄色粉末状。
本发明的有益效果是：本发明的银杏叶提取物的制备方法综合了水蒸气蒸馏法和有机溶剂萃取法的优点，既解决了水蒸气蒸馏法提取率不高和有机溶剂萃取法残留大的问题，又能大大提高GBE中黄酮含量，具有制备工艺简单、GBE纯度高、提取率高、有机溶剂残留小、溶剂损耗少、成本低的优点。提取时加入HCL，利用酸性在短时间内破坏银杏叶的细胞膜和细胞壁，使银杏叶中有效成分可以被充分析出，提高提取液中有效成分(银杏内酯)的含量。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
银杏叶提取物的制备方法，包括如下步骤：
第一步，水洗
将采摘好的银杏叶用清水冲洗，以去除叶面的灰尘和杂质；
第二步，甩干
将第一步洗净的银杏叶放入离心机中，对银杏叶进行甩干；
第三步，粉碎
将经过第二步处理的银杏叶放入粉碎机中，对银杏叶进行粉碎处理，制得银杏叶粉末，其中粉碎机所用筛网每平方英寸有20个网孔；
第四步，水提
将经过第三步处理的银杏叶粉末与pH值为2.8～3.2的HCl溶液按照质量比为1:45的比例进行混合形成第一次混合物，并将第一次混合物加热至80℃，浸泡3小时，然后过滤，分别获得滤渣以及第一次提取液；再将滤渣与pH值为2.8～3.2的HCl溶液按照质量比为1:25的比例进行混合形成第二次混合物，并将第二次混合物加热至95℃，浸泡2小时，然后过滤，获得第二次提取液；然后将第一次提取液和第二次提取液进行混合，得到混合提取液；
第五步，上柱
将第四步制得的混合提取液依次进行过滤、冷却、静置和离心过滤后，采用大孔树脂柱对混合提取液进行吸附，使得混合提取液中的有效成分被大孔树脂完全吸附，其中大孔树脂和混合提取液的质量比为1:1；
第六步，解析
将第五步中吸附了银杏叶提取液中有效成分的大孔树脂，使用纯净水冲洗，以去除蛋白质及多糖类大分子杂质，再使用质量为大孔树脂1倍的浓度为15％的乙醇溶液进行第一次解析，得到第一次解析液，再使用质量为大孔树脂2倍的浓度为80％的乙醇溶液进行第二次解析，得到第二次解析液，将两次的解析液混合后，得到混合解析液，混合解析液经过浓缩得到粗浸膏；
第七步，萃取
向第六步制得的粗浸膏中加入石油醚进行数次萃取，每次萃取时所用石油醚与粗浸膏的质量比为2:1，得到混合有石油醚的细浸膏，然后使用旋蒸法使得细浸膏中的石油醚挥发干净，再向细浸膏中加入无水乙醇使得细浸膏完全溶解，其中无水乙醇与细浸膏的质量比为7:1，然后依次进行冷却、沉降、离心过滤和浓缩处理，制得银杏叶提取物浸膏。
第八步，干燥
将第七步制得的银杏叶提取物浸膏放入真空干燥机中进行干燥处理，最终制得棕黄色粉末状的银杏叶提取物。
本实施例使用HCl溶液进行水提，在酸性环境下迅速破坏银杏叶的细胞膜和细胞壁，将银杏叶中的有效成分充分地溶解于提取液中，进而使得最终的银杏叶中有效成分的含量提高至85％；利用大孔树脂在酸性条件下增强吸附的特点，减少了回收工序，并且有效去除杂质，进一步提高了产品的收率和有效成分的含量，分别采用石油醚和无水乙醇作为萃取的溶剂，溶剂成本低，并且由于溶剂易挥发，溶剂的残留量也很低，最终制得纯天然高含量的低酸的银杏叶提取物。
本实施例制得的银杏叶提取物，经HPLC检测，按照质量份数计算，黄酮苷类占25％；萜类占8.81％，其中银杏内酯(GA、GB、GC)的GA占2.61％，GB占1.47％，GC占1.02％，白果内酯(BB)占3.7％，达到了药用GBE的标准。
实施例2
银杏叶提取物的制备方法，包括如下步骤：
第一步，水洗
将采摘好的银杏叶用清水冲洗，以去除叶面的灰尘和杂质；
第二步，甩干
将第一步洗净的银杏叶放入离心机中，对银杏叶进行甩干；
第三步，粉碎
将经过第二步处理的银杏叶放入粉碎机中，对银杏叶进行粉碎处理，制得银杏叶粉末，其中粉碎机所用筛网每平方英寸有40个网孔；
第四步，水提
将经过第三步处理的银杏叶粉末与pH值为2.8～3.2的HCl溶液按照质量比为1:60的比例进行混合形成第一次混合物，并将第一次混合物加热至90℃，浸泡4小时，然后过滤，分别获得滤渣以及第一次提取液；再将滤渣与pH值为2.8～3.2的HCl溶液按照质量比为1:30的比例进行混合形成第二次混合物，并将第二次混合物加热至100℃，浸泡3小时，然后过滤，获得第二次提取液；然后将第一次提取液和第二次提取液进行混合，得到混合提取液；
第五步，上柱
将第四步制得的混合提取液依次进行过滤、冷却、静置和离心过滤后，采用大孔树脂柱对混合提取液进行吸附，使得混合提取液中的有效成分被大孔树脂完全吸附，其中大孔树脂和混合提取液的质量比为1:1；
第六步，解析
将第五步中吸附了银杏叶提取液中有效成分的大孔树脂，使用纯净水冲洗，以去除蛋白质及多糖类大分子杂质，再使用质量为大孔树脂1.5倍的浓度为15％的乙醇溶液进行第一次解析，得到第一次解析液，再使用质量为大孔树脂3倍的浓度为80％的乙醇溶液进行第二次解析，得到第二次解析液，将两次的解析液混合后，得到混合解析液，混合解析液经过浓缩得到粗浸膏；
第七步，萃取
向第六步制得的粗浸膏中加入石油醚进行数次萃取，每次萃取时所用石油醚与粗浸膏的质量比为3:1，得到混合有石油醚的细浸膏，然后使用旋蒸法使得细浸膏中的石油醚挥发干净，再向细浸膏中加入无水乙醇使得细浸膏完全溶解，其中无水乙醇与细浸膏的质量比为8:1，然后依次进行冷却、沉降、离心过滤和浓缩处理，制得银杏叶提取物浸膏。
第八步，干燥
将第七步制得的银杏叶提取物浸膏放入真空干燥机中进行干燥处理，最终制得棕黄色粉末状的银杏叶提取物。
本实施例使用HCl溶液进行水提，在酸性环境下迅速破坏银杏叶的细胞膜和细胞壁，将银杏叶中的有效成分充分地溶解于提取液中，进而使得最终的银杏叶中有效成分的含量提高至85％；利用大孔树脂在酸性条件下增强吸附的特点，减少了回收工序，并且有效去除杂质，进一步提高了产品的收率和有效成分的含量，分别采用石油醚和无水乙醇作为萃取的溶剂，溶剂成本低，并且由于溶剂易挥发，溶剂的残留量也很低，最终制得纯天然高含量的低酸的银杏叶提取物。
本实施例制得的银杏叶提取物，经HPLC检测，按照质量份数计算，黄酮苷类占32％；萜类占11.39％，其中银杏内酯(GA、GB、GC)的GA占3.7％，GB占1.79％，GC占1.1％、白果内酯(BB)占4.8％，达到了药用GBE的标准。实施例3
银杏叶提取物的制备方法，包括如下步骤：
第一步，水洗
将采摘好的银杏叶用清水冲洗，以去除叶面的灰尘和杂质；
第二步，甩干
将第一步洗净的银杏叶放入离心机中，对银杏叶进行甩干；
第三步，粉碎
将经过第二步处理的银杏叶放入粉碎机中，对银杏叶进行粉碎处理，制得银杏叶粉末，其中粉碎机所用筛网每平方英寸有30个网孔；
第四步，水提
将经过第三步处理的银杏叶粉末与pH值为2.8～3.2的HCl溶液按照质量比为1:50的比例进行混合形成第一次混合物，并将第一次混合物加热至85℃，浸泡3.5小时，然后过滤，分别获得滤渣以及第一次提取液；再将滤渣与pH值为2.8～3.2的HCl溶液按照质量比为1:28的比例进行混合形成第二次混合物，并将第二次混合物加热至97℃，浸泡2.5小时，然后过滤，获得第二次提取液；然后将第一次提取液和第二次提取液进行混合，得到混合提取液；
第五步，上柱
将第四步制得的混合提取液依次进行过滤、冷却、静置和离心过滤后，采用大孔树脂柱对混合提取液进行吸附，使得混合提取液中的有效成分被大孔树脂完全吸附，其中大孔树脂和混合提取液的质量比为1:1；
第六步，解析
将第五步中吸附了银杏叶提取液中有效成分的大孔树脂，使用纯净水冲洗，以去除蛋白质及多糖类大分子杂质，再使用质量为大孔树脂1.3倍的浓度为15％的乙醇溶液进行第一次解析，得到第一次解析液，再使用质量为大孔树脂2.5倍的浓度为80％的乙醇溶液进行第二次解析，得到第二次解析液，将两次的解析液混合后，得到混合解析液，混合解析液经过浓缩得到粗浸膏；
第七步，萃取
向第六步制得的粗浸膏中加入石油醚进行数次萃取，每次萃取时所用石油醚与粗浸膏的质量比为2.5:1，得到混合有石油醚的细浸膏，然后使用旋蒸法使得细浸膏中的石油醚挥发干净，再向细浸膏中加入无水乙醇使得细浸膏完全溶解，其中无水乙醇与细浸膏的质量比为7.5:1，然后依次进行冷却、沉降、离心过滤和浓缩处理，制得银杏叶提取物浸膏。
第八步，干燥
将第七步制得的银杏叶提取物浸膏放入真空干燥机中进行干燥处理，最终制得棕黄色粉末状的银杏叶提取物。
本实施例使用HCl溶液进行水提，在酸性环境下迅速破坏银杏叶的细胞膜和细胞壁，将银杏叶中的有效成分充分地溶解于提取液中，进而使得最终的银杏叶中有效成分的含量提高至85％；利用大孔树脂在酸性条件下增强吸附的特点，减少了回收工序，并且有效去除杂质，进一步提高了产品的收率和有效成分的含量，分别采用石油醚和无水乙醇作为萃取的溶剂，溶剂成本低，并且由于溶剂易挥发，溶剂的残留量也很低，最终制得纯天然高含量的低酸的银杏叶提取物。
本实施例制得的银杏叶提取物，经HPLC检测，按照质量份数计算，黄酮苷类占35％；萜类占12.39％，其中银杏内酯(GA、GB、GC)的占GA4.1％，GB1.98％，GC占1.3％，白果内酯(BB)占5.2％，达到了药用GBE的标准。
Claims (3)
1.银杏叶提取物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，水洗
将采摘好的银杏叶用清水冲洗，以去除叶面的灰尘和杂质；
第二步，甩干
将第一步洗净的银杏叶放入离心机中，对银杏叶进行甩干；
第三步，粉碎
将经过第二步处理的银杏叶放入粉碎机中，对银杏叶进行粉碎处理，制得银杏叶粉末；
第四步，水提
将经过第三步处理的银杏叶粉末使用HCl溶液进行提取，获得混合提取液；所述提取具体为：第一次提取，将银杏叶粉末与pH值为2.8～3.2的HCl溶液按照质量比为1:45～60的比例进行混合形成第一次混合物，并将所述第一次混合物加热至80～90℃，浸泡3～4小时，然后过滤，分别获得滤渣以及第一次提取液；第二次提取，将滤渣与pH值为2.8～3.2的HCl溶液按照质量比为1:25～30的比例进行混合形成第二次混合物，并将所述第二次混合物加热至95～100℃，浸泡2～3小时，然后过滤，获得第二次提取液；然后将第一次提取液和第二次提取液进行混合，得到混合提取液；
第五步，上柱
将第四步制得的混合提取液依次进行过滤、冷却、静置和离心过滤后，采用大孔树脂柱对混合提取液进行吸附，使得混合提取液中的有效成分被大孔树脂完全吸附；
第六步，解析
将第五步中吸附了银杏叶提取液中有效成分的大孔树脂，使用纯净水冲洗，以去除蛋白质及多糖类大分子杂质，再使用乙醇对所述大孔树脂进行梯度解析，得到混合解析液，混合解析液经过浓缩得到粗浸膏；所述梯度解析具体为：先使用质量为大孔树脂1～1.5倍的浓度为15％的乙醇溶液进行第一次解析，得到第一次解析液，再使用质量为大孔树脂2～3倍的浓度为80％的乙醇溶液进行第二次解析，得到第二次解析液，将两次的解析液混合后，得到混合解析液；
第七步，萃取
向第六步制得的粗浸膏中加入石油醚进行数次萃取，得到混合有石油醚的细浸膏，然后使用旋蒸法使得细浸膏中的石油醚挥发干净，再向细浸膏中加入无水乙醇使得细浸膏完全溶解，然后依次进行冷却、沉降、离心过滤和浓缩处理，制得银杏叶提取物浸膏；所述数次萃取时，每次所用石油醚与所述粗浸膏的质量比为2～3:1；无水乙醇与细浸膏的质量比为7～8:1；
第八步，干燥
将第七步制得的银杏叶提取物浸膏放入真空干燥机中进行干燥处理，最终制得银杏叶提取物。
2.如权利要求1所述的银杏叶提取物的制备方法，其特征在于，第三步中所述粉碎机使用的筛网每平方英寸有20～40个网孔。
3.如权利要求1所述的银杏叶提取物的制备方法，其特征在于，第五步中所述吸附过程中，每吨大孔树脂柱吸附1吨混合提取液。
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