CN106987317B - 一种提取铁皮石斛花精油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明主要属于精油提取技术领域，具体涉及一种提取铁皮石斛花精油的方法。所述方法将铁皮石斛花干粉采用高温瞬时爆破处理，往爆破后获得的爆破残渣中添加吸附剂，将爆破残渣和吸附剂一同进行超临界CO2超临界萃取，获得铁皮石斛花精油。本发明所述方法能够高效提取提高铁皮石斛花中精油，提高了提取率，避免了原料的浪费。

Description

一种提取铁皮石斛花精油的方法
技术领域
本发明主要属于精油提取技术领域，具体涉及一种提取铁皮石斛花精油的方法。
背景技术
铁皮石斛(Dendrobium of ficinale Kimura et Migo)，又称黑节草，是兰科(Orchidaceae)石斛属(Dendrobium)多年生草本植物，名贵珍稀中药材。其主要分布于我国的浙江、云南、广东、广西、福建、湖南以及东南亚和澳大利亚等地区。铁皮石斛具有滋阴清热、生津益胃、润肺止咳等功效，位列“中华九大仙草之首”，被录入2010版药典[2]。自1936年铁皮石斛作为新种发表后，关于它药用价值的开发与利用进入了快速发展时期。现代药理学研究表明，铁皮石斛的多糖、生物碱、氨基酸等成分，具有提高免疫功能、抗氧化、抑制肿瘤和降低血糖等作用。目前，石斛多糖等难挥发性成分的提取、应用研究已经很成熟，但石斛精油等易挥发成分的研究刚起步。
铁皮石斛花为铁皮石斛所结的花，5～7月最茂盛，颜色为黄色、橙色，形似太阳，因此也被称之为太阳花。石斛花其气清香，具有理气、安神、易血、解郁等功效。目前已有研究表明，铁皮石斛花挥发性成分主要以萜类、脂肪族类和芳香族类为主，相对百分含量较高的是壬醛9.21％、桉叶-5，11-二烯-8，12-交酯5.55％、反-2-癸烯醛4.63％、2，3-脱氢-1，8-叶油素4.39％、正二十五烷4.03％、α-柏木醇3.69％、异土木香内酯3.65％、反式-2-庚醛3.60％、E，E-2，4-癸二烯醛2.14％、β-佛尔酮2.03％。其中，挥发性成分中含量最高的壬醛，具有强烈的油脂气味和甜橙气息，可以用于调制香水和用做食品调料，α-柏木醇具有柏木、檀香香气，能够用于合成乙酰基柏木烯、柏木烷酮、环氧柏木烷和柏木烯醛等重要香料，异土木香内酯有驱蛔虫、抗原虫和抗菌等药理作用；可见铁皮石斛花挥发油中既有香料成分又是药用成分，在香料、医药、化妆品等工业领域应用前景十分可观。
但是，铁皮石斛是一种传统而名贵的药食兼用植物资源，其精油含量极低，目前所存在的精油提取方法均不能够有效提取石斛精油。目前传统的精油方法包括水蒸汽蒸馏、溶剂萃取、压榨等。其中水蒸汽蒸馏是目前最广泛使用的一种精油提取方法，但是该方法获得的馏分中精油含量较低，需要进一步萃取或处理后才能够得到产品精油；溶剂萃取需要利用石油醚、乙醚等低沸点邮寄溶剂连续回流提取，但是该方法获得的精油杂质较多，需要进一步精制，成本较高，不大规模工厂化生产；压榨的方法虽然能够得到的高质量精油，但是该方法操作复杂，出油率低。
近年来，近年来超临界CO2提取法(Supercritical CO2 extraction)日益成为精油提取的重要方法，超临界流体是介于气体和液体之间的流体，兼有气体和液体的优点，其黏度小、扩散系数大、密度大，具有良好的蒸汽蒸馏、超临界流体萃有化学惰性、安全、廉价、无溶剂残留和无化学污染等特点，因此超临界流体萃取日益成为天然植物提取的重要方法。已经有很多报道使用超临界流体萃取法提取天然植物精油。但是，现有技术中，利用超临界CO2提取法前对物料的处理一般为，首先将物料干燥，粉碎过筛后直接放入萃取釜中进行萃取，鉴于铁皮石斛本身属于比较贵重的药材，并且铁皮石斛中精油含量比较少，如果简单套用现有技术中的超临界提取方法，将不能够会造成原料中精油的浪费，提取率低的问题。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种提取铁皮石斛花精油的方法，所述方法通过高温瞬时爆破处理结合超临界CO2萃取，能够有效提取铁皮石斛花中的精油，有效避免了原料的浪费，提高了精油提取效率。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种提取铁皮石斛花精油的方法，所述方法将铁皮石斛花干粉采用高温瞬时爆破处理，往爆破后获得的爆破残渣中添加吸附剂，将所述爆破残渣和所述吸附剂一同进行超临界CO2萃取，获得铁皮石斛花精油。
进一步地，所述高温瞬时爆破处理具体为：将铁皮石斛花干粉与去离子水进行混合，将混合物至于高温爆破装置进行高温瞬时爆破，控制爆破压力范围为：1-3MPa，爆破时间为10-120s；其中，将铁皮石斛花干粉与去离子水进行混合时，每100g铁皮石斛花干粉中添加20-30ml去离子水。
进一步地，往爆破残渣中添加吸附剂时，控制所述爆破残渣与所述吸附剂的质量比为10:2-3。
进一步地，所述吸附剂为活性炭、壳聚糖和膨润土中的任意一种或任意两种以上的组合。
进一步地，所述超临界CO2萃取过程具体条件为：采用CO2流体超临界CO2萃取温度40-50℃；超临界CO2萃取时间40-60min；超临界CO2萃取气体流速20-30L/h。
进一步地，所述铁皮石斛花干粉的制备方法具体为：以新鲜的铁皮石斛花为原料，进行真空冷冻干燥处理，然后进行粉碎，即获得所述铁皮石斛花干粉；其中，所述真空冷冻干燥处理的条件为：将新鲜的铁皮石斛花送入真空冷冻干燥机内，降温冻结至-30～-28℃，然后控制真空度为3-9Pa，进行真空干燥18-30h，并控制最后干燥温度为30-45℃。
进一步地，将真空冷冻干燥处理后获得的铁皮花干粉立即使用密封袋进行真空包装，直至进行高温爆破步骤时再打开使用。
本发明的有益技术效果：
本发明所提供的方法利用高温瞬时爆破处理技术与超临界CO2萃取技术相结合，所述高温瞬时爆破处理的步骤能够有效破坏铁皮石斛细胞组织结构，从而提高了后续的超临界CO2萃取步骤对铁皮石斛花中精油的提取率。
本发明所述方法，在高温瞬时爆破处理之前，利用真空冷冻干燥技术，获得内部结构呈疏松多空状的铁皮石斛花干粉，其内部结构有利于去离子水均匀快速地进入其内部，与常规的蒸汽爆破技术相比，本发明所述方法能够显著缩短物料的预浸时间，并且能够提高爆破效果，使铁皮石斛花的细胞组织结构被完全地破坏。
附图说明
图1为本发明一种提取铁皮石斛花精油的方法工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。
实施例1
一种提取铁皮石斛花精油的方法，如图1所示，所述方法将铁皮石斛花干粉采用高温瞬时爆破处理，往爆破后获得的爆破残渣中添加吸附剂，将所述爆破残渣和所述吸附剂一同进行超临界CO2萃取，获得铁皮石斛花精油；所述方法包括以下步骤：
(1)制备铁皮石斛花干粉：以新鲜的铁皮石斛花为原料，进行真空冷冻干燥处理，然后进行粉碎，即获得所述铁皮石斛花干粉；
其中，所述真空冷冻干燥处理的条件为：将新鲜的铁皮石斛花送入真空冷冻干燥机内，降温冻结至-30℃，然后控制真空度为3Pa，进行真空干燥18h，并控制最后干燥温度为30℃。
将真空冷冻干燥处理后获得的铁皮花干粉立即使用密封袋进行真空包装，直至进行高温爆破步骤时再打开使用。
与其他的干燥方法相比，真空冷冻干燥处理能够最大限度地保存铁皮石斛原有的芳香物质，将芳香物质的减少降到最低；并且真空冷冻干燥技术处理后的铁皮石斛花十分稳定，便于长时间贮存。在在真空冷冻干燥过程中，铁皮石斛花不存在表面硬化问题，其内部形成多孔的海绵状，呈疏松多空状。正是基于真空冷冻干燥后的输送结构，在后续的高温爆破步骤中，当将去离子水与所述铁皮石斛花干粉混合时，去离子水能够快速进入所述铁皮石斛花干粉内部的多空海绵状结构中，并均匀分布。
(2)高温瞬时爆破处理：将铁皮石斛花干粉与去离子水进行混合，填入一个压力容器中，通入高温高压蒸汽并保持数分钟，最后以极短的将蒸汽与物料一同释放出来，即将混合物至于高温爆破装置进行高温瞬时爆破；
所述高温瞬时爆破过程中，控制爆破压力范围为：1-3MPa，爆破时间为10-120s，爆破前爆破装置内的温度可达120-16℃；其中，将铁皮石斛花干粉与去离子水进行混合时，每100g铁皮石斛花干粉中添加20-30ml去离子水。
在上述高温瞬时爆破过程中，正是利用在高温高压条件下，渗进植物组织内部的蒸汽分子瞬时释放完毕，使蒸汽内能转化为机械能并作用于生物质组织细胞层间，从而用较少的能量将原料分解。因此在进行高温瞬时爆破之前，首先进行真空冷冻干燥处理，使铁皮石斛花干粉呈空海绵状结构，有利于高温瞬时爆破步骤，使铁皮石斛花干粉中的细胞组织被充分破坏。
(3)添加吸附剂：往爆破残渣中添加吸附剂，控制所述爆破残渣与所述吸附剂的质量比为10:2；所述吸附剂为活性炭、壳聚糖和膨润土中的任意一种，吸附剂能够吸附爆破过程中与爆破残渣分离的其余物质，避免了爆破过程中有效物质的损失。
(4)超临界CO2萃取：采用CO2流体超临界CO2萃取温度40℃；超临界CO2萃取时间40min；超临界CO2萃取气体流速20-30L/h，该超临界条件，能够将爆破残渣以及吸附剂中的精油组分充分被萃取。
实施例2
一种提取铁皮石斛花精油的方法，本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于在于，所述方法包括以下步骤：
(1)制备铁皮石斛花干粉：以新鲜的铁皮石斛花为原料，进行真空冷冻干燥处理，然后进行粉碎，即获得所述铁皮石斛花干粉；
其中，所述真空冷冻干燥处理的条件为：将新鲜的铁皮石斛花送入真空冷冻干燥机内，降温冻结至-28℃，然后控制真空度为9Pa，进行真空干燥130h，并控制最后干燥温度为45℃。
(3)高温瞬时爆破处理：将铁皮石斛花干粉与去离子水进行混合，填入一个压力容器中，通入高温高压蒸汽并保持数分钟，最后以极短的将蒸汽与物料一同释放出来，即将混合物至于高温爆破装置进行高温瞬时爆破；
所述高温瞬时爆破过程中，控制爆破压力范围为：3MPa，爆破时间为120s；其中，将铁皮石斛花干粉与去离子水进行混合时，每100g铁皮石斛花干粉中添加30ml去离子水。
(3)添加吸附剂：往爆破残渣中添加吸附剂，控制所述爆破残渣与所述吸附剂的质量比为10:3；所述吸附剂为活性炭和膨润土。
(4)超临界CO2萃取：采用CO2流体超临界CO2萃取温度50℃；超临界CO2萃取时间60min；超临界CO2萃取气体流速30L/h。
实施例3
一种提取铁皮石斛花精油的方法，本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于在于，所述方法包括以下步骤：
(1)制备铁皮石斛花干粉：以新鲜的铁皮石斛花为原料，进行真空冷冻干燥处理，然后进行粉碎，即获得所述铁皮石斛花干粉；
其中，所述真空冷冻干燥处理的条件为：将新鲜的铁皮石斛花送入真空冷冻干燥机内，降温冻结至-29℃，然后控制真空度为7Pa，进行真空干燥25h，并控制最后干燥温度为35℃。
(5)高温瞬时爆破处理：将铁皮石斛花干粉与去离子水进行混合，填入一个压力容器中，通入高温高压蒸汽并保持数分钟，最后以极短的将蒸汽与物料一同释放出来，即将混合物至于高温爆破装置进行高温瞬时爆破；
所述高温瞬时爆破过程中，控制爆破压力范围为：2MPa，爆破时间为90s；其中，将铁皮石斛花干粉与去离子水进行混合时，每100g铁皮石斛花干粉中添加25ml去离子水。
(3)添加吸附剂：往爆破残渣中添加吸附剂，控制所述爆破残渣与所述吸附剂的质量比为10:2.5；所述吸附剂为活性炭、壳聚糖和膨润土。
(4)超临界CO2萃取：采用CO2流体超临界CO2萃取温度45℃；超临界CO2萃取时间45min；超临界CO2萃取气体流速25L/h。
实施例4
一种提取铁皮石斛花精油的方法，所述方法将铁皮石斛花干粉采用高温瞬时爆破处理，往爆破后获得的爆破残渣中添加吸附剂，将所述爆破残渣和所述吸附剂一同进行超临界CO2萃取，获得铁皮石斛花精油；所述方法包括以下步骤：
(1)高温瞬时爆破处理：将铁皮石斛花干粉与去离子水进行混合，将混合物至于高温爆破装置进行高温瞬时爆破，控制爆破压力范围为：2MPa，爆破时间为60s；其中，将铁皮石斛花干粉与去离子水进行混合时，每100g铁皮石斛花干粉中添加29ml去离子水，其中，所述铁皮石斛花干粉可以采用常规烘干技术烘干后粉碎获得。
(2)往爆破残渣中添加吸附剂时，控制所述爆破残渣与所述吸附剂的质量比为10:2.5；所述吸附剂为活性炭、壳聚糖和膨润土中的任意一种或任意两种以上的组合。
(3)超临界CO2萃取：采用CO2流体超临界CO2萃取温度45℃；超临界CO2萃取时间45min；超临界CO2萃取气体流速25L/h。

Claims (5)

1.一种提取铁皮石斛花精油的方法，其特征在于，所述方法将铁皮石斛花干粉采用高温瞬时爆破处理，往爆破后获得的爆破残渣中添加吸附剂，将所述爆破残渣和所述吸附剂一同进行超临界CO2萃取，获得铁皮石斛花精油；
所述铁皮石斛花干粉的制备方法具体为：以新鲜的铁皮石斛花为原料，进行真空冷冻干燥处理，然后进行粉碎，即获得所述铁皮石斛花干粉；其中，所述真空冷冻干燥处理的条件为：将新鲜的铁皮石斛花送入真空冷冻干燥机内，降温冻结至-30～-28℃，然后控制真空度为3-9Pa，进行真空干燥18-30h，并控制最后干燥温度为30-45℃；
所述高温瞬时爆破处理具体为：将铁皮石斛花干粉与去离子水进行混合，将混合物置于高温爆破装置进行高温瞬时爆破，控制爆破压力范围为：1-3MPa，爆破时间为10-120s；其中，将铁皮石斛花干粉与去离子水进行混合时，每100g铁皮石斛花干粉中添加20-30ml去离子水。
2.根据权利要求1所述一种提取铁皮石斛花精油的方法，其特征在于，往爆破残渣中添加吸附剂时，控制所述爆破残渣与所述吸附剂的质量比为10:2-3。
3.根据权利要求1所述一种提取铁皮石斛花精油的方法，其特征在于，所述吸附剂为活性炭、壳聚糖和膨润土中的任意一种或任意两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述一种提取铁皮石斛花精油的方法，其特征在于，所述超临界CO2萃取过程具体条件为：采用CO2流体超临界CO2萃取温度40-50℃；超临界CO2萃取时间40-60min；超临界CO2萃取气体流速20-30L/h。
5.根据权利要求1所述一种提取铁皮石斛花精油的方法，其特征在于，将真空冷冻干燥处理后获得的铁皮花干粉立即使用密封袋进行真空包装，直至进行高温爆破步骤时再打开使用。
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