CN112007053A - 一种中药破壁饮片粉体表面处理方法 - Google Patents

一种中药破壁饮片粉体表面处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种中药破壁饮片粉体表面处理方法，包括以下步骤：步骤一：改性膨润土的制备：将膨润土先送入到He离子辐照箱内辐照，然后送入到煅烧炉中以500‑600℃的温度煅烧30‑40min，随后采用蒸汽流将膨润土冷却至室温。本发明饮片粉体在表面处理中先与改性的膨润土共混，然后在蒸汽爆破机内采用一级爆破、二级爆破来提高粉体与膨润土的共混效果，随后与介质改性液反应，进而更好的被介质改性液改性，最后采用去离子水进行水洗、过滤和离心，从而去除改性膨润土和介质改性液等外加的改性介质，从而得到纯洁的饮片粉体，因而本发明不仅可保证产品的品质，同时也可将粉体改性，使其表面不易吸附杂质和带电粉体。

Description

一种中药破壁饮片粉体表面处理方法
技术领域
本发明涉及中药技术领域，具体涉及一种中药破壁饮片粉体表面处理方法。
背景技术
中药饮片是中药材经过按中医药理论、中药炮制方法，经过加工炮制后的，可直接用于中医临床的中药。这个概念表明，中药材、中药饮片并没有绝对的界限，中药饮片包括了部分经产地加工的中药切片，原形药材饮片以及经过切制、炮炙的饮片。前两类管理上应视为中药材，只是根据中医药理论在配方、制剂时作饮片理解；中药破壁饮片是运用现代超微粉碎技术将传统饮片加工而成的一种以粉末形式入药的中药饮片。中药破壁饮片为全成分入药，药用物质基础不变，符合中药饮片的内涵，破壁后饮片的性味与归经、功能与主治等保持与传统饮片的性质相一致，破壁饮片可以直接冲泡服用，可连同药渣一起服用。
现有的中药破壁形成的粉体由于粒径小，比表面积增大，导致其表面吸附性增强，促使其易吸附空气中的杂质成分和带有电荷造成粉体污染，因而针对其技术问题需要进一步的改进处理。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种中药破壁饮片粉体表面处理方法。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了一种中药破壁饮片粉体表面处理方法，包括以下步骤：
步骤一：改性膨润土的制备：将膨润土先送入到He离子辐照箱内辐照，然后送入到煅烧炉中以500-600℃的温度煅烧30-40min，随后采用蒸汽流将膨润土冷却至室温，随后风干，然后送入到均热箱内进行均热处理，最后研磨过500-1000目，即可；
步骤二：共混粉体的制备：将200-300份中药粉体与20-50份改性膨润土共混加入到搅拌器中，然后以200-250r/min的转速搅拌30-50min，随后再加入30-50份去离子水，然后继续搅拌10-20min；
步骤三：膨胀处理：将共混粉体送入到蒸汽爆破机内，先控制爆破机的温度为120-150℃，压力为1.3-1.8MPa，保温保压10-50s，然后泄压一级爆破，随后收集爆破料；然后再送入到爆破机内二级爆破，即可；
步骤四，介质改性：将共混粉体送入到介质改性液中，先以500-600r/min的转速搅拌20-30min，随后再以60-120r/min的转速继续搅拌45-55min，搅拌结束，即可；
步骤五：将步骤四处理的粉体采用去离子水洗涤过滤1-3次，合并滤液，然后水洗、超声震荡，震荡功率为300-400W，震荡时间为15-25min；最后抽滤、离心，即可。
优选地，所述He离子辐照箱的辐射能量为210-260Kev，辐照温度为150-250℃，注入量为1-3×104cm-2。
优选地，所述辐射能量为235Kev，辐照温度为200℃，注入量为2×104cm-2。
优选地，所述蒸汽流采用0-4℃的去离子水以1-5L/min的流速向膨润土喷射处理。
优选地，所述均热处理采用310-350℃保温20-30min，然后再将温度降至265-275℃，继续保温15-25min，最后以2℃/min的速率将温度降至室温，即可。
优选地，所述二级爆破的具体条件为：爆破温度为105-115℃，压力为1.1-1.3MPa，保温保压10-20s，最后再泄压完成二级爆破。
优选地，所述介质改性液的制备方法为：将60-120份葡萄籽油加入到100-200份磁化水中，然后再加入5-10份葡萄糖酸钙、2-6份烷基糖苷和1-3份的无水乙醇，随后以100-200r/min的转速搅拌30-40min，得到介质改性液。
优选地，所述磁化水的制备方法为：将纯净水加热至温度为50-70℃，然后在磁场强度为210-290mT的条件下磁化处理2-10min，最后静置10-20min，即得磁化水。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明饮片粉体先将膨润土改性处理，改性的膨润土先采用He离子辐照处理，目的是激活其表面能，然后再在煅烧炉中煅烧，进一步的增强其活性，此外膨润土在高热条件下被0-4℃的去离子水喷射，表面结构易被破坏，从而活性进一步的增强，继而增强了其负载能力，在后续与粉体共混中，更好的负载粉体，膨润土最后再经过均热处理后，能够使其活性能趋于稳定，继而负载能力得到有效改善；
饮片粉体与改性的膨润土采用搅拌方式混合，先提高二者的接触效果，然后再在蒸汽爆破机内采用一级爆破、二级爆破作进一步的处理，蒸汽爆破机爆破能够使饮片粉体与改性的膨润土在爆破机内完全暴露出，从而促使饮片粉体与改性的膨润土进一步接触，继而进一步提高饮片粉体在改性膨润土上的负载效果；
由于膨润土具有片层结构，饮片粉体负载在膨润土的多级片层上，将膨润土作为中间载体介质能够进一步的提高饮片粉体与介质改性液的接触面积，继而饮片粉体更易被介质改性液改性润透，为后续介质改性液的改性提供了有效基础。
(2)介质改性液改性采用葡萄籽油、葡萄糖酸钙、烷基糖苷等柔性原料制备而成，葡萄籽油为油性中性介质，能够与葡萄糖酸钙、烷基糖苷起到协配辅助的效果，增强介质改性液对中药粉体的柔化，进而促使中药粉体不易吸附杂质和带电粉体，同时加入的磁化水能够使介质改性液中的原料连接效果增强，起到协同柔化作用，进一步的促使中药粉体不易吸附杂质和带电粉体。
(3)饮片粉体在后续处理中先采用去离子水洗涤过滤，目的去除介质改性液，而饮片粉体的滤液中会混有膨润土，因此采用超声震荡，通过物理机械的方式破坏饮片粉体与膨润土的接触力，从而使饮片粉体与膨润土分散，最后抽滤、离心，即可得到纯洁的饮片粉体，因而本发明不仅可保证产品的品质，同时也可将粉体改性，使其表面不易吸附杂质和带电粉体。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1.
本实施例的一种中药破壁饮片粉体表面处理方法，包括以下步骤：
步骤一：改性膨润土的制备：将膨润土先送入到He离子辐照箱内辐照，然后送入到煅烧炉中以500℃的温度煅烧30min，随后采用蒸汽流将膨润土冷却至室温，随后风干，然后送入到均热箱内进行均热处理，最后研磨过500目，即可；
步骤二：共混粉体的制备：将200份中药粉体与20份改性膨润土共混加入到搅拌器中，然后以200r/min的转速搅拌30min，随后再加入30份去离子水，然后继续搅拌10min；
步骤三：膨胀处理：将共混粉体送入到蒸汽爆破机内，先控制爆破机的温度为120℃，压力为1.3Pa，保温保压10s，然后泄压一级爆破，随后收集爆破料；然后再送入到爆破机内二级爆破，即可；
步骤四，介质改性：将共混粉体送入到介质改性液中，先以500r/min的转速搅拌20min，随后再以60r/min的转速继续搅拌45min，搅拌结束，即可；
步骤五：将步骤四处理的粉体采用去离子水洗涤过滤1次，合并滤液，然后水洗、超声震荡，震荡功率为300W，震荡时间为15min；最后抽滤、离心，即可。
本实施例的He离子辐照箱的辐射能量为210Kev，辐照温度为150℃，注入量为1×104cm-2。
本实施例的蒸汽流采用0-4℃的去离子水以1L/min的流速向膨润土喷射处理。
本实施例的均热处理采用310℃保温20min，然后再将温度降至265℃，继续保温15min，最后以2℃/min的速率将温度降至室温，即可。
本实施例的二级爆破的具体条件为：爆破温度为105℃，压力为1.1MPa，保温保压10s，最后再泄压完成二级爆破。
本实施例的介质改性液的制备方法为：将60份葡萄籽油加入到100份磁化水中，然后再加入5份葡萄糖酸钙、2份烷基糖苷和1份的无水乙醇，随后以100r/min的转速搅拌30min，得到介质改性液。
本实施例的磁化水的制备方法为：将纯净水加热至温度为50℃，然后在磁场强度为210mT的条件下磁化处理2min，最后静置10in，即得磁化水。
实施例2.
本实施例的一种中药破壁饮片粉体表面处理方法，包括以下步骤：
步骤一：改性膨润土的制备：将膨润土先送入到He离子辐照箱内辐照，然后送入到煅烧炉中以600℃的温度煅烧40min，随后采用蒸汽流将膨润土冷却至室温，随后风干，然后送入到均热箱内进行均热处理，最后研磨过1000目，即可；
步骤二：共混粉体的制备：将300份中药粉体与20-50份改性膨润土共混加入到搅拌器中，然后以250r/min的转速搅拌50min，随后再加入50份去离子水，然后继续搅拌20min；
步骤三：膨胀处理：将共混粉体送入到蒸汽爆破机内，先控制爆破机的温度为150℃，压力为1.8MPa，保温保压50s，然后泄压一级爆破，随后收集爆破料；然后再送入到爆破机内二级爆破，即可；
步骤四，介质改性：将共混粉体送入到介质改性液中，先以600r/min的转速搅拌30min，随后再以120r/min的转速继续搅拌55min，搅拌结束，即可；
步骤五：将步骤四处理的粉体采用去离子水洗涤过滤3次，合并滤液，然后水洗、超声震荡，震荡功率为400W，震荡时间为25min；最后抽滤、离心，即可。
本实施例的He离子辐照箱的辐射能量为260Kev，辐照温度为250℃，注入量为3×104cm-2。
本实施例的蒸汽流采用4℃的去离子水以5L/min的流速向膨润土喷射处理。
本实施例的均热处理采用350℃保温30min，然后再将温度降至275℃，继续保温25min，最后以2℃/min的速率将温度降至室温，即可。
本实施例的二级爆破的具体条件为：爆破温度为115℃，压力为1.3MPa，保温保压20s，最后再泄压完成二级爆破。
本实施例的介质改性液的制备方法为：将120份葡萄籽油加入到200份磁化水中，然后再加入10份葡萄糖酸钙、6份烷基糖苷和3份的无水乙醇，随后以200r/min的转速搅拌40min，得到介质改性液。
本实施例的磁化水的制备方法为：将纯净水加热至温度为70℃，然后在磁场强度为290mT的条件下磁化处理10min，最后静置20min，即得磁化水。
实施例3.
本实施例的一种中药破壁饮片粉体表面处理方法，包括以下步骤：
步骤一：改性膨润土的制备：将膨润土先送入到He离子辐照箱内辐照，然后送入到煅烧炉中以550℃的温度煅烧35min，随后采用蒸汽流将膨润土冷却至室温，随后风干，然后送入到均热箱内进行均热处理，最后研磨过750目，即可；
步骤二：共混粉体的制备：将250份中药粉体与35份改性膨润土共混加入到搅拌器中，然后以225r/min的转速搅拌40min，随后再加入40份去离子水，然后继续搅拌15min；
步骤三：膨胀处理：将共混粉体送入到蒸汽爆破机内，先控制爆破机的温度为135℃，压力为1.45MPa，保温保压30s，然后泄压一级爆破，随后收集爆破料；然后再送入到爆破机内二级爆破，即可；
步骤四，介质改性：将共混粉体送入到介质改性液中，先以550r/min的转速搅拌25min，随后再以90r/min的转速继续搅拌50min，搅拌结束，即可；
步骤五：将步骤四处理的粉体采用去离子水洗涤过滤2次，合并滤液，然后水洗、超声震荡，震荡功率为350W，震荡时间为20min；最后抽滤、离心，即可。
本实施例的辐射能量为235Kev，辐照温度为200℃，注入量为2×104cm-2。
本实施例的蒸汽流采用2℃的去离子水以3L/min的流速向膨润土喷射处理。
本实施例的均热处理采用330℃保温25min，然后再将温度降至270℃，继续保温20min，最后以2℃/min的速率将温度降至室温，即可。
本实施例的二级爆破的具体条件为：爆破温度为110℃，压力为1.2MPa，保温保压15s，最后再泄压完成二级爆破。
本实施例的介质改性液的制备方法为：将90份葡萄籽油加入到150份磁化水中，然后再加入7.5份葡萄糖酸钙、4份烷基糖苷和2份的无水乙醇，随后以150r/min的转速搅拌35min，得到介质改性液。
本实施例的磁化水的制备方法为：将纯净水加热至温度为60℃，然后在磁场强度为250mT的条件下磁化处理6min，最后静置15min，即得磁化水。
对比例1.
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是未加入改性膨润土表面改性处理。
对比例2.
唯有不同的是采用未经任何处理的中药粉体。
称取10Kg实施例1-3、对比例1-2的中药粉体与1Kg的带电粉体进行充分混合使其二者完全接触，其中中药粉体的粒重是带电粉体粒重的2倍，混合结束通过粒重差，将二者分离，随后通过测量实施例1-3、对比例1-2的中药粉体重量增量，最后得出重量增率。
重量增率(％)
实施例1 0.29
实施例2 0.28
实施例3 0.31
对比例1 0.56
对比例2 0.91
从实施例1-3及对比例1-2可得出，本发明的产品不易吸附带电粉体，通过加入改性膨润土，能够提高产品的改性效果。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (8)

1.一种中药破壁饮片粉体表面处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：改性膨润土的制备：将膨润土先送入到He离子辐照箱内辐照，然后送入到煅烧炉中以500-600℃的温度煅烧30-40min，随后采用蒸汽流将膨润土冷却至室温，随后风干，然后送入到均热箱内进行均热处理，最后研磨过500-1000目，即可；
步骤二：共混粉体的制备：将200-300份中药粉体与20-50份改性膨润土共混加入到搅拌器中，然后以200-250r/min的转速搅拌30-50min，随后再加入30-50份去离子水，然后继续搅拌10-20min；
步骤三：膨胀处理：将共混粉体送入到蒸汽爆破机内，先控制爆破机的温度为120-150℃，压力为1.3-1.8MPa，保温保压10-50s，然后泄压一级爆破，随后收集爆破料；然后再送入到爆破机内二级爆破，即可；
步骤四，介质改性：将共混粉体送入到介质改性液中，先以500-600r/min的转速搅拌20-30min，随后再以60-120r/min的转速继续搅拌45-55min，搅拌结束，即可；
步骤五：将步骤四处理的粉体采用去离子水洗涤过滤1-3次，合并滤液，然后水洗、超声震荡，震荡功率为300-400W，震荡时间为15-25min；最后抽滤、离心，即可。
2.根据权利要求1所述的一种中药破壁饮片粉体表面处理方法，其特征在于，所述He离子辐照箱的辐射能量为210-260Kev，辐照温度为150-250℃，注入量为1-3×104cm-2。
3.根据权利要求2所述的一种中药破壁饮片粉体表面处理方法，其特征在于，所述辐射能量为235Kev，辐照温度为200℃，注入量为2×104cm-2。
4.根据权利要求1所述的一种中药破壁饮片粉体表面处理方法，其特征在于，所述蒸汽流采用0-4℃的去离子水以1-5L/min的流速向膨润土喷射处理。
5.根据权利要求1所述的一种中药破壁饮片粉体表面处理方法，其特征在于，所述均热处理采用310-350℃保温20-30min，然后再将温度降至265-275℃，继续保温15-25min，最后以2℃/min的速率将温度降至室温，即可。
6.根据权利要求1所述的一种中药破壁饮片粉体表面处理方法，其特征在于，所述二级爆破的具体条件为：爆破温度为105-115℃，压力为1.1-1.3MPa，保温保压10-20s，最后再泄压完成二级爆破。
7.根据权利要求1所述的一种中药破壁饮片粉体表面处理方法，其特征在于，所述介质改性液的制备方法为：将60-120份葡萄籽油加入到100-200份磁化水中，然后再加入5-10份葡萄糖酸钙、2-6份烷基糖苷和1-3份的无水乙醇，随后以100-200r/min的转速搅拌30-40min，得到介质改性液。
8.根据权利要求7所述的一种中药破壁饮片粉体表面处理方法，其特征在于，所述磁化水的制备方法为：将纯净水加热至温度为50-70℃，然后在磁场强度为210-290mT的条件下磁化处理2-10min，最后静置10-20min，即得磁化水。
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