CN108424816B - 一种百里香精油的提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种百里香精油的提取工艺，属于精油提取技术领域，包括以下步骤：（1）百里香全株粉碎，得到百里香粉；（2）将百里香粉置于萃取釜中，加入2‑4倍重量的浸提剂，采用亚临界丁烷进行萃取，得到萃取液；（3）萃取液进行分离得到气态丁烷和百里香混合油，气态丁烷回收进入溶剂罐，收集百里香混合油，经进一步处理，得百里香精油；通过改进提取工艺，百里香精油损失少，提取率高。
Description
技术领域
本发明涉及精油提取技术领域，尤其是涉及一种百里香精油的提取工艺。
背景技术
百里香分布广泛，主要生长于山地、河岸或沙滩，有较高的食用、药用等应用价值。且百里香具有浓郁的芳香，可作为天然调味品；另外其所含精油具有很强抗氧化性和抑菌性，是优良的天然防腐剂、抗氧化剂及食品稳定剂，因此被广泛应用在医药、化妆品、食品等行业中。其提取方法主要有水蒸汽蒸馏法，超临界流体萃取法以及双水相萃取法等。
中国专利公开号CN106221937A公开一种百里香精油的提取方法，步骤如下：1）将占百里香重量0.3-0.5%的携带剂喷洒入百里香中，再将百里香加入萃取釜中，用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取；所述携带剂由以下质量份数的各组分混合制成：乙醇60-65份、丙酮3-5份、乙醚1-2份；2）将萃取后的二氧化碳流体进入分离器进行分离，二氧化碳流体的流量为15-20kg/h，分离器压力为6-7MPa，温度为40-45℃，提取1.5-2h，从分离器底部放出萃取
物，静置后，经油水分离得到百里香精油。采用本发明的方法提取得到的百里香精油纯度高，香气能有效保留。该发明是采用超临界二氧化碳进行提取，提取成本比较高，且携带剂为乙醇、丙酮和乙醚的混合物，最终精油为浸膏状的产品，在与料渣分离过程中容易有损失。
中国专利公开号CN101747995A公开一种百里香精油生产方法，包括对通过种子获得的百里香无菌苗进行不定芽诱导培养、增殖培养后获得百里香组培苗，然后去除百里香组培苗表面的水分，并对去除水分后的百里香组培苗利用有机溶剂进行萃取，得到萃取混合物，以及从所述萃取混合物中挥发掉所述有机溶剂，对所述挥发处理后的萃取混合物通过有机系滤膜过滤，得到百里香精油。该方法是采用有机溶剂为乙醇、正己烷或3-氯甲烷，不能完全萃取出精油，萃取率比较低。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种百里香精油的提取工艺，通过改进提取工艺，百里香精油损失少，提取率高。
一种百里香精油的提取工艺，包括以下步骤：
（1）百里香全株粉碎，得到百里香粉；
（2）将百里香粉置于萃取釜中，加入2-4倍重量的浸提剂，采用亚临界丁烷进行萃取，得到萃取液；
（3）萃取液进行分离得到气态丁烷和百里香混合油，气态丁烷回收进入溶剂罐，收集百里香混合油，经进一步处理，得百里香精油。
进一步的，所述步骤（2）中浸提剂为大豆油。
进一步的，所述步骤（2）中浸提剂为石油醚：乙醇：大豆油按重量比1：1-2：10混合而成。
进一步的，所述步骤（2）中的萃取温度为55-65℃，萃取压力为0.9-1.2MPa，萃取时间为5-7h。
进一步的，所述步骤（2）中萃取步骤为：萃取釜压力升至0.9-1.2MPa时，维持1-3min，然后泄压至常压；之后继续升压至0.9-1.2MPa，提取5-7h。
进一步的，所述步骤（1）中百里香的水分含量为7-10%。
进一步的，所述步骤（1）中的粉碎是在-50～-90℃进行低温粉碎，粉碎后的的粒径为30-50目。
进一步的，所述步骤（1）中的粉碎是先将温度降至-50～-90℃，以2℃/min匀速升温至室温，之后在-50～-90℃进行低温粉碎，粉碎后的粒径为30-50目。
进一步的，步骤（3）中进一步处理为：油脂中添加0.1-0.2%的ODO，得百里香精油。
本发明的有益效果是：
1、本发明公开一种百里香精油的提取工艺，通过粉碎工艺、萃取工艺进行优化，能最大限度的减少精油的损失，提取工艺简单，本申请最终制备的百里香精油是百里香提取物和大豆油的混合物，为褐色油状液体，其中本申请百里香的提取率为3.71-4.5%。
2、本申请的百里香粉碎工艺采用低温粉碎，粉碎温度为-50～-90℃，能最大限度的减少精油的损失；另一方面可先将温度降至-50～-90℃，由于本申请中百里香的含水量为7-10%，百里香组织内多于表面水分，在低温下组织内水分结冰，形成大量冰晶粒，导致细胞膨胀，从而损坏细胞壁；之后缓慢升温至室温，百里香表面温度高于组织内部，冰晶熔化过程中形成压差，进一步导致细胞壁损伤；之后在低温下粉碎至30-50目，一方面能减少精油损失，另一方面还能达到破壁作用，方便后续提取。
3、采用亚临界丁烷萃取百里香时，不添加大豆油时，最终提取物为膏状油脂，本申请在萃取时添加浸提剂，其中浸提剂中含有大豆油，一方面百里香中部分油脂成分会融入大豆油中，增加精油中脂溶性成分的提取率，且在后续分离过程中，百里香提取物分散在大豆油中，最终产品为流体油脂，方便后续处理；另外可以采用石油醚：乙醇：大豆油按重量比1：1-2：10混合而成的混合溶剂，由于本申请的百里香中主要成分为单萜类、酚类、醇类以及酯类，即水溶性成分和脂溶性成分含量都很高，采用石油醚：乙醇：大豆油混合溶剂，能够大大提高萃取过程中对水溶性成分和脂溶性成分的提取率。
4、本申请在萃取过程中先将萃取釜压力升至0.9-1.2MPa时，维持1-3min，然后泄压至常压，在升压泄压的过程中，溶剂会在百里香组织中浸入膨胀，导致其组织受损，有助于提高后续精油成分的传质溶出。
5、为增加本申请最终产品的稳定性，在大豆油和百里香提取物的混合油中添加质量分数为0.1-0.2%的ODO（辛癸酸甘油酯），能防止产品分层，稳定性更好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种百里香精油的提取工艺，包括以下步骤：
（1）百里香全株在-50℃下进行低温粉碎，粉碎后的的粒径为30目，得到百里香粉，其中百里香全株的水分含量为7%；
（2）将百里香粉置于萃取釜中，加入4倍重量的浸提剂大豆油，浸泡30min，打开真空泵，待萃取釜中的压力达到-0.1Mpa，通过萃取釜与溶剂罐的压力差使溶剂罐中的溶剂丁烷注入萃取釜，在萃取温度为55℃、萃取压力为0.9MPa的条件下，萃取7h后，萃取液进入到分离罐中；
（3）萃取液在分离罐中，在温度为55℃、压力为-0.1MPa的条件下脱溶分离5min，丁烷分离后回到溶剂罐，从分离罐出口阀收集百里香混合油，即为百里香精油（为百里香提取物和大豆油的混合油）。
步骤（2）萃取过程中百里香粉与丁烷料液比为1Kg：4L。
百里香的提取率为（百里香精油-大豆油）/百里香*100%，本实施例中的提取率为3.71%。
实施例2
一种百里香精油的提取工艺，包括以下步骤：
（1）百里香全株在-70℃下进行低温粉碎，粉碎后的的粒径为50目，得到百里香粉，其中百里香全株的水分含量为10%；
（2）将百里香粉置于萃取釜中，加入3倍重量的浸提剂大豆油，浸泡30min，打开真空泵，待萃取釜中的压力达到-0.1Mpa，通过萃取釜与溶剂罐的压力差使溶剂罐中的溶剂丁烷注入萃取釜，在萃取温度为60℃、萃取压力为1.0MPa的条件下，萃取6h后，萃取液进入到分离罐中；
（3）萃取液在分离罐中，在温度为55℃、压力为-0.1MPa的条件下脱溶分离5min，丁烷分离后回到溶剂罐，从分离罐出口阀收集百里香混合油，即为百里香精油（为百里香提取物和大豆油的混合油）。
步骤（2）萃取过程中百里香粉与丁烷料液比为1Kg：4L。
本实施例中百里香精油的提取率为3.82%。
实施例3
一种百里香精油的提取工艺，包括以下步骤：
（1）百里香全株在-90℃下进行低温粉碎，粉碎后的的粒径为40目，得到百里香粉，其中百里香全株的水分含量为10%；
（2）将百里香粉置于萃取釜中，加入2倍重量的浸提剂，其中浸提剂为石油醚：乙醇：大豆油按重量比1：1：10混合而成，浸泡30min，打开真空泵，待萃取釜中的压力达到-0.1Mpa，通过萃取釜与溶剂罐的压力差使溶剂罐中的溶剂丁烷注入萃取釜，在萃取温度为65℃、萃取压力为1.2MPa的条件下，丁烷萃取5h后，萃取液进入到分离罐中；
（3）萃取液在分离罐中，在温度为55℃、压力为-0.1MPa的条件下脱溶分离5min，丁烷分离后回到溶剂罐，从分离罐出口阀收集百里香混合油；
（4）减压蒸馏分离出乙醇和石油醚，然后加入0.2%的ODO，即为百里香精油（为百里香提取物和大豆油的混合油）。
步骤（2）萃取过程中百里香粉与丁烷料液比为1Kg：4L。
本实施例中百里香精油的提取率为4.0%。
实施例4
一种百里香精油的提取工艺，包括以下步骤：
（1）百里香全株粉碎前温度降至-50℃，以2℃/min匀速升温至室温，之后在-50℃进行低温粉碎，粉碎后的粒径为30目，得到百里香粉，其中百里香全株的水分含量为8%；
（2）将百里香粉置于萃取釜中，加入2倍重量的浸提剂，其中浸提剂为石油醚：乙醇：大豆油按重量比1：2：10混合而成，浸泡30min，待萃取釜压力升至1.0MPa时，维持3min，然后泄压至常压，之后在温度为60℃，萃取压力为1.0MPa条件下，亚临界丁烷萃取6h，萃取液进入到分离罐中；
（3）萃取液在分离罐中，在温度为55℃、压力为-0.1MPa的条件下脱溶分离5min，丁烷分离后回到溶剂罐，从分离罐出口阀收集百里香混合油；
（4）减压蒸馏分离出乙醇和石油醚，然后加入0.1%的ODO，即为百里香精油（为百里香提取物和大豆油的混合油）。
步骤（2）萃取过程中百里香粉与丁烷料液比为1Kg：4L。
本实施例中百里香精油的提取率为4.5%。
实施例5
一种百里香精油的提取工艺，包括以下步骤：
（1）百里香全株粉碎前温度降至-70℃，以2℃/min匀速升温至室温，之后在-90℃进行低温粉碎，粉碎后的粒径为50目，得到百里香粉，其中百里香全株的水分含量为10%；
（2）将百里香粉置于萃取釜中，加入4倍重量的浸提剂，其中浸提剂为石油醚：乙醇：大豆油按重量比1：1.5：10混合而成，浸泡30min，待萃取釜压力升至1.2MPa时，维持2min，然后泄压至常压，之后在温度为65℃，萃取压力为1.2MPa条件下，亚临界丁烷萃取7h，萃取液进入到分离罐中；
（3）萃取液在分离罐中，在温度为55℃、压力为-0.1MPa的条件下脱溶分离5min，丁烷分离后回到溶剂罐，从分离罐出口阀收集百里香混合油；
（4）减压蒸馏分离出乙醇和石油醚，然后加入0.15%的ODO，即为百里香精油（为百里香提取物和大豆油的混合油）。
步骤（2）萃取过程中百里香粉与丁烷料液比为1Kg：4L。
本实施例中百里香精油的提取率为4.35%。
实施例6
一种百里香精油的提取工艺，包括以下步骤：
（1）百里香全株粉碎前温度降至-90℃，以2℃/min匀速升温至室温，之后在-70℃进行低温粉碎，粉碎后的粒径为50目，得到百里香粉，其中百里香全株的水分含量为10%；
（2）将百里香粉置于萃取釜中，加入2倍重量的浸提剂，其中浸提剂为石油醚：乙醇：大豆油按重量比1：2：10混合而成，浸泡30min，待萃取釜压力升至0.9MPa时，维持1min，然后泄压至常压，之后在温度为55℃，萃取压力为0.9MPa条件下，亚临界丁烷萃取7h，萃取液进入到分离罐中；
（3）萃取液在分离罐中，在温度为55℃、压力为-0.1MPa的条件下脱溶分离5min，丁烷分离后回到溶剂罐，从分离罐出口阀收集百里香混合油；
（4）减压蒸馏分离出乙醇和石油醚，然后加入0.2%的ODO，即为百里香精油（为百里香提取物和大豆油的混合油）。
步骤（2）萃取过程中百里香粉与丁烷料液比为1Kg：4L。
本实施例中百里香精油的提取率为4.28%。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (3)
1.一种百里香精油的提取工艺，其特征在于：包括以下步骤：
（1）百里香全株粉碎，得到百里香粉；
（2）将百里香粉置于萃取釜中，加入2-4倍重量的浸提剂，采用亚临界丁烷进行萃取，得到萃取液；
（3）萃取液在温度为55℃、压力为-0.1MPa的条件下脱溶分离5min，丁烷分离后回到溶剂罐，从分离罐出口阀收集百里香混合油，减压蒸馏分离出乙醇和石油醚，经进一步处理，得百里香精油；
所述步骤（2）中浸提剂为石油醚：乙醇：大豆油按重量比1：1-2：10混合而成；
所述步骤（2）中的萃取温度为55-65℃，萃取压力为0.9-1.2MPa，萃取时间为5-7h；
所述步骤（1）中的粉碎是在-50～-90℃进行低温粉碎，粉碎后的的粒径为30-50目；
步骤（3）中进一步处理包括向油脂中添加0.1-0.2%的辛癸酸甘油酯，得百里香精油。
2.根据权利要求1所述的一种百里香精油的提取工艺，其特征在于：所述步骤（2）中萃取步骤为：萃取釜压力升至0.9-1.2MPa时，维持1-3min，然后泄压至常压；之后继续升压至0.9-1.2MPa，提取5-7h；
所述步骤（1）中的粉碎是先将温度降至-50～-90℃，以2℃/min匀速升温至室温，之后在-50～-90℃进行低温粉碎，粉碎后的粒径为30-50目。
3.根据权利要求1所述的一种百里香精油的提取工艺，其特征在于：所述步骤（1）中百里香全株的水分含量为7-10%。
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