CN107974351A - 一种超声波辅助超临界二氧化碳萃取香荚兰豆精油的方法 - Google Patents

一种超声波辅助超临界二氧化碳萃取香荚兰豆精油的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超声波辅助超临界二氧化碳萃取香荚兰豆精油的方法，其包括以下步骤：将香荚兰豆干破碎至60～90目；超声波处理，加入溶剂，使股固液比为1:0.2～1，温度为常温、功率200‑400W、时间为4‑8min；投入超临界二氧化碳萃取罐中萃取：超临界二氧化碳的流量为16～20L/h，萃取温度为35～45℃，萃取压力为10～14Mpa，萃取时间为160～180min；第一次分离：分离压力为6～8Mpa，分离温度为35～45℃；第二次分离：分离压力为4～5Mpa，分离温度为25～30℃。本发明能够解决传统的乙醇浸提法改变了香料的风味和芳香性的问题，本发明的方法生产香荚兰豆精油生产效率高，产品香气纯正天然。

Description

一种超声波辅助超临界二氧化碳萃取香荚兰豆精油的方法
技术领域
本发明涉及精油制造技术领域，尤其涉及一种通过超临界二氧化碳提取香荚兰豆精油的方法。
背景技术
香荚兰豆为兰科香荚兰属植物香荚兰的成熟果实，原产于墨西哥南部经洪都拉斯到哥斯达黎加的热带雨林中。香荚兰豆现主产于马达斯加、塔希提岛、科摩罗、留尼旺、印度尼西亚和塞舌尔等地，我国海南、福建和云南等地区也有种植。香荚兰豆的独特香味使其成为高级香烟、名酒、茶叶和食品工业的高级糕点，饼干和糖果等的配香原料，被世界誉为“食品香料之王”。目前，国内外对香荚兰豆的香味进行深入研究发现其含有醇类、酸类、醛酮类、酚类和酯类等物质，其主要的挥发性致香成分为香兰素和愈创木酚。
目前，香荚兰豆香料传统的提取方法是乙醇浸提法，其缺点是乙醇的体积分数和含水量会影响浸提物的颜色，同时，溶剂的浸提和蒸发处理会大大改变香料的风味及芳香性。
超声波萃取技术是近年来在分离提取中受到广泛关注的新技术。天然植物有效成分大多为细胞内产物，提取时往往需要将细胞破碎，而现有的机械或化学破碎方法有时难于取得理想的破碎效果，超声波在植物有效成分的提取中已显示出了明显的优势。超声波在媒质中传播可使媒质质点在其传播空间内进入振动状态强化溶质扩散、传质，即超声波机械机制。超声波在媒质质点传播过程中其能量不断被媒质质点吸收变成热能，导致媒质质点温度升高，即超声波热学机制。同时当大能量的超声波作用于提取介质，在振动处于稀疏状态时，介质被撕裂成许多小空穴，这些小空穴瞬时即闭合，闭合时产生高达几千大气压的瞬时压力，即空化现象。在超声场中由于被破碎物等所处的浸提介质中含有大量的溶解气体及微小的杂质，它们包围在被破碎物等的胶质外膜周围，为超声波作用提供了必要条件。空化中产生的极大压力造成被破碎物细胞壁及整个生物体破裂，而且整个破裂过程在瞬间完成，同时超声波产生的振动作用加强了胞内物质的释放、扩散及溶解。
超临界二氧化碳萃取技术的发展为生产纯天然的香料产品提供了有力的支持，是时代发展的必然趋势。超临界流体萃取是近代化工分离中出现的高新技术，利用超临界CO2优良的溶剂力，将基质与萃取物有效分离、提取和纯化。CO2是安全、无毒、廉价的液体，能迅速渗透进固体物质之中，提取其精华，具有高效、不易氧化、纯天然、无化学污染等特点。本领域急需要将超临界二氧化碳萃取技术应用于香荚豆精油萃取中，来解决现有萃取方法所存在的缺陷。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种超声波辅助超临界二氧化碳萃取香荚兰豆精油的方法，该方法能够解决传统的乙醇浸提法改变了香料的风味和芳香性的问题，用该方法生产香荚兰豆精油生产效率高，产品香气纯正天然。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种超声波辅助超临界二氧化碳萃取香荚兰豆精油的方法，其包括以下步骤：
(1)原料破碎：将香荚兰豆干破碎至60～90目；
(2)将破碎后的香荚兰豆干超声波处理，使用甲醇、乙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、丙二醇、中链甘油三酸酯等一种或多种溶剂混合液，固液比为1；0.2～1，温度为常温、功率200-400W、时间为4-8min；
(3)将超声波处理后的香荚兰豆干投入超临界二氧化碳萃取罐中萃取，萃取条件为：超临界二氧化碳的流量为16～20L/h，萃取温度为35～45℃，萃取压力为10～14Mpa，萃取时间为160～180min；
(4)第一次分离：分离压力为6～8Mpa，分离温度为35～45℃；
(5)第二次分离：分离压力为4～5Mpa，分离温度为25～30℃。超临界二氧化碳由第一分离罐流出后，进入第二分离罐，从第二分离罐收集的萃取液，使水分从二氧化碳中分离出来，避免水分进入到二氧化碳压缩泵中从而导致系统压力不稳定
优选地，萃取时，超临界二氧化碳从萃取罐的底部进入，透过香荚兰豆干层后，由萃取罐的顶部流出，而后进入第一分离罐。
优选地，从第一分离罐收集的萃取液，香荚兰豆精油得率为40～50g/Kg。
优选地，超声波处理的时间为6min，功率为300W。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
1、本发明采用超声波辅助超临界二氧化碳萃取香荚兰豆精油，生产效率高，产品香气纯正天然：无污染、操作温度低、操作简单、产品易分离、产品致香成分损失少和提取率高的优点；
2、本发明使用超声波提取，超声波空化作用可产生微声流，能有效打破边界层，大大加快扩散速度，有效地提高提出速度2—10倍，方法简便、出油率高、油味纯正、色泽清亮、生产周期短、不用加热、有效成份不被破坏等优点，同时还可以进行其它有用成分的综合提取，显著地提高了经济效益；
3、本发明的萃取温度在35～45℃内，萃取压力在10～14Mpa范围下，萃取时间为160～180min，不仅香兰素的得率高，产品香气更加纯正、天然。
具体实施方式
下面，通过具体实施方式，对本发明做进一步描述。
实施例1
将香荚兰豆粉碎，筛分60-70目的粉末；将上述筛分得到的香荚兰豆粉末投入超声波设备中，加入无水乙醇，固液比1:1，超声波处理温度为常温、功率200W、时间为4min；再将超声波处理后的香荚兰豆投入到超临界CO2萃取釜中，调节萃取时所需要的温度、压力和时间进行萃取，其中：萃取釜的压力设定为10MPa，温度35℃，时间160min，超临界二氧化碳的流量为20L/h，第一个分离罐的分离压力设定为6.0MPa，分离温度设定为35.0℃；第二个分离罐的分离压力设定为4.0MPa，分离温度设定为25.0℃；从第一个分离罐中收集萃出液，称重，得到香荚兰豆精油。
实施例2
将香荚兰豆粉碎，筛分70-80目的粉末；将上述筛分得到的香荚兰豆粉末投入超声波设备中，加入无水乙醇丙二醇50:50混合液，固液比1:0.6，超声波处理温度为常温、功率300W、时间为6min；再将超声波处理后的香荚兰豆投入到超临界CO2萃取釜中，调节萃取时所需要的温度、压力和时间进行萃取，其中：萃取釜的压力设定为12MPa，温度40℃，时间170min，超临界二氧化碳的流量为16L/h，第一个分离罐的分离压力设定为6.0MPa，分离温度设定为35.0℃；第二个分离罐的分离压力设定为4.0MPa，分离温度设定为25.0℃；从第一个分离罐中收集萃出液，称重，得到香荚兰豆精油。
实施例3
将香荚兰豆粉碎，筛分80-90目的粉末；将上述筛分得到的香荚兰豆粉末投入超声波设备中，加入无水乙醇中链甘油三酸酯70:30混合液，固液比1:0.8，超声波处理温度为常温、功率400W、时间为8min；再将超声波处理后的香荚兰豆投入到超临界CO2萃取釜中，调节萃取时所需要的温度、压力和时间进行萃取，其中：萃取釜的压力设定为14MPa，温度45℃，时间180min，超临界二氧化碳的流量为18L/h，第一个分离罐的分离压力设定为6.0MPa，分离温度设定为35.0℃；第二个分离罐的分离压力设定为4.0MPa，分离温度设定为25.0℃；从第一个分离罐中收集萃出液，称重，得到香荚兰豆精油。
一、超声波处理功率对香荚兰豆精油萃取得率的影响
在超声波处理时间相同，均为4min的条件下，对比不同超声波处理功率对萃取物数量的影响，结果如表1所示。
表1
功率(W) 得率(g/Kg)
100 38
200 45
300 50
400 47
500 43
二、超声波处理时间对香荚兰豆精油萃取得率的影响
在超声波处理功率相同，均为300W的条件下，对比不同处理时间对萃取物数量的影响，结果如表2所示。
表2
时间(min) 得率(g/Kg)
2 35
4 46
6 50
8 47
10 37
三、对比实验：
为证实本发明方法制备的香荚兰豆精油和传统提取方法所存在的差别，从而对两者进行对比说明。
对比组：将香荚兰豆干破碎至60～90目，投入到烧瓶中，加入体积分数为75％的乙醇溶液，加热回流4小时，低温真空浓缩，即可得到香荚兰豆提取物。
实验组：本发明方法所制备的香荚兰豆精油。
将两种方法所制备的香荚兰豆提取物应用到饼干中进行口感效果评价，评价结果如下：
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种超声波辅助超临界二氧化碳萃取香荚兰豆精油的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)原料破碎：将香荚兰豆干破碎至60～90目；
(2)将破碎后的香荚兰豆干超声波处理，使用甲醇、乙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、丙二醇、中链甘油三酸酯等一种或多种溶剂混合液，固液比为1；0.2～1，温度为常温、功率200-400W、时间为4-8min；
(3)将超声波处理后的香荚兰豆干投入超临界二氧化碳萃取罐中萃取，萃取条件为：超临界二氧化碳的流量为16～20L/h，萃取温度为35～45℃，萃取压力为10～14Mpa，萃取时间为160～180min；
(4)第一次分离：分离压力为6～8Mpa，分离温度为35～45℃；
(5)第二次分离：分离压力为4～5Mpa，分离温度为25～30℃。
2.如权利要求1所述的超声波辅助超临界二氧化碳萃取香荚兰豆精油的方法，其特征在于：萃取时，超临界二氧化碳从萃取罐的底部进入，透过香荚兰豆干层后，由萃取罐的顶部流出，而后进入第一分离罐。
3.如权利要求2所述的超声波辅助超临界二氧化碳萃取香荚兰豆精油的方法，其特征在于：从第一分离罐收集萃取液，香荚兰豆精油得率为40～50g/Kg。
4.如权利要求1所述的超声波辅助超临界二氧化碳萃取香荚兰豆精油的方法，其特征在于：超声波处理的时间为6min，功率为300W。
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