CN112029576A - 一种沙棘籽油超临界二氧化碳萃取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种沙棘籽油超临界二氧化碳萃取方法,涉及沙棘籽油萃取技术领域,该沙棘籽油超临界二氧化碳萃取方法,包括以下步骤:S1:原材料准备,选取粒大、肉厚、油润的沙棘籽作为超临界二氧化碳萃取的原材料,并干燥冷却处理,S2:原材料破碎,将选取的沙棘籽投料至粉碎机内粉碎,并通过粉碎粒度为40目的清理筛,S3:原材料破壁处理,超临界二氧化碳萃取投料过程中附加外场对破碎的沙棘籽进行细胞破壁处理。本发明通过设置采用强化萃取的附加外场对破碎的沙棘籽进行细胞破壁处理,解决了超临界二氧化碳萃取时二氧化碳与有效成分快速充分有效接触萃取的问题。
Description
技术领域
本发明涉及沙棘籽油萃取技术领域,具体为一种沙棘籽油超临界二氧化碳萃取方法。
背景技术
沙棘籽油由沙棘籽经过超临界萃取或亚临界低温萃取得到的棕黄色到棕红色透明油状液体,在随着科学技术的进步,越来越多的健康食品、保健品、药品都以沙棘籽作为主要原料,对沙棘籽的需求越来越大。沙棘籽油作为保健食品原料,已在抗氧化、抗疲劳、护肝、降血脂等方面得到广泛运用;作为药用原料,具有明显生物作用,其抗感染强、促进愈合快,被广泛用于治疗烧伤、烫伤、冻伤、刀伤等方面;同时沙棘籽油是多种维生素和生物活性物质的复合体,它能滋养皮肤,促进新陈代谢,抗过敏、杀菌消炎,促进上皮细胞再生,对皮肤有修复作用,能保持皮肤的酸性环境,具有较强的渗透性,因而也是美容护肤的重要原料。
沙棘籽种子扁卵形,长2.5-4mm,宽约2mm,表面褐色,种皮较硬,击破后,子叶乳白色,油性,制备沙棘籽油时需优质精选,以粒大、肉厚、油润者为佳。
超临界二氧化碳萃取技术是分离提取技术领域的革命,解决了传统溶剂萃取工艺存在的萃取率低、纯度低、天然成份受到一定程度的破坏等弊端和弱点,同时,还可通过改变生产工艺参数萃取多种天然产物,超临界二氧化碳萃取法是已知的最有效最不留残溶的萃取方法,超临界对油脂类非极性物质具有较好的溶解性能,超临界二氧化碳用于保健油脂的萃取,也是目前提取沙棘籽油最先进的设备。
超临界二氧化碳萃取时需要保证二氧化碳与有效成分快速充分有效接触萃取,超临界二氧化碳萃取装置所得萃取产物为天然产物有效成分的混合物。因此,为了进一步强化以超临界二氧化碳萃取装置所得萃取产物,我们提供了一种沙棘籽油超临界二氧化碳萃取方法。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了一种沙棘籽油超临界二氧化碳萃取方法,解决了超临界二氧化碳萃取时二氧化碳与有效成分快速充分有效接触萃取的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种沙棘籽油超临界二氧化碳萃取方法,包括以下步骤:
S1:原材料准备,选取粒大、肉厚、油润的沙棘籽作为超临界二氧化碳萃取的原材料,并干燥冷却处理。
S2:原材料破碎,将选取的沙棘籽投料至粉碎机内粉碎,并通过粉碎粒度为40目的清理筛。
S3:原材料破壁处理,超临界二氧化碳萃取投料过程中附加外场对破碎的沙棘籽进行细胞破壁处理。
S4:超临界二氧化碳萃取技术萃取,将破壁处理的沙棘籽分层装填至萃取釜体内进行萃取,萃取压力:25-30Mpa,萃取温度40-50℃,二氧化碳流量为25kg/h,提取时间为2h,二氧化碳萃取完成后的超临界流体通过膨胀阀流通至分离器内,通过等温降压的分离方法在分离器内分离,分离温度为40-50℃,分离压力8Mpa,减压后二氧化碳重新变成气体循环利用,得到沙棘子粗提取油。
S5:萃取物精制提纯,将沙棘子粗提取油通过进样泵送入超临界流体色谱系统,进行进一步的分离提纯。
S6:收集沙棘子精品,通过超临界流体色谱系统内紫外检测器探测到混合物的不同组分,控制系统将自动地将该组分收集到收集器中,然后在分离器中减压,最后在分离器中收集沙棘子精品。
优选的,所述在步骤S1中,沙棘籽原材料通过真空干燥箱干燥,干燥后含水量为3-5%,通过冷却室冷却至室温。
优选的,所述在步骤S3中,附加的外场为超声波场,超声功率300W,超声10min,超声波是频率范围在20KHz-10MHz的声波。
优选的,所述在步骤S3中,附加的外场为电场,且该电场为静电场,电场强度500kv/m,处理5min。
优选的,所述在步骤S4中,分层装料的每层厚度保持在2毫米左右,且相邻两层物料之间保持间隙。
优选的,所述在步骤S5中,超临界流体色谱系统为超临界流体色谱分离提纯设备,通过采用不同的色谱固定相和调节剂,对不同的超临界萃取物进行精制。
(三)有益效果
本发明提供了一种沙棘籽油超临界二氧化碳萃取方法,具备以下有益效果:
本发明通过采用强化萃取的附加外场对破碎的沙棘籽进行细胞破壁处理,将外场加到萃取体系中,破碎植物的细胞壁,使植物结构的天然产物成分不断被分离出来,呈游离状态,使得有效成分快速与超临界二氧化碳流体接触,能提高扩散速率,相互溶合、混合充分,增大接触面积,提取更加充分,缩短提取时间,萃取效率大幅度提高,可以在强化萃取过程的同时不污染环境,是一种新型对环境友好的高效分离技术,根据超临界二氧化碳的特性快速从沙棘籽中提取沙棘籽油,温度低,可在较低的温度下实现分离,沙棘籽进行细胞破壁处理后辅助超临界二氧化碳的溶解,且临界二氧化碳的溶解能力同时可方便地通过温度、压力来调节,从而达到分离目的,二氧化碳惰性无毒,外场为物理方法的绿色强化技术,不需要添加任何化学物质,不会对沙棘籽油产品造成化学变性和溶剂污染。
本发明通过采用超临界流体色谱系统对粗提取油进一步的分离提纯来辅助超临界二氧化碳萃取,经过超临界流体色谱进行分离提纯,收集到沙棘籽油精品,从而改善了沙棘籽油的品质。
同时本发明考察了原料粒度、含水量、二氧化碳流量、萃取压力以及温度对超临界二氧化碳萃取技术的萃取率影响,确定了萃取的工艺条件参数,保证了萃取工艺高效稳定进行,萃取产量得到保证。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例一
本发明提供一种技术方案:一种沙棘籽油超临界二氧化碳萃取方法,包括以下步骤:
S1:原材料准备,选取粒大、肉厚、油润的沙棘籽作为超临界二氧化碳萃取的原材料,植物种子正常贮藏中水分含量一般在12%左右,其中游离水和结合水会影响超临界二氧化碳萃取,不利于溶质的溶出,也不利于二氧化碳的进入,适当的水分对萃取由促进作用,沙棘籽原材料通过真空干燥箱干燥,干燥后含水量为3-5%,出油率较高,再通过冷却室冷却至室温待用。
S2:原材料破碎,将选取的沙棘籽投料至粉碎机内粉碎,并通过粉碎粒度为40目的清理筛,选取颗粒大小适配的沙棘籽进行萃取,保证高出油率,为了提高萃取率,一般将沙棘籽破碎的较细,减小粒度,增加了传质效果,可增加固体与溶剂的接触面积,但是粒度过细会增加表面流动阻力,会严重堵塞筛孔。
S3:原材料破壁处理,超临界二氧化碳萃取投料过程中附加外场对破碎的沙棘籽进行细胞破壁处理,附加的外场为超声波场时,利用超声波具有的机械效应,超声波在沙棘籽介质中的传播可以使介质质点在其传播空间内产生振动,使细胞组织变形,利用超声波具有的空化效应使得植物细胞壁及整个生物体破裂,超声功率300W,超声10min,超声波是频率范围在20KHz-10MHz的声波。
S4:超临界二氧化碳萃取技术萃取,将破壁处理的沙棘籽分层装填至萃取釜体内进行萃取,分层装料的每层厚度保持在2毫米左右,且相邻两层物料之间保持间隙,萃取压力:25Mpa,萃取温度40℃,二氧化碳流量为25kg/h,提取时间为2h,萃取温度一定时,压力增大,流体密度增大,二氧化碳溶剂强度增强,溶剂的溶解度就增大,温度相对较低时,超临界流体密度升高,从而使化学组分溶解度增多,二氧化碳的流量较小时,萃取釜体内二氧化碳流速较缓,二氧化碳停留时间较长,与被萃取物接触时间足够,二氧化碳萃取完成后的超临界流体通过膨胀阀流通至分离器内,通过等温降压的分离方法在分离器内分离,分离温度为40℃,分离压力8Mpa,减压后二氧化碳重新变成气体循环利用,得到沙棘子粗提取油,萃取率为8.83%。
S5:萃取物精制提纯,将沙棘子粗提取油通过进样泵送入超临界流体色谱系统,进行进一步的分离提纯,超临界流体色谱系统为超临界流体色谱分离提纯设备,通过采用不同的色谱固定相和调节剂,对不同的超临界萃取物进行精制,辅助超临界二氧化碳萃取装置强化萃取并对所得产物的有效成分进行提纯。
S6:收集沙棘子精品,通过超临界流体色谱系统内紫外检测器探测到混合物的不同组分,控制系统将自动地将该组分收集到收集器中,然后在分离器中减压,最后在分离器中收集沙棘子精品。
实施例二
本发明提供一种技术方案:一种沙棘籽油超临界二氧化碳萃取方法,包括以下步骤:
S1:原材料准备,选取粒大、肉厚、油润的沙棘籽作为超临界二氧化碳萃取的原材料,植物种子正常贮藏中水分含量一般在12%左右,其中游离水和结合水会影响超临界二氧化碳萃取,不利于溶质的溶出,也不利于二氧化碳的进入,适当的水分对萃取由促进作用,沙棘籽原材料通过真空干燥箱干燥,干燥后含水量为3-5%,出油率较高,再通过冷却室冷却至室温待用。
S2:原材料破碎,将选取的沙棘籽投料至粉碎机内粉碎,并通过粉碎粒度为40目的清理筛,选取颗粒大小适配的沙棘籽进行萃取,保证高出油率,为了提高萃取率,一般将沙棘籽破碎的较细,减小粒度,增加了传质效果,可增加固体与溶剂的接触面积,但是粒度过细会增加表面流动阻力,会严重堵塞筛孔。
S3:原材料破壁处理,超临界二氧化碳萃取投料过程中附加外场对破碎的沙棘籽进行细胞破壁处理,附加的外场为静电场时,利用细胞膜电穿孔原理,使组织细胞发生不可逆的破坏,从而促进细胞质内的离子泄露和细胞内的生物物质释放,加速生物细胞胞内物质向外的传质过程,电场强度500kv/m,处理5min,沙棘籽细胞破碎后与超临界流体接触面增大,且充分接触。
S4:超临界二氧化碳萃取技术萃取,将破壁处理的沙棘籽分层装填至萃取釜体内进行萃取,分层装料的每层厚度保持在2毫米左右,且相邻两层物料之间保持间隙,萃取压力:25Mpa,萃取温度40℃,二氧化碳流量为25kg/h,提取时间为2h,萃取温度一定时,压力增大,流体密度增大,二氧化碳溶剂强度增强,溶剂的溶解度就增大,温度相对较低时,超临界流体密度升高,从而使化学组分溶解度增多,二氧化碳的流量较小时,萃取釜体内二氧化碳流速较缓,二氧化碳停留时间较长,与被萃取物接触时间足够,二氧化碳萃取完成后的超临界流体通过膨胀阀流通至分离器内,通过等温降压的分离方法在分离器内分离,分离温度为40℃,分离压力8Mpa,减压后二氧化碳重新变成气体循环利用,得到沙棘子粗提取油,萃取率为8.75%。
S5:萃取物精制提纯,将沙棘子粗提取油通过进样泵送入超临界流体色谱系统,进行进一步的分离提纯,超临界流体色谱系统为超临界流体色谱分离提纯设备,通过采用不同的色谱固定相和调节剂,对不同的超临界萃取物进行精制,辅助超临界二氧化碳萃取装置强化萃取并对所得产物的有效成分进行提纯。
S6:收集沙棘子精品,通过超临界流体色谱系统内紫外检测器探测到混合物的不同组分,控制系统将自动地将该组分收集到收集器中,然后在分离器中减压,最后在分离器中收集沙棘子精品。
实施例三
本发明提供一种技术方案:一种沙棘籽油超临界二氧化碳萃取方法,包括以下步骤:
S1:原材料准备,选取粒大、肉厚、油润的沙棘籽作为超临界二氧化碳萃取的原材料,植物种子正常贮藏中水分含量一般在12%左右,其中游离水和结合水会影响超临界二氧化碳萃取,不利于溶质的溶出,也不利于二氧化碳的进入,适当的水分对萃取由促进作用,沙棘籽原材料通过真空干燥箱干燥,干燥后含水量为3-5%,出油率较高,再通过冷却室冷却至室温待用。
S2:原材料破碎,将选取的沙棘籽投料至粉碎机内粉碎,并通过粉碎粒度为40目的清理筛,选取颗粒大小适配的沙棘籽进行萃取,保证高出油率,为了提高萃取率,一般将沙棘籽破碎的较细,减小粒度,增加了传质效果,可增加固体与溶剂的接触面积,但是粒度过细会增加表面流动阻力,会严重堵塞筛孔。
S3:原材料破壁处理,超临界二氧化碳萃取投料过程中附加外场对破碎的沙棘籽进行细胞破壁处理,附加的外场为超声波场时,利用超声波具有的机械效应,超声波在沙棘籽介质中的传播可以使介质质点在其传播空间内产生振动,使细胞组织变形,利用超声波具有的空化效应使得植物细胞壁及整个生物体破裂,超声功率300W,超声10min,超声波是频率范围在20KHz-10MHz的声波。
S4:超临界二氧化碳萃取技术萃取,将破壁处理的沙棘籽分层装填至萃取釜体内进行萃取,分层装料的每层厚度保持在2毫米左右,且相邻两层物料之间保持间隙,萃取压力:30Mpa,萃取温度45℃,二氧化碳流量为25kg/h,提取时间为2h,萃取温度一定时,压力增大,流体密度增大,二氧化碳溶剂强度增强,溶剂的溶解度就增大,温度相对较高时,升高温度被萃取物挥发性增加,这样就增加了被萃取物在超临界气相中的浓度,从而使萃取量增大,二氧化碳的流量较小时,萃取釜体内二氧化碳流速较缓,二氧化碳停留时间较长,与被萃取物接触时间足够,二氧化碳萃取完成后的超临界流体通过膨胀阀流通至分离器内,通过等温降压的分离方法在分离器内分离,分离温度为45℃,分离压力8Mpa,减压后二氧化碳重新变成气体循环利用,得到沙棘子粗提取油,萃取率为8.87%。
S5:萃取物精制提纯,将沙棘子粗提取油通过进样泵送入超临界流体色谱系统,进行进一步的分离提纯,超临界流体色谱系统为超临界流体色谱分离提纯设备,通过采用不同的色谱固定相和调节剂,对不同的超临界萃取物进行精制,辅助超临界二氧化碳萃取装置强化萃取并对所得产物的有效成分进行提纯。
S6:收集沙棘子精品,通过超临界流体色谱系统内紫外检测器探测到混合物的不同组分,控制系统将自动地将该组分收集到收集器中,然后在分离器中减压,最后在分离器中收集沙棘子精品。
实施例四
本发明提供一种技术方案:一种沙棘籽油超临界二氧化碳萃取方法,包括以下步骤:
S1:原材料准备,选取粒大、肉厚、油润的沙棘籽作为超临界二氧化碳萃取的原材料,植物种子正常贮藏中水分含量一般在12%左右,其中游离水和结合水会影响超临界二氧化碳萃取,不利于溶质的溶出,也不利于二氧化碳的进入,适当的水分对萃取由促进作用,沙棘籽原材料通过真空干燥箱干燥,干燥后含水量为3-5%,出油率较高,再通过冷却室冷却至室温待用。
S2:原材料破碎,将选取的沙棘籽投料至粉碎机内粉碎,并通过粉碎粒度为40目的清理筛,选取颗粒大小适配的沙棘籽进行萃取,保证高出油率,为了提高萃取率,一般将沙棘籽破碎的较细,减小粒度,增加了传质效果,可增加固体与溶剂的接触面积,但是粒度过细会增加表面流动阻力,会严重堵塞筛孔。
S3:原材料破壁处理,超临界二氧化碳萃取投料过程中附加外场对破碎的沙棘籽进行细胞破壁处理,附加的外场为静电场时,利用细胞膜电穿孔原理,使组织细胞发生不可逆的破坏,从而促进细胞质内的离子泄露和细胞内的生物物质释放,加速生物细胞胞内物质向外的传质过程,电场强度500kv/m,处理5min,沙棘籽细胞破碎后与超临界流体接触面增大,且充分接触。
S4:超临界二氧化碳萃取技术萃取,将破壁处理的沙棘籽分层装填至萃取釜体内进行萃取,分层装料的每层厚度保持在2毫米左右,且相邻两层物料之间保持间隙,萃取压力:30Mpa,萃取温度45℃,二氧化碳流量为25kg/h,提取时间为2h,萃取温度一定时,压力增大,流体密度增大,二氧化碳溶剂强度增强,溶剂的溶解度就增大,温度相对较高时,升高温度被萃取物挥发性增加,这样就增加了被萃取物在超临界气相中的浓度,从而使萃取量增大,二氧化碳的流量较小时,萃取釜体内二氧化碳流速较缓,二氧化碳停留时间较长,与被萃取物接触时间足够,二氧化碳萃取完成后的超临界流体通过膨胀阀流通至分离器内,通过等温降压的分离方法在分离器内分离,分离温度为45℃,分离压力8Mpa,减压后二氧化碳重新变成气体循环利用,得到沙棘子粗提取油,萃取率为8.81%。
S5:萃取物精制提纯,将沙棘子粗提取油通过进样泵送入超临界流体色谱系统,进行进一步的分离提纯,超临界流体色谱系统为超临界流体色谱分离提纯设备,通过采用不同的色谱固定相和调节剂,对不同的超临界萃取物进行精制,辅助超临界二氧化碳萃取装置强化萃取并对所得产物的有效成分进行提纯。
S6:收集沙棘子精品,通过超临界流体色谱系统内紫外检测器探测到混合物的不同组分,控制系统将自动地将该组分收集到收集器中,然后在分离器中减压,最后在分离器中收集沙棘子精品。
综上可得,本发明通过采用强化萃取的附加外场对破碎的沙棘籽进行细胞破壁处理,并采用超临界流体色谱系统对粗提取油进一步的分离提纯来辅助超临界二氧化碳萃取,解决了超临界二氧化碳萃取时二氧化碳与有效成分快速充分有效接触萃取的问题。
需要说明的是,在本文中,诸如术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种沙棘籽油超临界二氧化碳萃取方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1:原材料准备,选取粒大、肉厚、油润的沙棘籽作为超临界二氧化碳萃取的原材料,并干燥冷却处理;
S2:原材料破碎,将选取的沙棘籽投料至粉碎机内粉碎,并通过粉碎粒度为40目的清理筛;
S3:原材料破壁处理,超临界二氧化碳萃取投料过程中附加外场对破碎的沙棘籽进行细胞破壁处理;
S4:超临界二氧化碳萃取技术萃取,将破壁处理的沙棘籽分层装填至萃取釜体内进行萃取,萃取压力:25-30Mpa,萃取温度40-50℃,二氧化碳流量为25kg/h,提取时间为2h,二氧化碳萃取完成后的超临界流体通过膨胀阀流通至分离器内,通过等温降压的分离方法在分离器内分离,分离温度为40-50℃,分离压力8Mpa,减压后二氧化碳重新变成气体循环利用,得到沙棘子粗提取油;
S5:萃取物精制提纯,将沙棘子粗提取油通过进样泵送入超临界流体色谱系统,进行进一步的分离提纯;
S6:收集沙棘子精品,通过超临界流体色谱系统内紫外检测器探测到混合物的不同组分,控制系统将自动地将该组分收集到收集器中,然后在分离器中减压,最后在分离器中收集沙棘子精品。
2.根据权利要求1所述的一种沙棘籽油超临界二氧化碳萃取方法,其特征在于:所述在步骤S1中,沙棘籽原材料通过真空干燥箱干燥,干燥后含水量为3-5%,通过冷却室冷却至室温。
3.根据权利要求1所述的一种沙棘籽油超临界二氧化碳萃取方法,其特征在于:所述在步骤S3中,附加的外场为超声波场,超声功率300W,超声10min,超声波是频率范围在20KHz-10MHz的声波。
4.根据权利要求1所述的一种沙棘籽油超临界二氧化碳萃取方法,其特征在于:所述在步骤S3中,附加的外场为电场,且该电场为静电场,电场强度500kv/m,处理5min。
5.根据权利要求1所述的一种沙棘籽油超临界二氧化碳萃取方法,其特征在于:所述在步骤S4中,分层装料的每层厚度保持在2毫米左右,且相邻两层物料之间保持间隙。
6.根据权利要求1所述的一种沙棘籽油超临界二氧化碳萃取方法,其特征在于:所述在步骤S5中,超临界流体色谱系统为超临界流体色谱分离提纯设备,通过采用不同的色谱固定相和调节剂,对不同的超临界萃取物进行精制。
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