CN106866482A - 万寿菊颗粒中叶黄素的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种万寿菊颗粒中叶黄素的提取方法，操作步骤为：1）发酵；2）亚临界低温萃取；3）脱溶；4）脱残。有益效果为：通过安琪酵母粉发酵可将叶黄素酯转化为游离的叶黄素，代替了皂化反应，游离的叶黄素转化率高；反应条件温和，不会破坏叶黄素结构使之失去活性；萃取率高，叶黄素的提取率高，产量高，降低成本；最后得到的叶黄素纯度很高，无溶剂残留，绿色健康，可用于食品、医药、化妆品领域。
Description
技术领域
本发明涉及叶黄素提取技术领域，具体是一种万寿菊颗粒中叶黄素的提取方法。
背景技术
叶黄素是眼睛组织视网膜中类胡萝卜素的主要抗氧化成分，能够防治和延缓老年人因视网膜黄斑退化而诱发的视力退化和失明症或白内障等眼病。同时又是一种性能优异的抗氧化剂，可抵御氧自由基在人体内造成的细胞与器官损伤，预防因机体衰老引发的心血管硬化、冠心病和肿瘤疾病。在临床医学研究中发现，多食富含叶黄素的食物可以大大减少癌症的发病率。它还能消除或缓解因长时间用眼 ( 如操作电脑等 ) 所引起的“干眼症”。同时，当膳食中摄入足量的叶黄素，能降低蓝光对视网膜光感受细胞的伤害，可有效预防电脑或电视显示器射线对人眼黄斑的损伤。叶黄素对心脏病的治疗有辅助作用。另外，叶黄素具有保护皮肤的作用，自然的抗氧化剂黄体素能够阻止由太阳有害光线引起的皮肤损害。叶黄素具有色泽鲜艳、着色力强、安全无毒、富有营养等优点，现已广泛地应用于食品、药品、化妆品、烟草、禽类饲料等各个领域。
目前，国内外叶黄素的研究及生产工艺多种多样。但大多数为叶黄素的萃取与叶黄素的皂化分开进行。并且实际生产中都存在各自的利弊，如皂化时间过长、溶剂消耗大、热能消耗太大、皂化率低和收率不高等问题。叶黄素产品生产成本过高导致叶黄素产业发展缓慢，无法满足日益增长的市场需求。
现有技术如授权公告号为CN101514177B的中国发明专利，公开了一种从万寿菊颗粒中提取叶黄素的方法。本发明按照下述步骤制备 ：(1) 研磨万寿菊干花颗粒，过筛，置于抽提装置中，连续通过有机溶剂，收集提取液，过滤 ；(2) 将提取液置于蒸馏釜中蒸馏，将浓缩后的提取液在相转移催化剂参与下用碱水解 ；(3) 用酸调节皂化后溶液pH 值，加入蒸馏水搅拌 ；(4) 用有机溶剂萃取叶黄素，萃取液减压蒸馏回收，得到叶黄素粗品 ；(5)再淋洗，经真空干燥后得到食品或药品级叶黄素。采用该方法提取叶黄素时对叶黄素酯的修饰率不高，皂化得到游离叶黄素量少，提取率不高，会造成叶黄素的浪费，产量低，成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种游离叶黄素的转换率高，叶黄素提取率高，保活性，得到的叶黄素纯度高，抗氧化性能强，无溶剂残留，操作步骤简单的万寿菊颗粒中叶黄素的提取方法。
本发明针对背景技术中提到的问题，采取的技术方案为：
万寿菊颗粒中叶黄素的提取方法，具体步骤为：
1）发酵：将安琪酵母粉溶解到水中，加入粉碎过筛后的万寿菊颗粒，混合均匀，安琪酵母粉的加入量为万寿菊质量的0.4~0.8%，酵母粉：水的质量体积比为：1g：（200~250）mL，水温为38~42℃。隔绝空气发酵，发酵温度为38~45℃，发酵时间为6~8天，发酵结束后干燥。通过安琪酵母粉发酵可将叶黄素酯转化为游离的叶黄素，代替了皂化反应，游离的叶黄素转化率高；
2）亚临界低温萃取：加入4号溶剂、消泡剂和抗氧化剂，逆流萃取，溶剂比为1：（1.3~1.6）。消泡剂加入量为1~2%，成份及其重量份为：4~6份有机硅氧烷、2~3份聚乙二醇醚和0.02~004份羟丙基淀粉醚。抗氧化剂加入量为0.5~0.9%，成份及其重量份为：1~2份丁基羟基茴香醚、1~2份没食子酸丙酯、0.01~0.1份二苯甲酮衍生物、0.1~1份双性缩胺酸和0.01~0.02份羟基香茅醛。萃取温度为40~45℃，压力为0.5~0.9Mpa，收集萃取液，并重复萃取万寿菊固体粉末2~4次，得到混合油。亚临界低温萃取反应条件温和，不会破坏叶黄素结构使之失去活性；萃取率高，叶黄素的提取率高，产量高，降低成本；溶剂可重复利用，不会产生大量废液，对环境友好；萃取期间只需用热水加温，不需要蒸汽，能源耗费量少，节约成本；消泡剂能有效清除萃取罐中气泡，优化萃取工艺；抗氧化剂能保护叶黄素，防止罐内氧化物质对其氧化，使之失去活性；
3）脱溶：降低压力，压力为0.2~0.3Mpa，温度为35~40℃，保持0.8~1.4h。收集叶黄素固体。气化的溶剂通过压缩泵压缩成液体，重复利用。将溶剂与叶黄素分离，条件温和，得到的叶黄素纯度较高；
4）脱残：控制收集叶黄素固体容器的压力为-0.02~-0.08Mpa，温度为68~75℃，持续时间为12~20min，粉碎得到叶黄素粉末。将微量残留在叶黄素中的溶剂脱除，做到无溶剂残留，绿色健康，得到的叶黄素纯度很高，可用于食品、医药、化妆品领域。
与现有技术相比，本发明的优点在于：通过安琪酵母粉发酵可将叶黄素酯转化为游离的叶黄素，代替了皂化反应，游离的叶黄素转化率高；反应条件温和，不会破坏叶黄素结构使之失去活性；萃取率高，叶黄素的提取率高，活性高，产量高，降低成本；溶剂可重复利用，不会产生大量废液，对环境友好；萃取期间只需用热水加温，不需要蒸汽，能源耗费量少，节约成本；消泡剂能有效清除萃取罐中气泡，优化萃取工艺；抗氧化剂能保护叶黄素，防止罐内氧化物质对其氧化，使之失去活性；最后得到的叶黄素纯度很高，无溶剂残留，绿色健康，可用于食品、医药、化妆品领域。
具体实施例
下面通过实施例对本发明方案作进一步说明：
实施例1：
万寿菊颗粒中叶黄素的提取方法，具体步骤为：
1）发酵：将安琪酵母粉溶解到水中，加入粉碎过筛后的万寿菊颗粒，混合均匀，安琪酵母粉的加入量为万寿菊质量的0.4~0.8%，酵母粉：水的质量体积比为：1g：（200~250）mL，水温为38~42℃。隔绝空气发酵，发酵温度为38~45℃，发酵时间为6~8天，发酵结束后干燥。通过安琪酵母粉发酵可将叶黄素酯转化为游离的叶黄素，代替了皂化反应，游离的叶黄素转化率高；
2）亚临界低温萃取：加入4号溶剂、消泡剂和抗氧化剂，逆流萃取，溶剂比为1：（1.3~1.6）。消泡剂加入量为1~2%，成份及其重量份为：4~6份有机硅氧烷、2~3份聚乙二醇醚和0.02~004份羟丙基淀粉醚。抗氧化剂加入量为0.5~0.9%，成份及其重量份为：1~2份丁基羟基茴香醚、1~2份没食子酸丙酯、0.01~0.1份二苯甲酮衍生物、0.1~1份双性缩胺酸和0.01~0.02份羟基香茅醛。萃取温度为40~45℃，压力为0.5~0.9Mpa，收集萃取液，并重复萃取万寿菊固体粉末2~4次，得到混合油。亚临界低温萃取反应条件温和，不会破坏叶黄素结构使之失去活性；萃取率高，叶黄素的提取率高，产量高，降低成本；溶剂可重复利用，不会产生大量废液，对环境友好；萃取期间只需用热水加温，不需要蒸汽，能源耗费量少，节约成本；消泡剂能有效清除萃取罐中气泡，优化萃取工艺；抗氧化剂能保护叶黄素，防止罐内氧化物质对其氧化，使之失去活性，可能是叠加产生了意想不到的有益成分或协同交互作用，其中二苯甲酮衍生物和双性缩胺酸通过羟基香茅醛具有对叶黄素保活的作用，从而提高其保活性；
3）脱溶：降低压力，压力为0.2~0.3Mpa，温度为35~40℃，保持0.8~1.4h。收集叶黄素固体。气化的溶剂通过压缩泵压缩成液体，重复利用。将溶剂与叶黄素分离，条件温和，得到的叶黄素纯度较高；
4）脱残：控制收集叶黄素固体容器的压力为-0.02~-0.08Mpa，温度为68~75℃，持续时间为12~20min，粉碎得到叶黄素粉末。将微量残留在叶黄素中的溶剂脱除，做到无溶剂残留，绿色健康，得到的叶黄素纯度很高，可用于食品、医药、化妆品领域。
实施例2：
万寿菊颗粒中叶黄素的提取方法，最优选步骤为：
1）发酵：将82g安琪酵母粉溶解到14L的40℃水中，加入粉碎过筛后的万寿菊颗粒，混合均匀。隔绝空气发酵，发酵温度为40℃，发酵时间为7天，发酵结束后干燥。通过安琪酵母粉发酵可将叶黄素酯转化为游离的叶黄素，代替了皂化反应，游离的叶黄素转化率高；
2）亚临界低温萃取：加入4号溶剂、消泡剂和抗氧化剂，逆流萃取，溶剂比为1：1.4。消泡剂加入量为1.5%，成份及其最优选重量份为：5份有机硅氧烷、2.4份聚乙二醇醚和0.03份羟丙基淀粉醚。抗氧化剂加入量为0.7%，成份及其最优选重量份为：1.6份丁基羟基茴香醚、1.8份没食子酸丙酯、0.01份二苯甲酮衍生物、0.1份双性缩胺酸和0.01份羟基香茅醛。萃取温度为43℃，压力为0.8Mpa，收集萃取液，并重复萃取万寿菊固体粉末3次，得到混合油。亚临界低温萃取反应条件温和，不会破坏叶黄素结构使之失去活性；萃取率高，叶黄素的提取率高，产量高，降低成本；溶剂可重复利用，不会产生大量废液，对环境友好；萃取期间只需用热水加温，不需要蒸汽，能源耗费量少，节约成本；消泡剂能有效清除萃取罐中气泡，优化萃取工艺；抗氧化剂能保护叶黄素，防止罐内氧化物质对其氧化，使之失去活性；
3）脱溶：降低压力，压力为0.2Mpa，温度为36℃，保持1.2h。收集叶黄素固体。气化的溶剂通过压缩泵压缩成液体，重复利用。将溶剂与叶黄素分离，条件温和，得到的叶黄素纯度较高；
4）脱残：控制收集叶黄素固体容器的压力为-0.06Mpa，温度为70℃，持续时间为17min，粉碎得到叶黄素粉末。将微量残留在叶黄素中的溶剂脱除，做到无溶剂残留，绿色健康，得到的叶黄素纯度很高，可用于食品、医药、化妆品领域。
本发明的操作步骤中的常规操作为本领域技术人员所熟知，在此不进行赘述。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.万寿菊颗粒中叶黄素的提取方法，其特征在于以下步骤：
1）发酵：将安琪酵母粉溶解到水中，加入粉碎过筛后的万寿菊颗粒，混合均匀，隔绝空气发酵，发酵结束后干燥；
2）亚临界低温萃取：加入4号溶剂、消泡剂和抗氧化剂，逆流萃取，得到混合油；
3）脱溶：降低压力，收集叶黄素固体；
4）脱残：控制收集叶黄素固体容器的温度和压力，粉碎得到叶黄素粉末。
2.根据权利要求1所述的万寿菊颗粒中叶黄素的提取方法，其特征在于：所述的步骤1中安琪酵母粉的加入量为万寿菊质量的0.4~0.8%，酵母粉：水的质量体积比为：1g：（200~250）mL，水温为38~42℃。
3.根据权利要求1所述的万寿菊颗粒中叶黄素的提取方法，其特征在于：所述的步骤1中发酵温度为38~45℃，发酵时间为6~8天。
4.根据权利要求1所述的万寿菊颗粒中叶黄素的提取方法，其特征在于：所述的步骤2中萃取温度为40~45℃，压力为0.5~0.9Mpa，收集萃取液，并重复萃取万寿菊固体粉末2~4次。
5.根据权利要求1所述的万寿菊颗粒中叶黄素的提取方法，其特征在于：所述的步骤2中溶剂比为1：（1.3~1.6）。
6.根据权利要求1所述的万寿菊颗粒中叶黄素的提取方法，其特征在于：所述的步骤2中消泡剂加入量为1~2%，成份及其重量份为：4~6份有机硅氧烷、2~3份聚乙二醇醚和0.02~004份羟丙基淀粉醚。
7.根据权利要求1所述的万寿菊颗粒中叶黄素的提取方法，其特征在于：所述的步骤2中抗氧化剂加入量为0.5~0.9%，成份及其重量份为：1~2份丁基羟基茴香醚、1~2份没食子酸丙酯、0.01~0.1份二苯甲酮衍生物、0.1~1份双性缩胺酸和0.01~0.02份羟基香茅醛。
8.根据权利要求1所述的万寿菊颗粒中叶黄素的提取方法，其特征在于：所述的步骤3中压力降为0.2~0.3Mpa，温度为35~40℃，保持0.8~1.4h。
9.根据权利要求1所述的万寿菊颗粒中叶黄素的提取方法，其特征在于：所述的步骤4中压力为-0.02~-0.08Mpa，持续时间为12~20min，温度为68~75℃。
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