CN101664422B - 灵芝挥发油、灵芝酸和灵芝多糖超临界流体提取工艺 - Google Patents

灵芝挥发油、灵芝酸和灵芝多糖超临界流体提取工艺 Download PDF

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Abstract

灵芝挥发油、灵芝酸和灵芝多糖超临界流体提取工艺，其包括以下步骤：(1)将灵芝菌丝体或灵芝子实体烘干，粉碎；(2)将灵芝菌粉加入到超临界CO2流体萃取仪的萃取釜中，设置萃取压力15-25Mpa，温度38-42℃，通入95-105L/minCO2流体，萃取1.5-2.5h，从分离釜中得灵芝挥发油；(3)将萃取压力调整为28-32Mpa，萃取温度44-47℃，改用蒸馏水作夹带剂，萃取1.5-2.5h，得到含灵芝酸和灵芝多糖水溶液，往该溶液中加入3.5-4.5倍体积的95％(V/V)的乙醇，产生絮状沉淀，放置3-6h，离心分离，将沉淀冷冻干燥，得灵芝多糖产品；将离心上清液减压浓缩，得含灵芝酸浸膏。本发明操作简单，有机溶剂用量少，提取效率高，活性成分回收率高，产品质量好，生产成本低。

Description

灵芝挥发油、灵芝酸和灵芝多糖超临界流体提取工艺
技术领域
本发明涉及一种灵芝挥发油、灵芝酸和灵芝多糖制备工艺，尤其是涉及一种灵芝挥发油、灵芝酸和灵芝多糖超临界流体提取工艺。
背景技术
灵芝作为一种名贵中药材，用于临床已有悠久的历史。
灵芝富含蛋白质、维生素、多种生理活性物质(如高分子多糖体)、天然有机锗、有机酸、三萜类化合物等，对于维护人类健康有着非常重要的价值，也是世界性的保健食品。
随着科技的进步，现代生物技术的发展，开发灵芝各种具有食、疗效果的保健品、美容品以及具有治疗老年病、慢性病、儿童发育某些营养缺乏症以及现代文明疾病的特殊食药兼用食品，将具有很好的市场前景。
灵芝活性成分(挥发油、灵芝多糖、灵芝酸等)有助于提高人体的免疫力，增强体质，可防治各种癌症，对人体不会产生副作用。
目前，灵芝活性成分(包括灵芝挥发油、灵芝多糖、灵芝酸等)的提取方法，是适时采收成熟的新鲜灵芝子实体，烘干后，用热水浸提或酒精提取，再进行真空浓缩，喷雾干燥等，得到灵芝浸膏粉(通称“灵芝精粉”)。这种方法，提取效率低，活性成分回收率低，产品质量也较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简单，有机溶剂用量少，提取效率高，活性成分回收率高，产品质量好，生产成本低的灵芝挥发油、灵芝酸和灵芝多糖超临界流体提取工艺。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现，其包括以下步骤：
(1)将灵芝菌丝体或灵芝子实体在50-70℃(优选55-65℃，更优选60℃)烘箱中烘干，粉碎，过30-60目筛，得灵芝菌粉；
(2)将灵芝菌粉加入到超临界CO2流体萃取仪的萃取釜中，设置萃取压力15-25Mpa(优选18-22Mpa，更优选20Mpa)，萃取温度38-42℃(优选39-41℃，更优选40℃)，按1kg灵芝菌粉通入CO2 95-105L/min(优选98-102L/min，更优选100L/min)，萃取1.5-2.5h(优选2h)，从分离釜中得亮黄色透明灵芝挥发油；
(3)保持萃取釜中的灵芝菌粉不变，将萃取压力调整为28-32Mpa(优选29-31Mpa，更优选30Mpa)，萃取温度为44-47℃(优选45℃)，改用蒸馏水作为夹带剂，萃取1.5-2.5h(优选2h)，采用一级分离方式分离，得到含灵芝酸和灵芝多糖水溶液，往该溶液中加入3.5-4.5倍(优选4倍)体积的95％(V/V)的乙醇，产生絮状沉淀，低温22-25度℃放置3-6h(优选4h)，沉淀完全后，离心分离，将沉淀冷冻干燥，得灵芝多糖产品；将离心上清液于50-70℃(优选60℃)减压浓缩，得含灵芝酸浸膏。将含灵芝酸浸膏冷冻干燥，则得含灵芝酸固体产品。
所述原料灵芝可为赤灵芝或紫灵芝，优选赤灵芝，而以带孢子粉的椴木赤芝子实体为原料提取的产品质量最好，采收过孢子粉的椴木赤灵芝质量次之，袋料赤灵芝提取的产品质量较差。
使用本发明制备灵芝挥发油、灵芝酸、灵芝多糖，提取得率高，产品纯度高，分离工艺简单，能有效降低有机溶剂的使用量，提取条件温和，能有效保护灵芝活性成分的生物活性。本发明之灵芝挥发油提取率可达6-7wt％，灵芝酸提取率可达3wt％，灵芝多糖提取率可达9.8wt％(以原料灵芝子实体重量为计算基准)。灵芝挥发油得率可达6.5％左右，含灵芝酸固体产品灵芝酸纯度可达25％，灵芝多糖纯度可达45％。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)取液体发酵的赤灵芝菌丝体，在真空箱中60℃干燥12h，于植物粉碎机中粉碎，过40目筛，得灵芝菌丝体粉；(2)称取1kg灵芝菌丝体粉，加入到1L的超临界CO2流体萃取仪的萃取釜中，设置萃取压力20Mpa，萃取温度40℃，CO2流量为100L/min，萃取时间2h；从分离釜中得亮黄色透明的灵芝挥发油60g；(3)保持萃取釜中的灵芝菌粉不变，调整萃取压力为30Mpa，萃取温度为45℃，改用蒸馏水作为夹带剂，萃取2h，采用一级分离方式分离，得到含灵芝酸和灵芝多糖水溶液，往该溶液中加入4倍体积的95％(V/V)的乙醇，产生絮状沉淀，低温24度℃放置4h，沉淀完全后，4000转/min转速离心10min，得沉淀，将沉淀冷冻干燥，得灵芝多糖产品150g，灵芝多糖纯度为45％。将离心上清液60℃旋转减压浓缩，得含灵芝酸的浸膏；再冷冻干燥，得固体产品约80g，该产品灵芝酸含量约为25％。乙醇回收再利用。
实施例2
(1)取人工栽培的灵芝子实体，在真空箱中55℃干燥15h，于植物粉碎机中粉碎，过60目筛，得灵芝子实体菌粉；(2)称取10kg灵芝子实体菌粉，加入到10L的超临界CO2流体萃取仪的萃取釜中，设置萃取压力18Mpa，萃取温度42℃，CO2流量为1100L/min，萃取时间110min；从分离釜中得亮黄色透明的灵芝草挥发油650g；(3)保持萃取釜中的灵芝子实体菌粉不变，调整萃取压力为29Mpa，萃取温度为46℃，改用蒸馏水作为夹带剂，萃取130min，采用一级分离方式分离，得到含灵芝酸和灵芝多糖水溶液，往该溶液中加入4倍体积的95％(V/V)的乙醇，产生絮状沉淀，低温23度℃放置3h，沉淀完全后，4000转/min转速离心10min，得沉淀，沉淀冷冻干燥，得灵芝多糖产品，重约1kg，灵芝多糖纯度为50％；将离心上清液60℃旋转减压浓缩，得含灵芝酸的浸膏；再冷冻干燥，得产品约500g，该产品灵芝酸含量约为30％。乙醇回收再利用。
实施例3
(1)取液体发酵的赤灵芝菌丝体，在真空箱中65℃干燥10h，于植物粉碎机中粉碎，过40目筛，得灵芝菌丝体粉；(2)称取1kg灵芝菌丝体粉，加入到1L的超临界CO2流体萃取仪的萃取釜中，设置萃取压力21Mpa，萃取温度39℃，CO2流量为98L/min，萃取时间130min；从分离釜中得亮黄色透明的灵芝挥发油61g；(3)保持萃取釜中的灵芝菌粉不变，调整萃取压力为31Mpa，萃取温度为44℃，改用蒸馏水作为夹带剂，萃取130min，采用一级分离方式分离，得到含灵芝酸和灵芝多糖水溶液，往该溶液中加入4倍体积的95％(V/V)的乙醇，产生絮状沉淀，低温25度℃放置5h，沉淀完全后，4000转/min转速离心10min，将沉淀冷冻干燥，得灵芝多糖产品，产品重148g，灵芝多糖纯度为46％。将离心上清液60℃旋转减压浓缩，得含灵芝酸的浸膏；再冷冻干燥，得产品约78g，该产品灵芝酸含量约为26％。乙醇回收再利用。

Claims (5)

1.一种灵芝挥发油、灵芝酸和灵芝多糖超临界流体提取工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将灵芝菌丝体或灵芝子实体在50-70℃烘箱中烘干，粉碎，过30-60目筛，得灵芝菌粉；
（2）将灵芝菌粉加入到超临界CO2流体萃取仪的萃取釜中，设置萃取压力15-25Mpa，萃取温度38-42℃，按1kg灵芝菌粉通入95-105L/min CO2 流体，萃取1.5-2.5h，从分离釜中得亮黄色透明灵芝挥发油；
（3）保持萃取釜中的灵芝菌粉不变，将萃取压力调整为28-32Mpa，萃取温度为44-47℃，改用蒸馏水作为夹带剂，萃取1.5-2.5h，采用一级分离方式分离，得到含灵芝酸和灵芝多糖水溶液，往该溶液中加入3.5-4.5倍体积的95%（V/V）的乙醇，产生絮状沉淀，低温22-25℃放置3-6h，沉淀完全后，离心分离，将沉淀冷冻干燥，得灵芝多糖产品；将离心上清液于50-70℃减压浓缩，得含灵芝酸浸膏。
2.根据权利要求1所述的灵芝挥发油、灵芝酸和灵芝多糖超临界流体提取工艺，其特征在于，所述第（1）步，灵芝菌丝体或灵芝子实体干燥温度为55-65℃。
3.根据权利要求1或2所述的灵芝挥发油、灵芝酸和灵芝多糖超临界流体提取工艺，其特征在于，所述第（2）步，设置萃取压力18-22Mpa，萃取温度39-41℃，按1kg灵芝菌粉通入98-102L/min CO2 流体，萃取2h。
4.根据权利要求1或2所述的灵芝挥发油、灵芝酸和灵芝多糖超临界流体提取工艺，其特征在于，所述第（3）步，萃取压力为29-31Mpa，萃取2h，采用一级分离方式分离，得到含灵芝酸和灵芝多糖水溶液，往该溶液中加入4倍体积的95%（V/V）的乙醇，产生絮状沉淀，低温22-25℃放置4h，沉淀完全后，离心分离，将沉淀冷冻干燥，得灵芝多糖产品；将离心上清液于60℃减压浓缩回收乙醇，浓缩液为浸膏，冷冻干燥，得含灵芝酸的产品。
5.根据权利要求3所述的灵芝挥发油、灵芝酸和灵芝多糖超临界流体提取工艺，其特征在于，所述第（3）步，萃取压力为29-31Mpa，萃取2h，采用一级分离方式分离，得到含灵芝酸和灵芝多糖水溶液，往该溶液中加入4倍体积的95%（V/V）的乙醇，产生絮状沉淀，低温22-25℃放置4h，沉淀完全后，离心分离，将沉淀冷冻干燥，得灵芝多糖产品；将离心上清液于60℃减压浓缩回收乙醇，浓缩液为浸膏，冷冻干燥，得含灵芝酸的产品。
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