一种从红豆杉中提取的膳食纤维、提取方法及用途
技术领域
本发明涉及一种膳食纤维、提取方法及用途,尤其涉及一种从红豆杉中提取的膳食纤维、提取方法及用途。
背景技术
1976年,英国营养病学专家H.C.Trowell将“不被人体消化吸收的多糖类碳水化合物与木质素”定义为“膳食纤维”。膳食纤维在现代营养学中被称为“第七大营养素”。膳食纤维有预防肥胖症、防治糖尿病、调节血脂水平、预防结肠癌、抑制有毒发酵产物、预防肠憩室和乳腺癌等生理功能。膳食纤维中的酸性多糖类具有较强的阳离子交换功能力,能与肠道中的Na+、K+进行交换,对消化道的pH值、渗透压及氧化电位产生影响,使血液中的Na+、K+比值降低,产生降血压作用。按照溶解性来分,膳食纤维可分为水溶性膳食纤维(WaterSolubleDietary Fibre,SDF)和水不溶性膳食纤维(InsolubleDietary Fibre,IDF)两大类。
可溶性膳食纤维在小肠中形成的胶状物质能把胆汁包围,胆酸不能通过小肠肠壁被吸收再回到肝脏,从而降低了血液中的胆固醇含量,可预防冠心病。可溶性膳食纤维具有较多的活性生理功能,可直接影响胰岛A细胞功能,改善血液中胰岛素的调节作用,提高人体耐糖的程度,有利于糖尿病的治疗和康复。不溶性膳食纤维主要作用于肠道产生机械蠕动效果,有通便,排毒,减肥等功能。
红豆杉是一种红豆杉科红豆杉属的药用植物,《本草纲目》中记载,主要用于治疗霍乱、伤寒及用于排毒。随着现代医学的发展,红豆杉的药用活性成分得到了广泛的应用,其所含的紫杉醇成分在临床上大量用于治疗各种恶性肿瘤,现代中医亦将其用于治疗糖尿病、肾病及妇科疾病等。随着人们对红豆杉药用价值的深入研究和开发,红豆杉的人工种植面积不断扩大,在废弃的剪枝和提取药用成分剩余的残渣中,均含有大量天然膳食纤维,如对其进行活化改性,提高其可溶性成分含量,其生理及代谢功能将得到发挥,可将其制成保健药品亦可作为一些临床疾病的辅助治疗药物。全面开发利用红豆杉的活性成分,提高红豆杉的综合利用价值,对红豆杉资源的合理利用和可持续发展具有重大意义。
膳食纤维提取改性活化的方法有很多种,常用的膳食纤维改性处理有生物技术方法(酶法、发酵法)、化学法(主要有酸法、碱法)和物理法(机械降解处理法)等。其中利用生物技术方法如酶法或发酵法处理时间长,程序繁琐;利用化学法如酸法或碱法通过反复的浸泡和频繁的热处理过程,会明显减少纤维素产品的持水力和膨胀性,而且所排放的酸性或碱性工业废液对环境造成严重污染;利用物理法如机械降解处理法膳食纤维的得率不高。
发明内容
本发明的目的在于针对目前膳食纤维提取中存在的或程序繁琐、耗时长或有污染或得率不高的问题,提供一种膳食纤维的提取方法。
本发明采用高压均质-酶结合法,通过高剪切,使大分子糖苷键断裂,转化为水溶性聚合物。纤维素酶可将部分不溶性膳食纤维分解,采用高压均质-酶结合法,可得到更多活性成分,并可提高可溶性成分的膳食纤维的得率。其生产工艺简单易行,无化学残留。
为达此目的,本发明采用下述方法:
一种从红豆杉中提取膳食纤维的方法,包括如下步骤:
(1)将红豆杉枝或/和叶用溶剂回流脱脂,将回流脱脂后的混合物分离,滤渣风干;
(2)取风干后滤渣加水,加热下搅拌,形成浆液;
(3)将步骤(2)所得浆液研磨成匀浆,搅拌;
(4)将步骤(3)所得浆液打入高压均质机中,高压剪切均质;
(5)将步骤(4)均质后的浆液加入纤维素酶,搅拌下酶解,然后升温灭酶;同时亦使可溶性蛋白变性;
(6)将步骤(5)灭酶后的浆液分离得浆液及滤渣;
(7)将步骤(6)所得浆液浓缩后加入乙醇浸提沉淀,浸提沉淀后的浆液分离,沉淀即为水溶性膳食纤维;任选进行将水溶性膳食纤维冷冻干燥或加水调至浓度20-30%,经喷雾干燥得水溶性膳食纤维粉;其中所得水溶性膳食纤维(SDF)的含量大于80%;
将步骤(6)所得滤渣加水,加中性蛋白酶酶解,然后升温灭酶,分离即得水不溶性膳食纤维;任选进行将水不溶性膳食纤维烘干粉碎得水不溶性膳食纤维粉。所得水不溶性膳食纤维(IDF)的含量大于85%。
作为优选技术方案,本发明的方法步骤(1)中所述的溶剂为有机溶剂,优选为6号溶剂油;
优选地,所述溶剂与所述红豆杉枝或/和叶的质量比为1-10:1,例如为2:1、3.5:1、4:1、5.8:1、6:1、7:1、8:1、8.5:1、9:1等,优选为2-6:1;
优选地,所述回流脱脂的时间为0.5h以上,例如为0.7h、1.1h、1.5h、2.2h、3.0h、4.0h、5.5h等,优选为1h以上,进一步优选为2h;
优选地,所述回流在回流提取罐中进行;
优选地,所述红豆杉枝或/和叶先经干燥,粉碎,过80-100目筛。
作为优选技术方案,本发明的方法步骤(2)中所述水与所述滤渣的质量比为5-20:1,例如为5:1、6:1、9:1、11:1、14:1、16:1、19:1等,优选为8-15:1,进一步优选为10-12:1;
优选地,所述加热的温度为30-70℃,例如为33℃、38℃、42℃、46℃、55℃、59℃、66℃、68℃等,优选为40-60℃,进一步优选为50℃;
优选地,所述搅拌的时间为10min以上,例如为12min、15min、19min、22min、26min、33min、37min、42min、46min、51min等,优选为30min;
优选地,所述加热在加热搅拌罐中进行。
作为优选技术方案,本发明的方法步骤(3)中所述研磨的时间为1-60min,例如为3min、6min、9min、11min、13min、15min、19min、22min、26min、33min、37min、42min、46min、51min等,优选为5-30min,进一步优选为5-10min;
优选地,所述研磨在胶体磨中进行;
优选地,所述搅拌在搅拌罐中进行。
优选地,步骤(4)中所述均质的次数为1次以上,例如为3、5、7、9、13、16、1721等,优选为2-10次,进一步优选为2-3次;
优选地,所述均质的压力为500-2000bar,例如为550bar、620bar、690bar、760bar、880bar、1050bar、1200bar、1340bar、1470bar、1580bar、1630bar、1720bar、1800bar、1950bar等,优选为800-1600bar。
作为优选技术方案,本发明的方法步骤(5)中所述纤维素酶的加入量为步骤(2)中风干后滤渣质量的0.1%-5%,例如为0.15%、0.5%、1.1%、1.9%、2.3%、2.6%、3.1%、3.6%、4.2%、4.9%等,优选为0.3%-3%,进一步优选为0.5%-1%;
优选地,所述酶解的时间为0.5-5h,例如为0.7h、1.1h、1.5h、2.2h、3.0h、4.0h、4.5h等,优选为1-3h,进一步优选为2h;
优选地,所述酶解的pH为3-8,例如为3.5、4.1、4.7、5.3、5.9、6.2、6.6、7.1、7.7等,优选为4-7,进一步优选为5;
优选地,所述酶解的温度30-70℃,例如为33℃、38℃、42℃、46℃、55℃、59℃、66℃、68℃等,优选为40-60℃,进一步优选为50-60℃;
优选地,所述升温的温度为至沸;
优选地,所述灭酶的时间为2min以上,例如为3min、6min、9min、11min、13min、15min、19min、22min等,优选为5min以上,进一步优选为10min。
作为优选技术方案,本发明的方法步骤(7)中水溶性膳食纤维制备中所述浓缩为浓缩至10%-50%,例如为15%、21%\25%、29%、33%、39%、43%、46%、50%等,优选为20%-40%;
优选地,所述乙醇为95%的乙醇;
优选地,所述乙醇的加入量为所述浆液体积的1倍以上,优选为2倍以上,进一步优选为4倍;
优选地,所述浸提的时间为0.5-20h,例如为0.7h、1.1h、1.5h、2.2h、3.0h、4.0h、4.5h、6h、9h、12h、16h、19h等,优选为4-15h,进一步优选为8-12h;
优选地,所述浓缩在浓缩储罐中进行;
优选地,水不溶性膳食纤维制备方法中所述水的加入量为使得料液质量比为1:1-30,例如为1:2、1:4、1:8、1:15、1:22、1:26、1:29等,优选为1:5-20,进一步优选为1:15;
优选地,所述中性蛋白酶的加入量为滤渣质量的0.05%-1.0%,例如为0.07%、011%、0.22%、0.30%、0.41%、0.49%、0.56%、0.66%、0.70%、0.99%等,优选为0.1%-0.5%;
优选地,所述酶解的pH为3-8,例如为3.5、4.1、4.7、5.3、5.9、6.2、6.6、7.1、7.7等,优选为5-7,进一步优选为6-6.5;
优选地,所述酶解的温度30-70℃,例如为33℃、38℃、42℃、46℃、55℃、59℃、66℃、68℃等,优选为40-60℃,进一步优选为50-60℃;
优选地,所述酶解的时间为10-100min,例如为13min、16min、29min、41min、53min、65min、79min、82min、96min等,优选为30-60min;
优选地,所述升温的温度为至沸;
优选地,所述灭酶的时间为2min以上,例如为3min、6min、9min、11min、13min、15min、19min、22min等,优选为5min以上,进一步优选为10min;
优选地,所述灭酶在搅拌罐中进行。
作为优选技术方案,本发明所述方法包括如下步骤;
(1)将红豆杉枝或/和叶干燥,粉碎,过80-100目筛,然后置于回流提取罐中,加入1-10质量倍的6号溶剂油,回流脱脂0.5h以上,将回流后混合物抽滤,滤渣风干;
(2)取风干后滤渣,置于加热搅拌罐中,加5-20质量倍的水,30-70℃低速搅拌浸泡10min以上,形成浆液;
(3)将(2)中所得浆液分次打入胶体磨中,循环研磨1-60min为匀浆,放入搅拌罐中,低速搅拌;
(4)将(3)中所得浆液打入高压均质机中,高压剪切均质1次以上,压力500-2000bar。
(5)将步骤(4)均质后的浆液放入搅拌罐中,加入步骤(2)中风干后滤渣质量的0.1%-5%的纤维素酶,调pH值3-8,温度30℃-70℃,低速搅拌酶解0.5-5h,升温至沸,灭酶2min以上;
(6)将步骤(5)灭酶后的浆液经分离机进行浆渣分离,得浆液及滤渣;
(7)将步骤(6)所得浆液放入浓缩储罐中浓缩至浓度10%-50%后放入萃取罐中,加入1倍以上体积的95%的乙醇浸提沉淀0.5-20h,浸提沉淀后的浆液离心分离,沉淀即为水溶性膳食纤维,上清液泵入回收罐回收乙醇,任选进行将水溶性膳食纤维冷冻干燥或加水调至浓度20-30%,经喷雾干燥得水溶性膳食纤维粉;
将步骤(6)所得滤渣放入搅拌罐,向搅拌罐中加水调节料液质量比为1:1-30,加入滤渣质量的0.05%-1.0%的中性蛋白酶,在pH为3-8,温度为30-70℃下酶解10-100min,,搅拌罐升温至沸,灭酶2min以上,离心分离,即得水不溶性膳食纤维,弃去液体,任选进行将水不溶性膳食纤维经烘干粉碎得水不溶性膳食纤维粉。
本发明的目的之二还在于提供一种水溶性膳食纤维和水不溶性膳食纤维,其通过本发明的方法得到。
本发明的目的之三还在于提供所述的水溶性膳食纤维在制备药品、食品中的应用,优选在保健药品、保健食品中的应用。所述的药品或食品科作为治疗或预防糖尿病、降血压,降低胆固醇类药物或保健品,亦可作为预防乳腺癌、肠道癌和痔疮等疾病的药物或保健品。
优选地,所述药品为片剂、胶囊剂、颗粒剂。
本发明的目的之四还在于提供所述的水不溶性膳食纤维在制备药品、食品中的应用,优选在保健药品、保健食品中的应用。所述的水不溶性膳食纤维可作为治疗或预防便秘、排毒、减肥类药物或保健品的原料,亦可作为药品的填充材料。其制成的药品或食品用于治疗、作用于肠道产生机械蠕动效果,从而达到通便,排毒,减肥的效果。
优选地,所述药品为片剂、胶囊剂、颗粒剂。
本发明的有益效果如下:
(1)原料采用人工栽培红豆杉剪枝,属废弃物利用。深入开发红豆杉可药用成分膳食纤维,提高红豆杉的综合利用价值,对红豆杉资源的合理利用和可持续发展具有意义。
(2)采用高压均质—酶结合法,通过高剪切,使大分子糖苷键断裂,转化为水溶性聚合物。利用纤维素酶将部分不溶性膳食纤维分解,采用本发明可得到更多活性成分,并可提高可溶性膳食纤维的得率。其生产工艺简单易行,无化学残留。
附图说明
图1是本发明提取方法的工艺流程图。
具体实施方式
为便于理解本发明,本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅用于帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
(1)将红豆杉剪枝切碎,干燥,粉碎,过80目筛。筛下物备用。
(2)称取筛下物10kg,置于回流提取罐中,加入2质量倍6号溶剂油,回流脱脂2h。
(3)抽滤,回收6号溶剂油,滤渣风干,备用。
(4)取滤渣,置于加热搅拌罐中,加10质量倍的水,50℃低速搅拌浸泡30min。使红豆杉粉渣充分吸水,形成浆液。
(5)将(4)中所制浆液分次打入胶体磨中,循环研磨5min。将浆液研磨为匀浆。
(6)将(5)中所制浆液打入高压均质机中,高压剪切均质,2次,压力800bar。
(7)将均质后的浆液放入搅拌罐中,加入步骤(2)中风干后滤渣质量的0.5%的纤维素酶,调pH5.0,温度50℃,低速搅拌酶解2h。升温至沸,灭酶10min。
(8)灭酶后的浆液经分离机进行浆渣分离,得浆液及滤渣,浆液放入浓缩储罐中浓缩至浓度20%,滤渣放入储罐中,备用。
(9)浓缩后的浆液,放入萃取罐中,加入4倍体积的95%的乙醇浸提沉淀8h。
(10)浸提沉淀后的浆液离心分离,上清液泵入回收罐回收乙醇,沉淀冷冻干燥得水溶性膳食纤维(SDF)粗粉0.67kg。
实施例2
(1)将红豆杉剪枝切碎,干燥,粉碎,过80目筛。筛下物备用。
(2)称取筛下物10kg,置于回流提取罐中,加入10量倍的6号溶剂油,回流脱脂2h。
(3)抽滤,回收6号溶剂油,滤渣风干,备用。
(4)取滤渣,置于加热搅拌罐中,加5质量倍水,70℃低速搅拌浸泡30min。使红豆杉粉渣充分吸水,形成浆液。
(5)将(4)中所制浆液分次打入胶体磨中,循环研磨5min。将浆液研磨为匀浆。
(6)将(5)中所制浆液打入高压均质机中,高压剪切均质,2次,压力1600bar。
(7)将均质后的浆液放入搅拌罐中,加入步骤(2)中风干后滤渣质量的1.0%纤维素酶,调pH5.0,温度60℃,低速搅拌酶解2h。升温至沸,灭酶10min。
(8)灭酶后的浆液经分离机进行浆渣分离,得浆液及滤渣,浆液放入浓缩储罐中浓缩至浓度20%,滤渣放入储罐中,备用。
(9)浓缩后的浆液,放入静止罐中,加入4倍体积的95%的乙醇浸提沉淀8h。
(10)浸提沉淀后的浆液离心分离,上清液泵入回收罐回收乙醇,沉淀冷冻干燥得水溶性膳食纤维(SDF)粗粉0.62kg。
表1
批号 |
膨胀力ml/g |
持水性g/g |
水份/% |
目标产物量/kg |
SDF含量/% |
收率/% |
实施例1 |
4.21 |
3.08 |
2.61 |
0.67 |
81.6 |
6.7 |
实施例2 |
4.32 |
3.11 |
2.80 |
0.62 |
82.8 |
6.2 |
平均 |
4.27 |
3.10 |
<3.0 |
0.65 |
>80.0 |
6.5 |
实施例3
(1)将红豆杉剪枝切碎,干燥,粉碎过80目筛。筛下物备用。
(2)称取筛下物10kg,置于回流提取罐中,加入2质量倍6号溶剂油,回流脱脂2h。
(3)抽滤,回收6号溶剂油,滤渣风干,备用。
(4)取滤渣,置于加热搅拌罐中,加10质量倍水,50℃低速搅拌浸泡30min。使红豆杉粉渣充分吸水,形成浆液。
(5)将(4)中所制浆液分次打入胶体磨中,循环研磨5min。
(6)将(5)中所制浆液打入高压均质机中,高压剪切均质2次,压力800bar。
(7)将均质后的浆液放入搅拌罐中,加入步骤(2)中风干后滤渣质量的0.5%纤维素酶,调pH5.0,温度50℃,低速搅拌酶解2h。升温至沸,灭酶10min。
(8)灭酶后的浆液经分离机进行浆渣分离,得滤渣及浆液,浆液放入浓缩储罐中浓缩备用。滤渣放入搅拌罐中。
(9)向搅拌罐中加水调节料液比为1:15,加入滤渣质量的0.1%的中性蛋白酶,50℃酶解30min,pH6.5。
(10)搅拌罐升温至沸,灭酶10min。
(11)离心分离,弃去液体,沉淀经烘干粉碎得水不溶溶性膳食纤维(IDF)粗粉1.26kg。
实施例4
(1)将红豆杉剪枝切碎,干燥,粉碎过80目筛。筛下物备用。
(2)称取筛下物10kg,置于回流提取罐中,加入2质量倍6号溶剂油,回流脱脂2h。
(3)抽滤,回收6号溶剂油,滤渣风干,备用。
(4)取滤渣,置于加热搅拌罐中,加10质量倍水,50℃低速搅拌浸泡30min。使红豆杉粉渣充分吸水,形成浆液。
(5)将(4)中所制浆液分次打入胶体磨中,循环研磨5min。
(6)将(5)中所制浆液打入高压均质机中,高压剪切均质,2次,压力800bar。
(7)将均质后的浆液放入搅拌罐中,加入步骤(2)中风干后滤渣质量的0.5%纤维素酶,调pH5.0,温度50℃,低速搅拌酶解2h。升温至沸,灭酶10min。
(8)灭酶后的浆液经分离机进行浆渣分离,得滤渣及浆液,浆液放入浓缩储罐中浓缩备用。滤渣放入搅拌罐中。
(9)向搅拌罐中加水调节料液比为1:15,加入滤渣质量的0.5%的中性蛋白酶,60℃酶解60min,PH6.5。搅拌罐升温至沸,灭酶10min。
(10)离心分离,弃去液体,沉淀经烘干粉碎得水不溶溶性膳食纤维(IDF)粗粉1.31kg。
表2
批号 |
膨胀力ml/g |
持水性g/g |
水份/% |
得量/kg |
(IDF)含量/% |
收率/% |
实施例3 |
5.61 |
4.38 |
1.29 |
1.26 |
86.9 |
12.6 |
实施例4 |
5.32 |
4.54 |
1.36 |
1.31 |
87.2 |
13.1 |
平均 |
5.47 |
4.46 |
<2.0 |
1.28 |
>85.0 |
12.4 |
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程,但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程,即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。