CN111057163A - 一种桦树茸提取物的制备方法及应用 - Google Patents
一种桦树茸提取物的制备方法及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种桦树茸提取物的制备方法及应用,涉及食品技术领域,其技术方案要点是一种桦树茸提取物的制备方法,包括如下步骤:预处理、细胞破壁处理、浸泡、提取、纯化以及干燥,得到桦树茸提取物,其中提取采用热水提取与微波提取相结合的方式,以提高提取效率,提取过程采用中采用较低的温度,可以极大地保留桦树茸的有效成分,使制得的桦树茸提取物中的多糖具有较高的纯度。
Description
技术领域
本发明涉及食品技术领域,更具体的说,它涉及一种桦树茸提取物的制备方法及应用。
背景技术
桦树茸又称白桦茸、桦褐孔菌、桦褐灵芝、桦树泪等,研究表明,桦树茸中含有多种生物活性物质,其主要活性物质为多酚类、多糖类、三萜类等化合物,桦树茸具有抗肿瘤、增强抵抗力、降血糖、降血压、抗氧化、抑制传染性病毒以及改善神经系统功能等多种功效,具有很好的保健效果;因此,目前市面上也产生了很多包含桦树茸的制品。
现有技术中,申请公布号为CN105410240A的专利申请文件,公开了一种桦树茸保健茶及其制作方法,该保健茶的原料包括桦树茸和茶叶。现有技术中,申请公布号为CN105918743A的专利申请文件,公开了一种无糖桦树茸保健饮料及其制作方法,该无糖桦树茸保健饮料的原料包括桦树茸、甜菊糖苷以及水;其制作方法包括如下步骤:粉碎、浸泡、过滤、熬制、提纯、调口感以及灌装。
但是传统的桦树茸制品中的桦树茸仅仅是通过物理粉碎等粗加工方式制备,未对其中的有效成分进行充分分离与纯化,导致其中有效成分的利用率较低,在经泡煮饮用时,高温条件下会导致桦树茸中的有效成分有所损伤,降低了其食用价值。因此,需要一种高效的提取桦树茸中活性成分的方法。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种桦树茸提取物的制备方法,其具有制备效率高,产品纯度高的优点。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的:
一种桦树茸提取物的制备方法,包括如下步骤:
S1、预处理:将桦树茸清洗、干燥、粉碎、过筛后,得到一级桦树茸粉;
S2、细胞破壁处理:将一级桦树茸粉经过低温微纳米破壁处理,得到二级桦树茸粉;
S3、浸泡:向二级桦树茸粉中加入其重量的4-8倍、体积分数为65-95%的乙醇溶液,在15-25℃的温度下浸泡10-16h;然后取沉淀物,将沉淀物在20-30℃的温度下,干燥10-20h,得到三级桦树茸粉;
S4、提取:向三级桦树茸粉中加入其重量的10-20倍、温度为60-80℃的水,在60-80℃的温度下,保温提取1-2h,进行一次过滤,得到一级提取液以及一级滤渣;向一级滤渣中加入其重量的6-8倍、温度为60-80℃、体积分数为50%的乙醇溶液,在微波功率为500-600W的条件下,处理120-180s,然后在60-80℃的温度下,保温提取1-2h,然后进行二次过滤,除去乙醇上清液,得到二级提取液;将一级提取液与二级提取液合并,减压浓缩至原体积的10%,得到三级提取液;将三级提取液经过离心后得到粗多糖沉淀;
S5、纯化:以重量份数计,取10份粗多糖沉淀,加入50-100份水,搅拌均匀,得到粗多糖液,取50-70份D101大孔树脂,使粗多糖液以1.5-2.0mL/min的流速加入预处理后的D101大孔树脂层析柱中,吸附12h,然后用水对层析柱进行洗脱,收集洗脱液,减压浓缩至原体积的10%,得到多糖纯化液;
S6、干燥:将多糖纯化液通过真空冷冻干燥,得到桦树茸提取物。
通过采用上述技术方案,通过低温微纳米破壁对桦树茸进行物理破壁处理,不会引入化学试剂或酶制剂,在低温环境下可以最大程度地保留活性物质的生物活性,经过破壁处理后,可以释放植物生化素,使得营养元素更易被吸收;而在提取时以水提取进行二次提取,通过微波辅助提取的方法,可以快速、有效地提取桦树茸中多糖等有效成分;经过大孔树脂的纯化,可以提高多糖纯度,而将多糖纯化液经过真空冷冻干燥处理后,可以充分保证其有效成分的生物活性,从而提高桦树茸的利用率。
进一步地,S1中的干燥温度为50-60℃,干燥时间为2-4h。
通过采用上述技术方案,在50-60℃的较低的温度下,对桦树茸进行干燥,可以防止高温状态下有效成分失活。
进一步地,S2的低温微纳米破壁是指:将桦树茸粉置于-170℃的温度下进行冻融,然后常温融化,重复5-7次即可。
通过采用上述技术方案,通过低温微纳米破壁对桦树茸进行物理破壁处理,不会引入化学试剂或酶制剂,在低温环境下可以最大程度地保留活性物质的生物活性。
进一步地,S4的离心是指:以3000-4000r/min的速度离心20-30min。
通过采用上述技术方案,经过离心处理可以将上清液中的小分子物质、单糖与多糖分离,有利于提高多糖纯度。
进一步地,S6的真空冷冻干燥是指:在-20~-25℃的温度下,冷冻15-25min,然后在温度为-45~-55℃、真空度为50-100Pa的条件下,冷冻干燥1-2h,再升温至40-50℃,干燥3-5h。
通过采用上述技术方案,传统的干燥方式有喷雾干燥以及真空干燥,而喷雾干燥是指在液体喷出去后,在160℃左右瞬间汽化得到干粉,但是高温会易使活性成分失活,影响产品功效;而真空干燥制得的产品的色泽较差,产品的品相以及感官不好,而通过真空冷冻干燥,可以保留桦树茸表面的疏松多孔的结构,使其具有很好的结晶度与色度。
本发明的目的之二在于提供一种桦树茸提取物的应用,用于固体饮料中。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的:
进一步地,所述固体饮料包括如下重量份的组分:桦树茸提取物4-8份、黄精提取物1-3份、麦冬提取物1-3份、石斛提取物1-3份、苦荞麦粉20-30份以及菊粉50-60份。
通过采用上述技术方案,桦树茸提取物中含有大量的活性成分多酚类、多糖类以及三萜类,具有降血糖、增强抵抗力等功效,但是长食用桦树茸制品易产生水津不化、口干舌燥等易口渴的现象,通过黄精提取物、麦冬提取物、石斛提取物、苦荞麦粉以及菊粉的配合,一方面可以起到辅助降低血糖、增强机体免疫力、洁肠通便、排毒解毒的作用,另一方面还可以起到滋阴养肾、生津止渴的作用,比较适合易口干的糖尿病患者。
进一步地,所述固体饮料采用如下方法制备:①原料预混:以重量份数计,取桦树茸提取物4-8份、黄精提取物1-3份、麦冬提取物1-3份、石斛提取物1-3份以及苦荞麦粉20-30份,混合均匀,得到粉料备用;
②制备粘合剂:取菊粉50-60份,加入200份水,升温至60-80℃,搅拌3-5min后,加入2-4份葫芦巴胶,在80-90℃的温度下,保温搅拌10-20min,得到粘合剂备用;
③顶喷造粒:将粉体投入流化床中进行顶喷造粒,以粘合剂为顶喷浆液,造粒后经过真空冷冻干燥,得到固体饮料颗粒。
通过采用上述技术方案,菊粉是一种植物性多糖,属于水溶性膳食纤维,具有降低血糖、促进消化的作用,并且菊粉略带甜味,可以作为固体饮料的矫味剂,改善固体饮料的口感;将菊粉与葫芦巴胶加水制成凝胶,不仅具有降低血糖、促进消化的作用,而且通过葫芦巴胶的配合,可以提高菊粉凝胶的稳定性,将其用作造粒的顶喷浆液时,通过雾化喷雾与粉料进行混合,使制得的固体饮料颗粒表面保持疏松的孔状结构,水溶性好,便于冲泡。
进一步地,步骤③中调节流化床的喷雾速度为10-20mL/min,雾化压力为20-30kPa,进风量为30-40m3/h,蠕动泵转速为10-20r/min,进风温度为70-80℃。
进一步地,步骤③真空冷冻干燥是指:在-20~-25℃的温度下,冷冻15-25min,然后在温度为-30~-40℃、真空度为50-80Pa的条件下,冷冻干燥1-2h,再升温至40-50℃,干燥2-3h。
通过采用上述技术方案,通过真空冷冻干燥处理,可以保留桦树茸表面的疏松多孔的结构,使其具有很好的结晶度与色度,使制得的固体饮料颗粒表面保持疏松的孔状结构,水溶性好,便于冲泡。
综上所述,本发明相比于现有技术具有以下有益效果:
1.通过低温微纳米破壁对桦树茸进行物理破壁处理,不会引入化学试剂或酶制剂,在低温环境下可以最大程度地保留活性物质的生物活性,经过破壁处理后,可以释放植物生化素,使得营养元素更易被吸收;而在提取时以水提取进行二次提取,通过微波辅助提取的方法,可以快速、有效地提取桦树茸中多糖等有效成分;经过大孔树脂的纯化,可以提高多糖纯度,而将多糖纯化液经过真空冷冻干燥处理后,可以充分保证其有效成分的生物活性,从而提高桦树茸的利用率;
2.传统的干燥方式有喷雾干燥以及真空干燥,而喷雾干燥是指在液体喷出去后,在160℃左右瞬间汽化得到干粉,但是高温会易使活性成分失活,影响产品功效;真空干燥制得的产品的色泽较差,产品的品相以及感官不好,而通过真空冷冻干燥,可以保留桦树茸表面的疏松多孔的结构,使其具有很好的结晶度与色度;
3.桦树茸提取物中含有大量的活性成分多酚类、多糖类以及三萜类,具有降血糖、增强抵抗力等功效,但是长食用桦树茸制品易产生水津不化、口干舌燥等易口渴的现象,通过黄精提取物、麦冬提取物、石斛提取物、苦荞麦粉以及菊粉的配合,一方面可以起到辅助降低血糖、增强机体免疫力、洁肠通便、排毒解毒的作用,另一方面还可以起到滋阴养肾、生津止渴的作用,比较适合易口干的糖尿病患者;
4.菊粉是一种植物性多糖,属于水溶性膳食纤维,具有降低血糖、促进消化的作用,并且菊粉略带甜味,可以作为固体饮料的矫味剂,改善固体饮料的口感;将菊粉与葫芦巴胶加水制成凝胶,不仅具有降低血糖、促进消化的作用,而且通过葫芦巴胶的配合,可以提高菊粉凝胶的稳定性,将其用作造粒的顶喷浆液时,通过雾化喷雾与粉料进行混合,使制得的固体饮料颗粒表面保持疏松的孔状结构,水溶性好,便于冲泡。
具体实施方式
以下对本发明作进一步详细说明。
一、实施例
实施例1:一种桦树茸提取物采用如下方法制备而得:
S1、预处理:将桦树茸清洗后,在50℃的温度下干燥2h,然后将干燥的桦树茸粉碎后过300目筛后,得到一级桦树茸粉;
S2、细胞破壁处理:将一级桦树茸粉置于-170℃的温度下进行冻融,然后常温融化,重复5次,得到二级桦树茸粉;
S3、浸泡:向二级桦树茸粉中加入其重量的4倍、体积分数为65%的乙醇溶液,在15℃的温度下浸泡10h;然后取沉淀物,将沉淀物在20℃的温度下,干燥10h,得到三级桦树茸粉;
S4、提取:向三级桦树茸粉中加入其重量的10倍、温度为60℃的水,在60℃的温度下,保温提取1h,进行一次过滤,得到一级提取液以及一级滤渣;向一级滤渣中加入其重量的6倍、温度为60℃、体积分数为50%的乙醇溶液,在微波功率为500W的条件下,处理120s,然后在60℃的温度下,保温提取1h,然后进行二次过滤,除去乙醇上清液,得到二级提取液;将一级提取液与二级提取液合并,减压浓缩至原体积的10%,得到三级提取液;将三级提取液以3000r/min的速度离心20min,得到粗多糖沉淀;
S5、大孔树脂预处理:将D101大孔树脂用无水乙醇浸泡24h,使其充分溶胀,然后去除大孔树脂表面的杂质,用无水乙醇冲洗至冲洗液为澄清状态,然后再用蒸馏水冲洗大孔树脂至无醇味;将大孔树脂置于5wt%的盐酸溶液中,浸泡8h,再用蒸馏水将大孔树脂冲洗至中性后,用5wt%的氢氧化钠溶液浸泡即可;
S6、纯化:取10kg粗多糖沉淀,加入50kg水,搅拌均匀,得到粗多糖液,取50kgD101大孔树脂,使粗多糖液以1.5mL/min的流速加入预处理后的D101大孔树脂层析柱中,吸附12h,然后用水对层析柱进行洗脱,收集洗脱液,减压至-0.09MPa浓缩至原体积的10%,得到多糖纯化液;
S7、干燥:将多糖纯化液在-20℃的温度下,冷冻15min,然后再以2℃/min的速度降温至-45℃,在真空度为50Pa的条件下,冷冻干燥1h,再以2℃/min的速度升温至40℃,干燥3h,得到桦树茸提取物。
实施例2:一种桦树茸提取物采用如下方法制备而得:
S1、预处理:将桦树茸清洗后,在55℃的温度下干燥3h,然后将干燥的桦树茸粉碎后过300目筛后,得到一级桦树茸粉;
S2、细胞破壁处理:将一级桦树茸粉置于-170℃的温度下进行冻融,然后常温融化,重复6次,得到二级桦树茸粉;
S3、浸泡:向二级桦树茸粉中加入其重量的6倍、体积分数为80%的乙醇溶液,在20℃的温度下浸泡13h;然后取沉淀物,将沉淀物在25℃的温度下,干燥15h,得到三级桦树茸粉;
S4、提取:向三级桦树茸粉中加入其重量的15倍、温度为70℃的水,在70℃的温度下,保温提取1.5h,进行一次过滤,得到一级提取液以及一级滤渣;向一级滤渣中加入其重量的7倍、温度为70℃、体积分数为50%的乙醇溶液,在微波功率为550W的条件下,处理150s,然后在70℃的温度下,保温提取1.5h,然后进行二次过滤,除去乙醇上清液,得到二级提取液;将一级提取液与二级提取液合并,减压浓缩至原体积的10%,得到三级提取液;将三级提取液以3500r/min的速度离心25min,得到粗多糖沉淀;
S5、大孔树脂预处理:将D101大孔树脂用无水乙醇浸泡24h,使其充分溶胀,然后去除大孔树脂表面的杂质,用无水乙醇冲洗至冲洗液为澄清状态,然后再用蒸馏水冲洗大孔树脂至无醇味;将大孔树脂置于5wt%的盐酸溶液中,浸泡8h,再用蒸馏水将大孔树脂冲洗至中性后,用5wt%的氢氧化钠溶液浸泡即可;
S6、纯化:取10kg粗多糖沉淀,加入75kg水,搅拌均匀,得到粗多糖液,取60kgD101大孔树脂,使粗多糖液以1.75mL/min的流速加入预处理后的D101大孔树脂层析柱中,吸附12h,然后用水对层析柱进行洗脱,收集洗脱液,减压至-0.09MPa浓缩至原体积的10%,得到多糖纯化液;
S7、干燥:将多糖纯化液在-22℃的温度下,冷冻20min,然后在以2℃/min的速度降温至-50℃,在真空度为75Pa的条件下,冷冻干燥1.5h,再以2℃/min的速度升温至45℃,干燥4h,得到桦树茸提取物。
实施例3:一种桦树茸提取物采用如下方法制备而得:
S1、预处理:将桦树茸清洗后,在60℃的温度下干燥4h,然后将干燥的桦树茸粉碎后过300目筛后,得到一级桦树茸粉;
S2、细胞破壁处理:将一级桦树茸粉置于-170℃的温度下进行冻融,然后常温融化,重复7次,得到二级桦树茸粉;
S3、浸泡:向二级桦树茸粉中加入其重量的8倍、体积分数为95%的乙醇溶液,在25℃的温度下浸泡16h;然后取沉淀物,将沉淀物在30℃的温度下,干燥20h,得到三级桦树茸粉;
S4、提取:向三级桦树茸粉中加入其重量的20倍、温度为80℃的水,在80℃的温度下,保温提取2h,进行一次过滤,得到一级提取液以及一级滤渣;向一级滤渣中加入其重量的8倍、温度为80℃、体积分数为50%的乙醇溶液,在微波功率为600W的条件下,处理180s,然后在80℃的温度下,保温提取2h,然后进行二次过滤,除去乙醇上清液,得到二级提取液;将一级提取液与二级提取液合并,减压浓缩至原体积的10%,得到三级提取液;将三级提取液以4000r/min的速度离心30min,得到粗多糖沉淀;
S5、大孔树脂预处理:将D101大孔树脂用无水乙醇浸泡24h,使其充分溶胀,然后去除大孔树脂表面的杂质,用无水乙醇冲洗至冲洗液为澄清状态,然后再用蒸馏水冲洗大孔树脂至无醇味;将大孔树脂置于5wt%的盐酸溶液中,浸泡8h,再用蒸馏水将大孔树脂冲洗至中性后,用5wt%的氢氧化钠溶液浸泡即可;
S6、纯化:取10kg粗多糖沉淀,加入100kg水,搅拌均匀,得到粗多糖液,取70kgD101大孔树脂,使粗多糖液以2.0mL/min的流速加入预处理后的D101大孔树脂层析柱中,吸附12h,然后用水对层析柱进行洗脱,收集洗脱液,减压至-0.09MPa浓缩至原体积的10%,得到多糖纯化液;
S7、干燥:将多糖纯化液在-25℃的温度下,冷冻25min,然后在以2℃/min的速度降温至-55℃,在真空度为100Pa的条件下,冷冻干燥2h,再以2℃/min的速度升温至50℃,干燥5h,得到桦树茸提取物。
二、对比例
对比例1采用CN107474152B的中国专利,一种桦褐孔菌粗提液的制备方法的实施例1,包括如下步骤:(1)将200kg俄罗斯桦褐孔菌与10kg的石墨烯在1℃条件下放入容器中粉碎至50目,并采用紫外线照射处理1h;(2)停止紫外线照射处理,将上述桦褐孔菌置于内壁为非金属材料的容器当中,加入常温水1000kg,浸提2小时,然后将浸提液L1滤出收集。(3)在上步工序容器中加入92℃的热水直至剩余物料和水的总质量为1000kg,保持92±2℃的水温,浸提3小时,然后将浸提液L2滤出收集。(4)在上步工序容器中加入85℃的热水直至剩余物料和水的总质量为1100kg,加入食盐0.8kg,搅匀,保持85±2℃的水温,浸提3小时,然后将浸提液L3滤出收集。(5)在上步工序容器中加入80℃的热水直至剩余物料和水的总质量为800kg,加入10%浓度的醋酸4kg,加入75%酒精度的乙醇10kg,保持80±2℃的水温,浸提3小时,然后将浸提液L4滤出收集。(6)将所有滤液L1、L2、L3、L4收集混合,采用温州超宇机械设备有限公司生产的2000L双效外循环浓缩设备,分3个批次将混合液浓缩至42玻美度。(7)无菌灌装,制得桦褐孔菌粗提液。
对比例2采用申请公布号为CN110272506A的专利申请文件,一种桦褐孔菌多糖的提取方法的实施例1,一种桦褐孔菌多糖的提取方法,具体包括如下步骤:(1)经过筛选的桦褐孔菌经冷冻干燥后打粉,得桦褐孔菌干粉;(2)将桦褐孔菌干粉放入提取釜内,再向提取釜内加入90%的乙醇,回流提取2次,弃去上清液,余下的桦褐孔菌原料备用;(3)经过步骤(3)处理得到的桦褐孔菌原料加入到纯化水中,料液比为20mL/g,调整悬浊液的pH为7.5,常温下超声处理2h后抽滤分离,分别获得提取液和浸提后的桦褐孔菌,获得的提取液进行减压浓缩;(4)在经过步骤(3)获得的浓缩提取液中加入纤维素酶和果胶酶的混合物,浓缩提取液和复合酶混合物比为10mL:1mg,调整混合液的pH为7,进行一次酶解反应;(5)将步骤(4)一次酶解反应后,含有复合酶混合物的浓缩提取液加入到步骤(3)中分离得到的浸提后桦褐孔菌中,料液比为10mL/g,调整混合物的pH为7,进行二次酶解反应,二次酶解反应后抽滤分离得上清液和滤渣;(6)将经过步骤(5)二次酶解反应后取得的上清液再次加入至滤渣中混合均匀进行再次提取,料液比为10mL/g,调整混合液的pH为7,然后采用泵送的方式,将混合液经高压脉冲电场的处理后抽滤去沉淀,取的最终上清液;其中,电场强度为10kV/cm,脉冲数为3;(7)经过步骤(6)获得的上清液经过水浴蒸发浓缩后加入95%的乙醇溶液,95%乙醇溶液与上清液的体积比为4:1,静置6h后多糖成为絮状物沉淀,以4000r/min离心6min后,收集沉淀物,在50℃条件下真空干燥至恒重,即得最终的多糖产物。步骤(4)和(5)中酶解反应的具体操作过程为:首先在35~45℃的条件下进行酶解反应1~2h后迅速升温至45~55℃浸提1~2h。
三、性能测试
采用安徽农业大学的研究生学位论文《桦褐孔菌液体发酵和多糖提取工艺的研究》对多糖含量的测定方法,利用苯酚-硫酸试剂与多糖的显色反应,多糖中的己糖在490nm处有最大吸收,吸收值与多糖含量呈线形关系,利用葡萄糖标准曲线、回归方程及所测OD值,计算多糖含量。
将实施例和对比例均称取0.05g粗多糖沉淀干重样品定容于25mL容量瓶中,吸取1.0mL苯酚-硫酸法测定490nm处OD值,带入葡萄糖标准曲线换算得到桦褐孔菌多糖含量,将测试结果示于表1。
其中,粗多糖提取率(%)=[粗多糖沉淀干重(g)/桦树茸干重(g)]×100%;
桦树茸多糖纯度(%)=[桦树茸提取物中多糖的量(g)/桦树茸提取物的量(g)]×100%。
表1
项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 |
粗多糖提取率,% | 71.5 | 73.2 | 72.2 | 41.43 | 42.3 |
桦树茸多糖的纯度,% | 61.4 | 62.5 | 61.9 | / | 27.2 |
由表1数据可知,本发明制备的桦树茸提取物中的粗多糖的提取率可以达到70%以上,桦树茸多糖的纯度可以达到60%以上,相较于传统的提取方法,说明本发明的方法具有提取效率高、产品纯度高的优点。
四、应用例
以下应用例的黄精提取物选自西安小草植物科技有限责任公司提供的黄精提取物;麦冬提取物选自陕西润丰生物技术有限公司提供的麦冬提取物;石斛提取物选自湖北健文生物医药有限公司提供的石斛提取物;苦荞麦粉选自四川环太生物科技股份有限公司提供的苦荞全麦粉;葫芦巴胶选自陕西云升生物科技有限公司提供的食品级葫芦巴胶;菊粉选自河北百优生物科技有限公司提供的食品级菊粉。
应用例1:一种桦树茸固体饮料采用如下方法制备:
①原料预混:取桦树茸提取物(选自桦树茸提取物的制备例1)4kg、黄精提取物1kg、麦冬提取物1kg、石斛提取物1kg以及苦荞麦粉20kg,混合均匀,得到粉料备用;
②制备粘合剂:取菊粉50kg,加入200kg水,升温至60℃,搅拌3min后,加入2kg葫芦巴胶,在80℃的温度下,保温搅拌10min,得到粘合剂备用;
③顶喷造粒:将粉体投入流化床中进行顶喷造粒,以粘合剂为顶喷浆液,进行造粒,调节流化床的喷雾速度为10mL/min,雾化压力为20kPa,进风量为30m3/h,蠕动泵转速为10r/min,进风温度为70℃,然后将得到的颗粒在以2℃/min的速度降低至-45℃,在真空度为50Pa的条件下,冷冻15min,再以2℃/min的速度升温至40℃,干燥2h,得到固体饮料颗粒。
应用例2:一种桦树茸固体饮料采用如下方法制备:①原料预混:取桦树茸提取物(选自桦树茸提取物的制备例2)6kg、黄精提取物2kg、麦冬提取物2kg、石斛提取物2kg以及苦荞麦粉25kg,混合均匀,得到粉料备用;
②制备粘合剂:取菊粉55kg,加入200kg水,升温至70℃,搅拌4min后,加入3kg葫芦巴胶,在85℃的温度下,保温搅拌15min,得到粘合剂备用;
③顶喷造粒:将粉体投入流化床中进行顶喷造粒,以粘合剂为顶喷浆液,进行造粒,调节流化床的喷雾速度为15mL/min,雾化压力为25kPa,进风量为35m3/h,蠕动泵转速为15r/min,进风温度为75℃,然后将得到的颗粒在以2℃/min的速度降低至-50℃,在真空度为65Pa的条件下,冷冻20min,再以2℃/min的速度升温至45℃,干燥2.5h,得到固体饮料颗粒。
应用例3:一种桦树茸固体饮料采用如下方法制备:
①原料预混:取桦树茸提取物(选自桦树茸提取物的制备例3)8kg、黄精提取物3kg、麦冬提取物3kg、石斛提取物3kg以及苦荞麦粉30kg,混合均匀,得到粉料备用;
②制备粘合剂:取菊粉60kg,加入200kg水,升温至80℃,搅拌5min后,加入4kg葫芦巴胶,在90℃的温度下,保温搅拌20min,得到粘合剂备用;
③顶喷造粒:将粉体投入流化床中进行顶喷造粒,以粘合剂为顶喷浆液,进行造粒,调节流化床的喷雾速度为20mL/min,雾化压力为30kPa,进风量为40m3/h,蠕动泵转速为20r/min,进风温度为80℃,然后将得到的颗粒在以2℃/min的速度降低至-55℃,在真空度为80Pa的条件下,冷冻25min,再以2℃/min的速度升温至50℃,干燥3h,得到固体饮料颗粒。
五、动物实验
参考延边大学硕士学位论文《发酵桦褐孔菌的制备工艺及降血糖作用实验研究》中的动物实验,选用Sprague Dawley健康雄性大鼠,其重量为180-220g。取猪油10%、胆固醇1%、丙硫氧嘧啶0.2%、蔗糖20%、鸡蛋20%、胆酸钠0.1%,余量为普通饲料,混合均匀,烘干得到高糖高脂饲料准备高糖高脂饲料。采用高糖高脂饲料喂养大鼠,4周后,检测大鼠血糖,空腹血糖值≥11.1mmol/L的大鼠视为2型糖尿病大鼠,将2型糖尿病大鼠随机分为五组,每组15只,分别采用应用例1-3的桦树茸固体饮料作为实验组,分别对2型糖尿病大鼠灌胃给药,给药量为1000mg/kg,同时设置阳性组(二甲双胍90mg/kg)以及模型组(未给药),连续给药8周,各组实验大鼠于第8周最后一次灌胃给药前禁食不禁水12h,12h后对各组大鼠用乙醚麻醉,对其心脏采血,检测游离脂肪酸和空腹血糖水平;实验期间观察大鼠的精神状态以及饮食情况是否异常,将测试结果示于表2。
表2
由表2数据可知,本采用本发明应用例1-3制得的桦树茸固体饮料具有很好的降血糖的作用,且无明显副作用,其作用效果可以接近于采用二甲双胍对血糖的控制效果。
六、对照例
对照例1采用申请公布号为CN105685754A的专利申请文件,一种桦树茸复合固体饮料及其制备方法与应用的实施例1,该实例提供了一种桦树茸复合固体饮料,所用原料为:桦树茸、黄精、木糖醇和菊糖,所述各原料用量为:桦树茸提取液6.0升(含干物质3.0公斤),黄精提取液4.0升(干物质含量2.0公斤)、木糖醇25公斤、菊糖20公斤。
按上述配方称取各原料,制备方法如下:1)桦树茸提取液的制备:a.清洗;b.干燥:温度50℃-60℃,时间2小时;c.粉碎:将桦树茸粉碎,过60目筛;d.萃取:将桦树茸粉末放入萃取釜中,加蒸馏水,料液比为1:4,研磨珠辅助超声波萃取30分钟,将提取液过滤,剩余残渣再加同样比例的蒸馏水,进行二次萃取,时间30分钟,过滤,与第一次过滤液合并;e.浓缩:温度60℃、真空度0.075MPa,浓缩至干物质含量为0.5克/毫升,得桦树茸提取液。(2)黄精提取液a.黄精切片清洗;b.萃取:加入三效回流萃取釜中,加60%乙醇,料液比1:4回流萃取4小时,溶剂回收;c.浓缩:浓缩至干物质含量为0.5克/毫升,得黄精提取液。(3)调配:按每批次生产一万袋进行配料:取木糖醇25公斤,菊糖20公斤进行三维混合,加桦树茸提取液6.0升(含干物质3.0公斤),黄精提取液4.0升(干物质含量2.0公斤)。(4)搅拌:放入搅拌机中搅拌30分钟。(5)造粒:采用螺旋式造粒机进行造粒,颗粒度为20目-40目。(6)干燥:造粒后放入真空干燥箱中温度60℃、真空度0.075MPa,时间4小时。(7)整粒、杀菌。(8)包装,得到成品。
对照例2采用申请公布号为CN105918743A的专利申请文件,一种无糖桦树茸保健饮料及其制作方法的实施例1:包括如下步骤:S1、粉碎:选择产地优良、生长年份在10年-15年、色泽鲜亮的桦树茸干品1kg,粉碎成50-400目的粉末;S2、浸泡、过滤:将粉碎过的桦树茸粉放在非铁制容器内,加入24kg沸水,分3次浸泡,每次时长3小时,然后过滤;S3、熬制、提纯:将过滤后的液体放入非铁制容器内煮沸,再熬制5小时,提纯,静置24小时;S4、调口感:向静置后的桦树茸液体中加入5g甜菊糖苷,搅拌匀;S5、灌装:将调制好的桦树茸饮料进行板框过滤后,加热至75℃,保温15分钟,然后在20秒内迅速冷却至6℃,用非铁制容器灌装。
对照例3:本对照例与应用例1的不同之处在于,原料中不包含麦冬提取物、石斛提取物以及苦荞麦粉。
对照例4:本对照例与应用例1的不同之处在于,造粒方式不同,其具体方法为,取桦树茸提取物(选自桦树茸提取物的制备例1)4kg、黄精提取物1kg、麦冬提取物1kg、石斛提取物1kg、苦荞麦粉20kg以及菊粉50kg,搅拌混合30min,通过螺旋螺旋式造粒机进行造粒,然后将得到的颗粒在以2℃/min的速度降低至-45℃,在真空度为50Pa的条件下,冷冻15min,再以2℃/min的速度升温至40℃,干燥2h,得到固体饮料颗粒。
七、感官效果分析
选择70名年龄为60岁以上的患有糖尿病的人群,随机分为七组,分别取1g由应用例1-3、对照例1、对照例3以及对照例4制备的桦树茸制品,用100毫升60℃的温水冲泡溶解;分别食用应用例1-3、对照例1-4的桦树茸制品,分别从口感、水溶性以及连续饮用两周后的生津止渴效果情况进行评分,满分为10分,将评价结果示于表3。
口感:无明显异味、口感微甜细腻8-10分;有轻微苦涩感以及颗粒感6-8分;有较重苦涩感以及颗粒感0-6分;
水溶性:在1min内完全溶解、10min内无沉淀8-10分;在3min内完全溶解、10min内无沉淀6-8分;在5min内完全溶解,10min内产生沉淀物0-6分;
生津止渴效果:喝水频率>60min/次8-10分;喝水频率30-60min/次6-8分;喝水频率<30min/次。
表3
由表3数据可知,采用本发明的方法制备的桦树茸固体饮料具有较好的口感以及很好的水溶性,易于冲泡,并且具有很好的生津止渴的效果。
通过应用例1、对照例1以及对照例4相比可知,通过本发明的方法制得的固体饮料具有更好的水溶性,说明采用本发明中的造粒制得的固体饮料颗粒具有更好的水溶性。
对照例3的原料中不包含麦冬提取物、石斛提取物以及苦荞麦粉,相较于应用例1,对照例3的生津止渴的效果明显下降,说明麦冬提取物、石斛提取物以及苦荞麦粉的加入有利于提高桦树茸固体饮料的生津止渴的效果。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释,其并不是对本发明的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种桦树茸提取物的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
S1、预处理:将桦树茸清洗、干燥、粉碎、过筛后,得到一级桦树茸粉;
S2、细胞破壁处理:将一级桦树茸粉经过低温微纳米破壁处理,得到二级桦树茸粉;
S3、浸泡:向二级桦树茸粉中加入其重量的4-8倍、体积分数为65-95%的乙醇溶液,在15-25℃的温度下浸泡10-16h;然后取沉淀物,将沉淀物在20-30℃的温度下,干燥10-20h,得到三级桦树茸粉;
S4、提取:向三级桦树茸粉中加入其重量的10-20倍、温度为60-80℃的水,在60-80℃的温度下,保温提取1-2h,进行一次过滤,得到一级提取液以及一级滤渣;向一级滤渣中加入其重量的6-8倍、温度为60-80℃、体积分数为50%的乙醇溶液,在微波功率为500-600W的条件下,处理120-180s,然后在60-80℃的温度下,保温提取1-2h,然后进行二次过滤,除去乙醇上清液,得到二级提取液;将一级提取液与二级提取液合并,减压浓缩至原体积的10%,得到三级提取液;将三级提取液经过离心后得到粗多糖沉淀;
S5、纯化:以重量份数计,取10份粗多糖沉淀,加入50-100份水,搅拌均匀,得到粗多糖液,取50-70份D101大孔树脂,使粗多糖液以1.5-2.0mL/min的流速加入预处理后的D101大孔树脂层析柱中,吸附12h,然后用水对层析柱进行洗脱,收集洗脱液,减压浓缩至原体积的10%,得到多糖纯化液;
S6、干燥:将多糖纯化液通过真空冷冻干燥,得到桦树茸提取物。
2.根据权利要求1所述的一种桦树茸提取物的制备方法,其特征在于:S1中的干燥温度为50-60℃,干燥时间为2-4h。
3.根据权利要求1所述的一种桦树茸提取物的制备方法,其特征在于:S2的低温微纳米破壁是指:将桦树茸粉置于-170℃的温度下进行冻融,然后常温融化,重复5-7次即可。
4.根据权利要求1所述的一种桦树茸提取物的制备方法,其特征在于:S4的离心是指:以3000-4000r/min的速度离心20-30min。
5.根据权利要求1所述的一种桦树茸提取物的制备方法,其特征在于:S6的真空冷冻干燥是指:在-20~-25℃的温度下,冷冻15-25min,然后在温度为-45~-55℃、真空度为50-100Pa的条件下,冷冻干燥1-2h,再升温至40-50℃,干燥3-5h。
6.一种桦树茸提取物的应用,其特征在于:用于固体饮料中。
7.根据权利要求6所述的一种桦树茸提取物的应用,其特征在于:所述固体饮料包括如下重量份的组分:桦树茸提取物4-8份、黄精提取物1-3份、麦冬提取物1-3份、石斛提取物1-3份、苦荞麦粉20-30份以及菊粉50-60份。
8.根据权利要求7所述的一种桦树茸提取物的应用,其特征在于:所述固体饮料采用如下方法制备:①原料预混:以重量份数计,取桦树茸提取物4-8份、黄精提取物1-3份、麦冬提取物1-3份、石斛提取物1-3份以及苦荞麦粉20-30份,混合均匀,得到粉料备用;
②制备粘合剂:取菊粉50-60份,加入200份水,升温至60-80℃,搅拌3-5min后,加入2-4份葫芦巴胶,在80-90℃的温度下,保温搅拌10-20min,得到粘合剂备用;
③顶喷造粒:将粉体投入流化床中进行顶喷造粒,以粘合剂为顶喷浆液,造粒后经过真空冷冻干燥,得到固体饮料颗粒。
9.根据权利要求8所述的一种桦树茸提取物的应用,其特征在于:步骤③中调节流化床的喷雾速度为10-20mL/min,雾化压力为20-30kPa,进风量为30-40m3/h,蠕动泵转速为10-20r/min,进风温度为70-80℃。
10.根据权利要求8所述的一种桦树茸提取物的应用,其特征在于:步骤③真空冷冻干燥是指:在-20~-25℃的温度下,冷冻15-25min,然后在温度为-30~-40℃、真空度为50-80Pa的条件下,冷冻干燥1-2h,再升温至40-50℃,干燥2-3h。
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