CN101822785A - 一种提取玉米甾醇的方法 - Google Patents
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Abstract
一种提取玉米甾醇的方法，涉及农产品深加工技术领域。以价格低廉的玉米深加工副产物一玉米纤维渣为原料，提取具有高生物活性的玉米甾醇产品，采用超临界CO2萃取技术提取玉米纤维渣中的玉米甾醇成分，利用短程分子蒸馏技术对提取的玉米甾醇混合物进行精制，经干燥、粉碎、萃取、精制几个工艺步骤，得到不同甾醇含量的玉米甾醇成品；本发明提高了玉米纤维渣的附加值，超临界CO2萃取联用短程分子蒸馏技术具有无污染、提取效率高、技术成熟、所得产品质量稳定、杂质少、甾醇得率高、提取时间短、无有害有机溶剂残留等优点，具有显著的经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及农产品深加工技术领域，具体地说是以酸解后的玉米纤维渣为原料，采用超临界CO2萃取和短程分子蒸馏精制技术提取玉米甾醇的工艺方法。
背景技术
玉米纤维作为玉米深加工的副产物，极具开发价值。目前，大部分玉米纤维用于一般粗饲料加工用，开发价值较低。甾醇尤其是玉米甾醇可以排斥人体对胆固醇的吸收，具有消炎、降血脂、抗肿瘤、抗溃疡等功效，市场价值很高。工业上提取甾醇主要从油脂加工的副产物——油脚或脱臭馏出物中分离，如芬兰Raisio集团利用松木纸浆生产中回收的塔尔油作为原料提取饱和性甾醇酯，但这些原料来源有限，成本较高。美国的丹尼尔斯-米德兰公司在我国申请的专利200580015491.6公开了一种利用乙醇做萃取剂和美国专利5843499公开了一种在抗氧化剂BHT存在下使用己烷从玉米纤维中提取甾醇的方法。以上工艺采用有机溶剂作为萃取剂，存在着有机溶剂残留，所得产物杂质多、甾醇得率低、提取时间长等缺陷。而且，提取的甾醇混合物中还含有相当数量的长链不饱和脂肪酸和短链烷烃类杂质，品质不高，很难推广应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种提取玉米甾醇的方法，以解决现有技术原料来源有限，成本较高，存在有机溶剂残留，所得产物杂质多、甾醇得率低、品质不高，提取时间长等问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是以价格低廉的玉米深加工副产物-玉米纤维渣为原料，提取具有高生物活性的玉米甾醇产品，采用超临界CO2萃取技术提取玉米纤维渣中的玉米甾醇成分，利用短程分子蒸馏技术对提取的玉米甾醇混合物进行精制，得到不同甾醇含量的玉米甾醇成品，具体提取方法如下：
1、干燥：取经过酸解后的玉米纤维渣，在40-80℃温度下烘干至水分含量5％以下；
2、粉碎：用粉碎机将烘干的玉米纤维渣粉碎至粒度范围为10-100目；
3、萃取：对粉碎后的玉米纤维渣进行超临界CO2流体萃取，控制萃取压力10-30MPa、萃取温度20-70℃、萃取时间0.5-5h、分离压力2-10MPa、分离温度10-40℃，得到玉米甾醇的混合物；
4、精制：将得到的玉米甾醇混合物采用短程分子蒸馏技术进行精制，控制蒸馏温度150-250℃、真空度0.005-0.025mbar、冷凝温度5-30℃、进料速度3-10mL/h、刮膜转速为200-400rpm，得到玉米甾醇成品。
采用本发明的积极效果是提高了玉米纤维渣的附加值，超临界CO2萃取联用短程分子蒸馏技术具有无污染、提取效率高、技术成熟、所得产品质量稳定、杂质少、甾醇得率高、提取时间短、无有害有机溶剂残留等优点，具有显著的经济效益和社会效益。
具体实施方式
实施例1
取经过酸解后的玉米纤维渣20kg，置于50℃的烘箱中干燥至水分含量为3％，然后用万能粉碎机将其粉碎至30目。取9.6kg粉碎后的玉米纤维渣粉放入24升萃取釜中，进行超临界CO2流体萃取，设定萃取压力为20MPa、萃取温度为50℃、萃取时间为2.5h、分离压力5MPa、分离温度20℃，得到玉米甾醇混合物0.71kg，总萃取得率为7.4％，玉米甾醇含量22.84％，然后再采用短程分子蒸馏技术对玉米甾醇混合物进行精制，控制蒸馏温度200℃、真空度0.01mbar、冷凝温度15℃、进料速度5mL/h、刮膜转速300rpm，得到精制后的玉米甾醇成品0.5kg。经超高压液相色谱-质谱联用技术对其进行分析，可知其中的β-谷甾醇、豆甾醇、芸苔甾醇和豆甾烷醇的含量分别为156.9mg/g，52.7mg/g，77.2mg/g和28.4mg/g。
实施例2
取经过酸解后的玉米纤维渣30kg，置于40℃的烘箱中干燥至水分含量为4％，然后用万能粉碎机将其粉碎至10目。取15.0kg粉碎后的玉米纤维渣粉放入30升萃取釜中，进行超临界CO2流体萃取，设定萃取压力为10MPa、萃取温度为20℃、萃取时间为5h、分离压力2MPa、分离温度40℃，得到玉米甾醇混合物1.2kg，总萃取得率为8.0％，玉米甾醇含量23.85％，然后再采用短程分子蒸馏技术对玉米甾醇混合物进行精制，控制蒸馏温度150℃、真空度0.025mbar、冷凝温度5℃、进料速度10mL/h、刮膜转速200rpm，得到精制后的玉米甾醇成品0.8kg。经超高压液相色谱-质谱联用技术对其进行分析，可知其中的β-谷甾醇、豆甾醇、芸苔甾醇和豆甾烷醇的含量分别为162.7mg/g，48.2mg/g，80.3mg/g和16.8mg/g。
实施例3
取经过酸解后的玉米纤维渣10kg，置于80℃的烘箱中干燥至水分含量为1.5％，然后用万能粉碎机将其粉碎至100目。取5.0kg粉碎后的玉米纤维渣粉放入10升萃取釜中，进行超临界CO2流体萃取，设定萃取压力为30MPa、萃取温度为70℃、萃取时间为0.5h、分离压力10MPa、分离温度10℃，得到玉米甾醇混合物0.38kg，总萃取得率为7.6％，玉米甾醇含量25.2％，然后再采用短程分子蒸馏技术对玉米甾醇混合物进行精制，控制蒸馏温度250℃、真空度0.005mbar、冷凝温度30℃、进料速度3mL/h、刮膜转速400rpm，得到精制后的玉米甾醇成品0.25kg。经超高压液相色谱-质谱联用技术对其进行分析，可知其中的β-谷甾醇、豆甾醇、芸苔甾醇和豆甾烷醇的含量分别为158.2mg/g，54.3mg/g，76.8mg/g和23.6mg/g。
Claims (1)
1.一种提取玉米甾醇的方法，以价格低廉的玉米深加工副产物-玉米纤维渣为原料，提取具有高生物活性的玉米甾醇产品，其特征是采用超临界CO2萃取技术提取玉米纤维渣中的玉米甾醇成分，利用短程分子蒸馏技术对提取的玉米甾醇混合物进行精制，得到不同甾醇含量的玉米甾醇成品，具体提取方法如下：
(1)干燥：取经过酸解后的玉米纤维渣，在40-80℃温度下烘干至水分含量5％以下；
(2)粉碎：用粉碎机将烘干的玉米纤维渣粉碎至粒度范围为10-100目；
(3)萃取：对粉碎后的玉米纤维渣进行超临界CO2流体萃取，控制萃取压力10-30MPa、萃取温度20-70℃、萃取时间0.5-5h、分离压力2-10MPa、分离温度10-40℃，得到玉米甾醇的混合物；
(4)精制：将得到的玉米甾醇混合物采用短程分子蒸馏技术进行精制，控制蒸馏温度150-250℃、真空度0.005-0.025mbar、冷凝温度5-30℃、进料速度3-10mL/h、刮膜转速为200-400rpm，得到玉米甾醇成品。
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Country Status (1)
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| CN (1) | CN101822785A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105061540A (zh) * | 2015-07-27 | 2015-11-18 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种由玉米毛油直接富集甾醇的方法 |
| CN107266515A (zh) * | 2017-07-10 | 2017-10-20 | 桂林融通科技有限公司 | 一种从玉米须中提取植物甾醇的方法 |
| CN115448968A (zh) * | 2022-09-26 | 2022-12-09 | 贵州汇腾萃取技术应用研究院有限责任公司 | 一种超临界co2法结合色谱技术提取豆甾醇的方法 |
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2009
- 2009-08-14 CN CN200910017870A patent/CN101822785A/zh active Pending
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| CN115448968B (zh) * | 2022-09-26 | 2024-04-05 | 贵州汇腾萃取技术应用研究院有限责任公司 | 一种超临界co2法结合色谱技术提取豆甾醇的方法 |
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