CN102161932B - 一种亚临界丁烷萃取大豆胚芽油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种亚临界丁烷萃取高品质大豆胚芽油的方法，涉及粮食精深加工领域。将除杂后的大豆胚芽轧成0.3～0.4mm的薄片，置入萃取釜中，以液化丁烷为溶酶，对经轧胚处理的大豆胚芽，进行1～5次逆流浸提，萃取时间10～120分钟，料液比1:1～6，萃取温度10～90℃，萃取压力0.2～1.0MPa。萃取得到的混合油和湿粕进入蒸发系统，在减压状态下脱溶。再将得到的大豆胚芽毛油经过常规的冬化、碱炼和脱色工艺，获得高β-谷甾醇含量的大豆胚芽油产品。本发明采取亚临界丁烷萃取大豆胚芽油，大幅度降低了设备制造成本，运行成本低廉，生产周期相对较短、相对产量大，是一种高效、低耗、环保的大豆胚芽油生产实用技术。
Description
技术领域
本发明涉及粮食精深加工领域，特指一种以大豆胚芽为原料，采用高纯度亚临界丁烷，生产富含β-谷甾醇的大豆胚芽油和低温大豆胚芽粕的方法。
背景技术
大豆胚芽系大豆制油和蛋白工业的副产品之一，虽只占大豆总重的2.0~2.5%，却是大豆中营养价值最丰富、生物活性物质含量最多的部位。大豆胚芽含油10%左右，其主要成分为亚油酸、亚麻酸和油酸等不饱和脂肪酸，占脂质总量的80%以上。此外大豆胚芽油中还含有丰富的β-谷甾醇、磷脂、维生素E和不皂化物等，长期食用大豆胚芽油可防止动脉硬化，减少心脏病发病率，有利于智力发育等，具有良好的保健功能。
现有文献报道的大豆胚芽油的生产方法主要为超临界CO2萃取法和溶剂浸出法（包括正己烷浸出、索氏抽提和超声波辅助提取）等。
其中，多人报道了大豆胚芽油的超临界CO2萃取方法，如杨福明等（CN200810137429 公开了一种超临界CO2萃取大豆胚芽油的生产工艺、超临界CO2萃取大豆胚芽油的工业生产应用.农业机械，2010）、郁军等（利用超临界CO2技术综合开发大豆胚芽.西部粮油科技，2000）、宋玉卿等（大豆胚芽油的超临界CO2萃取研究.中国油脂，2007）、黄雨洋等（响应面优化超声强化超临界CO2萃取大豆胚芽油工艺.大豆科学，2009）。采用该法所得大豆胚芽油品质高，萃取时间短、能耗低。但由于其处理量小，设备投入大，产品成本较高，因而该技术在油脂工业的应用受到限制。
CN00804213.6公开了一种大豆胚芽油及生产富含大豆胚芽原料的方法。采用有机溶剂（如正己烷）浸出大豆胚芽油，由于溶剂沸点一般大于60℃，脱除混合油和湿粕中的溶剂须使其温度上升到 100 ℃以上，造成油中热敏性成分氧化变质、粕中蛋白质变性。即使采用低温脱溶设备，但由于操作复杂、能耗高，致使低温脱溶豆粕生产成本过高，严重影响经济收益。
张璐等利用石油醚索氏提取法提取大豆胚芽油（大豆胚芽油提取及组成分析.食品科技，2006）。索氏提取法提取油脂时间长，一次处理量小，一般只用于实验室研究。许牡丹等利用石油醚浸提大豆胚芽油，并增加了超声辅助手段（超声波浸提法制备大豆胚芽油对异黄酮和皂甙提取率的影响.食品科技，2005），该法也仅限于实验室的实验研究，并不适于工业化应用。同时，正己烷、石油醚萃取均存在溶剂残留的问题，对人体健康产生潜在的危害。
当丙烷、丁烷、 高纯度异丁烷、1，1，1，2-四氟乙烷、二甲醚（DME）、液化石油气和六氟化硫等以亚临界流体状态存在时，分子的扩散性能增强，传质速度加快，对天然产物中弱极性以及非极性物质的渗透性和溶解能力显著提高。亚临界流体萃取是利用上述物质作为溶媒，在密闭、无氧、低压的压力容器内，依据有机物相似相溶的原理，通过萃取物料与萃取剂在浸泡过程中的分子扩散过程，达到固体物料中的脂溶性成分转移到液态的萃取剂中，再通过减压蒸发的过程将萃取剂与目的产物分离，最终得到目的产物的一种新型萃取与分离技术。亚临界流体萃取相比上述方法具有许多优点: 无毒、环保；非热加工、保留提取物的活性成分不破坏、产能大、可进行工业化大规模生产；节能、运行成本低。该技术为大豆胚芽油的保质萃取提供了新路径。
近年来，多个专利公开了亚临界流体在天然产物有效成分萃取领域的应用，如CN200410022307公开了亚临界DME精制废弃烟草初提物的方法，其特征在于采用二甲醚为主溶剂，通过变化主溶剂的温度、压力、添加不同品种和量的副溶剂，制备出烟净油、茄尼醇和烟碱。CN200610081101提供了一种亚临界DME流体提取天然除虫菊素的方法，其特征在于采用亚临界二甲醚流体为溶剂，在一定温度与压力下，萃取分离出天然除虫菊素。CN201010290978公开了一种以液氨为亚临界萃取溶剂，在一定温度和压力下，对一些物质中所含的水溶性成份进行萃取，该方法主要用来萃取植物多糖、植物多酚、生物碱、植物总甙和色素等极性物质。中国专利200610104744公开了一种亚临界流体萃取溶剂及萃取方法，其主要特点是以液态六氟化硫为萃取溶剂。CN01108701.3公开了一种亚临界液化石油气萃取除虫菊酯的方法，其特征在于采用亚临界液化石油气为溶剂。祁鲲等进行了液化石油气浸出油脂的研究（液化石油气浸出油脂的研究.中国油脂，1995）。以上专利中使用的主溶剂主要是六氟化硫、二甲醚、石油气和1,1,1,2-四氟乙烷等，然而，上述溶剂均不在我国卫生部批准的食品加工助剂目录中，不满足食用油脂的卫生标准。同时，上述技术均未涉及提取后湿粕脱溶与回收的问题，无疑会造成亚临界溶媒的大量损失。
端木凡林等人利用亚临界4号溶剂萃取天然刺青果油，其萃取后粕中残留溶剂采用减压蒸发方法（天然刺青果油低温萃取及其保健功能.粮食与油脂，2001）；祁鲲等人对4号溶剂萃取技术的研究比较深入，他们将该技术运用在多种贵重油脂的提取上，但是对于湿粕的脱溶的问题，并没有提出具体的解决方案（特种贵重油脂制取工艺的研究.粮食与油脂，2000）。刘煜等利用4号溶剂分别进行了萃取微生物油脂和番茄籽油的研究，其提取工艺中考虑到了湿料脱溶的问题，通过减压蒸发手段除去湿料中剩余4号溶剂，溶剂挥发所需热量由外界补充（微生物油的制取和精炼工艺技术研究.西部粮油科技，2002）（四号溶剂提取番茄籽油的工艺和生产技术.粮食与油脂，2001）。以上技术采用的萃取溶剂为4号溶剂，其主要成分为丙烷与丁烷，还包括其它一些低级烷烃，我国卫生部虽允许使用丁烷和丙烷作为食品加工助剂，但4号溶剂中的尚含有其它杂质，具有不容忽视的食品安全问题，所以尚不能用于食用油脂的生产。此外，以上个别报道虽提出对萃余物进行减压蒸发脱溶，按照一般技术人员的理解，不外乎是在萃取罐外部加了一个夹层，夹层中通入循环热水（或蒸汽），以此对萃取罐供热。该法存在一个缺点，即湿粕受热不均，靠近罐壁的湿粕最先受热，此处溶剂很快气化。即使增加搅拌也不能保证内部受热均匀，这将造成湿粕内部脱溶不充分或脱溶时间长。
CN200910034263公开了一种天然产物有效成分的亚临界流体萃取装置和方法，该装置由控制系统部分和浸出系统部分构成，其中浸出系统部分由萃取罐、蒸发罐、缓冲罐、冷凝器、溶剂罐等部分构成。根据萃取对象不同，可以选择包括丙烷等在内的不同的亚临界萃取介质。CN201010223906.1公开了一种亚临界生物活性成分的设备和方法，采取的萃取溶剂以1,1,1,2-四氟乙烷和CO2为主，并包括丙烷等在内的一些低碳原子化合物。以上技术存有三方面不足，其一：未明确提出湿粕的脱溶与回收的问题，会造成亚临界溶媒的大量损失。当前，亚临界流体萃取的溶剂损耗一般会大于6kg/吨物料，远高于采用6号溶剂时的溶耗（一般在3kg/吨物料以下）；其二：只单一考虑对油脂的萃取，未考虑萃余物的利用，该技术若用于食用油脂的生产，会造成粕中蛋白的利用不充分；其三：选择亚临界萃取溶剂不同，会造成亚临界提取装备制造成本的不同，在上述溶媒中，二甲醚沸点-24.9℃，25℃下蒸汽压约为0.5MPa，1,1,1,2-四氟乙烷沸点-26.2℃，25℃下饱和蒸汽压为0.661MPa。而丁烷沸点-0.522℃，25℃时饱和蒸汽压0.25MPa。在相同温度下，采用不同溶媒的萃取装置承受的压力是不同的，其中丁烷的蒸汽压最低，70℃下其气液平衡压力仅为0.9 MPa。可见，采取丁烷作为萃取介质，系统的耐压要求最低，属2类压力容器，相应设备制造成本降低。
发明内容
为了克服超临界CO2萃取设备投入大、产量低、生产成本高；六号溶剂萃取（正己烷为主）在混合油脱溶过程中产品品质下降；亚临界流体萃取时湿粕脱溶效率低、溶耗高等不足，以及食品安全的要求，本发明提供一种大豆胚芽油的亚临界丁烷萃取技术，通过控制萃取温度，显著提高了油脂的萃取效率和β-谷甾醇的溶出率，缩短了生产周期；同时改进湿粕脱溶的供热方式，提高了脱溶效率、减少了溶剂损失，且对粕中蛋白不破坏，利于其进一步开发利用，可以显著增加经济效益。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：首先将大豆胚芽进行轧胚，然后采用亚临界丁烷恒温萃取、低温脱溶，生产大豆胚芽油，同时通过外部夹套及内部中空搅拌浆相结合的供热方式对湿粕脱溶，再通过本领域技术人员已知的常规方法来制备纯净的大豆胚芽油。
本发明的方法具体按照下述步骤进行：
（1）除杂：首先将大豆胚芽过筛，上层筛面的豆皮经吸风器回收，筛下物胚芽和少量碎豆粉去胚芽分级筛精选，经过两次分离后，大豆胚芽纯度最终达到65～95%。
（2）轧胚：将经步骤（1）除杂后的大豆胚芽，利用轧胚机轧成0.5mm以下的薄片，优选0.3～0.4mm。
（3）装料：将经步骤（2）处理的大豆胚芽采用埋刮板输送机装入萃取罐；
（4）加入溶剂：将萃取罐抽真空，利用压力差将溶剂罐内亚临界丁烷注入萃取罐内，控制料液比1:1～6。
（5）萃取：萃取过程在完全封闭的工艺条件下完成，萃取时间10～120min，搅拌速度5～100转/min；采用蒸汽或热水对萃取罐进行加热，萃取温度10～90℃，优选40～60℃，压力控制在0.2～1.0MPa。
（6）混合油脱溶与溶剂回收：步骤（5）萃取后，将混合油导入蒸发罐，减压蒸发，获得大豆胚芽毛油。气化后的丁烷经压缩、冷凝液化后，回到溶剂储罐循环使用。
（7）湿粕脱溶：萃取罐中的大豆胚芽湿粕减压蒸发脱溶，首先采用蒸汽（或热水）对萃取罐进行加热，并搅拌，加热温度10～110℃，搅拌速度5～100转/min；待萃取罐压力降到0.01MPa，启用真空泵进行负压蒸发，直至压力降至-0.09MPa以下；打开萃取罐，排出低温脱脂大豆胚芽粕；气化后的丁烷经压缩、冷凝液化后，回到溶剂储罐中循环使用。
（8）毛油精炼：经步骤（6）萃取获得的大豆胚芽毛油，采用常规的冬化、碱炼和脱色工艺，获得精制的大豆胚芽油产品。
其中所述的步骤（4）所述的所述的萃取罐，同时兼作湿粕的脱溶罐。
其中所述的萃取罐的加热方式是指向萃取罐夹层及中空搅拌浆内通人蒸汽（或热水）对萃取罐进行加热，从而加快油脂萃取或湿粕中溶剂的气化，缩短了生产周期。
其中所述的步骤（5）所述的萃取工段，可以选择1～5个萃取罐并联或串联使用，更大程度地提高萃取效率，其中优选逆流浸提的方式，对大豆胚芽进行1～5次的浸提。
其中所述的步骤（8）所述的常规的冬化、碱炼和脱色工艺，首先往毛油中加入质量分数0.05～0.25%的氢氧化钠，搅拌速度为40～70转/min，完成中和反应后，速度降到10～30转/min，继续搅拌10～30min，将油升温至90～95℃，并根据皂粒絮凝情况加强搅拌或改用气流搅拌。当皂粒明显沉降时，停止搅拌，保温静置4～6h，随后用油量10～15%的软水洗涤，温度不低于85℃，其间搅拌速度应适中，使油水混合均匀，洗涤2～4次。然后进行吸附脱色，吸附剂以活性白土为主，并添加少量活性炭（活性白土质量的5～10%），吸附剂用量为毛油质量的1～7%，吸附温度80～110℃，搅拌速度≤80转/min，脱色15～30min。最后缓慢搅拌油脂，冷却至4～6℃，保温12～36h，过滤，得到大豆胚芽精炼油。
本发明的优点：
（1）本发明进行湿粕脱溶时，除了采取常规的萃取罐外部夹层供热外，增设了搅拌叶片内部供热手段，边搅拌边加热，加快了湿粕脱溶速度，缩短了生产周期；同时，减少了粕中溶剂残留，使得单位产量的溶耗低；
（2）本发明采用丁烷为萃取溶剂，在常用的亚临界流体中，丁烷的饱和蒸汽压最低，相应的系统工作压力小于1.2MPa，属于2类压力容器，相对其它亚临界溶媒而言，设备制造成本低；
（3）本发明利用亚临界丁烷沸点较低的特性，选择60℃的较高温度下浸出油脂，可加快油脂萃取速度，进一步缩短生产周期，并能获取高β-谷甾醇的大豆胚芽油产品；
（4）本发明采用亚临界流体萃取大豆胚芽油恒温萃取、低温脱溶，属非热加工，且在隔绝氧气的条件下完成整个生产过程，从而最大限度保持了大豆胚芽油中亚麻酸、VE、β-谷甾醇和大豆胚芽蛋白等热敏性成分不氧化，产品质量好；
（5）本发明采用亚临界流体萃取技术，萃取过程均是在完全封闭的工艺条件下完成，实现了零排放，生产中无“三废污染”，不会对环境造成污染。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步阐述。
实施例1
榨油厂生产线刚分离出来的新鲜大豆胚芽，经过除杂后，大豆胚芽纯度78％，利用轧胚机轧成0.4mm的薄片。
取上述大豆胚芽1000kg，装入萃取罐中，以亚临界丁烷为溶酶，料液质量比1:3，萃取温度25℃，搅拌速度35转/min。萃取45分钟后，混合油进入蒸发罐，在减压状态下，60℃热水加热脱溶，气化的丁烷经压缩机压缩后，在冷凝器中液化后回到溶剂罐中；最后对萃取罐中湿粕减压蒸发，向夹套和搅拌叶片中通入蒸汽加热、并搅拌脱溶，搅拌速度25转/min，湿粕脱溶温度控制在60℃，至萃取罐中压力-0.09MPa以下，粕中气化的丁烷压缩冷凝液化循环使用。最终，得到大豆胚芽毛油95kg，低温脱脂大豆胚芽粕902kg，溶耗2.5kg。
取大豆胚芽毛油50kg，首先往其中加入毛油质量分数0.1%的氢氧化钠，搅拌速度为60转/min，完成中和反应后，速度降到10转/min，继续搅拌20min使皂粒絮凝，将油升温至90℃，当皂粒明显沉降时，停止搅拌，保温静置6h，随后用毛油质量10%的软水洗涤，油水温度85℃，洗涤2次。然后加入毛油质量2%的吸附剂，吸附剂以活性白土为主（其中含5%的活性炭），油温90℃，搅拌速度50转/min，脱色时间25min。最后缓慢搅拌油脂，冷却至5℃，保温24h，过滤，得到大豆胚芽精炼油41kg。
实施例2
低温大豆蛋白生产企业刚分离出来的新鲜大豆胚芽，经除杂后，大豆胚芽纯度78％，通过输送机输送，利用轧胚机轧成0.5mm的薄片。
取上述大豆胚芽1000kg，装入萃取罐中，以亚临界丁烷为溶酶，料液质量比1:3，向夹套和搅拌叶片中通入蒸汽，维持萃取温度55℃，搅拌速度15转/min。萃取15分钟后，混合油进入蒸发罐，在减压状态下，60℃下加热脱溶，气化的丁烷经压缩机压缩后，在冷凝器中液化后回到溶剂罐中；最后对萃取罐中湿粕减压蒸发，向夹套和搅拌叶片中通入蒸汽加热、并搅拌脱溶，搅拌速度35转/min，湿粕脱溶温度控制在70℃，至萃取罐中压力-0.09MPa以下，粕中气化的丁烷压缩冷凝液化循环使用。最终，得到大豆胚芽毛油94kg，低温脱脂大豆胚芽粕900kg，溶耗2.3kg。
取大豆胚芽毛油50kg，首先往其中加入毛油质量分数0.15%的氢氧化钠，搅拌速度为60转/min，完成中和反应后，速度降到15转/min，继续搅拌20min使皂粒絮凝，将油升温至90℃，当皂粒明显沉降时，停止搅拌，保温静置6h，随后用毛油质量10%的软水洗涤，油水温度90℃，洗涤3次。然后加入毛油质量2.5%的吸附剂，吸附剂以活性白土为主（其中含5%的活性炭），油温100℃，搅拌速度50转/min，脱色时间30min。最后缓慢搅拌油脂，冷却至5℃，保温24h，过滤，得到大豆胚芽精炼油40kg。
实施例3
榨油厂生产线刚分离出来的新鲜大豆胚芽，经除杂后，大豆胚芽纯度80％，利用轧胚机轧成0.4mm的薄片。
取上述大豆胚芽1000kg，装入萃取罐中，以亚临界丁烷为溶酶，料液质量比1:3，向夹套和搅拌叶片中通入蒸汽，维持萃取温度55℃，搅拌速度35转/min。萃取25分钟后，混合油进入蒸发罐，在减压状态下，60℃热水加热脱溶，气化的丁烷经压缩机压缩后，在冷凝器中液化后回到溶剂罐中；最后对萃取罐中湿粕减压蒸发，向萃取罐外夹套通入60℃热水加热，并搅拌脱溶，搅拌速度25转/min，至萃取罐中压力-0.09MPa以下，粕中气化的丁烷压缩冷凝液化循环使用。最终，得到大豆胚芽毛油95kg，低温脱脂大豆胚芽粕902kg，溶耗4.3kg。
取大豆胚芽毛油50kg，首先往其中加入毛油质量分数0.2%的氢氧化钠，搅拌速度为50转/min，完成中和反应后，速度降到15转/min，继续搅拌20min使皂粒絮凝，将油升温至95℃，当皂粒明显沉降时，停止搅拌，保温静置4h，随后用毛油质量15%的软水洗涤，油水温度90℃，洗涤3次。然后加入毛油质量3%的吸附剂，吸附剂以活性白土为主（其中含10%的活性炭），油温110℃，搅拌速度50转/min，脱色时间20min。最后缓慢搅拌油脂，冷却至5℃，保温20h，过滤，得到大豆胚芽精炼油39kg。
Claims (4)
1.一种亚临界丁烷萃取大豆胚芽油的方法，其特征在于按照下述步骤进行：
（1）除杂：首先将大豆胚芽过筛，上层筛面的豆皮经吸风器回收，筛下物胚芽和少量碎豆粉去胚芽分级筛精选，经过两次分离后，大豆胚芽纯度最终达到65～95%；
（2）轧胚：将经步骤（1）除杂后的大豆胚芽，利用轧胚机轧成0.5mm以下的薄片，
（3）装料：将经步骤（2）处理的大豆胚芽采用埋刮板输送机装入萃取罐；
（4）加入溶剂：将萃取罐抽真空，利用压力差将溶剂罐内亚临界丁烷注入萃取罐内，控制料液比1:1～6；
（5）萃取：萃取过程在完全封闭的工艺条件下完成，萃取时间10～120min，搅拌速度5～100转/min；采用蒸汽或热水对萃取罐进行加热，萃取温度10～90℃，压力控制在0.2～1.0MPa；
（6）混合油脱溶与溶剂回收：步骤（5）萃取后，将混合油导入蒸发罐，减压蒸发，获得大豆胚芽毛油,气化后的丁烷经压缩、冷凝液化后，回到溶剂储罐循环使用；
（7）湿粕脱溶：萃取罐中的大豆胚芽湿粕减压蒸发脱溶，首先采用蒸汽或热水对萃取罐进行加热，并搅拌，加热温度10～110℃，搅拌速度5～100转/min；待萃取罐压力降到0.01MPa，启用真空泵进行负压蒸发，直至压力降至-0.09MPa以下；打开萃取罐，排出低温脱脂大豆胚芽粕；气化后的丁烷经压缩、冷凝液化后，回到溶剂储罐中循环使用；
（8）毛油精炼：经步骤（6）萃取获得的大豆胚芽毛油，采用常规的冬化、碱炼和脱色工艺，获得精制的大豆胚芽油产品。
2.根据权利要求1所述的一种亚临界丁烷萃取大豆胚芽油的方法，其特征在于其中步骤（2）所述的轧胚指利用轧胚机轧成0.3～0.4mm以下的薄片，其中步骤（5）所述的萃取温度40～60℃。
3.根据权利要求1所述的一种亚临界丁烷萃取大豆胚芽油的方法，其特征在于其中所述的步骤（4）所述的萃取罐，同时兼作湿粕的脱溶罐，其中所述的萃取罐的加热方式是指向萃取罐夹层及中空搅拌浆内通入蒸汽或热水对萃取罐进行加热，从而加快油脂萃取或湿粕中溶剂的气化，缩短了生产周期。
4.根据权利要求1所述的一种亚临界丁烷萃取大豆胚芽油的方法，其特征在于其中所述的步骤（5）所述的萃取为逆流浸提的方式，对大豆胚芽进行1～5次的萃取。
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