CN102321499B

CN102321499B - 一种提取脂类成分的方法

Info

Publication number: CN102321499B
Application number: CN2011102457893A
Authority: CN
Inventors: 杨继国
Original assignee: South China University of Technology SCUT
Current assignee: South China University of Technology SCUT
Priority date: 2011-08-25
Filing date: 2011-08-25
Publication date: 2013-05-08
Anticipated expiration: 2031-08-25
Also published as: CN102321499A

Abstract

本发明公开了一种提取脂类成分的方法，采用以含氟环烷烃类低压液化气体为提取介质的亚临界提取技术进行各种原料中脂类成分的提取，该方法利用了一些含氟环烷烃化学性质稳定、安全无毒，不可燃，而且液化后具有溶解脂类成分的特性，在较低的温度和压力下将一些原料中的脂类成分（油脂、类脂、油溶性色素、精油、蜡等）提取出来，能耗低，提取效率高，产品品质好，并且可以实现全过程的常温或低温操作，能够最大限度的保证原料中各种功能性成分的未受到热破坏，脱脂后的粕还可进行二次深度开发，有利于原料的综合利用和高附加值加工的实现，具有重要的应用价值。

Description

一种提取脂类成分的方法

技术领域

本发明涉及脂类加工技术，具体涉及一种提取脂类成分的方法。

背景技术

脂类是一类含有醇酸酯化结构，溶于有机溶剂而不溶于水的天然有机化合物，是人体必需的一类营养素，人体的重要成分，包括脂肪、类脂等。通常所说的脂肪包括脂和油，常温情况下呈固体状态的称“脂”；呈液体状态的叫作“油”。日常食用的动、植物油，如猪油、菜油、豆油、芝麻油等均属于脂肪和油，也就是说，日常的食用油就是脂肪。类脂是与脂和油很类似的物质，种类很多，主要有：卵磷脂、神经磷脂、胆固醇和脂蛋白等。通常所说的脂类成分还包括一些脂溶性色素、挥发性精油等。

油脂是人们生活的必需品，是供给人们最基本的三大营养素之一，具有重要的生理功能，是关系国计民生的重要大宗农产品。我国是世界上最大的食用油需求国和世界第一大食用油生产国。

传统植物油提取工艺主要有压榨法和浸出法两种。压榨法是借助机械外力的作用，将油脂从油料中挤压出来的取油方法，该法工艺操作简单，生产设备维修方便，生产规模大小灵活，同时生产比较安全，但压榨法存在出油率低，劳动强度大，生产效低的缺点并且由于榨油过程中有生坯蒸炒的工序，在压榨时物料温度超过100℃，物料蛋白质变性严重且颜色变深，油料资源综合利用率低。目前，也有采用冷榨法来制备具有原汁原味的纯正油品，一般为全机械过程，油料经预处理后经螺旋压榨机压榨再经板式过滤机过滤，过程中物料的处理温度保持在≤60℃，但是该法的出油率更低，生产效率也更低。

浸出法是应用固液萃取的原理，选用某种能够溶解油脂的有机溶剂，经过对油料的接触(浸泡或喷淋)，使油料中油脂被萃取出来的一种方法，该法具有出油率高，劳动强度低，生产效率高，容易实现大规模生产和生产自动化等优点，其缺点为浸提出来的毛油色泽较深，质量较差，目前国内外采用的溶剂一般为6号溶剂油，主要成分为正己烷，该溶剂易燃易爆，生产的安全性差，而且FDA至今未将正己烷列为GRAS。鉴于己烷能在大气中经光化学降解生成臭氧，从环境因素和健康考虑，在美国它被列为189种毒性化学品之一，是有害的空气污染物质(HAP)。

近年来，也发展了一些新的油脂提取工艺，有以水代替溶剂，借助酶的作用同时制取油和蛋白的方法水酶萃取法，该法目前在国际上仍处试验阶段，虽说反应条件温和，产品的主要质量指标与溶剂浸出法也差不多，但油的得率仅在75%~90%，蛋白的得率在65%左右；有超临界CO²萃取法，得到产品的品质最高，出油率也高，加工过程也保持在低温，但是此方法设备要求很高，生产规模有限，而且生产成本十分高昂，不适合工业化生产；还有种称为亚临界流体提取的方法，是以亚临界状态的流体为溶媒，与溶质在系统内相继经过浸提、蒸发脱溶、压缩、冷凝回收等过程，从天然产物中提取目标组分的一种新技术，在应用于油脂提取时，采用的主要是丙烷或丁烷，具有无毒、非热加工、保留原料的活性产品不破坏、不氧化，可进行工业化大规模生产，节能、运行成本低，易于和产物分离等优点，但是该溶剂易挥发、易燃易爆，对生产设备、环境和日常操作要求都很高，存在着极为严重的安全隐患，限制了其大规模的应用。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术存在的缺点，提供一种提取脂类成分的方法。本发明采用以非易燃易爆的多氟环烷烃类低压液化气体为提取介质的亚临界提取技术进行各种原料中脂类成分的提取，是一个低温低压、安全系数高的加工过程。本发明能耗低，提取效率高，产品品质好，有利于原料的综合利用和高附加值加工的实现。

本发明的一种提取脂类成分的方法，采用以含氟环烷烃类低压液化气体为提取介质的亚临界提取技术进行原料中脂类成分的提取，其过程为：将含脂类成分的原料置入提取罐中，密闭后抽真空至提取罐内压力为负压，注入液化后的含氟环烷烃类溶剂淹没原料，进行脂类成分的提取，提取压力为对应提取介质的饱和蒸气压，提取20~100分钟后完成一次提取，排出提取液后再注入液化后的含氟环烷烃类溶剂进行提取，重复提取若干次后收集提取液，提取后的原料再经减压气化、真空脱溶后得到脱脂粕；提取液也经减压气化、真空脱溶后得到原料的脂类成分部分；所有脱除的溶剂回收循环使用。

所述的多氟环烷烃类低压液化气体为为常压下沸点介于-50℃至40℃的含氟环烷烃中的一种或几种混合物，包括多氟环丙烷、多氟环丁烷、多氟环戊烷等含氟环烷烃以及其含氟环烷烃衍生物等种类中的一种或几种，其中含氟环烷烃有全氟环丁烷、全氟环丙烷、六氟环戊烷等，含氟环烷烃衍生物是指含氟环烷烃分子中1个或1个以上的氟原子被氯原子或溴原子所取代而生成的化合物，例如氯七氟环丁烷、溴七氟环丁烷等，总用量为所处理物料的2~8倍；特别的，本专利优选常压下沸点介于-20℃至20℃的含氟环烷烃中的一种或几种混合物作为提取介质，总用量为所处理物料的3~6倍。　

目前，亚临界流体提取技术在油脂加工中应用时多采用丙烷、丁烷为提取介质，沸点比较低，在提油效率、能耗、生产成本等方面具有独特的优势，但是丙烷、丁烷本身是链烷系列烃，属易燃、易爆的高危险介质，存在着安全隐患，对设备、生产环境、生产操作等要求很高，也限制了其大规模的应用。多氟环丙烷、多氟环丁烷等碳氟化合物在常温常压下呈气态，无色无味，安全无毒，不可燃，且化学性质不活泼，无腐蚀性，在极小的压力下液化后其极性与正己烷、丁烷等常用溶剂相近，是亚临界流体提取技术今后的发展方向。

所述的原料在置入提取罐之前还经过预处理，根据不同物料的情况和生产要求，从除杂、烘干、膨化、粉碎、脱皮（脱壳）、软化、压胚或制粒中选择一种或几种方法组合来进行，预处理时物料温度≤70℃。

为避免物料中的功能性成分受热破坏，在应用多氟环烷烃提取原料中的脂类成分时的提取温度为20~60℃，经2~5次提取后获得含多种脂类成分的提取液。

提取后的原料和提取的脂类成分的脱溶是指含溶剂物料经减压气化，表压达到0MPa后抽真空脱溶，当表压为-0.09MPa、温度为40~60℃，维持20~60分钟即获得脱溶的脱脂粕或脂类成分，其中脱脂粕的含油重量百分比≤2 %，含残溶≤100mg/kg。

本发明与现有技术相比，具有如下有益效果和优点：

该方法利用了一些多氟环烷烃类低压液化气体化学性质稳定、安全无毒，不可燃，而且液化后具有溶解脂类成分的特性，在较低的温度和压力下将一些原料中的脂类成分（油脂、类脂、油溶性色素、精油等）提取出来，能耗低，提取效率高，产品品质好，并且可以实现全过程的常温或低温操作，能够最大限度的保证原料中各种功能性成分的未受到热破坏，脱脂后的粕还可进行二次深度开发，有利于原料的综合利用和高附加值加工的实现，具有重要的应用价值。

具体实施方式

为详细介绍本发明的实施，列举如下实施方式，但本发明的保护范围不受下列实施例的限制，在所述实施例中，除特别说明外，所有百分比均以重量计。

实施例1

取含油重量百分比为43%的花生，经除杂、脱壳、烘干、压胚（过程中保持物料的温度≤50℃），后，将胚片投入提取罐中，抽真空至0.01MPa以下后，加入原料重量1.5倍的液化后的全氟环丁烷，操作温度30℃（操作压力为对应的蒸汽压），经每次60分钟、共3次提取后，获得油脂和溶剂混合物；油脂和溶剂混合物经减压气化，表压达到0MPa后抽真空脱溶，当表压为-0.09MPa、温度为40~50℃，维持30分钟即获得脱溶花生毛油，其含残溶≤30mg/kg，含杂≤0.3%。

含溶剂的脱脂花生粕经减压气化、表压达到0MPa后抽真空脱溶，当表压为-0.09MPa、温度为40~50℃，维持40分钟即获得成分未受到热破坏的脱脂花生粕，其含油重量百分比1.2 %，含残溶50mg/kg。

实施例2

取含油重量百分比为19%的大豆，经除杂、脱皮、干燥、粉碎、软化、压胚（过程中保持大豆的温度≤60℃），后，将胚片投入提取罐中，抽真空至0.01MPa以下后，加入原料重量2倍的液化后的氯七氟环丁烷，操作温度60℃（操作压力为对应的蒸汽压），经每次30分钟、共3次提取后，获得油脂和溶剂混合物；油脂和溶剂混合物经减压气化，表压达到0MPa后抽真空脱溶，当表压为-0.09MPa、温度为50~60℃，维持50分钟即获得脱溶大豆毛油，其含残溶≤50mg/kg，含杂≤0.3%。

含溶剂的脱脂豆粕经减压气化、表压达到0MPa后抽真空脱溶，当表压为-0.09MPa、温度为50~60℃，维持40分钟即获得成分未受到热破坏的脱脂大豆粕，其含油重量百分比0.9%，含残溶60mg/kg。

实施例3

取含油重量百分比为28%的火麻籽，经筛选去除有机、无机杂质及磁选去除金属杂质后，在40~50℃的温度下热风干燥至含水量降至≤8质量%，用脱壳机破碎（粉碎过程中保持火麻籽的温度≤50℃），再用筛网筛选破碎后的火麻籽，火麻籽仁通过筛网，而壳则被筛网阻挡，获得脱壳火麻籽仁；用压胚机将火麻籽仁压制成胚片；将胚片投入提取罐中，抽真空至0.01MPa以下后，加入原料重量2倍的液化后的全氟环丙烷，操作温度40℃（操作压力为对应的蒸汽压），经每次20分钟、共4次提取后，获得油脂和溶剂混合物；油脂和溶剂混合物经减压气化，表压达到0MPa后抽真空脱溶，当表压为-0.09MPa、温度为40~50℃，维持50分钟即获得脱溶火麻毛油，其含残溶≤50mg/kg，含杂≤0.3%。

含溶剂的脱脂火麻仁粕经减压气化、表压达到0MPa后抽真空脱溶，当表压为-0.09MPa、温度为40~60℃，维持30分钟即获得成分未受到热破坏的脱脂火麻仁粕，其含油重量百分比0.8%，含残溶50mg/kg。

实施例4

取含油重量百分比为11%的小麦胚芽，经除杂、干燥、粉碎、软化、压胚（过程中保持胚芽的温度≤50℃），后，将胚片投入提取罐中，抽真空至0.01MPa以下后，加入原料相同重量的液化后的溴七氟环丁烷，操作温度50℃（操作压力为对应的蒸汽压），经每次100分钟、共2次提取后，获得油脂和溶剂混合物；油脂和溶剂混合物经减压气化，表压达到0MPa后抽真空脱溶，当表压为-0.09MPa、温度为40~50℃，维持40分钟即获得脱溶的小麦胚芽毛油，其含残溶≤50mg/kg，含杂≤0.3%。

含溶剂的脱小麦胚芽粕经减压气化、表压达到0MPa后抽真空脱溶，当表压为-0.09MPa、温度为40~50℃，维持60分钟即获得成分未受到热破坏的脱脂小麦胚芽粕，其含油重量百分比1.3%，含残溶40mg/kg。

实施例5

取未霉变的沙田柚柚子皮（柚子黄色外皮层，不含白色囊组织），经干燥（过程中保持柚子皮的温度≤50℃，干燥至含水量≤10%）、粉碎（20目左右）、装袋后，投入提取罐中，抽真空至0.01MPa以下后，加入原料重量1.5倍的液化后的全氟环丁烷，操作温度20℃（操作压力为对应的蒸汽压），经每次80分钟、共2次提取后，获得沙田柚精油和溶剂混合物；精油和溶剂混合物经减压气化，表压达到0MPa后抽真空脱溶，当表压为-0.09MPa、温度为30~40℃，维持40分钟即获得脱溶沙田柚精油，其含残溶≤50mg/kg，含杂≤0.2%。

含溶剂的脱脂柚子皮经减压气化、表压达到0MPa后抽真空脱溶，当表压为-0.09MPa、温度为40~50℃，维持60分钟即获得成分未受到热破坏的脱脂柚子皮，其含油重量百分比0.5%，含残溶40mg/kg。

实施例6

姜黄经干燥（过程中保持干燥温度≤60℃，干燥至含水量≤10%）、粉碎（20目左右）、装袋后，投入提取罐中，抽真空至0.01MPa以下后，加入原料重量1.5倍的液化后的氯七氟环丁烷，操作温度50℃（操作压力为对应的蒸汽压），经每次50分钟、共3次提取后，获得姜黄色素和溶剂混合物；色素和溶剂混合物经减压气化，表压达到0MPa后抽真空脱溶，当表压为-0.09MPa、温度为40~50℃，维持40分钟即获得脱溶姜黄色素，呈深黄褐色液体状，其含残溶≤50mg/kg，含杂≤0.3%。

实施例7

甘蔗制糖滤泥经干燥（过程中保持干燥温度≤60℃，干燥至含水量≤8%）、粉碎（40目左右）、装袋后，投入提取罐中，抽真空至0.01MPa以下后，加入原料重量2倍的液化后的六氟环戊烷，操作温度60℃（操作压力为对应的蒸汽压），经每次40分钟、共3次提取后，获得蔗蜡和溶剂混合物；蔗蜡和溶剂混合物经减压气化，表压达到0MPa后抽真空脱溶，当表压为-0.09MPa、温度为40~50℃，维持40分钟即获得脱溶蔗蜡(蔗蜡提取率＞90%)，其含残溶≤50mg/kg。

实施例8

烟草叶或茎经干燥（过程中保持干燥温度≤60℃，干燥至含水量≤8%）、粉碎（30目左右）、装袋后，投入提取罐中，抽真空至0.01MPa以下后，加入原料重量1倍的液化后的全氟环丁烷，操作温度50℃（操作压力为对应的蒸汽压），经每次30分钟、共3次提取后，获得茄尼醇和溶剂混合物；茄尼醇和溶剂混合物经减压气化，表压达到0MPa后抽真空脱溶，当表压为-0.09MPa、温度为40~50℃，维持60分钟即获得脱溶茄尼醇粗品，其含残溶≤50mg/kg。

以上所述仅为本发明的部分实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；凡本行业的普通技术人员，按以上所述均可实施本发明方案；但是，凡熟悉本行业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用以上所揭示的技术内容，而作出的某些调整、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例，同时，凡根据本发明的实质技术对以上实施例所作出的任何等同变化的调整、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims

1.一种提取脂类成分的方法，其特征在于采用以含氟环烷烃类低压液化气体为提取介质的亚临界提取技术进行原料中脂类成分的提取，其过程为：将含脂类成分的原料置入提取罐中，密闭后抽真空至提取罐内压力为负压，注入液化后的含氟环烷烃类溶剂淹没原料，进行脂类成分的提取，提取压力为对应提取介质的饱和蒸气压，提取20~100分钟后完成一次提取，排出提取液后再注入液化后的含氟环烷烃类溶剂进行提取，重复提取若干次后收集提取液，提取后的原料再经减压气化、真空脱溶后得到脱脂粕；提取液也经减压气化、真空脱溶后得到原料的脂类成分部分；所有脱除的溶剂回收循环使用；所述注入液化后的含氟环烷烃类溶剂进行提取时的提取温度20~60℃，所述重复提取的次数为2~5次。

2.根据权利要求1所述的一种提取脂类成分的方法，其特征在于，所述的含氟环烷烃类低压液化气体为常压下沸点介于-50℃~40℃的含氟环烷烃中的一种或几种混合物，总用量为所述原料重量的2~8倍。

3.根据权利要求2所述的一种提取脂类成分的方法，其特征在于，所述的含氟环烷烃类低压液化气体为常压下沸点介于-20℃~20℃的含氟环烷烃中的一种或几种混合物，总用量为所述原料重量的3~6倍。

4.根据权利要求1~3任一项所述的一种提取脂类成分的方法，其特征在于，所述的含氟环烷烃类低压液化气体包括多氟环丙烷、多氟环丁烷、多氟环戊烷及它们的含氟环烷烃衍生物中的一种或几种；所述的含氟环烷烃衍生物是指其分子中1个以上的氟原子被氯原子或溴原子所取代而生成的化合物。

5.根据权利要求1所述的一种提取脂类成分的方法，其特征在于，所述的含脂类成分的原料在置入提取罐之前还经过预处理，从除杂、烘干、膨化、粉碎、脱皮、软化、压胚或制粒中选择一种或几种方法的组合来进行处理，预处理时物料温度≤70℃。

6.根据权利要求1所述的一种提取脂类成分的方法，其特征在于，所述提取后的原料和提取的脂类成分的脱溶是指含溶剂物料经减压气化，表压达到0MPa后抽真空脱溶，当表压为-0.09MPa、温度为40~60℃，维持20~60分钟即获得脱溶的脱脂粕或脂类成分。

7.根据权利要求1所述的一种提取脂类成分的方法，其特征在于，所述的脱脂粕的含油重量百分比≤2 %，含残溶≤100mg/kg。