CN106635389B - 一种亚麻籽油的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种亚麻籽油的提取方法，采用碱性乙醇与亚临界丙烷混合溶剂为提取介质，在35~60℃、0.3~0.8Mpa的条件下提取，提取后将原料与提取液分离，由提取液脱除溶剂后得到亚麻籽油。整个操作过程温度≤60℃，更有利于亚麻籽油、木酚素等功效成分的稳定，而且脱脂后的亚麻籽粕未变色变性，还可进行亚麻籽胶提取等二次深度开发；采用了以乙醇与亚临界丙烷混合溶剂为提取介质的提取亚麻籽油的方法，一步获得了高木酚素含量、高亚麻酸含量的功能性亚麻籽油，附加值更高；过程操作简单快速，能耗低，提取效率高，有利于原料的综合利用和高附加值加工。
Description
技术领域
本发明涉及一种植物油脂的制备方法，具体涉及一种亚麻籽油的提取方法。
背景技术
亚麻（Linum usitatissimum L）又称胡麻，是最古老的作物之一, 有油用、纤维用、油纤两用三个品种，种籽均可榨油。亚麻籽已经成为世界第七大油料作物和我国第四大油料作物。近几十年来，亚麻籽中的生物活性成分逐渐为研究者所发现和认识，首先就是亚麻籽油，它含有14~18%的亚油酸和高达45~52%的亚麻酸，对心血管疾病的疫防有极大帮助。作为ω-3 多不饱和脂肪酸的重要来源，亚麻籽油已经成为鱼油的重要替代品。亚麻籽中丰富的可溶性的膳食纤维—亚麻籽胶也引起了研究者的关注，它以多糖为主，具有高粘度、强持水性、优良的乳化性、发泡性及稳定性，可降低血脂，并具有减肥美容及营养保键作用。近年来，亚麻籽中富含的植物雌激素类成分，特别是含量远高于其他作物的开环异落叶松树脂酚（secoisolariciresinol, SECO）受到研究者的关注，SECO是一类具有弱雌激素和抗雌激素特性的重要植物雌激素，具有多种生物活性， 包括抗氧化、抗病毒和抗肿瘤等。由于亚麻籽中富含的多种生物活性成分，美国国家癌症研究所已把亚麻籽列为6种抗癌植物研究对象之一，其开发利用已成为开发功能性食品和食品配料的热点。
目前亚麻籽的加工主要以提取油脂为主，大多采用的是传统植物油提取工艺压榨法和浸出法，涉及到的热过程对富含亚麻酸的亚麻籽油的稳定极为不利，而亚麻籽榨油后的饼粕用作饲料，未作深加工，利用率不高。
亚麻木酚素的提取纯化研究正在不断开展中，以传统的有机溶剂萃取为主，所用的溶剂主要是甲醇、乙醇、丙酮等，采用的技术包括微波辅助提取、 超声辅助提取、超临界提取、加速溶剂提取等，但溶剂消耗量大，耗时较长，提取效率也低。有尝试采用亚临界水从脱脂亚麻籽粉中提取木酚素，这种加速溶剂提取法避免了有机溶剂的使用，得率也令人满意，但是该方法的设备投入和操作条件要求较高，尚不适宜工业化应用（Journal of FoodEngineering, 2006, 77: 1087-1095）。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的缺点，提供一种亚麻籽油的提取方法，能够简单快速的获得高木酚素含量、高亚麻籽油提取率的功能性亚麻籽油。
经大量实验研究，本发明采用乙醇与亚临界流体状态的丙烷混合溶剂为提取介质提取亚麻籽油。采用乙醇可以将极性较强的木酚素提取出来。由于提取过程中涉及到的乙醇和木酚素的极性相对较强，所以选择辛醇-水分配系数lg Kow小于2.5的丙烷为亚临界提取的提取介质。
由于亚麻籽中木酚素分子是以结合两个葡萄糖分子的前体物形式存在，因而整个分子的极性较大，亲水性强，易溶于含水溶剂中，为了达到同时提取油脂和木酚素的目的，采用了碱性乙醇溶液（例如溶解有氢氧化钠的乙醇）来提取，在提取的过程中木酚素前体物碱水解释放出木酚素，极性降低更容易和亚麻籽油一起被提取出来，简化了操作过程。
具体来说，本发明的技术方案为：一种亚麻籽油的提取方法，采用碱性乙醇与亚临界丙烷混合溶剂为提取介质，在35~60℃、0.3~0.8Mpa的条件下提取，提取后将原料与提取液分离，由提取液脱除溶剂后得到亚麻籽油。
在一个具体实施方式中，亚麻籽在提取前经过预处理，预处理包括粉碎的步骤。
在一个具体实施方式中，亚麻籽置入提取罐中，抽真空至提取罐内压力为负压，然后加入所述混合溶剂进行提取。
在一个具体实施方式中，混合溶剂中乙醇和亚临界丙烷的体积比为1~5:20。
在一个具体实施方式中，加入的混合溶剂质量为所处理物料的3~6倍。
在一个具体实施方式中，所述碱性乙醇为溶解有无机碱或有机碱的乙醇，以使木酚素前体物水解释放出木酚素。
在一个具体实施方式中，所述碱性乙醇溶解有5~10质量%的无机强碱。
在一个具体实施方式中，提取次数为2~5次，每次提取时间为20~100分钟。
在一个具体实施方式中，提取结束后，将提取后的原料与提取液分离，经减压气化、真空脱溶后得到脱脂亚麻籽粕；提取液经减压气化、真空脱溶后得到亚麻籽油。
在一个具体实施方式中，所述真空脱溶操作条件为抽真空至负压、温度40~60℃。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果和优点：
1）整个操作过程温度≤60℃，更有利于亚麻籽油、木酚素等功效成分的稳定，而且脱脂后的亚麻籽粕未变色变性，还可进行亚麻籽胶提取等二次深度开发；
2）采用了以乙醇与亚临界丙烷混合溶剂为提取介质的提取亚麻籽油的方法，一步获得了高木酚素含量、高亚麻酸含量的功能性亚麻籽油，附加值更高；
3）过程操作简单快速，能耗低，提取效率高，有利于原料的综合利用和高附加值加工。
具体实施方式
在本发明若干具体实施方式中，亚麻籽先经预处理，可以从常见的除杂、脱皮（脱壳）、烘干、膨化、蒸炒、压胚、粉碎、制粒等工序中选择几种组合而成（优选的包括除杂、烘干、粉碎三步），优选的在过程中处理物料的温度≤60℃。
将经过预处理的亚麻籽置入提取罐中，密闭后抽真空至提取罐内压力为负压，注入碱性乙醇和亚临界丙烷混合溶剂淹没原料，进行亚麻籽油的提取，提取压力为0.3~0.8Mpa。优选的，混合溶剂中乙醇和亚临界丙烷的体积比为1~5:20，混合溶剂总用量（质量）为所处理物料的3~6倍。
优选的，碱性乙醇为溶解有5~10质量比%氢氧化钠的碱性乙醇，以使木酚素前体物水解释放出木酚素。
为避免物料中的功能性成分受热破坏，采用混合溶剂提取原料中的亚麻籽油时的操作温度≤60℃，每次提取时间为20~100分钟。经2~5次提取后获得亚麻籽油，亚麻籽油的提取率≥95%，木酚素的提取率≥85%。
提取结束后，将提取后的原料与提取液分离，经减压气化、真空脱溶后得到脱脂亚麻籽粕；提取液也经减压气化、真空脱溶后得到亚麻籽油。所有脱除的溶剂可以回收循环使用。
在一个具体实施例中，所述脱溶是含溶剂物料经减压气化，表压达到0MPa后抽真空脱溶，当表压为-0.09MPa、温度为40~60℃，维持20~60分钟即获得脱溶的脱脂亚麻籽粕或脂类成分。由此得到的脱脂亚麻籽粕的含油率≤2 %，含残溶≤100mg/kg。
本发明中，采用常规方法将丙烷气体转变为亚临界流体状态。
以下通过具体实施例对本发明进行详细的说明。
实施例1
取油用亚麻籽，经除杂、烘干、粉碎后过60目筛后（过程中保持亚麻籽的温度≤60℃），投入提取罐中，抽真空至0.01MPa以下后，加入原料重量4倍的混合溶剂（碱性乙醇和亚临界丙烷的体积比为3：20，碱性乙醇为溶解有10质量比%氢氧化钠的溶液）操作温度50℃（操作压力为对应的蒸汽压，0.3~0.8Mpa），经每次30分钟、共5次提取后，获得油脂和溶剂混合物；油脂和溶剂混合物经减压气化，表压达到0MPa后抽真空脱溶，当表压为-0.09MPa、温度为40~50℃，维持30分钟即获得脱溶亚麻籽油，亚麻籽油的提取率97.2%，木酚素的提取率89.5%。
含溶剂的脱脂亚麻籽粕经减压气化、表压达到0MPa后抽真空脱溶，当表压为-0.09MPa、温度为40~50℃，维持40分钟即获得成分未受到热破坏的脱脂亚麻籽粕，其含油率1.2 %，含残溶≤50mg/kg。
实施例2
取油用亚麻籽，经除杂、烘干、粉碎后过60目筛后（过程中保持亚麻籽的温度≤60℃），投入提取罐中，抽真空至0.01MPa以下后，加入原料重量3倍的混合溶剂（碱性乙醇和亚临界丙烷的体积比为5：20，碱性乙醇为溶解有5质量比%氢氧化钠的溶液）操作温度60℃（操作压力为对应的蒸汽压，0.3~0.8Mpa），经每次60分钟、共3次提取后，获得油脂和溶剂混合物；油脂和溶剂混合物经减压气化，表压达到0MPa后抽真空脱溶，当表压为-0.09MPa、温度为40~50℃，维持30分钟即获得脱溶亚麻籽油，亚麻籽油的提取率96.3%，木酚素的提取率86.9%。
含溶剂的脱脂亚麻籽粕经减压气化、表压达到0MPa后抽真空脱溶，当表压为-0.09MPa、温度为40~50℃，维持30分钟即获得成分未受到热破坏的脱脂亚麻籽粕，其含油率1.5 %，含残溶≤50mg/kg。
实施例3
取油用亚麻籽，经除杂、烘干、粉碎后过60目筛后（过程中保持亚麻籽的温度≤60℃），投入提取罐中，抽真空至0.01MPa以下后，加入原料重量6倍的混合溶剂（碱性乙醇和亚临界丙烷的体积比为1~20，碱性乙醇为溶解有8质量比%氢氧化钠的溶液）操作温度40℃（操作压力为对应的蒸汽压，0.3~0.8Mpa），经每次40分钟、共4次提取后，获得油脂和溶剂混合物；油脂和溶剂混合物经减压气化，表压达到0MPa后抽真空脱溶，当表压为-0.09MPa、温度为40~50℃，维持30分钟即获得脱溶亚麻籽油，其含残溶≤30mg/kg，含杂≤0.3%，亚麻籽油的提取率98.1%，木酚素的提取率87.7%。
含溶剂的脱脂亚麻籽粕经减压气化、表压达到0MPa后抽真空脱溶，当表压为-0.09MPa、温度为40~50℃，维持40分钟即获得成分未受到热破坏的脱脂亚麻籽粕，其含油率1.0 %，含残溶≤50mg/kg。
Claims (3)
1.一种亚麻籽油的的提取方法，包括以下步骤：取油用亚麻籽，经除杂、烘干、粉碎后过60目筛后，过程中保持亚麻籽的温度≤60℃，投入提取罐中，抽真空至0.01MPa以下后，加入原料重量4倍的混合溶剂，混合溶剂中碱性乙醇和亚临界丙烷的体积比为3：20，碱性乙醇为溶解有10质量比%氢氧化钠的溶液；操作温度50℃，操作压力为对应的蒸汽压，0.3~0.8Mpa，经每次30分钟、共5次提取后，获得油脂和溶剂混合物；油脂和溶剂混合物经减压气化，表压达到0MPa后抽真空脱溶，当表压为-0.09MPa、温度为40~50℃，维持30分钟即获得脱溶亚麻籽油。
2.一种亚麻籽油的的提取方法，包括以下步骤：取油用亚麻籽，经除杂、烘干、粉碎后过60目筛后，过程中保持亚麻籽的温度≤60℃，投入提取罐中，抽真空至0.01MPa以下后，加入原料重量3倍的混合溶剂，混合溶剂中，碱性乙醇和亚临界丙烷的体积比为5：20，碱性乙醇为溶解有5质量比%氢氧化钠的溶液；操作温度60℃，操作压力为对应的蒸汽压，0.3~0.8Mpa，经每次60分钟、共3次提取后，获得油脂和溶剂混合物；油脂和溶剂混合物经减压气化，表压达到0MPa后抽真空脱溶，当表压为-0.09MPa、温度为40~50℃，维持30分钟即获得脱溶亚麻籽油。
3.一种亚麻籽油的的提取方法，包括以下步骤：取油用亚麻籽，经除杂、烘干、粉碎后过60目筛后，过程中保持亚麻籽的温度≤60℃，投入提取罐中，抽真空至0.01MPa以下后，加入原料重量6倍的混合溶剂，混合溶剂中碱性乙醇和亚临界丙烷的体积比为1~20，碱性乙醇为溶解有8质量比%氢氧化钠的溶液，操作温度40℃，操作压力为对应的蒸汽压，0.3~0.8Mpa，经每次40分钟、共4次提取后，获得油脂和溶剂混合物；油脂和溶剂混合物经减压气化，表压达到0MPa后抽真空脱溶，当表压为-0.09MPa、温度为40~50℃，维持30分钟即获得脱溶亚麻籽油。
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