CN102766530B - 一种从南极磷虾中提取富含磷脂的磷虾油的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从南极磷虾中提取富含磷脂的磷虾油的方法，是以南极磷虾或虾头壳为原料，经过加热灭酶灭菌、碱性溶液浸泡等原料预处理过程，去除水分干燥并粉碎后，用有机溶剂浸提磷虾粉，过滤，对分离的提取液进行旋蒸，去除残留有机溶剂后得到磷脂含量为40%以上的南极磷虾油。本工艺操作简单，终产品磷脂含量高，酸价低，流动性好，提高了磷脂油的稳定性，改善了脂质的品质，极大提高了南极磷虾的综合利用率，并且低廉安全环保，可作为从南极磷虾中提取油脂、特别是富含磷脂的油脂的最简单易行的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种从南极磷虾中提取磷虾油的方法，特别是富含高磷脂含量的磷虾油的提取方法。
背景技术
南极磷虾是地球上资源量最大的生物品种之一，据统计，南极磷虾资源的生物量保守估算约有6.5～10亿吨。南极磷虾因其巨大的生物蕴藏量，较高的营养价值以及在南极生态系统中的特殊地位，日益受到人们的重视。南极磷虾不仅含有大量优质的蛋白质，还含有占湿重约2%～5%的脂质，脂质中磷脂含量相对较高，而且含有较多的ω-3系列的多不饱和脂肪酸，主要脂肪酸类型包括：DHA9.3%～14.2%，EPA15.0%～20.5%，亚油酸2.4%～3.8%，亚麻酸1.3%～3.7%，棕榈酸21.1%～23.2%等，它们都是良好的保健食品原料，具有较好的开发利用前景。通过加热灭酶可以使南极磷虾中的自溶酶失活，防止南极磷虾自身降解。富含磷脂的磷虾油具有提高记忆力，预防老年痴呆症，预防心脑血管疾病和防止动脉粥样硬化中有重要作用。因此开发富含磷脂的磷虾油的提取技术极其重要。
目前，关于磷虾油的提取研究报道较少，山东科芮尔生物制品公司于2011年申请从磷虾中提取磷虾油的方法专利（CN102071101A），需要将冷冻的磷虾升温解冻，解冻后保温30～60分钟自溶，再加热到90℃以上保温，然后又降温干燥，操作过程复杂，在提取溶解过程必须在大大高于常温的条件下，需要大量的能量，浪费能源。最终产品磷脂含量较低，磷脂含量最高为34%，磷虾油的提取率仅为原料重量的2.2%。之后其公司申请的超临界二氧化碳提取南极磷虾油的方法专利（CN102358865A），其采用二氧化碳超临界萃取的方式获得磷脂油，但是超临界萃取过程繁琐，周期缓慢，成本较高。中国海洋大学于2011年申请的南极磷虾中脂质富集方法的专利（CN102224855A），其采用正己烷等有机溶剂提取磷虾油，提取过程中往往会带来一定毒性。大连海洋渔业集团公司于2011年申请从磷虾中提取高磷脂含量磷虾油的专利（CN102405988A），提取出的磷虾油磷脂含量达到40%～45%，但提取出的磷虾油酸价较高，在30以上，蛋白含量较高，在15%以上，稳定性不是很好。
发明内容
本发明提供了一种获得富含磷脂的磷虾油的方法，该方法获得的南极磷虾油中磷脂重量含量高达40%以上，并且酸价低，稳定性和流动性好，同时低廉、安全、环保，提取出的磷虾油中还含有虾青素、不饱和脂肪酸、维生素、微量元素等多种对人体有益的元素。
本发明的技术方案是：一种从南极磷虾中提取富含磷脂的磷虾油的方法，其特征是：将南极磷虾在50～120℃下加热后，通过重量浓度为0.1%～1%的碱性溶液浸泡处理，然后将浸泡后的南极磷虾水洗至中性，沥干水分后进行干燥处理，并把南极磷虾粉碎成磷虾粉；将粉碎后的磷虾粉用有机溶剂在4～30℃下浸提，浸提时间为0.5～10小时，过滤分离浸提液；然后将提取液蒸发除去提取液中有机溶剂后，即得到磷脂重量含量为40%以上的南极磷虾油。本发明所涉及的百分比均为重量百分比，以下可以省略强调重量百分比。
本发明一种从南极磷虾中提取富含磷脂的磷虾油的方法，进一步的改进方案是：
（1）加热：南极磷虾在50～120℃下加热，加热时间为3～20分钟；
（2）浸泡：将加热后的南极磷虾在碱性溶液中浸泡0.5～6小时，每隔10～60分钟搅拌一次；
（3）水洗：将浸泡后的南极磷虾水洗至中性，沥干水分；
（4）干燥：将水洗后的南极磷虾干燥，干燥温度为-90～90℃；
（5）粉碎：干燥后南极磷虾进行粉碎，粉碎至5～100目的磷虾粉；
（6）浸提：将粉碎后的磷虾粉用浓度在90%以上的乙醇溶液有机溶剂在4～30℃下浸提，南极磷虾与溶剂的质量体积比为1:2～1:20，浸提时间为0.5～10小时；
（7）过滤：将浸提后的溶液过滤分离；
（8）溶剂挥发：将提取液在20～80℃、真空度在-0.05～-0.1MPa下旋转蒸发，除去提取液中有机溶剂后得到磷脂含量为40%以上的南极磷虾油后，通入气体除去虾油中残留的有机溶剂，使有机溶剂残留量符合国家标准。
南极磷虾可以是新鲜或冷冻的南极磷虾，也可以是南极磷虾的虾头壳部分。
浸泡所使用的碱性溶液优选为抗坏血酸钠、柠檬酸三钠、乙二胺四乙酸四钠中的一种或两种溶液，南极磷虾与所述碱性溶液的质量体积比为1:1～1:10。溶液所使用的浓度为0.1%～1%，浸泡的时间为0.5～10小时，浸泡过程温度为4～40℃。磷虾可以是粉碎后用乙醇溶液有机溶剂浸提，也可以是干燥后用乙醇溶液有机溶剂在4～30℃下浸提 0.5～10小时后，再粉碎至5～100目的磷虾粉然后过滤。粉碎时间在1～30分钟。改进方案中使用抗坏血酸钠、柠檬酸三钠、乙二胺四乙酸四钠中的一种或两种溶液的碱性溶液处理方式和磷虾干燥后用乙醇溶液有机溶剂浸提后再粉碎的提取方式更加有助于提高磷虾油的磷脂含量，改善磷虾油的流动性和磷虾油的品质。
本发明以南极磷虾为原料，通过加热、碱性溶液预处理、溶剂浸提的方法提取南极磷虾油。本发明的优势在于流程操作简单，不添加有害化学试剂，安全无害，工艺环保，成本低廉。通过碱性溶液预处理提取出的磷虾油产品磷脂含量高达40%以上，并且酸价低，可以控制在15以内，蛋白含量低，可以控制在10%以内。与之前的从磷虾中提取高磷脂含量磷虾油专利（CN102405988A）相比较，提取出的磷虾油在可以达到同样磷脂含量的情况下，酸价和蛋白含量更低，酸价仅为原来的三分之一左右，蛋白含量低于原来的二分之一，这样大大提高了磷脂油的稳定性，增强了磷脂油的流动性，改善了脂质的品质，符合食品的安全性，可以实现大规模工业化生产，极大提高了南极磷虾的综合利用率，具有很高的实际应用价值。本发明通过碱性溶液预处理的方式可以有效的提高磷脂在磷虾油中的含量，降低酸价，并且保证了产品的其它有益成分不被破坏，最终产品还富含有不饱和脂肪酸、虾青素、维生素及多种微量元素等，可作为各种食品、保健品和药品的原料。
具体实施方式
实施例1
（1）加热：南极磷虾在80℃下水煮加热，加热时间为10分钟；
（2）浸泡：将加热后的南极磷虾在乙酸钠溶液中浸泡0.5小时，南极磷虾与所述溶液的质量体积比为1:10，溶液所使用的浓度为1%，浸泡过程温度为20℃，每隔10分钟搅拌一次；
（3）水洗：将浸泡后的南极磷虾水洗至中性，沥干水分；
（4）干燥：将水洗后的南极磷虾进行冷冻干燥，干燥温度为-50℃；
（5）粉碎：干燥后南极磷虾进行粉碎，粉碎至80目的磷虾粉，粉碎时间为1分钟；
（6）浸提：将粉碎后的磷虾粉用浓度在95%的乙醇溶液有机溶剂在30℃下浸提，南极磷虾与溶剂的质量体积比为1:5，浸提时间为6小时；
（7）过滤：将浸提后的溶液过滤分离；
（8）溶剂挥发：将提取液在60℃、真空度在-0.1MPa下旋转蒸发，除去提取液中有机溶剂后得到磷脂含量为40.5%的南极磷虾油，酸价为14，蛋白含量为8%。
实施例2
（1）加热：南极磷虾在100℃下水煮加热，加热时间为5分钟；
（2）浸泡：将加热后的南极磷虾在抗坏血酸钠溶液中浸泡1小时，南极磷虾与所述溶液的质量体积比为1:5，溶液所使用的浓度为1%，浸泡过程温度为15℃，每隔30分钟搅拌一次；
（3）水洗：将浸泡后的南极磷虾水洗至中性，将水洗后的南极磷虾去头，得到虾头壳，沥干水分；
（4）干燥：将水洗后的南极磷虾虾头壳进行冷冻干燥，干燥温度为-50℃；
（5）粉碎：干燥后南极磷虾虾头壳进行粉碎，粉碎至50目的磷虾头壳粉，粉碎时间为5分钟；
（6）浸提：将粉碎后的磷虾头壳粉用浓度在95%的乙醇溶液有机溶剂在30℃下浸提，南极磷虾与溶剂的质量体积比为1:10，浸提时间为4小时；
（7）过滤：将浸提后的溶液过滤分离；
（8）溶剂挥发：将提取液在50℃、真空度在-0.1MPa下旋转蒸发，除去提取液中有机溶剂后得到磷脂含量为45.5%的南极磷虾油，酸价为13，蛋白含量为5%。
实施例3
（1）加热：南极磷虾在95℃下水煮加热，加热时间为8分钟；
（2）浸泡：将加热后的南极磷虾在柠檬酸三钠溶液中浸泡2小时，南极磷虾与所述溶液的质量体积比为1:10，溶液所使用的浓度为1%，浸泡过程温度为20℃，每隔30分钟搅拌一次；
（3）水洗：将浸泡后的南极磷虾水洗至中性，沥干水分；
（4）干燥：将水洗后的南极磷虾进行电热鼓风干燥，干燥温度为40℃；
（5）粉碎：干燥后南极磷虾进行粉碎，粉碎至20目的磷虾粉，粉碎时间为5分钟；
（6）浸提：将粉碎后的磷虾粉用浓度在98%的乙醇溶液有机溶剂在10℃下浸提，南极磷虾与溶剂的质量体积比为1:10，浸提时间为6小时；
（7）过滤：将浸提后的溶液过滤分离；
（8）溶剂挥发：将提取液在40℃、真空度在-0.1MPa下旋转蒸发，除去提取液中有机溶剂后得到磷脂含量为48.5%的南极磷虾油，酸价为13，蛋白含量为6%。
实施例4
（1）加热：南极磷虾捕捞后在 90℃下加热，加热时间为10分钟；
（2）浸泡：将加热后的南极磷虾在草酸钠碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠、乙酸钠、草酸钠、抗坏血酸钠、苹果酸钠、柠檬酸一钠、柠檬酸三钠、柠檬酸钾、乙二胺四乙酸四钠溶液中浸泡3小时，南极
磷虾与所述溶液的质量体积比为1:10，溶液所使用的浓度为0.5%，浸泡过程温度为20℃，每隔30分钟搅拌一次；
（3）水洗：将浸泡后的南极磷虾水洗至中性，沥干水分；
（4）干燥：将水洗后的南极磷虾进行电热鼓风干燥，干燥温度为30℃；
（5）粉碎：干燥后南极磷虾进行粉碎，粉碎至10目的磷虾粉，粉碎时间为6分钟；
（6）浸提：将粉碎后的磷虾头壳粉用浓度在96%的乙醇溶液有机溶剂在15℃下浸提，南极磷虾与溶剂的质量体积比为1:12，浸提时间为5小时；
（7）过滤：将浸提后的溶液过滤分离；
（8）溶剂挥发：将提取液在50℃、真空度在-0.1MPa下旋转蒸发，除去提取液中有机溶剂后得到磷脂含量为41.0%的南极磷虾油，酸价为12，蛋白含量为8%。通入气体除去虾油中残留的有机溶剂，使有机溶剂残留量符合国家标准。
实施例5
（1）加热：南极磷虾捕捞后在 90℃下加热，加热时间为10分钟；
（2）浸泡：将加热后的南极磷虾在碳酸氢钠、碳酸钠溶液中浸泡3小时，南极磷虾与所述溶液的质量体积比为1:10，溶液所使用的浓度为0.5%，浸泡过程温度为20℃，每隔30分钟搅拌一次；
（3）水洗：将浸泡后的南极磷虾水洗至中性，沥干水分；
（4）干燥：将水洗后的南极磷虾进行电热鼓风干燥，干燥温度为30℃；
（5）粉碎：干燥后南极磷虾进行粉碎，粉碎至10目的磷虾粉，粉碎时间为6分钟；
（6）浸提：将粉碎后的磷虾头壳粉用浓度在96%的乙醇溶液有机溶剂在15℃下浸提，南极磷虾与溶剂的质量体积比为1:12，浸提时间为5小时；
（7）过滤：将浸提后的溶液过滤分离；
（8）溶剂挥发：将提取液在50℃、真空度在-0.1MPa下旋转蒸发，除去提取液中有机溶剂后得到磷脂含量为41.0%的南极磷虾油，酸价为12，蛋白含量为9%。通入气体除去虾油中残留的有机溶剂，使有机溶剂残留量符合国家标准。
实施例6
（1）加热：南极磷虾捕捞后在 90℃下加热，加热时间为10分钟；
（2）浸泡：将加热后的南极磷虾在氢氧化钠：乙酸钠＝2：1的溶液中浸泡3小时，南极
磷虾与所述溶液的质量体积比为1:10，溶液所使用的浓度为0.5%，浸泡过程温度为20℃，每隔30分钟搅拌一次；
（3）水洗：将浸泡后的南极磷虾水洗至中性，沥干水分；
（4）干燥：将水洗后的南极磷虾进行电热鼓风干燥，干燥温度为30℃；
（5）粉碎：干燥后南极磷虾进行粉碎，粉碎至10目的磷虾粉，粉碎时间为6分钟；
（6）浸提：将粉碎后的磷虾头壳粉用浓度在96%的乙醇溶液有机溶剂在15℃下浸提，南极磷虾与溶剂的质量体积比为1:12，浸提时间为5小时；
（7）过滤：将浸提后的溶液过滤分离；
（8）溶剂挥发：将提取液在50℃、真空度在-0.1MPa下旋转蒸发，除去提取液中有机溶剂后得到磷脂含量为41.0%的南极磷虾油，酸价为12.4，蛋白含量为7.8%。通入气体除去虾油中残留的有机溶剂，使有机溶剂残留量符合国家标准。
实施例7
（1）加热：南极磷虾捕捞后在 90℃下加热，加热时间为10分钟；
（2）浸泡：将加热后的南极磷虾在苹果酸钠：柠檬酸一钠＝1：1溶液中浸泡3小时，南极磷虾与所述溶液的质量体积比为1:10，溶液所使用的浓度为0.8%，浸泡过程温度为20℃，每隔30分钟搅拌一次；
（3）水洗：将浸泡后的南极磷虾水洗至中性，沥干水分；
（4）干燥：将水洗后的南极磷虾进行电热鼓风干燥，干燥温度为30℃；
（5）粉碎：干燥后南极磷虾进行粉碎，粉碎至10目的磷虾粉，粉碎时间为6分钟；
（6）浸提：将粉碎后的磷虾头壳粉用浓度在96%的乙醇溶液有机溶剂在15℃下浸提，南极磷虾与溶剂的质量体积比为1:12，浸提时间为5小时；
（7）过滤：将浸提后的溶液过滤分离；
（8）溶剂挥发：将提取液在50℃、真空度在-0.1MPa下旋转蒸发，除去提取液中有机溶剂后得到磷脂含量为40.8%的南极磷虾油，酸价为10，蛋白含量为8.6%。通入气体除去虾油中残留的有机溶剂，使有机溶剂残留量符合国家标准。
实施例8
（1）加热：南极磷虾捕捞后在 90℃下加热，加热时间为10分钟；
（2）浸泡：将加热后的南极磷虾在柠檬酸钾溶液中浸泡3小时，南极
磷虾与所述溶液的质量体积比为1:10，溶液所使用的浓度为0.6%，浸泡过程温度为30℃，每隔30分钟搅拌一次；
（3）水洗：将浸泡后的南极磷虾水洗至中性，沥干水分；
（4）干燥：将水洗后的南极磷虾进行电热鼓风干燥，干燥温度为32℃；
（5）粉碎：干燥后南极磷虾进行粉碎，粉碎至10目的磷虾粉，粉碎时间为6分钟；
（6）浸提：将粉碎后的磷虾头壳粉用浓度在96%的乙醇溶液有机溶剂在15℃下浸提，南极磷虾与溶剂的质量体积比为1:12，浸提时间为5小时；
（7）过滤：将浸提后的溶液过滤分离；
（8）溶剂挥发：将提取液在50℃、真空度在-0.1MPa下旋转蒸发，除去提取液中有机溶剂后得到磷脂含量为41.2%的南极磷虾油，酸价为11，蛋白含量为8.2%。通入气体除去虾油中残留的有机溶剂，使有机溶剂残留量符合国家标准。
实施例9
（1）加热：南极磷虾捕捞后在 90℃下加热，加热时间为10分钟；
（2）浸泡：将加热后的南极磷虾在柠檬酸三钠：乙二胺四乙酸四钠＝1：6溶液中浸泡3小时，南极
磷虾与所述溶液的质量体积比为1:10，溶液所使用的浓度为0.5%，浸泡过程温度为20℃，每隔30分钟搅拌一次；
（3）水洗：将浸泡后的南极磷虾水洗至中性，沥干水分；
（4）干燥：将水洗后的南极磷虾进行电热鼓风干燥，干燥温度为30℃；
（5）粉碎：干燥后南极磷虾进行粉碎，粉碎至10目的磷虾粉，粉碎时间为6分钟；
（6）浸提：将粉碎后的磷虾头壳粉用浓度在96%的乙醇溶液有机溶剂在15℃下浸提，南极磷虾与溶剂的质量体积比为1:12，浸提时间为5小时；
（7）过滤：将浸提后的溶液过滤分离；
（8）溶剂挥发：将提取液在50℃、真空度在-0.1MPa下旋转蒸发，除去提取液中有机溶剂后得到磷脂含量为46.0%的南极磷虾油，酸价为11.5，蛋白含量为7%。通入气体除去虾油中残留的有机溶剂，使有机溶剂残留量符合国家标准。
所有上述的首要实施这一知识产权，并没有设定限制其他形式的实施这种新产品和/或新方法。但是凡是未脱离本发明技术方案内容或依据本技术内容更换其它浸提有机试剂，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (1)
1.一种从南极磷虾中提取富含磷脂的磷虾油的方法，其特征是：
（1）加热：南极磷虾在50～120℃下，加热时间为3～20分钟；
（2）浸泡：将加热后的南极磷虾在碱性溶液中浸泡0.5～6小时，每隔10～60分钟搅拌一次；
（3）水洗：将浸泡后的南极磷虾水洗至中性，沥干水分；
（4）干燥：干燥温度为-90～90℃；
（5）粉碎：干燥后南极磷虾，粉碎至5～100目的磷虾粉；
（6） 浸提：将粉碎后的磷虾粉用重量浓度在90%以上的乙醇溶液有机溶剂在4～30℃下浸提，南极磷虾与溶剂的质量体积比为1:2～1:20；
（7）过滤：将浸提后的溶液过滤分离；
（8）溶剂挥发：将提取液在20～80℃、真空度在-0.05～-0.1MPa下旋转蒸发，除去提取液中有机溶剂后得到磷脂重量含量为40%以上的南极磷虾油后，通入气体除去虾油中残留的有机溶剂；
浸泡所使用的碱性溶液为碳酸氢钠、碳酸钠、乙酸钠、草酸钠、抗坏血酸钠、苹果酸钠、柠檬酸一钠、柠檬酸三钠、柠檬酸钾、乙二胺四乙酸四钠中的一种或两种以上溶液，南极磷虾与所述碱性溶液的质量体积比为1:1～1:10。
2. 如权利要求1中所述的提取富含磷脂的磷虾油的方法，其特征是，南极磷虾是新鲜或冷冻的南极磷虾。
3．如权利要求1中所述的提取富含磷脂的磷虾油的方法，其特征是，南极磷虾是南极磷虾的虾头壳部分。
4.如权利要求1中所述的提取富含磷脂的磷虾油的方法，其特征是，对南极磷虾加热方式为水煮或微波加热或蒸汽加热或加压加热。
5．如权利要求1中所述的提取富含磷脂的磷虾油的方法，其特征是，干燥方式为真空干燥或冷冻干燥或电热鼓风干燥或膜过滤除去水分或多级闪蒸除去水分。
6．如权利要求1中所述的提取高富含磷脂的磷虾油的方法，其特征是，粉碎时间在1～30分钟。
7．如权利要求1中所述的提取高富含磷脂的磷虾油的方法，其特征是，碱性溶液为抗坏血酸钠、柠檬酸三钠、乙二胺四乙酸四钠中的一种或两种以上溶液。
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