发明内容
本发明提供了一种获得高磷脂含量磷虾油的提取方法,该方法获得的南极磷虾油中磷脂含量高达40%~45%,同时还含有虾青素、不饱和脂肪酸、维生素、微量元素等多种对人体有益的元素。
本发明的技术方案是:从南极磷虾中提取高磷脂含量磷虾油的方法,是以南极磷虾为原料,将干的南极磷虾原料粉碎成磷虾粉,用有机溶剂提取磷虾粉,其特征是:在提取过程进行剪切提取,对分离的提取液蒸发去除残留有机溶剂后得到磷脂含量为40%~45%的南极磷虾油。由于在有机溶剂提取磷虾粉过程采用了剪切提取,不但增加了磷虾粉破碎,更主要是增加了有机溶剂与磷虾粉内部接触的机会,大大提高了对磷脂成分的溶解分离,从而提高了磷脂成分的提取率。为了更好地达到最佳效果,各步骤优选的包括以下:
(1)原料:南极磷虾原料,可以是干的南极磷虾,也可以是经过原料加工得到的南极磷虾颗粒原料,还可以是冷冻的南极磷虾或捕捞后的新鲜南极磷虾;对于冷冻的南极磷虾或捕捞后的新鲜南极磷虾,南极磷虾要先经过加热进行灭酶灭菌,在对南极磷虾干燥而去除水分,加热最好要在50~120℃下加热,加热时间可以为3~20分钟;
(2)干燥:将加热后的南极磷虾进行干燥,对于软体南极磷虾原料也需进行干燥,干燥温度优选为20~90℃;
(3)粉碎:对干的南极磷虾原料或干燥后的南极磷虾进行粉碎,形成磷虾粉,粉碎优选5~100目,粉碎时间可以为1~30分钟;
(4)提取:用有机溶剂在15~35℃下浸泡磷虾粉,固液比为1∶2~1∶10,时间为0.5~2小时,分离提取液;
(5)剪切:对浸泡后的磷虾粉悬浊液剪切提取2次,第一次剪切转速为4000~6000rpm,剪切时间为1~10分钟,第二次剪切转速为7000~10000rpm,剪切时间为1~20分钟;
(6)反复提取:磷虾粉共提取2~4次,磷虾粉与有机溶剂固液比为1∶2~1∶10,搅拌提取1~3小时,温度均为4~30℃;
(7)蒸发:将提取液(对反复提取的要合并提取液)在温度30~60℃、真空度在-0.05~-0.1MPa下旋转蒸发,除去提取液中有机溶剂后得到磷脂含量为40%~45%的南极磷虾油,在常温下通入气体除去虾油中残留的有机溶剂,使有机溶剂残留量符合国家标准。
本发明主要是通过在提取过程,进行剪切提取的方式,可以有效的提高磷脂在磷虾油中的含量,这样增加有机溶剂与磷虾粉内部接触的机会,增加了磷虾粉内磷脂成分溶解的时机,利用乳化机实现增加提取的效果,最终产品还含有不饱和脂肪酸、虾青素、维生素、多种微量元素等。本发明的剪切提取,就是在提取过程,用剪切乳化机(也称高速剪切乳化机或剪切乳化器或高剪切乳化器或剪切乳化设备或高速剪切乳化设备)对虾粉和有机溶剂(如乙醇溶剂)混合液进行加工的剪切提取过程。还有本发明优选捕捞南极磷虾为原料,捕捞后就对南极磷虾加热使磷虾中自溶酶失活,灭菌使磷虾中的腐败菌失去生存条件,防止磷虾油臭味浓郁、腐败变性、有效成分的酶解和转化。
具体实施方式
实施例1
(1)加热:南极磷虾捕捞后就在80℃下加热,加热时间为10分钟;
(2)干燥:将加热后分离的南极磷虾进行真空干燥;真空干燥温度为50℃,真空度为-0.05MPa;
(3)粉碎:干燥后对南极磷虾进行粉碎,粉碎至80目的磷虾粉,粉碎时间为5分钟;
(4)浸泡:用乙醇在30℃下浸泡磷虾粉,固液比为1∶8,时间为2小时;
(5)剪切:浸泡后需要对磷虾粉悬浊液用剪切乳化机进行剪切提取2次,第一次剪切转速为6000rpm,剪切时间为5分钟,第二次剪切转速为7000rpm,剪切时间为5分钟;
(6)提取:对磷虾粉共提取2次,磷虾粉与乙醇固液比为1∶8,搅拌提取3小时,温度为30℃;
(7)蒸发:合并提取液,将提取液在温度60℃,真空度在-0.1MPa下旋转蒸发,除去提取液中乙醇后得到磷脂含量为45%的南极磷虾油。
实施例2
(1)加热:南极磷虾捕捞后在100℃下加热,加热时间为10分钟;
(2)干燥:将加热后分离的南极磷虾进行干燥;真空干燥温度为90℃,真空度为-0.1MPa;
(3)粉碎:干燥后磷虾颗粒进行粉碎,粉碎至80目,粉碎时间为5分钟;
(4)浸泡:用98%的乙醇在30℃下浸泡磷虾粉,固液比为1∶8,时间为2小时;
(5)剪切:浸泡后磷虾粉悬浊液剪切提取2次,第一次剪切转速为10000rpm,剪切时间为5分钟,第二次剪切转速为4000rpm,剪切时间为5分钟;
(6)提取:南极磷虾粉共提取2次,磷虾粉与有机溶剂固液比为1∶8,搅拌提取3小时,温度为30℃;
(7)溶剂挥发:合并提取液,将提取液在温度60℃,真空度在-0.1MPa下旋转蒸发,除去提取液中乙醇和水后得到磷脂含量为40.5%的南极磷虾油。
实施例3
(1)加热:将捕捞的新鲜南极磷虾在50℃下加热,加热时间为20分钟;
(2)干燥:将南极磷虾进行干燥;干燥温度为40℃,真空度为-0.1MPa;
(3)粉碎:干燥后对南极磷虾进行粉碎,粉碎至10目,粉碎时间为3分钟;
(4)浸泡:用乙醇与水的组合溶剂(比例为1∶1)在30℃下浸泡磷虾粉,固液比为1∶10,时间为0.5小时;
(5)剪切:浸泡后南极磷虾粉悬浊液剪切提取2次,第一次剪切转速为6000rpm,剪切时间为5分钟,第二次剪切转速为10000rpm,剪切时间为5分钟;
(6)提取:南极磷虾粉共提取4次,磷虾粉与有机溶剂固液比为1∶2,搅拌提取3小时,温度为30℃;
(7)溶剂挥发:合并提取液,将提取液在温度60℃,真空度在-0.1MPa下旋转蒸发,除去提取液中乙醇和水后得到磷脂含量为40.5%的南极磷虾油。
实施例4
(1)加热:新鲜南极磷虾捕捞后在120℃下加热,加热时间为8分钟;
(2)干燥:将南极磷虾进行真空干燥;真空干燥温度为90℃,真空度为-0.1MPa;
(3)粉碎:干燥后磷虾颗粒进行粉碎,粉碎至100目,粉碎时间为30分钟;
(4)浸泡:用乙醇与水的组合溶剂(比例为9∶1)在35℃下浸泡磷虾粉,固液比为1∶2,时间为2小时;
(5)剪切:浸泡后南极磷虾粉悬浊液放到剪切乳化机中进行剪切提取4次,第一次剪切转速为4000rpm,剪切时间为10分钟,第二次剪切转速为6000rpm,剪切时间为10分钟,第三次剪切转速为6000rpm,剪切时间为10分钟,第四次剪切转速为10000rpm,剪切时间为10分钟;
(6)提取:南极磷虾粉共提取4次,磷虾粉与有机溶剂固液比为1∶10,搅拌提取3小时,温度为30℃;
(7)蒸发:合并提取液,将提取液在温度60℃,真空度在-0.1MPa下旋转蒸发,除去提取液中乙醇和水后得到磷脂含量为44.5%的南极磷虾油。
实施例5、从南极磷虾中提取高磷脂含量磷虾油的方法,是以捕捞的南极磷虾5公斤为原料,经过蒸汽加热南极磷虾进行灭酶灭菌,再对南极磷虾干燥而去除水分,并对干燥的南极磷虾用粉碎机粉碎成磷虾粉,用有机溶剂乙醇浸泡磷虾粉进行提取,在提取过程,对乙醇和磷虾粉形成的悬浊液用高速剪切乳化机进行剪切提取,用过滤器分离悬浊液的提取液和固体,对分离的提取液进行蒸发去除有机溶剂乙醇后得到磷脂含量为40.5%的南极磷虾油0.15公斤。
实施例6、从南极磷虾中提取高磷脂含量磷虾油的方法,是以冷冻的南极磷虾5公斤为原料,经过水煮加热南极磷虾进行灭酶灭菌,再对南极磷虾干燥而去除水分,并对干燥的南极磷虾用粉碎机粉碎成30目的磷虾粉,用乙醇作为有机溶剂提取磷虾粉,在提取3小时的过程,对乙醇和磷虾粉形成的悬浊液用剪切乳化机进行剪切提取10分钟两次,离心分离出提取液,对分离出的提取液进行蒸发去除有机溶剂乙醇后得到磷脂含量为41.5%的南极磷虾油0.155公斤。(1)加热:对捕捞后的南极磷进行水煮加热,加热在温度为80~90℃;(2)干燥:将加热后的南极磷虾进行热风干燥,干燥温度为80~90℃;3)粉碎:干燥后把磷虾进行粉碎,粉碎成的磷虾粉在80~100目;(4)提取:用有机溶剂异丙醇在常温下浸泡磷虾粉,固液比为1∶10,时间为2小时;(5)剪切:对浸泡后的磷虾粉悬浊液用高速剪切乳化机剪切提取2次,第一次剪切转速为4000~6000rpm,剪切时间为10分钟,第二次剪切转速为7000~10000rpm,剪切时间为20分钟;(6)反复提取:剪切提取后30分钟进行固液分离,分离的南极磷虾粉再提取3次,分别提取3、2、2小时,磷虾粉与有机溶剂固液比分别为1∶10、1∶6、1∶2,并每次用剪切乳化机剪切提取提取12分钟,并每次提取中用剪切乳化机剪切提取分2次进行;(7)蒸发:合并4次提取液,将提取液在温度30~60℃,真空度在-0.07MPa下旋转蒸发,除去提取液中有机溶剂异丙醇后得到磷脂含量为45%的南极磷虾油。对南极磷虾油在常温下通入二氧化碳气体除去虾油中残留的异丙醇有机溶剂,使有机溶剂残留量符合国家标准。